发明创造名称：一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法及应用在其中的基体改进剂
外观设计名称：
决定号：190309
决定日：2019-09-09
委内编号：1F270997
优先权日：
申请（专利）号：201510764916.9
申请日：2015-11-10
复审请求人：合肥通用机械研究院 合肥通用机械研究院特种设备检验站
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王树玲
合议组组长：汪磊
参审员：周宏卉
国际分类号：G01N21/31
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的一份对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，但上述区别技术特征属于本领域的常规技术手段，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510764916.9，名称为“一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法及应用在其中的基体改进剂”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请日为2015年11月10日，公开日为2016年02月03日，申请人为合肥通用机械研究院、合肥通用机械研究院特种设备检验站。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年09月28日以本申请权利要求1-5不符合中国专利法第22条第3款的规定为由作出驳回决定。驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：CN101324520 A，公开日期为2008年12月17日；
对比文件3：“东台市售水产品铅和镉污染水平的原子吸收法检测”，万亚军，《环境与健康杂志》，第29卷，第8期，第737-738页，公开日期为2012年08月31日。
此外，驳回决定正文中在答复申请人意见部分还引用了三篇非专利参考文件作为公知常识性证据：
参考文件1：“高盐食品中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法”，姜杰 等，《职业与健康》，第28卷，第2期，第187-189页，公开日期为2012年01月31日；
参考文件2：“GFAAS测定高钙样品中铅含量的基体改进剂探讨”，王春来，《中国卫生检验杂志》，第18卷，第4期，第626-627页，公开日期为2008年04月30日；
参考文件3：“深圳海域海产品中铅含量及评价”，姜杰 等，《现代预防医学》，第37卷，第2期，第341-355页，公开日期为2010年12月31日。
驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日提交的说明书第1-101段和说明书摘要以及于2017年11月20日提交的权利要求1-5项。驳回决定所针对的权利要求书内容如下：
“1. 一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
S1、取样：使用机械切割工具在炉管上切下块状试样，去除表面涂层，在钻床钻取屑状试样，将屑状试样依次放入丙酮和酒精中使用超声波清洗仪进行清洗，再将试样放入烘箱中干燥后，称量m克，精确到0.0001克，待用；
S2、制备待测溶液：将S1中制备好的待测样品用王水加热溶解，另加入氢氟酸助溶，再加入柠檬酸溶液煮沸，冷却至室温后，加入基体改进剂，用水稀释摇匀，待测；
S3、配制工作曲线标准溶液：将高纯金属镍用稀硝酸溶解，加入柠檬酸溶液煮沸，得到高纯金属镍溶液；移取5组或5组以上的该溶液作为标样溶液，所述标样溶液中的镍浓度与待测溶液中的镍浓度相同；再移取与S2中等量的基体改进剂分别加入各标样溶液中，再向各标样溶液中分别加入不同体积的铅标准溶液混匀，得到梯度含铅的镍系列标样溶液；
