发明创造名称：一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷
外观设计名称：
决定号：190331
决定日：2019-09-19
委内编号：1F259139
优先权日：
申请（专利）号：201510184800.8
申请日：2015-04-20
复审请求人：凤阳徽亨商贸有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：米春艳
合议组组长：赵锴
参审员：王源
国际分类号：C04B35/565
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明请求保护的技术方案是所属技术领域的技术人员在最接近的现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到的，则该发明是显而易见的，不具有突出的实质性特点。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510184800.8，名称为“一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年7月23日发出驳回决定，以权利要求1不具备专利法第22条第3款的规定驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为2018年4月11日提交的权利要求第1项，2015年4月20日提交的说明书第1-12段和说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求1如下：
“1. 一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅70-80、蛭石粉4-5、糊精2-4、石墨烯6-8、短切碳纤维预分散体12-15、聚乙二醇2-3、甘油2-3、刚玉砂4-5、烧结助剂3-5、去离子水90-100；
所述的烧结助剂是由10-15重量份的氧化铝、8-12重量份的硼化锆、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亚甲基双丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在10-15MPa下压制成胚料，然后于600-800°C下干燥粉碎成150-200目粉末即可；
所述一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷，由以下具体步骤制成：
（1）将碳化硅、蛭石粉、石墨烯、刚玉砂、聚乙二醇和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2-3小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以300-400转/分的转速进行湿法混合，混合1-2小时；
（2）将短切碳纤维预分散体加到步骤（1）中，转速降低至100-200转/分，继续球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80°C下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；
（3）将步骤（2）得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20-25°C/min升温至1600-1700°C，恒温保持3-5小时，试样随炉冷却即可得到；
所述短切碳纤维预分散体的制备方法为：将碳纤维短切为长度在1-3mm，在500-600°C下低温氧化1-2小时，再将其浸入体积比为3：7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散10-20分钟，再加入碳纤维0.3-0.5倍重量份的OP-10乳化剂，继续超声分散1-2小时即可。”
驳回决定认为：在对比文件1（CN101560104A，公开日：2009年10月21日）的基础上结合本领域常规实验手段得出权利要求1所要保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年8月21日向国家知识产权局提出了复审请求，未提交修改文本。复审请求人认为：本申请实际解决的问题是提供一种耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良的碳化硅陶瓷管或棒。本申请加入了石墨烯和短切碳纤维，对比文件1没有公开。石墨烯可提高陶瓷体的耐热性和强度，短切碳纤维能够提高断裂韧性以及强度和致密度，现有技术并未公开具体的添加碳纤维重量份，不能够预期其效果。本申请还加入了甘油、糊精和蛭石粉，均与常见作用不同，不属于常规选择。