导电性及挠曲系数优异的铜合金板-复审决定


发明创造名称:导电性及挠曲系数优异的铜合金板
外观设计名称:
决定号:190499
决定日:2019-09-20
委内编号:1F264475
优先权日:2013-03-25, 2013-04-15
申请(专利)号:201480001282.5
申请日:2014-03-25
复审请求人:JX日矿日石金属株式会社
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:庞立敏
合议组组长:宋岩
参审员:赵洁
国际分类号:C22C9/00,C22C9/02,C22C9/04,C22C9/05,C22C9/06,C22C9/10,C22F1/08,C22F1/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果要求保护的发明与最接近的现有技术之间的区别技术特征没有被现有技术公开,而且本领域技术人员无法从现有技术或本领域的公知常识中获得启示来改进该最接近的现有技术并得到要求保护的发明,则该发明是非显而易见的。
全文:
本复审请求涉及申请号为201480001282.5,名称为“导电性及挠曲系数优异的铜合金板”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为JX日矿日石金属株式会社,申请日为2014年3月25日,优先权日为2013年3月25日和2013年4月15日,公开日为2015年2月4日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年7月18日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:2014年11月20日提交的针对原始提交的国际申请的中文译文的说明书第1-112段、说明书附图图1-图3、说明书摘要、摘要附图;2016年10月9日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种铜合金板,其特征在于,
合计含有0.01~0.50质量%的Zr及Ti当中的一种或两种,余部由铜及不可避免的杂质构成,具有350MPa以上的拉伸强度,以下式给出的A值为0.5以上,将250℃下加热30分钟时的轧制方向的热伸缩率调整为80ppm以下,
A=2X(111) X(220)-X(200)
X(hkl)=I(hkl)/I0(hkl)
其中,I(hkl)及I0(hkl)分别是使用X射线衍射法对轧制面及铜粉求出的(hkl)面的衍射积分强度。
2. 一种铜合金板,其特征在于,
合计含有0.01~0.50质量%的Zr及Ti当中的一种或两种,还含有1.0质量%以下的Ag、Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Zn、Mg、Si、P、Sn及B当中的一种以上,余部由铜及不可避免的杂质构成,具有350MPa以上的拉伸强度,以下式给出的A值为0.5以上,将250℃下加热30分钟时的轧制方向的热伸缩率调整为80ppm以下,
A=2X(111) X(220)-X(200)
X(hkl)=I(hkl)/I0(hkl)
其中,I(hkl)及I0(hkl)分别是使用X射线衍射法对轧制面及铜粉求出的(hkl)面的衍射积分强度。
3. 根据权利要求1或2所述的铜合金板,其特征在于,
导电率为70%IACS以上,板宽方向的挠曲系数为115GPa以上。
4. 根据权利要求1或2所述的铜合金板,其特征在于,
导电率为70%IACS以上,板宽方向的挠曲系数为115GPa以上,150℃下保持1000小时后的板宽方向的应力松弛率为15%以下。
5. 一种大电流用电子零件,其使用了权利要求1~4中任一项所述的铜合金板。
6. 一种散热用电子零件,其使用了权利要求1~4中任一项所述的铜合金板。”
驳回决定引用下述对比文件:
对比文件2:JP特开2012-177197A,公开日为2012年9月13日
对比文件3:EP0949343A1,公开日为1999年10月13日
驳回决定认为:
