发明创造名称：一种快速检测聚对苯二甲酰对苯二胺树脂分子量的方法
外观设计名称：
决定号：191113
决定日：2019-09-23
委内编号：1F269751
优先权日：
申请（专利）号：201610147338.9
申请日：2016-03-15
复审请求人：中芳特纤股份有限公司 清华大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李思源
合议组组长：方慧聪
参审员：赵晓宇
国际分类号：G01N11/06，G01N21/359
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案相对于最接近的对比文件存在区别特征，而这些区别技术特征是本领域中解决相应技术问题时的常规技术手段或是本领域技术人员容易想到的，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于该篇对比文件及本领域公知常识的结合不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610147338.9，名称为“一种快速检测聚对苯二甲酰对苯二胺树脂分子量的方法”的发明专利申请（下称本申请），本申请的申请日为2016年03月15日，公开日为2016年06月22日，申请人为中芳特纤股份有限公司、清华大学。
经实质审查，国家知识产权局实质审查部门于2018年09月30日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定引用了如下1篇对比文件：
对比文件1：“近红外光谱测定聚己内酰胺切片相对黏度”，段青兵等，《化工进展》，第556-557页，第24卷，第5期，2005年。
此外，还引用了如下证据文件：
证据文件1：《仪器分析》，张永忠，第53-55页，中国农业出版社，2014年12月。
驳回决定所依据的文本为：申请日提交的权利要求第1项、说明书摘要、摘要附图以及2016年05月05日提交的说明书第1-52段、说明书附图。驳回决定所针对的权利要求书内容如下：
“1. 一种快速检测PPTA树脂分子量的方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)生产分子量不同的PPTA树脂样品；所述的PPTA树脂样品比浓对数粘度在1-9之间；PPTA树脂样品个数为60-90个；
(2)将每一个PPTA树脂样品分别用浓硫酸溶解，用乌氏粘度计法检测其比浓对数粘度；
(3)用近红外光谱法分别检测每一个PPTA树脂样品，得到不同分子量PPTA树脂样品的近红外光谱；同一PPTA树脂样品检测1-10次，光谱数据取平均值；
(4)将步骤(2)得到的PPTA树脂样品粘度数据输入到近红外分析软件中，通过数据分析得到PPTA树脂样品粘度和光谱数据关系的对照表；
(5)取未知粘度数据的待测PPTA树脂，检测其近红外光谱，通过PPTA树脂样品粘度和光谱数据对照表，得出待测PPTA树脂的粘度数据。”
驳回决定认为：权利要求1的方案相对于对比文件1所公开方案的区别在于：（1）该权利要求是一种快速检测PPTA树脂分子量的方法，所检测样品为PPTA树脂；（2）步骤（3）中光谱数据取平均值，步骤（4）中采用了近红外分析软件来分析样品粘度数据，样品粘度和光谱数据的模型具体为对照表，且步骤（5）中是通过对照表得出粘度数据。上述区别技术特征（1）和（2）为本领域技术人员的常规技术手段。因此权利要求1相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。
申请人中芳特纤股份有限公司、清华大学（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年12月26日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。
复审请求人认为：（1）对比文件1的检测对象是聚己内酰胺，本申请中的检测对象为PPTA，二者的区别（分子量、结构、溶解情况）是很明显的。此外，聚己内酰胺属于脂肪族聚酰胺，是线性热塑性聚合物；而PPTA属于芳香族聚酰胺，分子链呈刚性平面棒状，分子主链上有许多苯环基团，苯环基团上有大π键，PPTA中的N-H键会受到其共轭效应的影响，体现为活性被抑制，用近红外可能检测不出来，即光谱数据会部分失真；故而，长期以来，利用近红外检测PPTA分子量处于空白状态。由于大π键共轭效应的影响存在部分N-H键近红外可能检测不出来的问题，本申请利用近红外分析软件，对N-H键吸收区数据分析更加客观，也就是说，虽然部分N-H键近红外可能检测不出来，但是分析软件采取相同标准处理不稳定显现N-H键吸收区来分析光谱数据，进而建立PPTA光谱数据和样品粘度间的对应关系。而通过近红外软件来处理数据和用对照表确定待测样品的粘度数据，能够验证该快速检测方法的可靠性，实现对PPTA的快速检测。（2）本申请对数据有取平均值的加工处理过程。因而，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年01月16日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
