发明创造名称：以粘胶纤维压榨碱液为原料生产食品级低聚木糖的膜过滤工艺
外观设计名称：
决定号：191337
决定日：2019-09-23
委内编号：1F248677
优先权日：
申请（专利）号：201410622262.1
申请日：2014-11-07
复审请求人：宜宾雅泰生物科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：吴文英
合议组组长：尹昕
参审员：韩世炜
国际分类号：C12P19/14,C12P19/12,C12P19/04,C12P19/00,B01D61/58
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的发明的技术方案是本领域普通技术人员在现有技术基础上经过简单变换或重新组合即可获得的，且其技术效果也可以预期，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410622262.1，名称为“以粘胶纤维压榨碱液为原料生产食品级低聚木糖的膜过滤工艺”的发明专利申请。申请人为宜宾雅泰生物科技有限公司。本申请的申请日为2014年11月07日，公开日为2015年03月25日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月08日以权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定为由驳回了本发明专利申请。驳回决定所依据的文本为申请人于2014年11月07日提交的说明书摘要、说明书第1-155段，2017年10月24日提交的权利要求书第1项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 以粘胶纤维压榨碱液为原料生产食品级低聚木糖的膜过滤工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：
A、膜浓缩
粘胶纤维生产的压榨液先经预过滤除去大颗粒杂质，透过液经纳滤膜循环浓缩2-4次，最后一次的浓缩液进入扩散渗析阳离子交换膜堆，所得浓缩液即为压榨液的浓缩液；所述的纳滤膜循环浓缩2-4次，在每次过滤前，料液都经加水稀释后进入纳滤膜；所述的A步骤，纳滤膜的截留分子量为200-400；每次纳滤膜过滤前，加水稀释的量为原料液体积的1倍，过滤得到的浓缩液体积与原料液体积相同；所述的透过液含碱200-300g/l，含半纤40-80 g/l，经纳滤膜循环浓缩后，得到浓缩液含碱12-75g/l，含半纤40-80g/l；所述扩散渗析浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80g/l；扩散渗析使用的膜为多张阳离子交换膜，阳离子交换膜之间的距离是0.4-0.9mm；纳滤膜处理的温度为40-60℃，扩散渗析的温度为15-45℃；纳滤膜的过膜压差为3-4bar，扩散渗析的过膜压差为0.3-0.8bar；料液在纳滤膜中的流量为25-40m3/h，在扩散渗析过程中的流量为2-20mm/s；纳滤膜的单支过滤面积是26.8m2，扩散渗析阳离子交换膜的单支过滤面积是一个膜堆50m2；
B、提取半纤
将压榨碱液的浓缩液加入盐酸中和，使pH值为4-5，得到半纤液体；
C、酶解
在半纤液体中加入复合酶，发生酶解反应得到酶解液；复合酶为木聚糖酶、纤维素酶和果胶酶，比例为3：2：1；所述酶解反应的酶解时间为0.5-2h，温度为50-60℃，酶解反应的pH值为 4-5；所述酶解反应的加酶量为0.5-1.5%；
D、提纯