S4、测量：利用原子吸收分光光度计分别对S3中梯度含铅的镍系列标样溶液进行测试，以标样溶液含铅浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，绘制工作曲线后，通过测定待测试样溶液的吸光度对应工作曲线，即可得出待测试样中铅的质量浓度ρ；
S5、分析结果的计算
按下式计算铅元素的质量分数ω(Pb)，数值以％表示：
式中：
ρ----试液中被测元素铅的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V----待测试样溶液的总体积，单位为毫升(mL)；
m----试样的重量，单位为克(g)；
所述基体改进剂为磷酸二氢铵和钯标准溶液；
所述基体改进剂为0.1mL 2g/L的磷酸二氢铵与10mL 1000μg/mL钯标准 溶液的混合溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法，其特征在于所述原子吸收分光光度计的工作条件设定如下：
Pb测定波长：283.3nm；信号模式：背景校正；计算模式：峰高；波长设定：自动搜寻；狭缝宽度：1.3nm；时间常数：0.1秒；灯的电流：12mA；PMT电压：500V；吸光度小数点位数：4位小数；测量方式：工作曲线法；方次：线性；重复次数：2次；延迟时间：5s；测量时间5s。
3. 根据权利要求2所述的一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法，其特征在于：步骤S2中作为基体的高纯金属镍溶液配制为20mg/mL，步骤S3中各组标样溶液中移取的基体溶液均为其中X为试样中含镍的质量百分数，且各组标样溶液的体积均与待测试样溶液的体积相同。
4. 根据权利要求3所述的一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法，其特征在于：步骤S3中所述标样溶液设为5组，铅标准溶液配制为1μg/mL，5组标样溶液中铅标准溶液的加入量分别为0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL；梯度含铅的镍系列标样溶液中的铅浓度分别为0ng/mL，20ng/mL，40ng/mL，80ng/mL，120ng/mL。
5. 一种应用在如权利要求1～4任一项所述测定方法中的基体改进剂，其特征在于：所述基体改进剂为磷酸二氢铵和钯标准溶液；
所述基体改进剂为0.1mL 2g/L的磷酸二氢铵与10mL 1000μg/mL钯标准溶液的混合溶液。”
驳回决定认为：（1）独立权利要求1的方法和对比文件1的区别技术特征在于：样品为离心铸造炉管，步骤S1、步骤S2中具体的制备步骤；步骤S3中还将制备镍溶液用于制备标样溶液，以及镍溶液的配制，加入基体改进剂的具体操作；步骤S5中铅元素的质量分数的计算；具体的基体改进剂。上述区别技术特征中的一部分被对比文件3公开，另一部分属于本领域的常规技术手段。因此，独立权利要求1相对于对比文件1、3和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。从属权利要求2-4的附加技术特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规技术手段，因此同样不具备创造性。（2）权利要求5要求保护应用在权利要求1-4之一的方法中的基体改进剂。独立权利要求5和对比文件3的区别技术特征在于：权利要求1-4之一所述的方法，磷酸二氢铵和钯标准溶液的具体剂量与浓度。在基体改进剂的配方已知的情况下，根据具体应用场景调整其剂量与具体的配比无需创造性的劳动。独立权利要求5相对于对比文件3、1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。
