含铬的粉末或粉末颗粒-复审决定


发明创造名称:含铬的粉末或粉末颗粒
外观设计名称:
决定号:190237
决定日:2019-09-18
委内编号:1F250118
优先权日:2013-09-02
申请(专利)号:201480048408.4
申请日:2014-08-19
复审请求人:攀时奥地利公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:高晓颖
合议组组长:王京
参审员:刘巾娜
国际分类号:B22F9/20(2006.01);B22F9/22(2006.01);C22C1/04(2006.01);C22C27/06(2006.01)
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:如果权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,但现有技术未给出采用上述区别技术特征解决相应技术问题的技术启示,则本领域技术人员没有动机对该最接近的现有技术作出改进从而得到权利要求请求保护的技术方案,该权利要求相对于该最接近的现有技术具备创造性。
全文:
本复审请求审查决定涉及申请号为201480048408.4,名称为“含铬的粉末或粉末颗粒”的PCT发明专利申请(下称“本申请”)。本申请的申请人为攀时奥地利公司,申请日为2014年08月19日,优先权日为2013年09月02日,进入中国国家阶段日为2016年03月02日,公开日为2016年04月13日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年01月05日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:本申请的权利要求1-19不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:2017年04月06日提交的权利要求第1-19项,2016年03月02日国际申请进入中国国家阶段时提交的说明书第1-72段(即第1-17页)、说明书附图图1-17d(即第1-6页)、说明书摘要和摘要附图。驳回决定引用的对比文件如下:
对比文件1:US2013129557A1,公开日为2013年05月23日;
对比文件2:CN101834298A,公开日为2010年09月15日;
对比文件3:CN101670440A,公开日为2010年03月17日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种铬含量>80重量%的粉末或粉末颗粒,所述粉末或粉末颗粒含有2重量%到20重量%的铁、可选最多5重量%的掺杂剂和可选最多2重量%的氧,其中所述粉末或粉末颗粒包含铬含量>95重量%的富含铬的区域,所述富含铬的区域形成含铬的粒子,
其特征在于,所述含铬的粒子的通过定量影像分析测定的平均孔隙率>20体积%。
2. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述含铬的粒子的通过激光衍射测定法测量的粒度d50>20μm并且通过BET量测的表面积>0.05m2/g。
3. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述孔为至少以局部的开孔的方式交联。
4. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒含有0.005重量%至5重量%的至少一种从由钪、钇、镧系元素、钛、锆及铪组成的组中选择的掺杂剂。
5. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒含有0.002重量%到2重量%的氧。
6. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒包含铁含量>60重量%的富含铁的区域。
7. 根据权利要求6所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少部分地以含铁的粒子的形式存在。
8. 根据权利要求6或7所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于, 所述富含铁的区域至少以一种从由未结合/元素的铁及铁氧化物组成的组中选择的形式存在。
9. 根据权利要求6到8中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少部分地嵌入所述含铬的粒子的所述孔中。
10. 根据权利要求6到9中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少部分地通过扩散连接与所述含铬的粒子连接。
11. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述掺杂剂至少部分地以粒子形式的氧化物的形式存在。
12. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述掺杂剂至少以一种从由“嵌入所述含铬的粒子中的物质”和“沉积在所述含铬的粒子的表面上的物质”组成的组中选择的形式存在。
13. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铬的区域的根据EN ISO 14577-1的奈米硬度HIT 0.005/5/1/5≤4GPa。
14. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒的通过激光衍射测定法测量的粒度/颗粒尺寸d50为10μm<><>
15. 一种根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒的用途,其用于部件的粉末冶金生产。
16. 一种生产根据权利要求1到14中任一项所述的粉末或粉末颗粒的方法,其特征在于,所述方法包含在碳源和氢气至少部分地按时间顺序存在的情况下,在1100℃至1550℃下还原至少一种从由氧化物及氢氧化物组成的组中选择的含铬化合物,并且在还原之后添加铁含量>60重量%的含铁粉末。
17. 根据权利要求16所述的方法,其特征在于,在还原之前将所述掺杂剂掺混到所述含铬的化合物中。
18. 根据权利要求16或17所述的方法,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒在所述含铁的粉末添加之后在400℃<><>
19. 根据权利要求16到18中任一项所述的方法,其特征在于,所述含铬的化合物单独或可选与该掺杂剂共同造粒。”
驳回决定认为:权利要求1包含两个并列的技术方案,当权利要求1请求保护的技术方案不包括“粉末或粉末颗粒含有最多2重量%的氧”时,其与对比文件1的区别在于:所述含铬的粒子的通过定量影像分析测定的平均孔隙率>20体积%;当权利要求1请求保护的技术方案包括“粉末或粉末颗粒含有最多2重量%的氧”时,其与对比文件1的区别除上述之外,还包括“粉末或粉末颗粒含有最多2重量%的氧”。然而上述区别特征均属于本领域常规技术手段,因此权利要求1相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。其从属权利要求2-14的附加技术特征或被对比文件1或对比文件2公开,或者属于本领域常规技术手段,因此也不具备创造性。独立权利要求15请求保护粉末或粉末颗粒的用途,其相对于对比文件1和/或2与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。独立权利要求16请求保护一种生产粉末或粉末颗粒的方法,其相对于对比文件1、对比文件3和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。其从属权利要求17-19的附加技术特征或者被对比文件1公开,或者属于本领域常规技术手段,因此也不具备创造性。
申请人(下称“复审请求人”)对上述驳回决定不服,于2018年04月20日向国家知识产权局提出了复审请求,未修改申请文件。复审请求人认为:对比文件1中即便有孔隙也是粉末颗粒之间的孔隙,而本申请是含铬粒子本身具有孔隙。本发明的进步在于通过使粉末具有权利要求1所述的形态而提高含Cr粉末的可压缩性/压紧,而对比文件1教导的则是调整粉末的化学组成来提高其可压缩性,因此本领域技术人员在对比文件1的基础上不会想到改变粉末的形态。此外,本领域技术人员通常只会寻求低的氧含量来获得良好的可压缩性/压紧,然而,通过本发明的粉末,能够接收2重量%的如此高氧含量的氧而不会损害良好的可压缩性/压紧。因此,权利要求1具备创造性。对于权利要求16,对比文件1没有涉及生产粉末的方法,对比文件3没有公开权利要求16的特征,驳回决定中引用的公知常识证据中描述的Cr氧化物的还原是针对纯的干燥的氢气氛围,而不是在碳源和氢气至少部分地按时间顺序存在的情况下。因此权利要求16也具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年06月25日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:权利要求1中对于“粉末”、“粉末颗粒”或“粒子”的具体边界、结构等并未进行区别于对比文件1的粉末的限定,本领域技术人员在对比文件1公开的粉末具有良好的可压缩性的基础上能够获知该粉末也具有孔隙,从而有动机根据产品压缩制备情况需要,通过原料、工艺参数的合理调整,对孔隙率进行合理改进。本领域技术人员也能够对粉末原料进行调整控制,获得合理的氧含量范围。对于权利要求16,对比文件1公开了粉末相应组分,生产方法中包括在900-1550℃下的烧结,以及使用还原气氛的处理;对比文件3公开了由氧化物还原含铬化合物的方式;公知常识证据《工程烧结材料》例举了铬氧化膜的分解温度及气氛条件。