酶解液经陶瓷膜过滤，陶瓷膜的截留分子量为800-1500；透过液进入纳滤膜脱盐，纳滤膜的截留分子量为100-200，所述纳滤膜的过膜压差为3-4bar，温度为30-40℃，单支过滤面积是26.8 m2，纳滤膜浓缩前的料液体积为浓缩液体积的10-15倍；所得浓缩液调整pH值为4-5，加入活性炭，在50-60℃下吸附0.5-1h，所述的活性炭为LY-T-ac活性炭，用量为3-5%；树脂离子交换后得到低聚木糖的纯化液，所述离子交换是指：浓缩液先通过阳柱，再通过阴柱交换吸附掉带电杂质；再经蒸发、烘干得到食品级低聚木糖。”
驳回决定认为，对比文件1（CN101484632A，公开日为2009年07月15日）公开了一种利用硫酸盐法由纤维质原材料制浆的方法，其实施例6公开了木聚糖产物的制备，包括纳滤膜浓缩、提取半纤、酶解、冷冻干燥。权利要求1与其相比的区别在于：（1）权利要求1用扩散渗析阳离子交换膜堆对经纳滤膜后的浓缩液进行了再次浓缩；（2）权利要求1具体了盐酸中和及加入盐酸后调至的pH值；（3）权利要求1在半纤液体中加入了复合酶，发生酶解反应；（4）权利要求1酶解后的产物采用膜过滤工艺来进行提纯并具体了相关参数；（5）权利要求1中的纳滤膜循环前加水稀释量及透过液、浓缩液、扩散渗析浓缩液的含碱量和含半纤量不同；（6）权利要求1中的纳滤膜的温度、过膜压差、流量、单支过滤面积具体参数不同。对于区别特征（1），本领域技术人员知晓扩散渗析阳离子膜堆属于常规使用的膜浓缩介质，根据实际需要选用或组合不同的膜浓缩介质进行浓缩属于本领域的常规选择。至于扩散渗析阳离子交换的数量、膜距离等具体参数，对于本领域技术人员而言，结合常规扩散渗析阳离子交换膜浓缩的工艺以及浓缩液要求，通过常规试验调整优化，是不难确定和得到的，达到的技术效果也是可以合理预期的。对于区别特征（2）和（3），在对比文件1所述的加入无机酸进行反向沉淀的基础上，本领域技术人员选用盐酸来代替硫酸进行中和是容易想到的常规选择；本领域技术人员在对比文件1所述的木聚酶基础上，根据酶解底物种类，进一步选用知性能的纤维素酶和果胶酶用于去除杂质，属于本领域的常规选择，其复合配比等参数，也是可以通过常规试验调整确定的；且达到的酶解效果可以合理预期的。对于区别特征（4），对比文件2（CN1556110A，公开日2004年12月22日）公开了酶解后的产物采用膜过滤工艺来进行提纯的技术手段，该技术手段在对比文件2中所起的作用与该区别特征在权利要求1请求保护的技术方案中起的作用相同，都是提供一种利用膜纯化工艺纯化低聚木糖的方法，因而对比文件2给出了将该区别特征应用到对比文件1的技术方案中以解决纯化低聚木糖的技术启示。此外，其他步骤如活性碳脱色是本领域的常规选择，相应的参数也是本领域技术人员通过有限的试验即可获得的，其达到的技术效果也是可以合理预期的。对于区别特征（5）和（6），对比文件1已经给出了通过纳滤手段达到“低碱高半纤”效果的技术教导，使得本领域技术人员在对比文件1所述加水稀释进行纳膜浓缩的基础上，根据实际对过滤浓缩液的需要，通过常规实验调整优化，不难确定出相应的加水稀释量及过滤得到的含碱量和含半纤量以及纳滤膜温度等参数，且达到的效果是可以合理预期的。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年04月11日向国家知识产权局提出了复审请求。复审请求人提交了实验数据，用于证明浓缩液中碱含量达到2-4g/l能够提高木糖纯度和木糖得率。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月17日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，后补充的对比实验数据所证明的效果并不属于记载在原始申请文件中在申请日已经确认的技术效果，并不能用于证明本发明的创造性。