权利要求1中不含Ti的技术方案与对比文件2的区别技术特征为:①权利要求1中记载了“具有350MPa以上的拉伸强度”;②权利要求1中记载了“将250℃下加热30分钟时的轧制方向的热伸缩率调整为80ppm以下”。关于区别技术特征①,一般合金的拉伸强度通常大于屈服强度,对比文件2公开的屈服强度为596MPa,故本领域技术人员基于对比文件2能够得到大于596MPa的抗拉强度;拉伸强度由合金的组织结构决定,对比文件2所述铜合金板的导电率、挠曲系数优于本申请,可见,其组织结构与本申请相似,在对比文件2的基础上本领域技术人员通过有限的试验能够得到优于本申请水平的拉伸强度。关于区别技术特征②,对比文件3公开了一种电子器件用的铜合金(说明书第[0001]、[0030]、[0047]段),其具有良好的应力缓和性能,沉淀处理或应力松弛退火来决定尺寸尽量不发生改变,实施例公开了在初始应力为屈服强度80%的条件下,160℃下保持1000h;上述应力松弛退火在对比文件3中所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,并且两者属于相同的技术领域,因此对比文件3给出了采用上述退火以缓和应力的技术启示。根据本申请说明书第[0069]、[0070]段的记载可见,调整去应力退火时的拉伸强度值、退火温度和加热时间就能获得相应的热伸缩率,对比文件3已经公开了退火温度以及使用低的拉伸强度,虽然加热时间略有不同,但可根据需要调整加热时间获得本申请所述条件下的热伸缩率。因此权利要求1的上述技术方案不具备创造性。权利要求1中含有Ti的技术方案与对比文件2公开的内容相比,区别技术特征还在于,权利要求1中合计含有0.01~0.50质量%的Zr和/或Ti。对比文件2给出了同时含有Zr和Ti中的至少一种合计优选为0.35-0.7%以提高铜合金的强度和抗应力松弛特性的技术启示。因此权利要求1中的上述技术方案不具备创造性。
独立权利要求2中不含Ti的技术方案与对比文件2的区别技术特征为:①权利要求2中记载了“具有350MPa以上的拉伸强度”;②权利要求2中记载了“将250℃下加热30分钟时的轧制方向的热伸缩率调整为80ppm以下”。权利要求2中含有Ti的技术方案与对比文件2的区别技术特征还在于,权利要求2中合计含有0.01~0.50质量%的Zr和/或Ti。参见对权利要求1的评述,权利要求2中的上述技术方案不具备创造性。关于权利要求2中还含有1.0%以下的Ag、Fe、Co、Ni、Mn、Zn、Mg、Si、P、Sn及B当中的一种以上的技术方案,对比文件2说明书第[0023]段给出了添加Sn、Zn、Si、Ag、Mn、B、P、Mg、Ni、Co以及Hf中至少一种的技术启示;Fe是铜合金中常见的合金元素,其含量是本领域技术人员通过有限的试验能够得到的。因此权利要求2中的该技术方案也不具备创造性。
从属权利要求3-4的附加技术特征为本领域技术人员基于对比文件2和对比文件3的结合容易获得或预料到,因此,当其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求3-4也不具备创造性。
独立权利要求5和6分别请求保护使用了权利要求1-4中任一项所述的铜合金板的大电流用电子零件和一种散热用电子零件,将铜合金板用于制备大电流用或散热用电子零件是本领域技术人员容易想到的,结合对权利要求1-4的评述,权利要求5和6也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年11月1日向国家知识产权局提出了复审请求,未修改申请文件。复审请求人认为:应力松弛特性与热伸缩率为不同的材料特性;对比文件3中并未记载“应力松弛退火”相关特征;对比文件3中记载的“将初始应力设定为屈服强度的80%,对在160℃下保持1000小时后的残余应力进行测定”是确认产品特性的试验而非制造过程中的一个工序;因此本申请具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年11月9日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,根据本申请说明书第[0052]、[0053]段的记载,调整矫直退火时的拉伸强度值、退火温度和加热时间就能获得相应的热伸缩率;对比文件3(说明书第[0001]、[0030]、[0047]段)公开的电子器件用铜合金具有良好的应力缓和性能,还公开了进行沉淀处理或应力松弛退火来决定尺寸尽量不发生改变,实施例公开了在初始应力为屈服强度80%的条件下,160℃下保持1000h,热伸缩率也是描述尺寸变化的参量,因此热伸缩率也是表征应力缓和的一个参量;对比文件3已经公开了退火温度以及使用低的拉伸强度,虽然加热时间略有不同,但本领域技术人员容易调整加热时间从而获得本申请的热伸缩率;本申请说明书记载了“热伸缩率调整至80ppm以下的方法不限于特定的方法”,因此在面对获得优异应力缓和率的技术问题时,可以采用本领域常用的方式,如退火。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.关于审查文本
