发明创造名称：基于石墨烯与石材尾矿的发泡轻质保温板及其制备方法
外观设计名称：
决定号：190003
决定日：2019-09-18
委内编号：1F279257
优先权日：
申请（专利）号：201711053158.5
申请日：2017-10-31
复审请求人：广西旭腾实业集团有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：徐建锋
合议组组长：张艳
参审员：刘彤
国际分类号：C04B38/02，33/132，33/32
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项权利要求与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术给出了将其应用于该最接近的现有技术以解决所存在的技术问题的技术启示，那么该权利要求的技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201711053158.5，名称为“基于石墨烯与石材尾矿的发泡轻质保温板及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2019年1月28日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1-4相对于对比文件1（CN106187134A，公开日为2016年12月7日）、对比文件2（CN107226657A，公开日为2017年10月3日）、对比文件3（CN106830809A，公开日为2017年6月13日）以及本领域常规手段的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书第1-144段、说明书摘要；2018年12月24日提交的权利要求第1-4项。驳回决定所针对的权利要求1如下：
“1. 基于石墨烯与石材尾矿的发泡轻质保温板，其特征在于，按重量百分比由以下组分制成：
石材尾矿40～70％，粘土0.05～10％，石墨烯3～15％，碳酸钙0.05～10％，蛭石0.05-15％，高温助溶剂0.05～15％，膨胀石墨0.05～5％，稳定剂0.05～5％，解胶剂0.05～5％，色料0～5％，1～10％的钨尾矿，0.5～5％的镁盐晶须；
所述石材尾矿的化学成分为SiO2＜65％，Al2O3＞8％，Fe2O3＜11％，K2O＜5％,Na2O＜5％,CaO＜5％，MgO＜2％，烧失量＜18％；
所述高温助熔剂为煅烧滑石、生滑石和萤石中的一种或多种；稳定剂为钇氧化物和铈氧化物中的一种或多种；
所述石材尾矿先进行预处理，具体步骤如下：将石材尾矿粉碎、干燥，然后加入0.05～3％氨水混合均匀，最后加入0.05～2％钛酸酯偶联剂和0.05～5％硅烷偶联剂搅拌20～40min，备用；
制备方法，包括以下步骤：
S1.原料准备：按各原料所占质量百分比称料，混合，用球磨机混料球磨3～15h，细度达到过250～300目筛全通过，然后放入储存仓中混合均化；
S2.喷雾造粒：将S1中制备的原料经喷雾干燥塔干燥成造粒料；
S3.布料烧成：将S2制备的造粒料经布料机均匀地分布于模具中，然后将模具悬空放入辊道窑或者隧道窑内，经900～1300℃高温烧结、发泡1～6h，保温30～90min，最后待窑炉冷却后从中取出，得到基于石墨烯与石材尾矿的发泡轻质保温板粗产品；
烧结过程采用分段保温的方式进行，烧结过程为：室温～900℃，升温速率为5～20℃/min；900℃～1000℃，升温速率为2～6℃/min，加热0.5～2h；发泡温度1000℃～1300℃，升温速率为1～5℃/min,发泡0.5～4h；最后，1300℃下保温30～60min后降温，降温速率为4～10℃/min；
S4.切割成型：将S3制得的粗产品经过切割成形，即得保温板成品。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年4月15日向国家知识产权局提出复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为本申请权利要求1-4具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年5月27日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月22日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-4相对于对比文件1、对比文件2、对比文件3以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年8月26日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人坚持认为本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本决定针对的审查文本为：申请日提交的说明书第1-144段、说明书摘要；2018年12月24日提交的权利要求第1-4项。