经前置审查，原审查部门坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月12日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1要求保护一种快速检测PPTA树脂分子量的方法，其与对比文件1公开的技术方案相比，二者区别技术特征在于：（1）权利要求1检测的是PPTA树脂分子量，权利要求1中的粘度数据均是比浓对数粘度；（2）权利要求1步骤（1）中限定的是样品比浓对数粘度在1-9之间，步骤（3）中同一PPTA树脂样品检测1-10次，光谱数据取平均值，且步骤（4）中是将粘度数据输入到近红外分析软件中，通过数据分析得到样品粘度和光谱数据关系对照表，步骤（5）中是通过该对照表得出待测样品的粘度数据。所述区别技术特征（1）是本领域技术人员容易想到和做到的；区别技术特征（2）属于本领域常规技术手段。因此权利要求1相对于对比文件1和本领域普通技术知识的结合不具备创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年07月01日提交了意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页，所做的修改包括：在申请日提交的权利要求第1项的基础上，将权利要求1中的“生产分子量不同的……”修改为“生产在检测范围内均匀分布的分子量不同的……”、“PPTA树脂样品个数为60-90个”修改为“PPTA树脂样品个数为70-80个”，以及“同一PPTA树脂样品检测1-10次”修改为“同一PPTA树脂样品检测6-10次”。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种快速检测PPTA树脂分子量的方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)生产在检测范围内均匀分布的分子量不同的PPTA树脂样品；所述的PPTA树脂样品比浓对数粘度在1-9之间；PPTA树脂样品个数为70-80个；
(2)将每一个PPTA树脂样品分别用浓硫酸溶解，用乌氏粘度计法检测其比浓对数粘度；
(3)用近红外光谱法分别检测每一个PPTA树脂样品，得到不同分子量PPTA树脂样品 的近红外光谱；同一PPTA树脂样品检测6-10次，光谱数据取平均值；
(4)将步骤(2)得到的PPTA树脂样品粘度数据输入到近红外分析软件中，通过数据分析得到PPTA树脂样品粘度和光谱数据关系的对照表；
(5)取未知粘度数据的待测PPTA树脂，检测其近红外光谱，通过PPTA树脂样品粘度 和光谱数据对照表，得出待测PPTA树脂的粘度数据。”
复审请求人认为：（1）本申请检测范围是PPTA树脂样品比浓对数粘度在1-9之间，均匀分布保证近红外建模的准确性；且本申请对生产中的PPTA树脂分子量进行快速检测，而对比文件1中从生产线包装工序的取样检测，包装工序的样品是成品，检测的是最终产品。（2）修改后的权利要求缩小了PPTA树脂样品数量范围，避开对比文件1中的取样65个，87个；且对比文件1中所取样品是从1#聚合装置和2#聚合装置生产的不同工况下的产品，是对比性实验条件，与本申请中取多个样品进行PPTA树脂比浓对数粘度在1-9之间分子量的检测建模目的是不同的。（3）权利要求多次检测取平均，减小误差，能够提高所建模型准确性和可检测性。因此本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，本案合议组经合议，认为本案事实已经清楚，依法作出本审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人于2019年07月01日在答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页。经审查，所作修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本决定所针对的审查文本为：复审请求人于申请日2016年03月15日提交的说明书摘要、摘要附图，2016年05月05日提交的说明书第1-52段、说明书附图，以及2019年07月01日提交的权利要求第1项。