复审请求人于复审请求审查阶段未提交申请文件的修改替换页,本复审请求审查决定的审查文本是:2014年11月20日提交的针对原始提交的国际申请的中文译文的说明书第1-112段、说明书附图图1-图3、说明书摘要、摘要附图;2016年10月9日提交的权利要求第1-6项。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明与最接近的现有技术之间的区别技术特征没有被现有技术公开,而且本领域技术人员无法从现有技术或本领域的公知常识中获得启示来改进该最接近的现有技术并得到要求保护的发明,则该发明是非显而易见的。
本申请意在提供一种具有高强度、高导电性、高挠曲系数及优异的应力松弛特性的铜合金板、以及适用于大电流用途或散热用途的电子零件。权利要求1要求保护一种铜合金板,限定了铜合金的组成、拉伸强度、以特定方式计算的A值的范围(0.5以上)、以及在特定条件下(以250℃加热30分钟时)轧制方向的热伸缩率范围。
根据说明书的记载,将A值调整为0.5以上、并将热伸缩率调整至80ppm以下,由此应力松弛率会在15%以下(参见说明书第[0055]段)。说明书记载了将上述热伸缩率调整至80ppm以下的手段是:将热伸缩率调整至80ppm的方法并不限于特定的方法,例如可以通过在最终轧制后在合适的条件下进行去应力退火来实现。即,通过将去应力退火后的拉伸强度调整为相对于去应力退火前(最终轧制完成)的拉伸强度低10~100MPa的值,优选低20~80MPa的值,热伸缩率就会达到80ppm以下。具体而言:只要在使用间歇炉的情况下,通过在100~500℃的炉内温度下在30分钟到30小时的范围内适当地调整加热时间,此外在使用连续退火炉的情况下,通过在300~700℃的炉内温度下在5秒至10分钟的范围内适当地调整加热时间,从而将拉伸强度的降低量调整为上述范围即可(参见说明书第[0068]-[0070]段)。
对比文件1(US2004/0166017A1,公开日为2004年8月26日,为本申请的实质审查过程中第一次审查意见通知书所引用)公开了:(1)一种时效硬化型铜基合金(参见说明书第[0025]、[0026]、[0065]-[0068]段),其典型形式包括带材、板材、线材、箔材、管材、粉末或铸件,所述合金的基本组成为(以重量计)0.35-5%钛,0.001-10%的X,其中,X选自Ni,Fe,Sn,P,Al,Zn,Si,Pb,Be,Mn,Mg,Bi,S,Te,Se,Ag,As,Sb,Zr,B,Cr和Co以及它们的组合,余量为铜和不可避免的杂质。该合金的抗拉强度至少为105ksi。(2)该合金的一种制备方法为:采用常规方法熔炼和铸造;在约750-1000℃下热轧,磨削除掉氧化物,进行断面压下率为约50-99%的冷轧;在约850-1000℃加热10秒-1小时进行固溶处理,随后淬火或快速冷却至室温,此后,进行压下率为80%以下的第一次冷轧,随后在约400-650℃进行第一次退火,退火时间为约1分钟至约10小时;随后进行压下率为10-50%的第二次冷轧至最终规格,随后可在约150-600℃进行第二次退火,退火时间为约15秒至约10小时。(3)一种替代制备方法为:采用常规方法熔炼和铸造;在约750-1000℃下热轧,随后淬火或快速冷却,磨削除掉氧化物,之后进行压下率为约50-99%的冷轧;接着在约400-650℃进行第一次退火,退火时间为约15秒至约10小时;如果需要,所述冷轧和第一次退火步骤可以任选地重复进行;随后,进行压下率为约40-80%的冷轧,之后,在约400-650℃进行第二次退火,退火时间优选约1-10 小时;然后,以约10-50%的压下率将合金冷轧至成品尺寸;之后可选地在约150-600℃实施第三次退火,退火时间从约15秒至约10小时。(4)另一种替代制备方法为,采用常规方法熔炼和铸造;在约750-1000℃下热轧,磨削除掉氧化物,之后进行压下率为约50-99%的冷轧;接着在约950-1000℃加热15秒-1小时进行固溶处理,随后进行压下率为约40-60%的冷轧和在约400-650℃进行第一次退火,退火时间为约1-10小时;随后,对合金进行压下率为约40-60%的冷轧,之后,在约375-550℃进行第二次退火,退火时间约1-3 小时;然后,以至少约30%的压下率将合金冷轧至成品尺寸;之后可在约150-600℃实施第三次退火,退火时间为约1-3小时。