2、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
一项权利要求与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术给出了将其应用于该最接近的现有技术以解决所存在的技术问题的技术启示，那么该权利要求的技术方案是显而易见的，不具备创造性。
权利要求1要求保护一种基于石墨烯与石材尾矿的发泡轻质保温板。对比文件1公开了一种基于花岗岩发泡轻质墙体材料，其具有显著的抗老化、抗腐蚀、隔热保温、隔音、防水防火、轻质高强、绿色环保性能，具体公开（参见说明书第3-18段）：按重量百分比算，包括如下组分：花岗岩75-90％、粘土5-20％（与权利要求1中的0.05-10%的数值范围部分重叠）、助熔剂0-10％（与权利要求1中的0.05-15%的数值范围部分重叠）、发泡剂0.05％-5％，稳定剂0.05-5％，解胶剂0.05-5％；所述粘土包括黄泥、红泥、锰泥以及高岭土中的一种或一种以上；所述助熔剂包括煅烧滑石、生滑石、萤石中的一种或一种以上（即为高温助熔剂）；所述发泡剂为碳化硅、碳粉、膨胀珍珠岩、聚苯乙烯中的一种或一种以上；所述稳定剂为钇、铈的氧化物中的一种或一种以上。其制备方法包括如下步骤：
S1.原料混合：按配方各原料所占重量百分数称料，用球磨机混料球磨3-15h；
S2.喷雾干燥造粒；
S3.布料：将喷雾干燥塔干燥的料进行布料，放入梭式窑或者隧道窑内，经900-1300℃，30-300分钟烧成后从窑炉中取出，制得发泡陶瓷墙体粗产品；
S4.粗产品经过切割，即制得基于花岗岩发泡轻质墙体材料。
权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）权利要求1为板材，使用40-70%的石材尾矿代替了对比文件1中的花岗岩，并限定了石材尾矿的化学成分以及对石材尾矿的预处理步骤；使用0.05-10%的碳酸钙、0.05-5%的膨胀石墨作为发泡剂；还加入了0.05-15%的蛭石、3-15%的石墨烯、1-10%的钨尾矿、0.5-5%的镁盐晶须以及0-5%的色料；（2）进一步限定了制备工艺的参数，具体包括：球磨细度达到过250-300目筛全通过，然后放入储存仓中混合均化；造粒料经布料机均匀地分布于模具中，然后将模具悬空放入辊道窑或者隧道窑内；发泡1-6小时，保温30-90min，最后待窑炉冷却后从中取出；烧结过程采用分段烧结保温的方式进行，并具体限定了烧结过程。
基于以上区别技术特征，权利要求1相对于对比文件1实际要解决的技术问题是如何提高发泡轻质保温板的性能。
对于区别（1），对比文件1已经公开了其产品为墙体材料，本领域技术人员根据实际需要将其制备为保温板只是常规选择。
对比文件3公开了一种轻质高强度发泡石材墙体材料（参见说明书第[0014]-[0019]段），公开了轻质骨料包括非金属尾矿、粘土、高温助熔剂、发泡剂、稳定剂、解胶剂等，其中非金属尾矿为花岗岩、长石、石英矿中的一种或几种。由此可见，对比文件3给出了采用花岗岩、长石等尾矿（即石材尾矿）作为发泡墙体材料的骨料的技术启示，在该技术教导下，本领域技术人员有动机采用石材尾矿代替对比文件1中的花岗岩，而其化学成分和含量则是本领域技术人员根据具体生产条件和所需产品的性能（如强度、隔热保温性能等）通过有限的试验可以确定，且相应的技术效果可以预期。对矿物原料进行改性以改善其性能是本领域的常规技术手段，本领域技术人员可以根据其需要改善的性能来选择改性的方法，例如改性矿物原料的粘结性时，可加入偶联剂，本领域技术人员可以选择具体的偶联剂种类并调节工艺得到所需改性性能的矿物原料，因此，权利要求1中限定对石材尾矿的预处理方法仅是一种常规方法，且相应的技术效果可以预期。
对比文件1公开了发泡剂为碳化硅、碳粉、膨胀珍珠岩、聚苯乙烯中的一种或一种以上，而膨胀石墨、碳酸钙等也均为本领域常规的发泡剂材料，因此本领域技术人员有动机选用膨胀石墨、碳酸钙作为对比文件1的发泡剂，而其具体用量则是本领域技术人员根据性能需要通过有限的试验可以确定的。蛭石是本领域常规的具有疏松孔的轻质原料，具有降低导热系数和提高隔热性能的作用，因此，本领域技术人员为了保温板的性能，有动机添加适量蛭石，且其用量可通过有限的试验确定。