合肥通用机械研究院、合肥通用机械研究院特种设备检验站（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年01月11日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人在复审请求书中指出：（1）本申请权利要求1和对比文件1的区别特征至少为：待测溶液先后使用了王水、氢氟酸和柠檬酸作为溶解酸，基体改进剂为0.1mL 2g/L的磷酸二氢铵与10mL 1000μg/mL钯标准溶液的混合溶液，本申请实际解决的技术问题是屏蔽掉Fe-Cr-Ni合金复杂基体的干扰离子作用，准确测定离心铸造合金炉中痕量元素铅的含量。对比文件1提供了一种石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法，根据对比文件1的试验结果，至少是不应该选择王水作为溶解酸，本申请选择柠檬酸是为了使待测元素的原子化温度下降，对比文件1无法给出本申请中溶解酸的教导。（2）本申请的离心铸造炉管是一种高温合金材料，与对比文件1的船体钢材料完全不同，本领域技术人员难于预料到应用于钢材料的基体改进剂在离心铸造炉管的高温中也能发挥相同的技术效果。对比文件3中采用的基体改进剂为磷酸二氢铵-氯化钯，三份参考文件中的磷酸二氢铵的浓度均高于氯化钯的浓度，本申请的基体改进剂中不含有Cl-，磷酸二氢铵的量较少，而钯的量较多，磷酸二氢铵是用来去除Cl-的，而钯是用来与铅形成非常牢固的共价键配体，本领域技术人员无法从现有技术中获得本申请中基体改进剂的工作机理的教导，对比文件1和对比文件3对本申请解决的技术问题没有启示，得到本申请的技术方案需要付出创造性劳动。因此，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年01月25日依法受理了该复审请求，并将本案转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查中坚持原驳回决定。
国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月03日发出复审通知书，通知书中指出：独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：（1）权利要求1的方法测定的是离心铸造炉管中痕量元素铅，步骤S1取样包括；使用机械切割工具在炉管上切下块状试样，去除表面涂层，在钻床钻取屑状试样，将屑状试样依次放入丙酮和酒精中使用超声波清洗仪进行清洗，再将试样放入烘箱中干燥后，称量m克；（2）步骤S2制备待测溶液包括：将S1中制备好的待测样品用王水加热溶解，另加入氢氟酸助溶，再加入柠檬酸溶液煮沸，冷却至室温后，加入基体改进剂，用水稀释摇匀，待测，基体改进剂为0.1mL 2g/L的磷酸二氢铵与10mL 1000μg/mL钯标准溶液的混合溶液；（3）步骤S3配制工作曲线标准溶液包括：将高纯金属镍用稀硝酸溶解，加入柠檬酸溶液煮沸，得到高纯金属镍溶液；移取5组或5组以上的该溶液作为标样溶液，所述标样溶液中的镍浓度与待测溶液中的镍浓度相同；再移取与S2中等量的基体改进剂分别加入各标样溶液中，再向各标样溶液中分别加入不同体积的铅标准溶液混匀，得到梯度含铅的镍系列标样溶液；S4测量包括：分别对S3中梯度含铅的镍系列标样溶液进行测试；（4）步骤S5分析结果的计算包括按公式计算铅元素的质量分数ω(Pb)。区别技术特征（1）-（4）均属于本领域的常规技术手段，因此独立权利要求1相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。从属权利要求2-4的附加技术特征均属于本领域的常规技术手段，因此从属权利要求2-4不具备创造性。独立权利要求5请求保护一种应用在如权利要求1～4任一项所述测定方法中的基体改进剂。对基体改进剂的成分、适宜用量和浓度进行选择属于本领域的常规技术手段。因此，在权利要求1-4不具备创造性时，独立权利要求5相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合同样不具备创造性。