对比文件2公开了一种铜合金板材(参见说明书第[0011]段),该铜合金板材合计含有0.05质量%~1.0质量%的Cr、Zr、Ti中的至少一种,还可以含有合计0.005质量%~1.0质量%的选自Sn、Zn、Si、Ag、Mn、B、P、Mg、Ni、Co以及Hf中的至少一种,剩余部分由铜以及不可避免的杂质构成,在利用EBSD测定的晶体取向分析中,Cube取向{001}〈100〉的面积率为5%以上且70%以下,维氏硬度为120以上。该合金的制造方法为(参见说明书第[0012]、[0040]段):对铜合金原料依次实施铸造[工序1]、均质化热处理[工序2]、热加工[工序3]、水冷却[工序4]、冷压延1[工序6]、热处理1[工序7]、冷压延2[工序8]以及热处理2[工序9],在该热处理2[工序9]之后,根据需要可以依次实施冷压延[工序10](该热处理2后的冷压延可以省略)、时效析出热处理[工序11]、冷压延[工序12]、调质退火[工序13];上述各工序的优选条件为(参见说明书第 [0041]段):铸造[工序1]中的冷却速度为0.1℃/秒~100℃/秒。均质化热处理[工序2]为在900℃~1020℃保持3分钟~10小时;在热加工[工序3]后的水冷却[工序4]中实施水淬;中间冷压延1[工序6]的加工率为70%~99.9%;中间退火热处理1[工序7]为在200℃~750℃保持5秒~20小时,进一步优选在250℃~700℃保持5分钟~20小时,更优选在300℃~600℃保持1小时~15小时;中间冷压延2[工序8]的加工率为2%~50%,进一步优选4%~40%,更优选为5%~30%;最终固溶化再结晶热处理2[工序9]的条件为在400℃~1000℃的温度实施5秒钟~10分钟;冷压延[工序10]中的加工率为0%~60%;时效析出热处理[工序11]的条件为在400℃~700℃的温度实施5分钟~10小时;精冷压延[工序12]中的加工率为0%~40%,进一步优选加工率为0%~25%或25%~40%;在不进行精冷压延[工序12]的情况下,冷压延2[工序8](或者,在进行的情况下为冷压延[工序10])为最终的冷压延工序;调质退火[工序13]为在200℃~600℃保持5秒~10小时;对比文件2说明书表1中的比较例1-1公开的合金组分为:Cr=0.25%、Zr=0.13%,I(200)/I0(200)=1,I(220)/I0(220)=10,I(111)/I0(111)=1,I(420)/I0(420)=4,YS为596MPa,EC为78.5%IACS,挠曲系数为117GP。
对比文件3公开了一种电子器件用铜合金,其具有良好的机械性能、导电性、应力缓和性能和弯曲成形性,通过调整合金中的Ni、Si、Mg以及Zn和Sn的含量,同时控制板材的平均晶粒尺寸和Ni与Si的金属间化合物析出物的尺寸来实现上述性能;该铜合金的成分以wt%计为,0.4-2.5 Ni,0.05-0.6 Si,0.001-0.05 Mg,余量为Cu及不可避免的杂质;板材中平均晶粒尺寸为3-20μm,Ni与Si生成的金属间化合物析出物的尺寸为0.3μm以下;该铜合金还可以含有特定量的Zn、Sn等元素,并满足I{200} I{311}/I{220}≥0.5,I{200}、I{311}、I{220}分别为板材表面{200}、{311}、{220}晶面的X射线衍射强度,该合金的屈服强度为530N/mm2以上(参见说明书第[0001]、[0008]-[0014]段)。铜合金板材表面的{200}与{311}的比例(preferring ratios)随再结晶后晶粒尺寸的增加而提高;轧制时板材{220}的比例提高;这些晶面与弯曲加工性关系密切,可以通过控制板材表面这些晶面的比例来控制弯曲加工性;在制备过程中,可以根据需要通过控制热处理条件(包括加热温度和时间)和随后的冷轧步骤(例如加工率)来调整该比例;希望该比例不随析出处理或消除应力退火而改变(参见说明书第[0030]、[0031]段)。实施例1-43为对铸锭加热至930℃、热轧至厚度为15mm,随后立即水淬,去除表面氧化皮后冷轧,之后在750℃热处理20秒,冷轧,在480℃进行析出处理2h,获得厚度为0.25mm的试样。实施例19-1至19-8为将合金成分No.19进行冷轧,随后在675-875℃和20s-10分钟内的不同条件下热处理,冷轧,在450-500℃和2h内的不同条件下析出处理,之后冷轧,消除应力退火,获得厚度为0.25mm的试样(参见说明书第[0039]段)。对各实施例所获得的试样进行多种检测,其中耐应力缓和特性的检测实验为:以EMAS-3003记载的悬臂梁块技术进行检测,检测条件是:施加屈服强度的80%作为初始应力,并在160℃下持续施加该应力1000小时(参见说明书第[0047]段)。