本领域技术人员由此能够得到合理的还原温度范围,对于含铁粉末的添加,属于根据情况需要能够获得的常规技术手段,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月25日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1相对于对比文件1和本领域技术人员的常规设置不具备专利法第22条第3款规定的创造性,其从属权利要求2-14的附加技术特征或者被对比文件1或对比文件2公开,或者属于本领域常用技术手段,因此也不具备创造性。权利要求15请求保护的用途也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的复审请求理由,合议组还指出:目前的权利要求1仅记载了“含铬的粒子”具有一定的孔隙率,然而,在粉末冶金领域,“粒子”、“粉末颗粒”或“颗粒”并没有严格意义上的区分,且粉末颗粒的孔隙通常包括总孔隙体积、颗粒间的孔隙体积、颗粒内的孔隙体积这三方面,目前的权利要求并没有清楚地表明“粒子的孔隙”究竟是哪种孔隙,这种表述不能与对比文件1公开的“颗粒间的孔隙”明确区分开。本申请的发明构思在于本申请的含铬的粒子为具有多孔形状的粒子,孔内可至少部分地填充铁和/铁氧化物,从而使粉末具有突出的压缩特性。但上述构思并没有清楚地写入权利要求1中。对于氧含量,作为本领域技术人员知晓的是,氧作为杂质存在,其含量必然是越少越好,本领域技术人员在常规技术的教导下,必然是寻求尽可能低的氧含量,显然,低的氧含量值是包含在本申请的高的氧含量值的范围内的。因此,将氧含量控制在2重量%以下属于本领域技术人员的常规技术手段。
复审请求人于2019年06月05日提交了意见陈述书,同时修改了权利要求书,根据说明书的内容在权利要求1中增加了“所述含铬的粒子至少部分地具有多孔形状”,同时将从属权利要求2的附加技术特征补入到权利要求1中,并对其他权利要求的序号作了适应性调整。复审请求人认为:修改后的权利要求1清楚地限定了“所述含铬的粒子至少部分地具有多孔形状”,由此进一步表明>20体积%的平均孔隙率是指颗粒内部孔隙率,而非对比文件1中公开的“颗粒间的孔隙”。另外,修改后的权利要求1进一步限定了含铬粒子的粒度和表面积,这是通过粒子的高的内部孔隙率实现的,对比文件1没有给出任何教导来限定粒子的粒度和表面积。本申请是通过粉末的形态来改善含Cr粉末的可压缩性/压实性,而对比文件1是通过改变粉末的化学组成来改进其可压缩性。即对比文件1采用了不同的方法来实现改进压缩性/压实的目的,在对比文件1的基础上即使结合其他对比文件也不容易获得权利要求1的技术方案。因此修改后的权利要求具备创造性。
复审请求人于2019年06月05日提交的经过修改的权利要求书如下:
“1. 一种铬含量>80重量%的粉末或粉末颗粒,所述粉末或粉末颗粒含有2重量%到20重量%的铁、可选最多5重量%的掺杂剂和可选最多2重量%的氧,其中所述粉末或粉末颗粒包含铬含量>95重量%的富含铬的区域,所述富含铬的区域形成含铬的粒子,
其特征在于,所述含铬的粒子至少部分地具有多孔形状,并且所述含铬的粒子的通过定量影像分析测定的平均孔隙率>20体积%,
所述含铬的粒子的通过激光衍射测定法测量的粒度d50>20μm并且通过BET量测的表面积>0.05m2/g。
2. 根据权利要求1所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述孔为至少以局部的开孔的方式交联。
3. 根据权利要求1所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒含有0.005重量%至5重量%的至少一种从由钪、钇、镧系元素、钛、锆及铪组成的组中选择的掺杂剂。
4. 根据权利要求1所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒含有0.002重量%到2重量%的氧。
5. 根据权利要求1所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒包含铁含量>60重量%的富含铁的区域。
6. 根据权利要求5所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少部分地以含铁的粒子的形式存在。
7. 根据权利要求5所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少以一种从由未结合/元素的铁及铁氧化物组成的组中选择的形式存在。
8. 根据权利要求5所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少部分地嵌入所述含铬的粒子的所述孔中。
9. 根据权利要求5所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铁的区域至少部分地通过扩散连接与所述含铬的粒子连接。
