发明创造名称：含氮羧酸盐类天然气减阻剂及其合成方法
外观设计名称：
决定号：189860
决定日：2019-09-16
委内编号：1F249926
优先权日：
申请（专利）号：201410741388.0
申请日：2014-12-07
复审请求人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 中国石油化工股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：田丹
合议组组长：梅奋永
参审员：霍登武
国际分类号：F17D1/02(2006.01);C07D295/125(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求和最接近的现有技术之间存在区别技术特征，但是该区别技术特征属于本领域的常规技术手段，且该区别技术特征也没有带来预料不到的技术效果，则该权利要求所要求保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410741388.0，名称为“含氮羧酸盐类天然气减阻剂及其合成方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。本申请的申请人为中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，申请日为2014年12月07日，公开日为2015年05月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月02日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日2014年12月07日提交的说明书摘要、说明书第1-5页（即第1-28段）；2017年09月19日提交的权利要求第1-9项。
驳回决定中引用的对比文件为：
对比文件1：《天然气减阻剂的合成及雾化减阻性能测试装置的设计》，赵宁，中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑，2007年第3期。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种含氮羧酸盐类天然气减阻剂，其分子结构式如式（Ⅰ）所示： 式（Ⅰ）
式（I）中，R为环己基或苯基。
2. 权利要求1所述的含氮羧酸盐类天然气减阻剂的合成方法，包括以下内容：
将仲胺和哌嗪溶解于溶剂中，在0～10℃下，加入苯甲醛，并在30～70℃温度下反应2～6h，停止反应，冷却，搅拌下加入苯甲酸，在20～60℃条件下反应3～10h，反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂，粗产品用溶剂重结晶后得到含氮羧酸盐类减阻剂。
3. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的仲胺为二环己胺或二苯胺。
4. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇或乙醇中的一种或几种。
5. 按照权利要求2或4所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为水。
6. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，哌嗪与仲胺的摩尔比为1：2～1：3，仲胺与苯甲醛的摩尔比为1：1～1：2，仲胺与苯甲酸的摩尔比1：2～1：3。
7. 按照权利要求6所述的方法，其特征在于，哌嗪与仲胺的摩尔比为1：2～1：2.5，仲胺与苯甲醛的摩尔比为1：1～1：1.5，仲胺与苯甲酸的摩尔比为1：2～1：2.5。
8. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，重结晶所用的溶剂为乙醇或丙酮中。
9. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于，停止反应后冷却至室温。”
