发明创造名称：一种光反应设备及其在制备羟钴胺或其盐中的应用
外观设计名称：
决定号：190674
决定日：2019-09-19
委内编号：1F258266
优先权日：
申请（专利）号：201210317225.0
申请日：2012-08-24
复审请求人：河北华荣制药有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：万俊杰
合议组组长：武立民
参审员：刘天佐
国际分类号：B01J19/12，C07H23/00，C07H1/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术证据中没有给出引入所述区别技术特征以解决发明实际解决的技术问题的启示，则基于目前的现有技术证据不能认为该权利要求要求保护的技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201210317225.0，名称为“一种光反应设备及其在制备羟钴胺或其盐中的应用”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为河北华荣制药有限公司，申请日为2012年8月24日，公开日为2014年3月12日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年4月28日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求 1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1-图3；申请日提交的经初审审查员依职权修改的说明书第[0001]-[0049]段；2017年12月5日提交的权利要求第1-8项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种光反应设备，其特征是，包括光照反应装置(2)、循环泵(3)、混合搅拌装置(1)和空气过滤器(4)，所述光照反应装置(2)由外壳箱(2-1)、强光灯(2-2)、反应槽(2-3)和曝气管(2-4)组成，所述外壳箱(2-1)箱体侧壁为孔状结构壁板，在其侧壁内侧安装漫反射板(2-5)，所述强光灯(2-2)安装在箱盖上，所述反应槽(2-3)置于外壳箱底部，所述曝气管(2-4)位于反应槽(2-3)的内部并浸没于反应物质(5)之中；
光照反应装置(2)中反应物质(5)通过循环泵(3)进入混合搅拌装置(1)中充分混合，调节pH值，通过自身重力作用由搅拌装置底部的出口管路流入光照反应装置的反应槽(2-3)中，再次进行光照反应，形成一个闭式循环回路，得到反应产物；
所述外壳箱(2-1)的箱盖与箱体铰接，所述箱体的前侧面为可拆卸结构，在箱体底面上设置滑轨(2-7)，所述反应槽(2-3)底面上设有与滑轨(2-7)配装的滑块(2-6)；
所述空气过滤器(4)入口与高压空气源连接，其出口与曝气管进口连通，所述曝气管(2-4)上设有一组均匀排列的曝气孔；反应物质(5)在洁净空气不断曝气作用下形成向上翻动的垂直流，同时在循环泵(3)的作用下，反应物质(5)从反应槽(2-3)的一端流出，自相反的另一端流进，从而形成一种水平流，在水平流和垂直流的双向作用下，反应物质成为一种循环、滚动的湍流形式，使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能，从而达到连续反应、充分反应的效果。
2. 根据权利要求1所述的光反应设备，其特征是，所述循环泵(3)进口管路与反应槽(2-3)的底部出口相连，循环泵(3)的出口与混合搅拌器(1)进口管路连通；所述混合搅拌器进口位于混合搅拌器(1)的顶部，混合搅拌器底部的出口管路与光照反应装置的反应槽(2-3)连通。
3. 根据权利要求2所述的光反应设备，其特征是，所述强光灯(2-2)所采用的光源选自汞灯、日光灯及LED灯。
4. 一种利用如权利要求1-3任一项所述的光反应设备制备羟钴胺或其盐的工艺，其特征是，包括如下步骤：
①把甲钴胺或腺苷钴胺溶于水中，置于反应槽内，调节反应液pH为3.0～5.0；调节反应槽内液面高度，空气搅拌下进行光照反应；
②步骤①所得溶液通过光照反应器底部的出料口进入循环泵，循环泵将反应液输送至混合搅拌罐，在循环搅拌罐内将反应液调节pH为3.0～5.0；
③步骤②所得溶液通过管路流至光照反应器反应槽内，继续进行光照反应；
④反应液在循环回路中反应3～5小时，得含羟钴胺的溶液；