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年 05 月 28 日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1与对比文件1相比的区别在于:（1）权利要求1用扩散渗析阳离子交换膜堆对经纳滤膜后的浓缩液进行了再次浓缩，并限定了纳滤和所述膜浓缩的参数；（2）酶解步骤加入复合酶且对获得的酶解液进行提纯，并进一步限定了酶解参数和提纯步骤及参数，提取半纤步骤所用的酸不同。据此权利要求1实际解决的技术问题是提供以粘胶纤维压榨碱液为原料生产低聚木糖的替代方法。对于区别特征（1），本领域技术人员知晓扩散渗析阳离子膜堆属于常规使用的膜浓缩介质，在对比文件1公开了采用纳滤膜进行浓缩操作的基础上，根据实际的分子量要求，进一步增加扩散渗析阳离子膜堆进行浓缩，对本领域技术人员来说是容易想到的，且技术效果是可以预料的。至于扩散渗析阳离子交换的数量、膜距离、等具体参数，对于本领域技术人员而言，结合常规扩散渗析阳离子交换膜浓缩的工艺以及浓缩液要求，通过常规试验调整优化，是不难确定和得到的，达到的技术效果也是可以合理预期的。对于纳滤参数等，根据实际需要，本领域技术人员通过常规实验调整确定，达到的效果是可以合理预期的。对于区别特征（2），对比文件2公开了酶解后的产物采用膜过滤工艺来进行提纯的技术手段，其他步骤及相应的参数是本领域技术人员通过常规技术手段可以选择或确定的，因此权利要求1不具备创造性。
针对复审请求人的意见，合议组认为，首先，复审请求人仅提交了实验数据，从内容上看，缺少实验人、实验机构、实验来源、步骤、条件、操作方法等信息，从证据形式看，该数据也并不满足实验证据的形式要求，从而导致本领域技术人员无法确认和验证其结果的客观真实性。其次，此系列的多个申请涉及的实验采用的是不同的实验方法和条件，体现在目标产物、膜浓缩和提纯步骤均有所不同，但在不同申请中所补交的实验数据竟然完全相同，上述违背本领域常识的实验结果也会更加致使本领域技术人员无法对补交实验数据的真实性予以确认。而最为重要的一点是，对于上述数据所欲证明的技术效果，即“浓缩液中碱含量达到2-4g/l能够提高木糖纯度和木糖得率”，上述系列申请仅在申请日提交的申请文件中主张了“最终浓缩液中含碱2-4g/l，含半纤40-80g/l，实现了低碱浓，高半纤”，但未公开任何相关的具体内容，在实施例中也从未记载过与木糖得率等有关的任何数据以及给出体现碱含量与木糖纯度和得率的关系的相关证据，致使所属领域技术人员通过阅读申请日时的申请文件，根据上述系列申请公开的信息以及现有技术，并不能得到权利要求技术方案具有浓缩液中碱含量达到2-4g/l能够提高木糖纯度和木糖得率的技术效果，因此，即便在后提交了这样的数据，但合议组对该数据进行审查后认为，复审请求人据此主张的技术效果也不能作为本系列申请技术方案创造性审查的事实依据。
复审请求人于2019 年07 月11 日提交了意见陈述书和附件1（四川省新产品新技术鉴定证书，川经信鉴字【2018】034号，2018年8月31日鉴定，复印件共8页）。
复审请求人认为：(1)权利要求1与对比文件1解决的技术问题、具体工艺过程和达到的技术效果都不同；对比文件2(复合酶解蔗渣木聚糖制备低聚木糖的研究)唯一给出的启示是使得本领域技术人员有动机去尝试复合酶的组合，但要解决本发明所要解决的技术方案，则需要结合酶的配比、工艺的参数等多方因素，并不是进行有限次实验就能得到的。(2)本申请公开了一种可生产满足企业标准的饲料级低聚木糖的方法，虽然本申请四个实施例的数据与其他申请的实施例的实验结果相同，正是证明其满足相应标准而提出的生产工艺，并不应该对其技术效果产生怀疑。（3）本申请及相关申请是基于企业自身发展及后续产品维权而进行专利布局后提出的系列申请，该申请涉及的项目不仅获得了四川省经济和信息化委员会关于四川省新产品新技术的鉴定证书，且该申请涉及的电渗析工艺已经实现产业转化并实际投入运行和销售（参见附件1）。