复审请求人针对复审通知书于2019年07月18日提交了复审无效宣告程序意见陈述书，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）关于检测对象：本申请的检测对象为离心铸造合金炉管，属于一种高温合金材料，该材料与对比文件1的船体钢材料以及其他对比文件中的食品类材料完全不同，基体改进剂的选择与基体成分密切相关，本领域技术人员难以预料到应用于船体钢材料或食品类材料的基体改进剂在离心铸造炉管的高温合金材料中也能发挥相同的技术效果，对比文件和参考文件无法给出本申请的基体改进剂的具体成分的教导，并不能给予本申请所要解决技术问题的技术启示；（2）关于现有技术：尽管教科书《原子吸收光谱分析应用指南》记载了在混合无机化学改进剂中，最常见的一种形式是钯和其它改进剂联用，但同时记载了如何科学地将不同的化学改进剂组合，还没有现成的规律可循，多通过实验来确定，现有技术中的教导也存在不同意见；（3）本申请的基体改进剂中含有较多量的钯和较少量的磷酸二氢铵，不仅基体改进剂的选择在现有技术中找不到技术启示，而且不同基体改进剂之间的配比关系不是本领域的公知常识，例如对比文件3和参考文件1-3的现有技术给出的教导是：如果将磷酸二氢铵和氯化钯作为基体改进剂，则磷酸二氢铵应该多、氯化钯应该较少，本申请的原理为磷酸二氢铵是用来去除Cl-的，而钯是用来与铅形成非常牢固的共价键配体的，现有技术中并未公开本申请的基体改进剂的配比和工作机理，本领域技术人员无法从现有技术中获知本申请的基体改进剂的配比和工作机理的教导。本申请可以屏蔽掉Fe-Cr-Ni合金复杂基体的干扰离子的作用，检出限较低，具有极高的灵敏度。因此，本申请具备创造性。
合议组经过合议后认为本案事实已经清楚，现依法作出本复审决定。
二、决定的理由
（一）审查的基础
在复审程序中，复审请求人未对申请文件进行修改。因此，本复审决定所针对的文本与驳回决定所针对的文本相同，即复审请求人于申请日提交的说明书第1-101段和说明书摘要以及于2017年11月20日提交的权利要求1-5项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的一份对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，但上述区别技术特征属于本领域的常规技术手段，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术不具备创造性。
具体到本申请：
1、独立权利要求1不具备创造性
独立权利要求1请求保护一种离心铸造炉管中痕量元素铅的测定方法。对比文件1公开了一种石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法，详细步骤包括：
1)溶样：称取0.09-0.1050克样品，精确到0.0001克，样品置于50毫升的小烧杯中，加入3ml(1 1)的硝酸，低温加热至样品溶解，取下冷却，用4-8％硝酸转移到25ml容量瓶中，定容；
2)工作曲线绘制：分别移取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml的1.0ug/ml的铅标准溶液于50ml的容量瓶中，并依次加入2.5ml铁溶液，用4-8％硝酸定容；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，所用仪器为原子吸收分光光度计；
3)样品测试：测定制备好后的试样溶液的吸光度，据工作曲线查出试样中铅的含量；
船体钢中含量较高的合金元素有Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、V等，基体Fe对铅干扰较小，做了干扰试验，要消除共存组分的干扰，需加入基体改进剂，以0.2-0.7%的磷酸铵为基体改进剂，可有效的消除船体钢中常见金属元素Cr、Cu、Mn等对铅测定的干扰（参见说明书第2页第2行-第4页第10行、第6页第9-12行）。
通过对比分析可知，对比文件1公开了一种石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法，该方法包括取样、制备待测溶液和配置工作曲线标准溶液、利用原子吸收分光光度计进行测量并绘制标准工作曲线，据工作曲线查出试样中铅的含量。