（二）关于专利法第22条第3款
根据专利法第22条第3款的规定，发明是否具有创造性是指与现有技术相比，该发明是否具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案相对于最接近的对比文件存在区别特征，而这些区别技术特征是本领域中解决相应技术问题时的常规技术手段或是本领域技术人员容易想到的，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于该篇对比文件及本领域公知常识的结合不具备创造性。
就本案而言：
1. 独立权利要求1要求保护一种快速检测PPTA树脂分子量的方法，对比文件1公开了一种近红外光谱测定聚己内酰胺切片相对黏度的方法，具体公开了：从生产线包装工序取聚己内酞胺切片样品90组，每组样品为2个平行样品，平行样品采用现有标准方法----乌氏黏度计法测定相对黏度，记录备用，选择样品87个，包括1#聚合和2#聚合装置生产的不同工况的聚己内酰胺切片产品，其中65个用于建立相对黏度模型，22个作为检验集，相对黏度为3.3-3.45；聚己内酞胺切片的近红外光谱采用BomenMB160傅里叶变换近红外光谱仪配合漫反射附件采集；用混合模型对未参与建模的样品相对黏度进行预测（参见第1、2.2、3节）。
将本申请权利要求1与对比文件1公开的以上内容相比较可知，对比文件1公开的是一种测定聚己内酰胺切片相对黏度的方法，其中选择65个从1#聚合和2#聚合装置生产的不同工况的聚己内酰胺切片产品，相对黏度范围3.3-3.45，由于选择的样品是两种聚合装置生产的不同工况下的产品，因而其黏度和分子量是不同的，相当于权利要求1中的生产分子量不同的样品。对比文件1中的采用现有标准方法----乌氏黏度计法测定相对黏度，记录备用，由于采用乌氏黏度计法时使用浓硫酸溶解样品，因而上述技术内容相当于权利要求1中的将每个样品分别用浓硫酸溶解，用乌氏粘度计法检测相对黏度。对比文件1中对65个样品采集近红外光谱，相当于权利要求1中的用近红外光谱法分别检测每一个样品，得到不同样品的近红外光谱。此外，对比文件1中用混合模型对未参与建模的样品相对黏度进行预测，相当于权利要求1中的取未知粘度数据的样品，检测其近红外光谱，得到待测样品的粘度数据。
由此可见，权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于：（1）权利要求1检测的是PPTA树脂分子量，权利要求1中的粘度数据均是比浓对数粘度；（2）权利要求1步骤（1）中限定的样品分子量在检测范围内均匀分布，样品比浓对数粘度在1-9之间，样品个数为70-80个，步骤（3）中同一PPTA树脂样品检测6-10次，光谱数据取平均值，且步骤（4）中是将粘度数据输入到近红外分析软件中，通过数据分析得到样品粘度和光谱数据关系对照表，步骤（5）中是通过该对照表得出待测样品的粘度数据。基于上述区别技术特征，权利要求实际解决的技术问题是如何对PPTA树脂分子量进行快速检测。
对于上述区别技术特征（1），分子量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着密切关系，在理论研究和生产实践中经常需要测量聚合物分子量。在高分子工业和研究工作中最常用的是粘度法测定聚合物的分子量，它是一种相对的方法，适用于分子量在104-107范围的聚合物，其中的粘度物理量一般可以用相对粘度、增比粘度、比浓粘度、比浓对数粘度或特性粘度等进行描述（参见《化工现代测试技术》，朱耕宇等，第19-20页，浙江大学出版社，2009年09月），通过测量的粘度物理量来换算获得聚合物的分子量，上述技术内容是本领域公知的。因而当本领域技术人员需要测量聚合物分子量时，如PPTA树脂时，会考虑在现有技术中寻找已有的粘度测量方法，由于聚己内酰胺与聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）都属于聚酰胺，均具有N-H基团，本领域技术人员也公知近红外光谱能够对N-H基团进行检测，从而本领域技术人员会考虑对比文件1中的利用近红外光谱法测量聚合物粘度，进而尝试将对比文件1中的方法应用到聚合物PPTA树脂的粘度测量上以得到该聚合物的分子量，这是本领域技术人员容易想到的。具体的，在测量过程中使用相对粘度、比浓对数粘度亦或其他粘度物理量来进行表征描述粘度物理量，这是本领域技术人员可根据需要选择的，这些粘度物理量之间可相互换算获得。