驳回决定认为：独立权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）R为环己基或苯基；（2）减阻剂分子结构中的吗啉基团替换为了哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物。但是，上述特征是在对比文件1的启示下容易想到的，因此权利要求1不具备创造性；独立权利要求2与对比文件1的区别在于：（1）权利要求2将仲胺和哌嗪溶解于溶剂进行反应，而对比文件1将仲胺和吗啉进行胺甲基化反应；（2）权利要求2在0～10℃下加入苯甲醛并反应2～6h，在所有反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂得到粗产品，而对比文件1在撤掉冰水浴后加入苯甲醛并反应70分钟，在所有反应结束后通过抽滤得到粗产品。但是，上述特征是在对比文件1的启示下容易想到的，因此权利要求2不具备创造性；从属权利要求3-9的附加技术特征是在对比文件1的启示下容易想到的或者属于本领域常用技术手段，因此权利要求3-9也不具备创造性。
申请人（下称“复审请求人”）对上述驳回决定不服，于2018年04月13日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人同时提交了附件：油气管道科技丛书《油气管道化学添加剂》，李国平等，第67-98页。复审请求人认为：（1）现有技术中天然气减阻剂的理论研究还不成熟，单独从理论上无法推出减阻剂的性能，减阻性能是减阻剂综合作用的结果，与极性端和非极端的数量多少没有必然的联系，对比文件1中也不存在上述启示；（2）目前效果较好的天然气减阻剂主要以含吗啉单元的减阻剂为主，现有技术没有发现采用哌嗪作为减阻剂使用，更谈不上去选择哌嗪基团，且对比文件1采用吗啉基团，为非对称结构，而本申请中采用哌嗪基团，为对称结构，本申请与对比文件1的减阻剂各基团之间以及基团与烃基之间的配合作用均不同，不是吗啉基团与哌嗪基团的简单替换，也不是简单的结构对称与非对称的区别；（3）现有技术中减阻剂的减阻率一般为6％-10％，有效期为7-30天，而本申请减阻剂的平均减阻率达到8％以上，有效期达到60天以上，远高于现有技术的减阻性能，取得了预料不到的技术效果；（4）烃基的选择一般为柔性更好的长链烃基，而本申请中烃基为环己基或苯基，不是本领域的常规技术选择。
根据国家知识产权局2018年05月02日和2018年05月11日分别发出的复审请求补正通知书，复审请求人于2018年05月07日提交了共同声明和意见陈述书，并于2018年05月22日再次提交复审请求书，未修改申请文件，复审请求的理由同前。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月25日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）现有技术中天然气减阻剂的作用机理属于本领域的公知常识（参见《油气管道化学添加剂技术》，第67-78页，石油工业出版社，2010年7月，第1版），减阻剂的减阻效果与减阻剂分子的极性端的吸附能力和长链的柔性关系很大，根据减阻剂的工作机理，在相同情况下，减阻剂分子的极性端越多，其在管壁的吸附点也越多，吸附能力也就越强，而当极性端数量增多时，相应的需要与之配合的非极性端数量也需要增多，为提高减阻剂的减阻效果而想到提高极性端吸附能力，增加减阻剂中极性端和非极性端的数量，这是本领域技术人员在现有技术基础上通过合理分析能够得出的结论；（2）在石油天然气工程领域，常使用缓蚀剂作为原料制备天然气减阻剂，这是本领域的公知常识（参见《油气管道化学添加剂技术》，中国石油管道公司编，第67-78页，石油工业出版社，2010年7月，第1版，第74页倒数第1段-第77页第1段的记载），而吗啉和哌嗪都用作油田污水处理系统中的酸化缓蚀剂，以防止金属的腐蚀，本领域技术人员根据实际需要完全有动机使用哌嗪作为原料来改进和制备减阻剂，这不需要付出创造性的劳动即可实现；（3）现有技术中已经存在关于BIB天然气减阻剂具有很好的减阻效果的相关记载（参见《油气管道输送技术》，黄维和著，第180页，石油工业出版社，2012年12月，第1版），可见，复审请求人声称的技术效果已在本领域中成熟实现，并未取得意想不到的技术效果；（4）环己基、苯基均属于C3以上的烃基的范畴，且环己基和苯基均属于非极性基团，可以作为非极性端使用，在对比文件1给出的R1、R2为C3以上烃基的基础上，将R选择为环己基或苯基的任意一种只是本领域技术人员容易做出的常规替换，不需要付出创造性的劳动。