对比文件2公开了一种纤维增强改性发泡水泥保温板，其中添加了石墨烯，并指出石墨烯对水泥保温板抗折抗压强度有明显提升（参见说明书第[0015]段），因此，本领域技术人员有动机在对比文件1的墙体材料中添加石墨烯。对比文件2（参见说明书第[0007]段）还公开了目前在水泥材料中添加钢纤维、碳纤维、钢筋、矿物纤维、聚合物纤维等各种增强材料复合形成水泥基复合材料来改善其固有的缺陷，其原理是通过这些增强材料本身具有的高强度和高韧性来提高整体材料的各方面的性能。而晶须和纤维一样，具有增强增韧的作用，因此，本领域技术人员在对比文件1的基础上，在面对如何提高发泡墙板材料抗压抗折强度的技术问题时，有动机结合对比文件2给的技术启示和本领域的基础知识，加入晶须以解决该技术问题，并达到增强增韧的技术效果。而镁盐晶须是本领域常规的晶须，本领域技术人员可以选择加入，且并没有带来预料不到的技术效果。通过添加矿物材料提高基体材料的强度、韧性属于本领域技术人员的常规选择，而钨尾矿是本领域常用的材料。必要时添加一定量的色料以调节保温板的外观色彩也是本领域技术人员的常规选择。至于上述原料的合适用量，是本领域技术人员根据所需产品的性能（如强度、隔热保温性能等）颜色需求等通过有限的试验可以确定的，且相应的技术效果可以预期。
对于区别（2），对比文件1已经公开了进行球磨机混料处理，而球磨后进行过筛和储存仓中混合均化处理属于本领域技术人员的常规选择，并且本领域技术人员可以根据具体生产条件和产品的需要确定合适的过筛目数；对比文件1公开了布料，而本领域技术人员容易想到采用布料机将造粒料均匀分布于模具中，将模具悬空放入也是为了温度均匀的常规手段，对比文件1公开了梭式窑或者隧道窑，采用辊道窑也是常规选择；对比文件1已经公开了经900-1300℃、30-300分钟烧成，本领域技术人员可以根据实际需要确定合适的发泡和保温时间，待炉窑冷却后取出也是常规方式。此外，为了保证烧成过程中温度均匀、获得所需的发泡效果，本领域技术人员可以根据具体生产条件和产品的需要确定烧结工艺各温度阶段的合适升温速率、保温时间、降温速率等具体工艺参数，且相应的技术效果也均是可以预期的。
复审请求人认为：本申请的原料种类和配比与对比文件1不同，其共同作用能够提高保温板的性能。对比文件1只是公开了利用花岗岩制备墙体材料的技术方案，本领域技术人员即使将对比文件1的花岗岩用到保温板中，现有技术并没有使用石墨烯、膨胀石墨、蛭石、粘土结合改善发泡和贴合度的方案，也没有技术启示。本申请的石墨烯含量高于对比文件2，当石墨烯含量提高时会影响保温板的稳定性和与墙体的贴合性，因此，本申请通过结合膨胀石墨、蛭石、粘土并对钾钠长石改性，既保证了保温板的强度又改善了与墙板的贴合性；而对比文件2并未涉及高含量石墨烯带来的墙体不稳定性的缺陷；同时结合本申请表1和实施例3-6可以看出，本申请的石墨烯的最佳添加量不是显而易见的，并且本申请保温板的强度和韧性均得到提升，具有显著效果的改善。本申请采用高温发泡和分段保温烧结，得到的保温板孔隙率高，密度小，这使得最终形成的墙板具有所需的综合性能。
对此，合议组认为：首先，如前所述，在对比文件2、对比文件3的教导下结合本领域的技术常识得到权利要求1的原料成分和配比以及相应的工艺参数对于本领域技术人员而言是显而易见的。其次，对比文件2给出了石墨烯对水泥保温板抗折抗压强度有明显提升、具有增强增韧作用的技术启示，膨胀石墨、蛭石、粘土均为制造保温板的常规材料，对石材尾矿进行改性也是本领域的常规技术手段，在此基础上，本领域技术人员根据选用具体原料通过有限的试验即可确定各原料、特别是石墨烯的合适用量，并且获得包括保温板的强度和韧性提升的技术效果是根据现有技术完全可以预期的；本申请中并未提及石墨烯对墙体稳定性的影响，复审请求人也未对此提出证据加以证明，对此合议组不予认同。再次，本申请虽然提及了改善与墙体基体的贴合，但没有给出任何具体实验数据证明该技术效果；并且根据本申请说明书的记载，实际上更可能是因为保温板的抗压强度和柔韧性改善，从而导致贴合的改善，而抗压强度和柔韧性的改善是本领域技术人员可以预期的。最后，分段保温的烧结方式可以提高温度均匀性，从而提高烧结和发泡效果对于本领域技术人员而言是显而易见的，本申请中并没有任何证据表明本申请选用的具体工艺参数能够为其技术方案带来预料不到的技术效果。因此，复审请求人的理由均不能成立。
综上所述，在对比文件1的基础上结合对比文件2-3以及本领域的常规技术手段获得权利要求1的技术方案，对于本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2019年1月28日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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