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在复审阶段未对申请文件进行修改，因此，本复审决定针对的文本为2014年11月07日提交的说明书摘要、说明书第1-155段，2017年10月24日提交的权利要求书第1项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果要求保护的发明的技术方案是本领域普通技术人员在现有技术基础上经过简单变换或重新组合即可获得的，且其技术效果也可以预期，则该发明不具备创造性。
权利要求1请求保护一种以粘胶纤维压榨碱液为原料制备食品级低聚木糖的膜过滤工艺，以粘胶纤维压榨碱液经过纳滤膜浓缩2-4次→电渗析→盐酸中和提半纤→复合酶酶解→陶瓷膜过滤纳滤膜脱盐→活性炭脱色和离子交换吸附获得食品级低聚木糖。
对比文件1公开了一种利用硫酸盐制浆法由纤维质原材料制备化学转化浆的方法，并具体公开了从冷碱抽提（CCE）滤液分离木聚糖到将木聚糖粉末进一步处理为低聚木糖的步骤（参见对比文件1第23-25页实施例6）。
具体步骤如下：
（1）从CCE滤液分离木聚糖
借助于装备有聚醚砜膜（Nadir N30F，截留300）（落入权利要求1纳滤膜截留分子量为200-400的范围内）的中试纳米过滤成套设备（NF），为了滤除残余的纤维和不溶的颗粒，利用筒式过滤器（Profile Star AB1A4007J）对CCE进行预过滤（即权利要求1所述的粘胶纤维生产的压榨液的预过滤）。NF成套设备在40℃的温度、25bar的压力以及5L/m2?h的比流速下进行操作，进料中的β-纤维素（木聚糖）浓度为约15g/L，NaOH的浓度为90g/L，渗透物中的流量以及因此液体载荷与渗余物的比率是0.82：0.18。由于膜的低截留，渗余物中的β-纤维素的总量的浓度为约85g/L。用水以1：1.5的比例稀释该渗余物并再次供应到NF中。除了渗透物的量降至进料量的约70%外，第二阶段的NF条件可比得上第一阶段。在第二NF阶段的渗余物中，β-纤维素以约115g/L的浓度存在，NaOH浓度为约32g/L（即权利要求1所述的料液加水稀释后进入纳滤膜，并且对比文件1可直接地、毫无疑义地确定经纳滤膜循环浓缩2次落入权利要求1所述的范围内）。所述基质用于通过用无机酸进行反向沉淀为分离β-纤维素（木聚糖）（即权利要求1加酸中和，得到半纤液体）。
（2）将木聚糖粉末进一步骤处理为低聚糖（XOS）
将90g湿的木聚糖（等于40g干燥木聚糖）悬浮于900ml水中（44.4g/L）并加入50mg的Pentopan Mono BG（1.25mg/g木聚糖）（Pentopan Mono BG是一种木聚糖酶）。在50℃下在发酵罐中将混合物搅拌2h（即权利要求1所述的半纤液体加入酶，发生酶解反应）。之后，通过加热至99℃保持10分钟使酶失活。将剩余的不溶部分进行旋沉，将水溶液冷冻干燥。基于所使用的木聚糖，XOS的产率为75%（即权利要求1所述的食品级低聚木糖）。
由此可见，权利要求1与对比文件1公开的内容相比，其区别特征为：（1）权利要求1用扩散渗析阳离子交换膜堆对经纳滤膜后的浓缩液进行了再次浓缩，并限定了纳滤和所述膜浓缩的参数；（2）酶解步骤加入复合酶且对获得的酶解液进行提纯，并进一步限定了酶解参数和提纯步骤及参数，提取半纤步骤所用的酸不同。基于所述区别，权利要求1实际解决的技术问题是提供以粘胶纤维压榨碱液为原料生产低聚木糖的替代方法。