由此可见，本申请独立权利要求1请求保护的方法和对比文件1的区别在于：（1）权利要求1的方法测定的是离心铸造炉管中痕量元素铅，步骤S1取样包括；使用机械切割工具在炉管上切下块状试样，去除表面涂层，在钻床钻取屑状试样，将屑状试样依次放入丙酮和酒精中使用超声波清洗仪进行清洗，再将试样放入烘箱中干燥后，称量m克；（2）步骤S2制备待测溶液包括：将S1中制备好的待测样品用王水加热溶解，另加入氢氟酸助溶，再加入柠檬酸溶液煮沸，冷却至室温后，加入基体改进剂，用水稀释摇匀，待测，基体改进剂为0.1mL 2g/L的磷酸二氢铵与10mL 1000μg/mL钯标准溶液的混合溶液；（3）步骤S3配制工作曲线标准溶液包括：将高纯金属镍用稀硝酸溶解，加入柠檬酸溶液煮沸，得到高纯金属镍溶液；移取5组或5组以上的该溶液作为标样溶液，所述标样溶液中的镍浓度与待测溶液中的镍浓度相同；再移取与S2中等量的基体改进剂分别加入各标样溶液中，再向各标样溶液中分别加入不同体积的铅标准溶液混匀，得到梯度含铅的镍系列标样溶液；S4测量包括：分别对S3中梯度含铅的镍系列标样溶液进行测试；（4）步骤S5分析结果的计算包括按公式计算铅元素的质量分数ω(Pb)。
基于上述区别技术特征可以确定独立权利要求1相比于对比文件1实际解决的技术问题是：准确地测定离心铸造炉管中痕量元素铅。
针对区别技术特征（1），对比文件1公开了一种石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法，船体钢为包含Fe、Cr、Ni、Mn、Cu、V等合金元素的合金钢，本申请的离心铸造炉管为包含Fe-Cr-Ni的合金钢，当需要测定离心铸造炉管中的痕量元素铅时，本领域技术人员能够想到参照对比文件1公开的方法进行测定，这属于本领域的常规技术手段。此外，为了对离心铸造炉管进行原子吸收法测定，本领域技术人员容易想到使用机械切割工具在炉管上切下块状试样，去除表面涂层，在钻床钻取屑状试样，将屑状试样依次放入有机溶剂诸如丙酮和酒精中使用超声波清洗仪进行彻底清洗，再将清洗过的试样放入烘箱中干燥后称量适量的样品，这属于本领域的常规技术手段。
针对区别技术特征（2），关于待测溶液的制备，本领域教科书1《金属化学分析技术指南》第1版（艾同娟等编著，贵州人民出版社，出版日期为1989年08月，第420-421页）记载了常见金属（合金）溶剂选择参考，金属铅易溶于硝酸、盐酸和浓硫酸，高合金钢的适宜溶剂包括盐酸、硝酸-盐酸、盐酸-硝酸-氢氟酸（依次加）等，硝酸-盐酸又称为王水。本领域技术人员由此得知可将制备好的待测样品用王水加热溶解，并且加入氢氟酸助溶。本领域教科书2《原子吸收光谱分析应用指南》（郭明才等主编，中国海洋大学出版社，出版日期为2012年04月，第62-64页）记载了常用的化学改进剂有无机化学改进剂、有机化学改进剂和混合化学改进剂，钯是最常用的无机化学改进剂之一，钯成功地用于铅、砷、硒等易挥发元素的测定，不管是用Pd(NO3)2还是用PdCl2，起化学改性作用的都是金属Pd，它与Pb之间形成更稳定的形态或合金，还原剂的存在，如Ar气中掺入5% H2，同时使用钯化学改进剂与抗坏血酸、盐酸羟胺等有利于金属钯的形成，可以增强钯的化学改进效应，当分析元素为铅时，基体改进剂可以是硝酸铵、钯、磷酸二氢铵、磷酸、抗坏血酸、草酸等，常用的有机化学改进剂有抗坏血酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、EDTA等有机酸及其盐，加入有机化学改进剂，降低了被测元素的原子化温度，使被测元素更有效地从难挥发性基体中分离出来，避免基体干扰，同时有利于消除共存组分的化学干扰，酒石酸、柠檬酸和抗坏血酸等化学改进剂的作用：助熔作用；络合作用，与分析元素形成热稳定的络合物，避免分析元素与Cl-形成共挥发物质；改善原子化环境（有机物燃烧时形成的强还原性气氛）和降低分析元素的挥发性，混合化学改进剂包括混合无机化学改进剂、混合无机和有机化学改进剂，在许多情况下，混合化学改进剂比单一化学改进剂能获得更好的化学改进效果，在混合无机化学改进剂中，最常见的一种形式是钯和其它改进剂联用，酒石酸热解产生还原性物质C、CO、H2，能将氯化物转变为HCl，使高含量的Cl-在较低温度的热解阶段蒸发除去，如何科学地将不同的化学改进剂组合，还没有现成的规则可循，多通过实验来确定，选择第二个化学改进剂的目的在大多数情况下是消除化学干扰。教科书3《铅锑冶金生产技术》（何启贤等编著，冶金工业出版社，第1版，出版日期为2005年04月，第83页）记载了NH4H2PO4 Pb=PbHPO4 NH3 H2，本领域技术人员由此可知铅与磷酸二氢铵反应生成还原性物质H2。鉴于还原剂H2的存在可以增强钯的化学改性效应，因此本领域技术人员能够想到将钯和磷酸二氢铵进行联用。也就是说，为了增强化学改性效应，本领域技术人员会想到在样品溶液制备过程中另外加入诸如柠檬酸的有机化学改进剂以及诸如钯溶液、磷酸二氢铵等的无机化学改进剂，并且通过常规性的条件优化试验筛选出各化学改进剂的适宜用量。