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月26日向复审请求人发出复审通知书，指出：独立权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）R为环己基或苯基；（2）减阻剂分子结构中的吗啉基团替换为哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物，上述区别技术特征是在对比文件1的基础上结合本领域常用技术手段容易想到的，因此权利要求1不具备创造性；独立权利要求2与对比文件1的区别在于：（1）权利要求2将仲胺和哌嗪溶解于溶剂进行反应，而对比文件1将仲胺和吗啉进行胺甲基化反应；（2）权利要求2在0～10℃下加入苯甲醛并反应2～6h，在所有反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂得到粗产品，而对比文件1在撤掉冰水浴后加入苯甲醛并反应70分钟，在所有反应结束后通过抽滤得到粗产品，上述区别技术特征是在对比文件1的基础上结合本领域常用技术手段容易想到的，因此权利要求2不具备创造性；从属权利要求3-9的附加技术特征是在对比文件1的启示下容易想到的或者属于本领域常用技术手段，因此权利要求3-9也不具备创造性。
复审请求人于2019年05月21日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：(1)石油天然气工程领域，使用气相缓蚀剂作为原料制备天然气减阻剂，哌嗪是液相缓蚀剂；（2）含氮有机缓蚀剂中除了氮原子，还要受其他基团种类、个数及位置、杂原子个数及位置等的影响；（3）《油气管道化学添加剂技术》一书中没有记载“极性端和柔性端的数量越多，天然气减阻剂的效果越优良”的结论，本领域技术人员无法得知减阻剂的极性端数量越多，最终减阻剂的吸附效果和减阻效果就一定越好；（4）《油气管道输送技术》一书给出的效果仍然是试验效果，本申请的天然气减阻剂的平均减阻率可达到8.0%以上，且其有效期超过了60天，采用本申请的天然气减阻剂达到了突出的技术效果，因此本发明具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.审查文本的认定
由于复审请求人在复审阶段未对申请文件作出修改，故本复审请求审查决定所依据的审查文本为驳回决定所针对的文本，即：申请日2014年12月07日提交的说明书摘要、说明书第1-5页；2017年09月19日提交的权利要求第1-9项。
2.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
2.1关于独立权利要求1
权利要求1请求保护一种含氮羧酸盐类天然气减阻剂。对比文件1（《天然气减阻剂的合成及雾化减阻性能测试装置的设计》，赵宁，中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑，2007年第03期，B019-26页）公开了一种含氮羧酸盐类天然气减阻剂及其合成方法，并具体公开了如下技术特征（参见论文正文第38-44页）：该天然气减阻剂是具有多个吸附中心的杂环低聚物，其分子结构式为：
式中，R1、R2为C3以上的烃基。权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：（1）R为环己基或苯基；（2）减阻剂分子结构中的吗啉基团替换为哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物。基于上述区别技术特征，权利要求1所实际解决的技术问题是：如何增加含氮羧酸盐类天然气减阻剂的极性端和柔性端的数量，从而获得更佳的减阻性能。