对于区别特征（1），本领域技术人员知晓扩散渗析阳离子膜堆属于常规使用的膜浓缩介质，其浓缩过滤原理是在电位差的作用下，利用阳离子交换膜对溶液中阳、阴离子的选择性透过特性，使得溶液中的溶质与水分离，从而达到浓缩的目的。根据目的分子量大小的不同与带电荷性，选用或组合不同的膜浓缩介质进行浓缩属于本领域的常规选择。由此可见，在对比文件1公开了采用纳滤膜进行浓缩操作的基础上，根据实际的分子量要求，进一步增加扩散渗析阳离子膜堆进行浓缩，对本领域技术人员来说是容易想到的，且技术效果是可以预料的。至于扩散渗析阳离子交换的数量、膜距离、反应温度、过膜压差、流量、单支过滤面积等具体参数，对于本领域技术人员而言，结合常规扩散渗析阳离子交换膜浓缩的工艺以及浓缩液要求，通过常规试验调整优化，是不难确定和得到的，达到的技术效果也是可以合理预期的。
对于纳滤参数，对比文件1已经公开了进料的半纤浓度15g/L，NaOH的浓度为90g/L，出料的半纤浓度为115g/L，和NaOH的浓度为约32g/L，给出了通过纳滤手段达到“低碱高半纤”效果的技术教导（参见说明书第24页第1-3段）。使得本领域技术人员在对比文件1所述加水稀释进行纳膜浓缩的基础上，根据实际对过滤浓缩液的需要，通过常规实验调整优化，不难确定出相应的加水稀释量及过滤得到的含碱量和含半纤量，以及纳滤膜过滤温度、过滤压差、流量及单支过滤面积的具体参数，达到的效果是可以合理预期的。
对于区别特征（2），对比文件1已经公开了以下内容（参见对比文件1说明书第24页第4段）：“通过无机酸进行反向沉淀来分离β-纤维素（即木聚糖）。出于这个目的，将大约0.1份的用水稀释1：3的硫酸与1份的半纤维素液混合，由此使得最后表现出的pH为4-5”。由此可见，在对比文件1所述的加入无机酸进行反向沉淀的基础上，本领域技术人员选用盐酸来代替硫酸进行中和是容易想到的常规选择，且达到的效果是可以合理预期的。
对于复合酶酶解，本领域技术人员在对比文件1所述的木聚酶基础上，根据酶解底物种类，进一步选用知性能的纤维素酶和果胶酶用于去除杂质，属于本领域的常规选择，其复合配比，也是可以通过常规试验调整确定的，且达到的效果可以合理预期。在确定用酶的基础上，根据酶的已知性能，本领域技术人员结合对比文件1所述的酶解方式基础上，通过常规试验调整优化，不难确定出具体的酶解温度、时间、pH、配比及加酶量，且达到的酶解效果可以合理预期的。
对于酶解后的提纯步骤，对比文件2公开了一种高纯度低聚木糖的生产方法，并具体公开了酶解反应结束后过滤，酶解液经精滤后通过相对分子质量截留为1500-20000的超滤膜，再通过相对分子质量截留为100-800的纳滤膜，再经脱盐和脱色等精制过程和浓缩后即得到低聚木糖糖浆产品，糖浆产品经喷雾干燥得到粉末产品（参见对比文件2说明书第2页工艺二），并指出“超滤膜可采用无机陶瓷膜”（参见对比文件2说明书第3页第3段第4行）。可见对比文件2公开了酶解后的产物采用膜过滤工艺来进行提纯的技术手段，该技术手段在对比文件2中所起的作用与该区别特征在权利要求1请求保护的技术方案中起的作用相同，都是提供一种利用膜纯化工艺纯化低聚木糖的方法，因而对比文件2给出了将该区别特征应用到对比文件1的技术方案中以解决纯化低聚木糖的技术启示。此外，在膜纯化工艺后的精制和浓缩过程中，选用活性碳进行脱色是本领域的常规选择，采用树脂离子交换进行精纯以及采用特定的阳柱和阴柱顺序是本领域常规使用的技术手段，并且根据实际条件，具体采用蒸发、烘干的干燥方式替代喷雾干燥，也是本领域技术人员容易想到的，且这些特征均没有给本发明带来预料不到的技术效果。此外，对提纯步骤中陶瓷膜和纳滤膜的截留分子量，纳滤膜过滤参数以及活性炭脱色具体参数均是本领域技术人员通过有限的试验即可获得的，其达到的技术效果也是可以合理预期的。
综上所述，本领域技术人员为了进一步提高低聚木糖的纯度，在对比文件1的基础上，有动机结合对比文件2及本领域的常规技术手段，从而得到权利要求1请求保护的技术方案，该技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、针对复审请求人的意见，合议组认为：