10. 根据权利要求3所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述掺杂剂至少部分地以粒子形式的氧化物的形式存在。
11. 根据权利要求3所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述掺杂剂至少以一种从由“嵌入所述含铬的粒子中的物质”和“沉积在所述含铬的粒子的表面上的物质”组成的组中选择的形式存在。
12. 根据权利要求1所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述富含铬的区域的根据EN ISO 14577-1的奈米硬度HIT0.005/5/1/5≤4GPa。
13. 根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒的通过激光衍射测定法测量的粒度/颗粒尺寸d50为10μm<><>
14. 一种根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒的用途,其用于部件的粉末冶金生产。
15. 一种生产根据权利要求1到13中任一项所述的粉末或粉末颗粒的方法,其特征在于,所述方法包含在碳源和氢气至少部分地按时间顺序存在的情况下,在1100℃至1550℃下还原至少一种从由氧化物及氢氧化物组成的组中选择的含铬化合物,并且在还原之后添加铁含量>60重量%的含铁粉末。
16. 根据权利要求15所述的方法,其特征在于,在还原之前将所述掺杂剂掺混到所述含铬的化合物中。
17. 根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述粉末或粉末颗粒在所述含铁的粉末添加之后在400℃<><>
18. 根据权利要求15到17中任一项所述的方法,其特征在于,所述含铬的化合物单独或与该掺杂剂共同造粒。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2019年06月05日提交了权利要求书的修改文本,经审查,该修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定所针对的文本为:2019年06月05日提交的权利要求第1-18项,2016年03月02日国际申请进入中国国家阶段时提交的说明书第1-17页、说明书附图第1-6页、说明书摘要和摘要附图。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
2.1 权利要求1请求保护一种铬含量>80重量%的粉末或粉末颗粒。对比文件1公开了(参见对比文件1的说明书第4-44段,附图1)一种用于制造燃料电池之互联体的粉末,该粉末包含至少80重量%的铬、小于约20重量%的铁,诸如约4重量%至6重量%的铁(落入本申请权利要求1的2-20%的范围内),还可含有小于约2%的其它材料,如钇或氧化钇(即本申请的掺杂剂)以及残余或不可避免的杂质;其中该粉末可为含有两个或两种以上金属的预烧结粉末与其他粉末如纯铬粉的混合物(纯铬粉即表明所述粉末包含铬含量>95重量%的复合铬的区域,所述富含铬的区域形成含铬的粒子);该粉末可用于制造互联器,包括高速压缩粉末的成形步骤,铬、铁粉末中可以混合有机粘合剂,在烧结之前除去(由此可以推断出粉末颗粒之间具有孔隙)。
权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,其区别在于:①所述含铬的粒子至少部分地具有多孔形状,并且所述含铬的粒子的通过定量影像分析测定的平均孔隙率>20体积%;所述含铬的粒子的通过激光衍射测定法测量的粒度d50>20μm并且通过BET量测的表面积>0.05m2/g。②本申请的粉末中含有可选最多2%重量的氧。基于上述区别特征,本申请实际要解决的技术问题是提高具有改进的可压缩性的粉末。
由以上对比文件1公开的内容可知:对比文件1中披露的是粉末颗粒之间具有间隙。此外,对比文件1还教导了通过调整粉末的化学组成来提高其可压缩性,例如在对比文件1的说明书第30段披露了“高含量的铁允许以低的压力产生压紧,这是因为铁相较于铬更容易压缩”,说明书第38段记载了“由于铁的可压缩性高于铬,通过选择使用含有约6重量%以上的铁的颗粒,使得颗粒相对更软,这有利于使压紧变得更容易”,即对比文件1在提高粉末可压缩性方面给出的启示是利用铁的压缩性能良好的特性,添加较高含量的铁。对于本申请,根据说明书的记载,可知本申请是通过赋予粉末一定的形态来改善粉末的可压缩性,具体而言,是使含铬的粒子本身具有一定的孔隙率,孔内可至少部分地填充铁和/铁氧化物,从而使得本发明的粉末具有突出的压缩特性(参见本申请说明书第15-18段),由此可见,其与对比文件1的教导完全不同,本领域技术人员基于对比文件1,仅可能想到铁的含量是改善可压缩性的关键参数,但并不容易想到铬粒子的形态对可压缩性能产生的影响。即,对比文件1未给出铬粒子至少部分地具有多孔形状的技术启示。