对于区别技术特征（1），环己基、苯基均属于C3以上的烃基的范畴，在对比文件1给出的R1、R2为C3以上烃基的启示下，将R选择为环己基或苯基其中之一是本领域技术人员根据实际需要可以做出的常规选择，不需要付出创造性的劳动。对于区别技术特征（2），天然气减阻剂的作用机理属于本领域的常用技术手段，公知常识证据1（《油气管道化学添加剂技术》，中国石油管道公司编，第67-78页，石油工业出版社，2010年7月，第1版）公开了（参见第69页倒数第6段-第70页第7段）：“天然气管道内的流动几乎全部为湍流流动，流体绕过管道内壁粗糙凸点时发生脱流现象，在凸点的后面形成了涡流区，致使凸点的前后产生较大压差，这个压差就是阻力损失，压差（阻力损失）的大小与涡流区的大小及涡流强度有关，而涡流区的大小又与凸点的高度（即粗糙度）有关。在其他条件不变时，粗糙度越大，涡流区就越大，产生的阻力损失也越大。天然气减阻剂的减阻机理是，利用特殊的具有表面活性剂类似结构特点的大分子化合物或聚合物，其极性端牢固地粘合在管道金属内表面，并形成一层光滑的膜，而非极性端存在于流体与管道内表面之间，形成气固界面，利用膜所具有的特殊的长链分子结构，吸收流体与内表面交界处的湍能，从而减少消耗于内表面的能量”，“假如能将减阻剂分子长链的一端均匀牢固地‘粘贴’在壁面上，则分子长链的其余部分会在剪切应力作用下顺流向悬浮于气流中，形成覆盖在整个壁面上的‘吸附层’，‘吸附层’实际上形成了新的壁面，在管壁粗糙凸起底部吸附堆积的减阻剂分子可以部分填塞管壁表面的凹陷、沟槽，降低原来管壁的粗糙度，部分溶解减阻剂的液体滞留在壁面凹陷、沟槽中，同样起到降低粗糙度的作用”，“由上述天然气减阻剂的减阻机理知，构成天然气减阻剂的关键部分是其极性端，该极性端必须能够与管道金属内表面牢固结合”。可见，减阻剂的减阻效果与减阻剂分子的极性端的吸附能力和长链的柔性关系很大，根据减阻剂的工作机理，在相同情况下，减阻剂分子的极性端越多，其在管壁的吸附点也越多，吸附能力也就越强，而当极性端数量增多时，相应的需要与之配合的非极性端数量也需要增多，这是本领域技术人员能够根据天然气减阻剂的作用机理得出的结论。进一步地，为提高减阻剂的减阻效果而想到提高极性端吸附能力，增加减阻剂中极性端和非极性端的数量，也是本领域技术人员在现有技术基础上通过合理分析能够得出的结论；另外，吗啉基团和哌嗪基团均是本领域在化合物结构筛选中的常用化学基团，在石油天然气工程领域，常使用缓蚀剂作为原料制备天然气减阻剂，这是本领域的常用技术手段（公知常识证据1（《油气管道化学添加剂技术》，中国石油管道公司编，第67-78页，石油工业出版社，2010年7月，第1版）参见第74页倒数第1段-第77页第1段）；吗啉和哌嗪都用作油田污水处理系统中的酸化缓蚀剂以防止金属的腐蚀，对HCl、H2S等引起的腐蚀有较好的缓蚀效果，而天然气一般含有H2S（公知常识证据2（《油气田工程实用防腐蚀技术》，张清玉主编，第647页，中国石油出版社，2009年9月，第一版）），由此可知，哌嗪与吗啉相比，具有类似的吸附和缓蚀效果，二者均属于石油天然气领域的常用缓蚀剂，且哌嗪和吗啉一样，都能发生典型的仲胺反应，因此本领域技术人员在制备天然气减阻剂时，根据实际需要完全有动机使用哌嗪作为原料以改进和制备减阻剂，这是不需要付出创造性劳动即可完成的。在此基础上，为了产生更好的减阻效果，在面对如何增加含氮羧酸盐类天然气减阻剂的极性端和柔性端的数量，从而获得更佳的减阻性能的技术问题时，本领域技术人员在对比文件1的基础上，容易想到将吗啉基团替换为哌嗪基团并且形成对称结构，以获得显著增加的极性端和非极性端数量，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物，达到增多极性端和柔性端的数量，提高减阻效果的目的，其所带来的技术效果是可以预期的。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定创造性。
2.2关于独立权利要求2