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年8月30日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月6日向复审请求人发出复审通知书，沿用驳回决定使用的对比文件，指出：权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同时引用公知常识（参见《化工建设工程预算》，化工部合同预算技术中心站编，化学工业出版社，1994年7月，第845页；《无机非金属材料工学》，林宗寿，武汉理工大学出版社，2014年8月，第340页；《现代建筑卫生陶瓷技术手册》，中国硅酸盐学会陶瓷分会建筑卫生陶瓷专业委员会等编，中国建材工业出版社，2010年4月，234页）说明蛭石粉、甘油、糊精均属于本领域常见的陶瓷添加剂，引用公知常识（参见《新材料产业》，周戟，上海:上海科学技术文献出版社，第139-140页，2014年5月和现有技术CN103204693A）说明短切碳纤维属于本领域常见的提高力学性能的添加材料，引用公知常识（《新材料概论》，郑子樵，中南大学出版社，2013年11月，第89页）说明石墨烯是陶瓷复合材料常见增强体。
复审请求人于2019年6月24日提交了意见陈述书和修改的权利要求书，修改后的权利要求1如下：
“1. 一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷，由下列重量份(公斤)的原料制成：碳化硅80、蛭石粉5、糊精4、石墨烯7、短切碳纤维预分散体14、聚乙二醇2、甘油3、刚玉砂5、烧结助剂4、去离子水100；所述烧结助剂是由15重量份的氧化铝、8重量份的硼化锆、18重量份的碳粉混合研磨成300目粉末，加入0.6重量份的亚甲基双丙烯酰胺和15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在12MPa下压制成胚料，然后于700℃下干燥粉碎成200目粉末即可；
所述短切碳纤维预分散体的制备方法为：将碳纤维短切为长度在3mm，在600℃下低温氧化2小时，再将其浸入体积比为3∶7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散20分钟，再加入碳纤维0.5倍重量份的OP-10乳化剂，继续超声分散2小时即可；
具体步骤为：
(1)将碳化硅、蛭石粉、石墨烯、刚玉砂、聚乙二醇和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2小时，再加入除短切碳纤维预分散体之外其余剩余的成分以400转/分的转速进行湿法混合，混合2小时；
(2)将短切碳纤维预分散体加到步骤(1)中，转速降低至200转/分，继续球磨2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80℃下保温50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；
(3)将步骤(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20℃/min升温至1700℃，恒温保持4小时，试样随炉冷却即 可得到。”
复审请求人的意见陈述与复审请求时提交的意见陈述大致相同，并增加了以下内容：通过本申请的技术方案能够得到的产品的参数（硬度等），对比文件1不能达到这样的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
本复审请求审查决定针对的审查文本是：2019年6月24日提交的权利要求第1项，2015年4月20日提交的说明书第1-12段和说明书摘要。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明请求保护的技术方案是所属技术领域的技术人员在最接近的现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到的，则该发明是显而易见的，不具有突出的实质性特点。
本发明所要解决的问题是通过调整碳化硅陶瓷原料组分，改善陶瓷力学性能，满足机械加工要求。解决该问题的思路为：在组合物中添加主体基料（碳化硅）、烧结助剂、复合添加剂（金刚石磨料、氢氧化镧、碳酸钾、高岭土粉）、溶剂（去离子水）、胶黏剂（聚乙烯醇、环氧树脂）、润滑剂（硬脂酰胺），此外还添加了短切碳纤维与分散体以提高力学性能。
权利要求1请求保护一种耐化学腐蚀性好的碳化硅陶瓷。