⑤进行结晶得羟钴胺固体，或加酸成盐后再进行结晶得羟钴胺盐。
5. 根据权利要求4所述的工艺，其特征是，步骤①中所配制的甲钴胺或腺苷钴胺的浓度为2000～8000mg/L，优选为3000～5000mg/L；步骤①中反应槽内反应液高度为2～10cm，优选为5～7cm；步骤①中反应槽内照度为≥30000lux；步骤①或②中将反应液调节pH为3.0～4.0，调节pH所用酸为盐酸、冰乙酸或硫酸。
6. 根据权利要求5所述的工艺，其特征是，步骤⑤中，所述结晶过程为：将步骤④所得溶液吸附于苯乙烯类大孔树脂中，使用去离子水洗涤，然后使用30％～50％的丙酮溶液解吸、析晶，得羟钴胺。
7. 根据权利要求6所述的工艺，其特征是，步骤④中，所述结晶过程为：将步骤④所得溶液吸附于苯乙烯类大孔树脂中，使用去离子水洗涤，然后使用30％～50％的丙酮溶液解吸，得结晶原液；用酸调节结晶原液pH为2.5～4.0，再搅拌下使用丙酮结晶而得到相应的羟钴胺盐。
8. 根据权利要求7所述的工艺，其特征是，所述酸选自盐酸、冰乙酸或硫酸。”
驳回决定认为，权利要求1与对比文件4（CN201267763Y，公开日为2009年7月8日）的区别在于：光反应设备还包括空气过滤器，光源为强光灯，光照反应装置还包括反应槽和曝气管，外壳箱箱体侧壁为孔状结构壁板，在其侧壁内侧安装漫反射板，强光灯安装在箱盖上，反应槽置于外壳箱底部，曝气管位于反应槽的内部并浸没于反应物质之中；外壳箱的箱盖与箱体铰接，箱体的前侧面为可拆卸结构，在箱体底面上设置滑轨，反应槽底面上设有与滑轨配装的滑块；空气过滤器入口与高压空气源连接，其出口与曝气管进口连通，曝气管上设有一组均匀排列的曝气孔；装置中的反应物质能够形成垂直流和水平流，成为一种循环、滚动的湍流形式，使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能；权利要求1中的操作步骤中还隐含了装置能够调节pH值，且混合搅拌装置底部的高度高于反应槽，从而能够实现混合物料通过自身重力作用进行流动。但是，对比文件5（CN202185308U，公开日为2012年4月11日）给出了将光反应装置用于气液反应中的技术启示，本领域技术人员容易想到采用对比文件5中的装置设置方式替换对比文件4中的蛇形弯管设置方式，并进行相应调整；其余区别特征都是本领域技术人员通过常规调整和设置即可实现的，其效果是可以预料的。因此权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备创造性。权利要求2-3的附加技术特征被对比文件4公开或者是本领域的常规选择，因此从属权利要求2-3也不具备创造性。权利要求4与对比文件3（CN102351933A，公开日为2012年2月15日）的区别在于：所采用的反应设备为权利要求1-3的光反应设备，制备步骤的一些细节特征。但是这些制备步骤的区别特征是本领域技术人员容易进行操作的，在权利要求1-3不具备创造性的情况下，权利要求4也不具备创造性。权利要求5-8的附加技术特征被对比文件3公开或者是本领域的常规选择，因此从属权利要求5-8也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年8月13日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将说明书中的特征“反应槽内的液面高度控制在2-10cm”加入权利要求1中，并删除权利要求8。复审请求人认为：本申请的光反应设备内设有高压气体的曝气机构，这一技术特征使高压空气在反应液底部不断自曝气孔吹出、形成向上翻动的垂直高压气流，迅速爆裂的气泡带动反应液成为一种滚动的湍流形式，扩大了反应物质捕捉更多光能的机会，加速了反应进程，达到了连续反应、充分反应的效果；而对比文件5的反应器下部通入的氯气和二氧化硫气体是溶于水的，按照正常反应的加入量是不会产生曝气效果的，对比文件5图2中的“△”进气口不是曝气管。本申请的光照反应模式采用水平流、垂直流双向交汇的模式进行反应；光反应设备采用分体结构，便于各部分分离操作；光照系统采用漫反射板结构，通过漫反射均衡光强的分布，并提高下部光强；反应槽采用可移动式结构，反应槽的底面尺寸很大，为了提高反应速度，反应槽内的液面高度一般控制在2-10cm；箱体侧壁设置成孔状结构散热，不需要另设降温设施；对比文件都没有这样的技术特征。因此修改后的权利要求1-7具备创造性。复审请求时修改的权利要求1如下：