针对区别技术特征（3），对比文件1公开了在配制梯度标准溶液时，分别移取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml的1.0ug/ml的铅标准溶液于50ml的容量瓶中，并依次加入2.5ml铁溶液，用4-8％硝酸定容。其中的铁是钢合金中存在的一种基体元素。为了模拟Fe-Cr-Ni合金离心铸造炉管中存在的基体元素，本领域技术人员也能够想到还可以选用其它基体元素，诸如镍元素。上述本领域教科书1《金属化学分析技术指南》第420页记载了常见金属（合金）溶剂选择参考，金属镍易溶于硝酸、硫酸和盐酸。上述本领域教科书2《原子吸收光谱分析应用指南》第62-64页记载了酒石酸、柠檬酸和抗坏血酸等化学改进剂的作用：助熔作用；络合作用，与分析元素形成热稳定的络合物，避免分析元素与Cl-形成共挥发物质；改善原子化环境（有机物燃烧时形成的强还原性气氛）和降低分析元素的挥发性，混合化学改进剂包括混合无机化学改进剂、混合无机和有机化学改进剂。因此，为了配制工作曲线标准溶液，本领域技术人员能够想到将高纯金属镍用稀硝酸溶解并且加入助溶剂柠檬酸溶液煮沸而得到高纯金属镍溶液，为了准确绘制工作曲线而移取5组或5组以上的溶液作为标样溶液并且标样溶液中的镍浓度与待测溶液中的镍浓度相同，为了消除待测溶液和标准溶液组分不一致产生的误差而再移取对应量的其它基体改进剂于各标样溶液中，为了获得梯度含铅的镍系列标样溶液而分别加入不同体积的铅标准溶液混匀后进行后续的原子吸收分光光度检测，这些手段均属于本领域的常规技术手段。
针对区别技术特征（4），在分析测试领域中，通过被测元素的质量浓度、试样的重量以及试样溶液的总体积换算出被测元素的质量分数是本领域的常规技术手段。
针对复审请求人在答复复审通知书时提到的意见，审查员认为：（1）关于检测对象：本申请的检测对象为离心铸造合金炉管，其材料为Fe-Cr-Ni合金钢，对比文件1的船体钢中含量较高的合金元素有Fe、Mn、Cr、Ni等，两种钢材的基体成分中均包含有元素Fe、Cr、Ni，因此当需要测定离心铸造炉管中的痕量元素铅时，本领域技术人员能够想到将对比文件1的方法转用于测定离心铸造炉管中的痕量元素铅，并且为了消除基体干扰而应用铅的基体改进剂。（2）关于现有技术：上述本领域教科书2《原子吸收光谱分析应用指南》记载了常用的化学改进剂有无机化学改进剂、有机化学改进剂和混合化学改进剂，钯是最常用的无机化学改进剂并成功地用于铅、砷、硒等易挥发元素的测定，不管是用Pd(NO3)2还是用PdCl2，起化学改性作用的都是金属Pd，它与Pb之间形成更稳定的形态或合金，当分析元素为铅时，基体改进剂可以是硝酸铵、钯、磷酸二氢铵、磷酸、抗坏血酸、草酸等，在许多情况下，混合化学改进剂比单一化学改进剂能获得更好的化学改进效果，在混合无机化学改进剂中，最常见的一种形式是钯和其它改进剂联用。为了获得更好的化学改进效果，本领域技术人员能够想到可将对比文件1中采用的单一基体改进剂磷酸铵替换为最常用的钯和其它改进剂诸如硝酸铵、磷酸二氢铵、磷酸、抗坏血酸、草酸的混合物。此外，上述教科书3《铅锑冶金生产技术》记载了NH4H2PO4 Pb=PbHPO4 NH3 H2，本领域技术人员由此可知铅与磷酸二氢铵反应生成还原性物质H2。鉴于还原剂H2的存在可以增强钯的化学改性效应，因此本领域技术人员能够想到将钯和磷酸二氢铵进行联用，这也是本申请和对比文件3以及参考文件1-3在测定铅时均采用钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂的本质原因。此外，上述本领域教科书2《原子吸收光谱分析应用指南》还记载了酒石酸热解产生还原性物质C、CO和H2，能将氯化物转变为HCl，使高含量的Cl-在较低温度的热解阶段蒸发除去，选择第二个化学改进剂的目的在大多数情况下是消除化学干扰，这和本申请基于NH4H2PO4、Pb反应生成的H2和Cl-形成HCl挥发同时形成还原性的氛围避免铅形成氯化物而在原子化阶段损失掉的原理是一致的。