权利要求1与对比文件1-3中任一对比文件的区别特征至少在于:权利要求1限定了以250℃加热30分钟时压延方向的热伸缩率被调整为80ppm以下。
基于上述事实,合议组认为:
(1)对比文件1-3均未公开上述区别特征,也未公开本申请说明书中记载的实现上述区别特征的处理手段。
(2)对比文件1-3均未教导要使该铜合金具备上述区别特征,也未教导通过何种处理工艺来获得该区别特征。
驳回决定和前置意见中认为:对比文件3公开了希望该铜合金的尺寸尽量不发生改变(说明书第[0001]和[0030]段),在初始应力为屈服强度80%的条件下,160℃下保持1000h(说明书第[0047]段),由此对比文件3公开了本申请的退火温度以及使用低的拉伸强度,给出了采用上述退火以缓和应力的技术启示,由于热伸缩率也是描述尺寸变化的参量,因此热伸缩率也是表征应力缓和性能(即本申请所述“应力松弛特性”)的参量。
但事实上,对比文件3说明书第[0001]和[0030]段并未提及合金尺寸变化,该段的内容是指希望铜合金板材表面的{200}与{311}的比例不随析出处理或消除应力退火而改变;对比文件3说明书第[0047]段的内容是指对实施例所获得的各试样进行耐应力缓和特性试验,“施加屈服强度的80%作为初始应力,并在160℃下持续施加该应力1000小时”为进行该试验的条件,而不是以160℃和1000小时的参数对该试样进行退火处理,“施加屈服强度的80%作为初始应力”是指在进行测试时施加的外力,而本申请说明书所述“将矫直退火后的拉伸强度调整为相对于矫直退火前的拉伸强度低10~100MPa”中的拉伸强度是指铜合金本身的机械性能“拉伸强度”。因此驳回决定和前置意见中有关“对比文件3公开了希望铜合金尺寸不改变、公开了本申请的退火温度和使用低的拉伸强度”的观点不能成立,相应地,“从对比文件3中能够得出热伸缩率也是表征应力缓和性能的参量”的推论也不能成立。
驳回决定和前置意见中认为:“根据本申请说明书第[0051]-[0053]段的记载,……调整矫直退火时的拉伸强度值、退火温度和加热时间就能获得相应的热伸缩率”,“本申请说明书记载了‘热伸缩率调整至80ppm以下的方法不限于特定的方法’,适当条件的矫直退火仅是获得上述热伸缩率的方式,在面对获得优异应力缓和率的技术问题时,可以采用本领域常用的方式,如退火”。
对此合议组认为:虽然本申请说明书[0051]段记载了将热伸缩率调整至80ppm以下的方法不限于特定的方法,但根据本申请说明书第[0051]-[0053]段的记载,为获得80ppm以下的热伸缩率,除了进行特定温度与时间的退火处理外,还需要在该温度和时间范围内进行调整以将铜合金的拉伸强度的下降量调整至特定范围,可见并非只要采用本申请说明书第[0051]-[0053]段记载的退火参数范围就能获得该热伸缩率;上述对比文件1-3既未教导要使铜合金板的上述特定热伸缩率调整至80ppm以下,也未教导如何通过调整退火的参数来获得该热伸缩率。
(3)没有证据表明本领域技术人员能够基于本领域的常识获得上述区别特征。
没有证据表明本领域技术人员知晓上述区别特征所述热伸缩率与应力松弛特性之间的关联,进而会为了提高应力松弛特性而使该铜合金具备该区别特征所述特定的热伸缩率;也没有证据表明本领域技术人员知晓通过何种手段能实现该区别特征所述特定的热伸缩率。
综上所述,本领域技术人员基于对比文件1-3的任意组合均无法显而易见地获得权利要求1要求保护的技术方案。因此,驳回决定中关于权利要求1相对于对比文件2、3与本领域常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性的理由不能成立。
基于相同的理由,驳回决定中有关独立权利要求2、从属权利要求3和4、以及引用权利要求1-4任一项的独立权利要求5和6相对于对比文件2、3与本领域常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性的理由也不能成立。
基于以上事实和理由,本案合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年7月18日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。



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