独立权利要求2请求保护一种如权利要求1所述的含氮羧酸盐类天然气减阻剂的合成方法。如前所述，如权利要求1所述的含氮型天然气减阻剂相对于现有技术不具备创造性。且对比文件1（《天然气减阻剂的合成及雾化减阻性能测试装置的设计》，赵宁，中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑，2007年第3期，B019-26页）公开了一种含氮型天然气减阻剂的合成方法，并具体公开了如下技术特征（参见论文正文第38-44页）：将吗啉、二异丙胺（即仲胺）加入四口烧瓶，冰水浴下搅拌混合均匀；撤掉冰水浴，通过滴液漏斗缓慢滴加苯甲醛，结合表2-6中实验10的数据可知，在45℃的温度下（即公开了本申请的的30～70℃的温度范围）反应70分钟，向上述反应溶液中加入苯甲酸，同时加去离子水在室温下搅拌反应，结合2-6中实验10的数据可知，在45℃的温度下（即公开了本申请的20～60℃的温度范围）反应4h（即公开了本申请的3～10h的时间范围），反应结束放置一段时间后抽滤得到白色粗产品，白色粗产品用丙酮溶剂重结晶后得到含氮羧酸盐类减阻剂。权利要求2请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：（1）权利要求2将仲胺和哌嗪溶解于溶剂进行反应，而对比文件1将仲胺和吗啉进行胺甲基化反应；（2）权利要求2在0～10℃下加入苯甲醛并反应2～6h，在所有反应结束后通过减压蒸馏除去溶剂得到粗产品，而对比文件1在撤掉冰水浴后加入苯甲醛并反应70分钟，在所有反应结束后通过抽滤得到粗产品。基于上述区别技术特征，权利要求2所实际解决的技术问题是：如何控制反应条件增加含氮羧酸盐类天然气减阻剂的极性端和柔性端的数量，从而获得更佳的减阻性能。
对于区别技术特征（1），天然气减阻剂的作用机理属于本领域的常用技术手段，公知常识证据1（《油气管道化学添加剂技术》，中国石油管道公司编，第67-78页，石油工业出版社，2010年7月，第1版）公开了（参见第69页倒数第6段-第70页第7段）：“天然气管道内的流动几乎全部为湍流流动，流体绕过管道内壁粗糙凸点时发生脱流现象，在凸点的后面形成了涡流区，致使凸点的前后产生较大压差，这个压差就是阻力损失，压差（阻力损失）的大小与涡流区的大小及涡流强度有关，而涡流区的大小又与凸点的高度（即粗糙度）有关。在其他条件不变时，粗糙度越大，涡流区就越大，产生的阻力损失也越大。天然气减阻剂的减阻机理是，利用特殊的具有表面活性剂类似结构特点的大分子化合物或聚合物，其极性端牢固地粘合在管道金属内表面，并形成一层光滑的膜，而非极性端存在于流体与管道内表面之间，形成气固界面，利用膜所具有的特殊的长链分子结构，吸收流体与内表面交界处的湍能，从而减少消耗于内表面的能量”，“假如能将减阻剂分子长链的一端均匀牢固地‘粘贴’在壁面上，则分子长链的其余部分会在剪切应力作用下顺流向悬浮于气流中，形成覆盖在整个壁面上的‘吸附层’，‘吸附层’实际上形成了新的壁面，在管壁粗糙凸起底部吸附堆积的减阻剂分子可以部分填塞管壁表面的凹陷、沟槽，降低原来管壁的粗糙度，部分溶解减阻剂的液体滞留在壁面凹陷、沟槽中，同样起到降低粗糙度的作用”，“由上述天然气减阻剂的减阻机理知，构成天然气减阻剂的关键部分是其极性端，该极性端必须能够与管道金属内表面牢固结合”。可见，减阻剂的减阻效果与减阻剂分子的极性端的吸附能力和长链的柔性关系很大，根据减阻剂的工作机理，在相同情况下，减阻剂分子的极性端越多，其在管壁的吸附点也越多，吸附能力也就越强，而当极性端数量增多时，相应的需要与之配合的非极性端数量也需要增多，这是本领域技术人员能够根据天然气减阻剂的作用机理得出的结论。进一步地，为提高减阻剂的减阻效果而想到提高极性端吸附能力，增加减阻剂中极性端和非极性端的数量，也是本领域技术人员在现有技术基础上通过合理分析能够得出的结论；另外，吗啉基团和哌嗪基团均是本领域在化合物结构筛选中的常用化学基团，在石油天然气工程领域，常使用缓蚀剂作为原料制备天然气减阻剂，这是本领域的常用技术手段（公知常识证据1（《油气管道化学添加剂技术》，中国石油管道公司编，第67-78页，石油工业出版社，2010年7月，第1版）参见第74页倒数第1段-第77页第1段）；吗啉和哌嗪都用作油田污水处理系统中的酸化缓蚀剂，以防止金属的腐蚀，对HCl、H2S等引起的腐蚀有较好的缓蚀效果，而天然气一般含有H2S（公知常识证据2（《油气田工程实用防腐蚀技术》，张清玉主编，第647页，中国石油出版社，2009年9月，第一版）），由此可知，哌嗪与吗啉相比，具有类似的吸附和缓蚀效果，二者均属于石油天然气领域的常用缓蚀剂，且哌嗪和吗啉一样，都能发生典型的仲胺反应，因此本领域技术人员在制备天然气减阻剂时，根据实际需要完全有动机使用哌嗪作为原料以改进和制备减阻剂，这是不需要付出创造性劳动即可完成的。在此基础上，为了产生更好的减阻效果，在面对如何增加含氮羧酸盐类天然气减阻剂的极性端和柔性端的数量，从而获得更佳的减阻性能的技术问题时，本领域技术人员在对比文件1的基础上，容易想到将吗啉基团替换为哌嗪基团，从而合成具有对称结构的杂环羧酸盐低聚型聚合物，达到增多极性端和柔性端的数量，提高减阻效果的目的，其所带来的技术效果是可以预期的。