（3）关于混合基体改进剂中钯和磷酸二氢铵的具体浓度和用量，由以上分析可知，钯能够与铅形成更稳定的形态或合金，NH4H2PO4与Pb反应生成的H2和Cl-形成HCl挥发，同时形成还原性的氛围，本领域技术人员会通过条件优化试验对若干种钯和磷酸二氢铵的浓度和用量进行对比试验，通过对比试验结果而确定出钯和磷酸二氢铵的哪种浓度和用量是较为适宜的，最终确定基体改进剂中含有较多量的钯和较少量的磷酸二氢铵取决于具体的条件筛选试验结果，而不能直接照搬照抄现有技术例如对比文件3和参考文件1-3任一个中给出的氯化钯和磷酸二氢铵的用量和浓度，对比文件3和参考文件1-3针对不同的样品采用了用量和浓度不同的氯化钯和磷酸二氢铵，也进一步印证了针对不同的具体测试对象需要通过实验确定氯化钯和磷酸二氢铵的适宜用量和浓度，而这种实验属于常规性的条件优化试验，无需付出创造性的劳动，而且也没有产生预料不到的技术效果。因此，复审请求人的意见陈述不能被接受。
由此可见，本领域技术人员在对比文件1的基础上通过结合本领域的常规技术手段而得到权利要求1的技术方案是显而易见的，这样的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步。因此，独立权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
2、从属权利要求2的附加技术特征对权利要求1进行了限定。为了对样品进行原子吸收测试而对原子吸收分光光度计的工作条件进行设定属于本领域的常规技术手段。因此，从属权利要求2不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3、从属权利要求3的附加技术特征对权利要求2进行了限定。为了模拟基体并且消除基体对测试结果产生的影响而在各组标样溶液和待测试样溶液中加入相同体积和浓度的基体溶液属于本领域的常规技术手段。因此，从属权利要求3不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
4、从属权利要求4的附加技术特征对权利要求3进行了限定。为了采用标准工作曲线法进行定量而配置一系列梯度标准溶液属于本领域的常规技术手段。因此，从属权利要求4不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
5、独立权利要求5请求保护一种应用在如权利要求1～4任一项所述测定方法中的基体改进剂。如上所述，本领域教科书2《原子吸收光谱分析应用指南》记载了常用的化学改进剂有无机化学改进剂、有机化学改进剂和混合化学改进剂，钯是最常用的无机化学改进剂并成功地用于铅、砷、硒等易挥发元素的测定，不管是用Pd(NO3)2还是用PdCl2，起化学改性作用的都是金属Pd，它与Pb之间形成更稳定的形态或合金，当分析元素为铅时，基体改进剂可以是硝酸铵、钯、磷酸二氢铵、磷酸、抗坏血酸、草酸等，在许多情况下，混合化学改进剂比单一化学改进剂能获得更好的化学改进效果，在混合无机化学改进剂中，最常见的一种形式是钯和其它改进剂联用，如何科学地将不同的化学改进剂组合，还没有现成的规则可循，多通过实验来确定。上述教科书3《铅锑冶金生产技术》记载了NH4H2PO4 Pb=PbHPO4 NH3 H2，本领域技术人员由此可知铅与磷酸二氢胺反应生成还原性物质H2。鉴于还原剂H2的存在可以增强钯的化学改性效应，因此本领域技术人员能够想到将钯和磷酸二氢铵进行联用，并且通过常规性的条件优化试验筛选出各化学改进剂的适宜用量。
由此可见，本领域技术人员在对比文件1的基础上通过结合本领域的常规技术手段而得到权利要求5的技术方案是显而易见的，这样的结合不具有突出的实质性特点和显著的进步。因此，独立权利要求5不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
综上所述，本申请权利要求1-5不具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年09月28日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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