“1. 一种光反应设备，其特征是，包括光照反应装置(2)、循环泵(3)、混合搅拌装置(1)和空气过滤器(4)，所述光照反应装置(2)由外壳箱(2-1)、强光灯(2-2)、反应槽(2-3)和曝气管(2-4)组成，所述外壳箱(2-1)箱体侧壁为孔状结构壁板，在其侧壁内侧安装漫反射板(2-5)，所述强光灯(2-2)安装在箱盖上，所述反应槽(2-3)置于外壳箱底部，所述曝气管(2-4)位于反应槽(2-3)的内部并浸没于反应物质(5)之中；
光照反应装置(2)中反应物质(5)通过循环泵(3)进入混合搅拌装置(1)中充分混合，调节pH值，通过自身重力作用由搅拌装置底部的出口管路流入光照反应装置的反应槽(2-3)中，再次进行光照反应，形成一个闭式循环回路，得到反应产物；
所述外壳箱(2-1)的箱盖与箱体铰接，所述箱体的前侧面为可拆卸结构，在箱体底面上设置滑轨(2-7)，所述反应槽(2-3)底面上设有与滑轨(2-7)配装的滑块(2-6)；
所述空气过滤器(4)入口与高压空气源连接，其出口与曝气管进口连通，所述曝气管(2-4)上设有一组均匀排列的曝气孔；反应物质(5)在洁净空气不断曝气作用下形成向上翻动的垂直流，同时在循环泵(3)的作用下，反应物质(5)从反应槽(2-3)的一端流出，自相反的另一端流进，从而形成一种水平流，在水平流和垂直流的双向作用下，反应物质成为一种循环、滚动的湍流形式，使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能，从而达到连续反应、充分反应的效果；
反应槽内的液面高度控制在2-10cm。”
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年8月17日发出了复审请求受理通知书，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，对比文件5中通过进气口通入的气体必然存在一定的压力，且可产生气泡，存在一定的曝气效果，因此公开了本申请中的曝气管；此外，为了达到良好的气液接触效果，设置曝气装置也是本领域的常规设置方式；复审请求人强调的技术特征是本领域技术人员容易进行的常规选择；因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
在复审程序中，复审请求人于2018年8月13日提交了权利要求书的修改替换页，经审查，上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。
本复审请求审查决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1-图3；申请日提交的经初审审查员依职权修改的说明书第[0001]-[0049]段；2018年8月13日提交的权利要求第1-7项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求要求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术证据中没有给出引入所述区别技术特征以解决发明实际解决的技术问题的启示，则基于目前的现有技术证据不能认为该权利要求要求保护的技术方案是显而易见的。
（1）关于权利要求1
权利要求1请求保护一种光反应设备。
对比文件4公开了一种有机合成光反应实验仪器（参见说明书第1页最后一段至第2页第3段，说明书附图），主要由反应装置、反应液循环光照装置、空气加热装置组成；反应装置所包含的反应罐设有进出口，并通过循环泵连接反应液循环光照装置的蛇形弯管；空气加热装置与反应液循环光照装置相连接。反应装置还包含有恒温水槽，反应罐坐落在恒温水槽内；反应罐中设置有电磁搅拌桨，罐顶设有冷凝器；循环泵设置在反应罐底部出口处。反应液循环光照装置还设置有支架、光照灯、保温套，支架用于固定光照灯、保温套；其中光照灯垂直穿过蛇形弯管的中央，两端固定在支架的上下框体上；保温套设置在蛇形弯管外围，套体上下部位设置有与空气加热装置的连接口，保温套内壁涂复有反光层。空气加热装置自上而下由空气加热器、 气流阀、气泵连接而成。
对比文件5公开了一种外循环换热的烷基磺酰氯反应装置（参见说明书第[0004]、[0009]、[0014]段，图2），采用外循环装置，物料在外循环换热中完成反应，解决了铅制换热盘管的换热面积受限制，以及产品质量得不到保证、制作更换不方便、造成产品重金属污染等诸多问题；该装置包括反应器1、搪玻璃螺旋板式换热器5、料泵4、紫外光发生器3，反应器1上设有正构烷烃进口8、氯气和二氧化硫进口9，料泵4的进口与反应器1连接，料泵4的出口三通连接有循环阀门6和出料阀门7，循环阀门6出口与搪玻璃螺旋板式换热器5的进口相连接，搪玻璃螺旋板式换热器5的出口连接到反应器1上部。