对于区别技术特征（2），控制溶剂加入时的温度，是本领域在进行化学试剂添加时的常规技术手段，在对比文件1公开了在撤掉冰水浴后加入苯甲醛的基础上，本领域技术人员容易想到根据实际需要进一步控制加入苯甲醛的温度为冰水浴温度附近的0～10℃范围内；而加入苯甲醛之后胺甲基化反应的时间范围，这也是本领域技术人员为了提高产品的产率通过有限次试验能够确定的；至于通过减压蒸馏除去溶剂得到粗产品，通过减压蒸馏除去溶剂或放置一段时间后抽滤均是本领域在获取粗产品时的常规技术手段，本领域技术人员能够根据实际需要选择使用减压蒸馏除去溶剂的方式来获取粗产品，这均是不需要付出创造性劳动即可完成的。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求2所要求保护的技术方案，对于本领域的技术人员来说是显而易见的，因此，权利要求2不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2.3关于从属权利要求3-9
从属权利要求3进一步限定了权利要求2中仲胺的类型。如前所述，对比文件1已经公开了所使用的仲胺为二异丙胺，而二环己胺或二苯胺也是常见仲胺，在此基础上本领域技术人员能够根据实际情况选择使用二环己胺或二苯胺作为反应使用的仲胺，这只是本领域在进行化合物选择时的常规技术手段，且该手段的应用并未带来特别的技术效果。因此，在其引用的权利要求2不具备创造性的基础上，权利要求3也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求4和5分别进一步限定了溶剂类型。而水、甲醇和乙醇都是常见的溶剂，将溶解仲胺和哌嗪的溶剂选择为水、甲醇或乙醇的一种或多种均是本领域技术人员根据实际需要容易做出的常规选择，不需要付出创造性的劳动。因此，在其引用的权利要求均不具备创造性的基础上，权利要求4和5也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求6和7分别进一步限定了各成分的摩尔比。对比文件1公开了(参见论文正文第41-44页)：加入的苯甲醛、吗啉、二异丙胺（仲胺）、苯甲酸的摩尔比为1:1:1:2，也即公开了仲胺与苯甲醛的摩尔比为1：1（即公开了权利要求6中仲胺与苯甲醛的摩尔比为1：1～1：2和权利要求7中仲胺与苯甲醛的摩尔比为1：1～1：1.5的摩尔比范围），仲胺与苯甲酸的摩尔比1：2（即公开了权利要求6中仲胺与苯甲酸的摩尔比1：2～1：3和权利要求7中仲胺与苯甲酸的摩尔比为1：2～1：2.5的摩尔比范围），至于哌嗪与仲胺的摩尔比，在对比文件1公开了吗啉与仲胺的摩尔比为1：1基础上，由于哌嗪分子比吗啉分子多一个N原子（为吗啉的两倍），因此与其进行胺甲基化反应时所需要的仲胺和苯甲醛也需相应加倍，因此，本领域技术人员在用哌嗪基团替换吗啉基团时，很容易想到将所使用的仲胺、苯甲醛、苯甲酸的用量进行相应的提高，即将哌嗪与仲胺的摩尔比设置为1:2以上，这是本领域技术人员通过计算容易得到的。因此，在其引用的权利要求均不具备创造性的基础上，权利要求6和7也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求8进一步限定重结晶所用溶剂的类型。而乙醇和丙酮均是本领域在进行重结晶时的常用溶剂，且在对比文件1已经公开了重结晶溶剂为丙酮的基础上，本领域技术人员能够根据实际需要想到也可选择乙醇作为重结晶溶剂，这不需要付出创造性的劳动。因此，在其引用的权利要求2不具备创造性的基础上，权利要求8也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