并且,正是由于粒子具有较高的内部孔隙率,因而可达到“通过定量影像分析测定的粒度d50>20μm并且通过BET量测的表面积>0.05m2/g”(参见本申请说明书第16段)这样的物理特征。目前也没有足够的证据表明上述区别属于本领域的公知常识,此外,由于铬粒子本身具有较高的内部孔隙率,因而提高了粉末的可压缩性,明显缩短了烧结时间,改良了合金的均质性,为本申请带来了有益的技术效果。因此,权利要求1相对于对比文件1和本领域公知常识的结合具有突出的实质性特点和显著的进步,故具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对比文件2公开了一种用于高温固体电解质燃料电池的连接体,其采用的粉末可为>90重量%的Cr;3重量%至8重量%的Fe、以及可任选的0.001重量%至2重量%的选自由自由稀土金属所组成的组中的至少一种元素(参见对比文件2的说明书2-51段)。由对比文件2公开的内容可知,对比文件2也未披露上述区别特征“所述含铬的粒子至少部分地具有多孔形状,并且所述含铬的粒子的通过定量影像分析测定的平均孔隙率>20体积%;所述含铬的粒子的通过激光衍射测定法测量的粒度d50>20μm并且通过BET量测的表面积>0.05m2/g”,因而即使考虑对比文件2与对比文件1的结合,权利要求1也具有突出的实质性特点和显著的进步,故具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2 由于独立权利要求1具备创造性,故其从属权利要求2-13也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3 独立权利要求14请求保护一种根据前述权利要求中任一项所述的粉末或粉末颗粒的用途,由于前述权利要求1-13均具备创造性,因此所述权利要求14也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4 独立权利要求15请求保护一种生产根据权利要求1-13中任一项所述的粉末或粉末颗粒的方法,如前所述,权利要求1-13中所述粉末中包含有铬粒子,所述含铬的粒子至少部分地具有多孔形状,孔内可至少部分地填充铁和/或铁氧化物,从而使得粉末具有突出的压缩特性。正是基于这样的结构,权利要求15请求保护的生产粉末的方法主要体现为:首先在一定的条件下制备出自身具有孔隙的铬粒子,随后添加一定量的含铁粉末。
而在对比文件1所公开的粉末颗粒的制备方法中,是将铬粒子与铁粒子组合的混合粉末预先烧结,之后使用高速压实压缩该金属粉末,所施加的压缩力足以使粉末粒子之间的界面经由摩擦生热而至少部分熔融并黏合粒子(参见对比文件1的说明书第4-44段,附图1)。由此可见,对比文件1公开的制备方法中是将铬粒子与铁粒子混合后同时对铬粒子与铁粒子施压,这与本申请的制备顺序不同,而且也没有给出如本申请所记载的那样先制备铬粒子,再添加含铁粉末的技术启示,进而也没有公开制备铬粒子的方法。因此,从对比文件1披露的内容,无法得到权利要求15中记载的特征“在碳源和氢气至少部分地按时间顺序存在的情况下,在1100℃至1550℃下还原至少一种从由氧化物及氢氧化物组成的组中选择含铬化合物,并且在还原之后添加铁含量>60重量%的含铁粉末”,也没有给出相应的技术启示。
对比文件3涉及一种生产金属粉末的方法,主要公开了由金属氧化物(例如氧化铬)还原制备金属颗粒的方法,包括使粉末状金属氧化物与粘合剂混合成颗粒状→去除金属氧化物中的粘合剂→还原金属氧化物颗粒→压制所得的金属颗粒→烧结所得的压制件(参见对比文件3的说明书第2页第1行至第3页第13行)。由此可见,对比文件3虽然公开了类似于本申请权利要求中的制备铬的方法,但没有公开在制备出铬颗粒之后,添加一定量的含铁粉末的内容,并且也没有给出相应的技术启示。
综上,对比文件1和对比文件3披露的内容都没有公开本申请权利要求15中记载的先制备铬粉末,再添加含铁粉末的工艺,同时也没有给出相应的技术启示。如前所述,权利要求1-13所请求保护的粒子具备创造性,正是基于对创造性有贡献的技术特征“含铬的粒子至少部分地具有多孔形状”的存在,其制备方法中才会依据先后顺序先制备铬粒子,再添加含铁粉末。在对比文件1和对比文件3的基础上,本领域技术人员并不能显而易见地得到权利要求15请求保护的技术方案。因此,权利要求15相对于对比文件1和对比文件3的结合具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.5 由于独立权利要求15具备创造性,故其从属权利要求16-18也具备创造性,符合专利法第22条第3款的规定。
综上所述,本案合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年01月05日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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