对于上述区别技术特征（2），首先，对比文件1公开了建模样品相对黏度范围在3.3-3.45之间，可见对比文件1给出了在进行建模时样品相对粘度在一定范围内的启示。在该启示下，当建模样品为PPTA树脂时，本领域技术人员会根据产品具体情况，考虑将PPTA树脂的粘度物理量和分子量也设置在一定范围内以实现建模样品的多样性和广泛性，而在建模过程中将粘度参数范围选择设置在待测样品常见的粘度范围内，例如在生产过程中，根据反应程度不同，产品分子量范围分布较广，粘度存在较大差别的情况下，将PPTA树脂比浓对数粘度范围设置在1-9之间；以及将PPTA树脂的分子量选择均匀分布在检测范围内在这是本领域技术人员为提高建模样品多样性和广泛性的常规选择，另外选择合适数量的建模样品，如70-80个这也是本领域的常规选择。其次，对同一个样品重复测量多次，并对测量数据取平均值是本领域技术人员在实验中为了减小误差提高精度所采取的常规技术手段。此外，对比文件1已经公开了建立样品粘度和光谱数据关系的模型并通过该模型得出待测样品的粘度数据，而模型具体为二者的对照表、对照图亦或拟合方程等均属于本领域常规选择，通过近红外分析软件来处理数据和用该对照表来确定待测样品的粘度数据属于本领域常规技术手段。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得出该权利要求1请求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，该权利要求1要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人在答复复审通知书时的意见陈述，合议组认为：
（1）首先，在样品建模过程中，样品需具有多样性和广泛性这样可保证建立模型的准确，这是本领域技术人员公知的。当建模样品为PPTA树脂时，为使最终测量的分子量更准确，本领域技术人员会考虑将PPTA树脂的分子量选择均匀分布在检测范围内，分子量过于集中模型准确性会受影响，过于分散模型算法和处理会太复杂，因而上述选择均匀分布在检测范围内是本领域技术人员针对样品分子量分布情况，为提高建模样品多样性和广泛性的常规选择。其次，复审请求人认为对比文件1中包装工序的样品是成品，因而检测的是最终产品，而本申请与对比文件1不同。但实际上本申请权利要求1中并未记载本申请生产的样品是否为成品，其保护范围包含了生产成品样品和非成品样品的情况。退一步而言，即使如复审请求人所述，本申请生产的样品不是成品；但当本领域技术人员需要对类似的聚合物进行检测时，会在现有技术中寻找已有的聚合物粘度测量方法，如成品聚合物或非成品聚合物的粘度测量，这些均是本领域中聚合物粘度测量的方法，本领域技术人员会尝试将上述的这些测量方法应用到聚合物PPTA树脂的粘度测量上；并针对在生产过程中的反应程度以及产品分子量和粘度范围分布较广的情况，将PPTA树脂的分子量选择均匀分布在检测范围内进行测量，这是本领域技术人员容易想到的。
（2）首先，在样品建模过程中，样本个数也是通常需要考虑的一个方便；样本个数太少，建立的模型无法精确反应样品的情况，模型准确性会受到影响，样本个数太大，模型准确性会提高，但处理难度和复杂度会增加，这是本领域技术人员公知的。在此基础上，本领域技术人员通常会选择合适数量范围的建模样品，这是本领域技术人员可根据实际情况合理选择的，属于本领域的常规技术选择。其次，复审请求人认为对比文件1中是对比性实验条件，而本申请是用于分子量检测。但实际上对比文件1第2.1节倒数第2段中明确记载有“用模型对未参与建模的样品相对黏度进行预测”，也就是说对比文件1中的模型是可以进行相对黏度的检测的，给出了利用建模进行黏度检测的启示，而通过测量的粘度物理量来换算获得聚合物的分子量，上述技术内容是本领域公知的。因而当本领域技术人员需要测量聚合物分子量时，如PPTA树脂时，会尝试将对比文件1中的方法应用到聚合物PPTA树脂的粘度测量上以得到该聚合物的分子量。
（3）对同一个样品重复测量多次，并对测量数据取平均值是本领域技术人员在实验中为了减小误差提高精度所采取的常规技术手段。
因此，复审请求人陈述的意见不能被接受。
综上，本申请权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在上述程序的基础上，合议组依法作出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年09月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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