从属权利要求9进一步限定了反应完成后的处理方法。而反应结束后冷却至室温是本领域在化学反应停止后进行后处理收尾操作前的常规技术手段，本领域技术人员能够根据实际需要在停止反应后将其冷却至室温。因此，在其引用的权利要求2不具备创造性的基础上，权利要求9也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
3.关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为：(1)石油天然气工程领域，使用气相缓蚀剂作为原料制备天然气减阻剂，哌嗪是液相缓蚀剂；（2）含氮有机缓蚀剂中除了氮原子，还要受其他基团种类、个数及位置、杂原子个数及位置等的影响；（3）《油气管道化学添加剂技术》一书中没有记载“极性端和柔性端的数量越多，天然气减阻剂的效果越优良”的结论，本领域技术人员无法得知减阻剂的极性端数量越多，最终减阻剂的吸附效果和减阻效果就一定越好；（4）《油气管道输送技术》一书给出的效果仍然是试验效果，本申请的天然气减阻剂的平均减阻率可达到8.0%以上，且其有效期超过了60天，采用本申请的天然气减阻剂达到了突出的技术效果，因此本发明具备创造性。
对此，合议组认为：
（1）首先，如复审请求人在意见陈述中认可的，吗啉用作气相缓蚀剂，属于本领域的公知常识，而且，对比文件1就是用吗啉等反应物合成了含氮气相缓蚀剂，其具有多个极性端，易于雾化，可用作天然气减阻剂，气相缓蚀剂在常温下能自动挥发出具有缓蚀作用的粒子，只要它的蒸汽能够到达金属表面就能使金属得到防护，而哌嗪类化合物同样具备气相缓蚀剂性能，而非复审请求人所述哌嗪是液相缓蚀剂；同时含氮有机缓蚀剂是通过其分子内的氮原子在金属表面的吸附而起缓释作用的，氮原子构成吸附中心（参见复审请求人提交的《油气管道化学添加剂技术》第70页第9-10行），吗啉和哌嗪在金属表面都有吸附性能，它们在结构上都有易于与金属表面吸附的氮原子，哌嗪与吗啉相比，具有类似的吸附和缓蚀效果，都能发生典型的仲胺反应，在对比文件1给出的技术启示下，本领域技术人员有充分的动机将哌嗪用于合成含氮气相缓蚀剂，而由于采用哌嗪自然就形成对称结构；
（2）本申请的减阻剂的设计是考虑使其化学结构复杂带来相应的效果，这一原理其实已在复审请求人提交的《油气管道化学添加剂技术》第78页的多单元天然气减阻剂的合成原理中给出了相应的技术启示“聚合物的每个单元都含有可吸附的极性基团及长链烷基，从理论上满足天然气减阻剂分子设计思想的要求”，可见，将吗啉环中的氧原子替换为氮原子，形成多单元的增加可吸附基团的化学结构，同时由于形成对称结构使得本申请的化学结构更加复杂，必然分子量成倍增长，各基团之间的空间位阻增大，其效果是可以预期的；
（3）如前所述，现有技术中已经公开了构成天然气减阻剂的关键部分是其极性端，由此可知减阻剂分子的极性端越多，其在管壁的吸附点也越多，吸附能力也就越强，而当极性端数量增多时，相应的需要与之配合的非极性端数量也需要增多，这是本领域技术人员能够根据天然气减阻剂的作用机理得出的结论；
（4）现有技术中已经存在关于BIB天然气减阻剂减阻效果的相关记载，公知常识证据3（《油气管道输送技术》，黄维和著，第180页，石油工业出版社，2012年12月，第1版）公开了（参见第180页倒数第1-2段）：2009年8月-9月在长庆油田采气一厂进行了现场试验……注入BIB天然气减阻剂后减阻率为19.5%，有效期超过30d……2010年8月-11月在兰银输气管线进行了现场试验……有4个监测段减阻效果明显，减阻率大于10%，有效期达到60d。可见，复审请求人声称的技术效果已在本领域中实现，本申请并未取得意想不到的技术效果，虽然《油气管道输送技术》一书给出的是试验效果，但是本申请同样为室内环道测试，也是一种试验效果。
因此，合议组对于复审请求人的意见陈述不予支持。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月02日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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