对比文件1公开了一种碳化硅陶瓷及其制备方法，且对比文件1中明确公开了该方法制备的碳化硅陶瓷管或棒具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良等特性，适合工业化生产。对比文件1中制备的碳化硅陶瓷包括基料（亚微米级碳化硅粉）、固相烧结助剂（碳和碳化硼）、胶黏剂（丙烯酸树脂）、溶剂（水）、复合添加剂（碳化硼、氧化钇、氧化铝、氮化铝、稀土氧化物、各种晶须及纤维中的至少一种）、润滑剂（油酸）、增塑剂（聚乙二醇）以及其他常用助剂（分散剂等），该方法依次包括以下步骤：1）、将主原料干法球磨1小时；2）、将干磨后主原料中依次加入为主原料重量100%-150%的水、0.5%-1.5%的四甲基氢氧化铵、0.2%-1.5%的聚乙二醇、0.5%-1.5%的油酸、1%-3%的丙烯酸树脂再湿法球磨4-9小时，配置成固含量为40%-55%的碳化硅浆料；3）、采用喷雾干燥工艺对湿磨后的碳化硅浆料进行造粒，得到碳化硅造粒粉；所述喷雾干燥采用喷雾干燥机进行，工艺参数为：进口温度为220-250℃，出口温度为75-120℃，雾化压力为0.8-1.5MPa；4）、以造粒粉的重量为100%，在喷雾干燥后的造粒粉中添加为造粒粉料重量13%-17%的水，在真空练泥机中进行真空练泥；5）、将真空练泥后的泥料用塑料箱密封陈腐12-48小时；6）、将陈腐后泥料再次真空练泥后，用真空挤压成型机挤压出碳化硅陶瓷管或棒坯体；7）、将坯体放在60-100℃的烘箱中干燥6-12小时，然后提高温度到120-150℃再干燥2-5小时；8）、对干燥后坯体进行初加工，得到碳化硅陶瓷管或棒；9）、将初加工后坯体放在真空炉中，用氩气做保护气体进行预烧，升温至 600-1000℃保温1-3小时，随炉冷却后取出，得到毛坯；10）、将毛坯放在真空炉中，用氩气做保护气体进行常压烧结，升温至 1850-2200℃保温1-3小时，随炉冷却后取出，得到常压烧结碳化硅管或棒；11）对烧结后的碳化硅管或棒进行精加工，得到成品（参见对比文件1的说明书第2页第1段至第3页第7段）。
可见，对比文件1也同样公开了为了获得耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良的陶瓷材料，而设置陶瓷组合物中包括碳化硅基料、烧结助剂、胶黏剂、矿物添加剂、溶剂、润滑剂、增塑剂的构思，因此本领域技术人员有动机尝试从现有技术中寻找功能相似的其他组分进行改进替换。
权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，其区别在于：原料中的主料和助剂具体组分和含量，烧结助剂和陶瓷以及短切碳纤维预分散体具体的制备方法。
对于上述区别及复审请求人的意见，合议组经审查后认为：
对比文件1公开了溶剂、润滑剂、胶黏剂，去离子水属于本领域制备碳化硅陶瓷时常见的溶剂。本领域技术人员公知，蛭石粉、甘油、糊精均属于本领域常见的陶瓷添加剂，短切碳纤维属于本领域常见的提高力学性能的添加材料，石墨烯是陶瓷复合材料常见增强体（参见公知常识证据，具体引述同复审通知书），甘油具有增塑剂作用也是本领域技术人员能够预期的，本领域技术人员有动机从现有技术中选择功能相似的其它组分进行替换；蛭石粉、刚玉砂属于常见的添加剂。复审请求人此次修改中将权利要求1中的数值范围限定为点值，但是对于本领域技术人员来说完全可以根据不同原料组分的特点、性能和使用要求等，结合制得的产品的性能所需，通过有限的常规实验从常用的制备碳化硅陶瓷的原料中有所取舍地选择合适的原料组分种类以及调整各原料组分的合适用量，而对于烧结助剂中各组分的配比及其制备方法，也能够通过常规试验手段确定。由此可知，权利要求1仅是几类已知功能原料的简单组合，无需付出创造性劳动即可获得，且功效也是本领域技术人员能够预期的。本领域技术人员能够根据陶瓷材料原料组分以及功能，容易想到通过常规选择确定相应的投加顺序以及处理工艺。其限定的所述短切碳纤维预分散体具体的制备方法是本领域技术人员根据制备短切碳纤维预分散体的实际需要，通过有限的常规实验对具体制备步骤和相关工艺参数进行进一步优化、调整而容易选择的。
复审请求人还强调通过本申请的技术方案能够得到的产品的参数（硬度等），对比文件1不能达到这样的技术效果。对此，合议组经审查后认为：本申请说明书中虽然对制得的改性碳化硅陶瓷硬度、弹性模量、抗折强度、断裂韧性等参数进行测定，但是没有记载具体的测定方法和步骤，本领域技术人员知晓，测定方式、步骤以及所参照测定标准不同，会使得测得的陶瓷性能具有较大的差别。另外，本领域技术人员对组分调整所带来的性能变化是可以预期的，且能够在对比文件1的基础上结合公知常识，通过有限的常规实验对具体制备步骤和相关工艺参数进行进一步优化和调整，从而制备得到符合使用要求的碳化硅陶瓷，这对本领域技术人员来说是容易做到的，且效果是可以预期的。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得出权利要求1所要保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1不具备突出的实质性特点，因而不具备创造性。
根据上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年7月23日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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