权利要求1与对比文件4相比，区别特征至少包括：所述曝气管(2-4)上设有一组均匀排列的曝气孔；反应物质(5)在洁净空气不断曝气作用下形成向上翻动的垂直流，同时在循环泵(3)的作用下，反应物质(5)从反应槽(2-3)的一端流出，自相反的另一端流进，从而形成一种水平流，在水平流和垂直流的双向作用下，反应物质成为一种循环、滚动的湍流形式，使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能，从而达到连续反应、充分反应的效果；反应槽内的液面高度控制在2-10cm。
对于上述区别特征，驳回决定和前置审查意见认为，为保证良好的曝气效果，曝气管上设有一组均匀排列的曝气孔，这是本领域技术人员容易进行的常规设置，且可预料到在设有循环泵、曝气结构及相应部件的情况下，可使反应物质在洁净空气不断曝气作用下形成向上翻动的垂直流，同时在循环泵的作用下，反应物质从反应槽的一端流出，自相反的另一端流进，从而形成一种水平流，在水平流和垂直流的双向作用下，反应物质成为一种循环、滚动的湍流形式，使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能，从而达到连续反应、充分反应的效果。
对此，合议组认为：
首先，上述区别特征中的反应槽液面高度、曝气作用下的垂直流、循环泵作用下的水平流，三者的协同作用形成了本申请的核心发明构思，即采用开放的反应槽结构，反应液较薄，有效提高了反应的表面积，而且反应液底部有曝气管使高压空气从液体中鼓出，带动反应液垂直向运动，同时反应液在循环泵作用下在反应槽内横向流动，因此形成了反应液的错向湍动流，这种作用使得反应物质还原与氧化一步完成，其反应效率极高（如本申请说明书第[0029]段所述），解决了现有技术中光反应效率低的技术问题。
其次，对比文件4的光反应是在蛇形弯管21中进行，利用蛇形弯管增大光照射与反应液的接触面，不需要曝气，在反应器形式和反应过程方面与本申请有较大差别；而对比文件5是在反应器1中、在紫外光的照射下进行磺氯酰化反应，没有提及改善光照效率的问题，也没有提及控制反应器中反应液形成循环、滚动的湍流形式，而且从对比文件5的说明书附图中也不能确定其给出了采用开放的反应槽结构且反应液较薄的启示。因此本领域技术人员在对比文件4的基础上没有启示和动机来得出上述区别特征中的技术手段以提高光反应效率。
另外，对比文件3公开了一种制备羟钴胺盐的方法（参见说明书第[0008]-[0025]段），采用以甲钴胺为前体的光解反应工艺，但是并未涉及光反应设备和光反应效率的问题。原审查部门在第一次审查意见通知书中引用了对比文件1（CN2843608Y，公开日为2006年12月6日）和对比文件2（CN2207877Y，公开日为1995年9月20日）评述创造性，但是对比文件1公开了一种强制循环光反应器（参见说明书第2页实施例1，图1），包括反应容器1，气液分离器5，循环泵11，循环管路和光源2等组成；对比文件2公开了一种有机化学光反应装置（参见说明书第2页第3段至第3页第1段，图2），利用“U”型光照管14增大光照射和反应液接触面；即对比文件1和2均未公开上述区别特征中的技术手段。由此可见，对比文件1-3也没有给出关于上述区别特征的技术启示。
最后，没有证据表明上述区别特征是本领域技术人员容易进行的常规设置，由上述区别特征带来的薄层反应液形成循环、滚动的湍流形式、使得处于不同层次的物料都可以捕捉到光能、达到充分反应的技术效果是本领域技术人员在现有的对比文件的基础上无法预期的。
综上，权利要求1的上述区别特征未被现有的对比文件公开，现有的对比文件中也没有给出相应的技术启示，同时也没有证据表明上述区别特征是本领域的公知常识或惯用手段，因此驳回决定中关于权利要求1相对于对比文件4与对比文件5和本领域常规技术手段的结合不具备创造性的理由因缺少证据支持而不成立。
（2）关于权利要求2-7
在权利要求1不具备创造性的理由不成立的基础上，驳回决定中关于直接或间接引用权利要求1的权利要求2-7不具备创造性的理由也不成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年4月28日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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