（1）如上所述，对比文件1实施例6公开的原料CCE滤液是制备粘胶纤维和莱赛尔纤维的浆经历冷碱抽提后的液体，经过膜过滤、硫酸沉淀和酶水解后获得的也是低聚木糖，即明确公开了一种从粘胶纤维压榨碱液为原料提取低聚木糖的方法；本申请的对比文件2涉及的是一种高纯度低聚木糖的生产方法，且给出了通过超滤及纳滤技术纯化酶解液的启示；至于本申请中的复合酶，纤维素酶和果胶酶都是常用的水解酶，将其与木聚糖酶联合用于水解半纤也是本领域常规可以选择并确定的；因此本申请相对于对比文件1和2和常规技术手段的结合不具备创造性。
（2）合议组查明，国家知识产权局原审查部门还驳回了申请号为201410622093.1（下称931号申请）、201410621980.7（下称807号申请）、201410622028.9（下称289号申请）等涉及同一申请人/复审请求人的3件系列申请，同一申请人/复审请求人同日提交的另外2件申请（申请号分别为201410622134.7 和201410622190.0）以及同日由宜宾丝丽雅集团有限公司提交的11件申请（申请号分别为201410622100.8、201410622029.3、201410622287.1、201410622263.6、201410622170.3、201410622157.8、201410622092.7、201410622179.4、201410622058.X、201410622133.2和201410622094.6）的申请文件中主张的发明要解决的技术问题以及技术效果均为“得到的低聚木糖或木糖醇盐分低、纯度高，工艺运行效率高，适应于大规模生产”。所述17件申请在最后四个实施例中分别记载了得到的低聚木糖或木糖醇的电导率和灼烧残渣，用于证明所得产品盐分低、纯度高，但每一件申请的实验结果完全相同，均为电导率8500μs/cm，灼烧残渣4%；电导率9000μs/cm，灼烧残渣5%；电导率10000μs/cm，灼烧残渣6%；电导率8000μs/cm，灼烧残渣3%。然而，所述不同申请所对应的实施例采用的实验方法、实验条件并不相同，具体体现在目标产物、浓缩方式、提纯步骤和具体工艺参数等均有所不同。另外，所述相同的实验数据是具体的数值，即使是为了满足相应的企业标准，也不可能是完全相同的。因此，上述违背本领域常识的实验结果致使所属领域技术人员有理由对实验结果的真实性不予确认。
（3）复审请求人认为所述系列申请是基于企业自身发展及后续产品维权而进行专利布局后提出的，但所述系列申请必须满足专利法和实施细则的相关规定才能授予专利权，即必须具备创造性。创造性条款的审查需要客观衡量发明的技术贡献和创新程度。一项改进发明要想获得专利独占权必须具有足够的高度，对于通过“简单替换或拼凑”就同一主题撰写出的专利申请而言，本领域普通技术人员在现有技术基础上经过简单变换或重新组合即可实现，如若将这些专利申请授予权利，则无法真正实现专利法鼓励发明创造、促进科学技术进步和经济社会发展的立法宗旨。另外，附件1是由四川省经济和信息化委员会出具的鉴定证书，其中并未记载具体的技术方案, 而且，此类鉴定并非是依据专利法作出的结论，不能证明本发明具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
因此复审请求人的理由不具有说服力。
基于以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于 2018年01 月08 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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