发明创造名称：消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法
外观设计名称：
决定号：188960
决定日：2019-09-05
委内编号：1F253856
优先权日：
申请（专利）号：201510103503.6
申请日：2015-03-09
复审请求人：中南大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：赵义强
合议组组长：周珑
参审员：朱虹
国际分类号：C22C1/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510103503.6，名称为“消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年2月27日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-5相对于对比文件3（US4073648A,公开日为1978年2月14日）及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书摘要、说明书、摘要附图、说明书附图；2018年1月10日提交的权利要求第1-5项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法，其特征在于 ：首先对雾化法制备的高温合金粉末进行机械球磨处理，制备得到表面活化的实心粉末，然后进行粉末热固结成形，制备粉末冶金高温合金；球磨时，所用球磨机为行星式球磨机、搅拌式球磨机、滚筒式球磨机中的一种；将雾化粉末入球磨罐，球料比：(8～12):1，在行星式球磨机中球磨，球磨转速为250～350r/min，时间为 1～4h；
或
将雾化粉末入球磨罐，球料比为 (8～15):1，在搅拌球磨机中球磨，球磨转速为 60～150r/min，时间为2～6h；
所述热固结成形采用热等静压成形、热挤压成形、等离子烧结成形中的一种成型方式；
所述热等静压成形工艺参数是：1000～1250℃ /100～150MPa/4h；
所述热挤压成形工艺参数是：在900～1200℃进行热挤压成形；
所述热挤压成形的挤压比为 (6～15):1；
所述等离子烧结成形工艺参数是：1000～1250℃ /40～150MPa/5～10min。
2. 根据权利要求1所述的消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法，其特征在于：所述雾化合金粉末的粒度小于等于 150μm。
3.根据权利要求1所述的消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法，其 特征在于：球磨在惰性气体保护下进行。
4.根据权利要求1所述的消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法，其 特征在于：将热固结成形后的高温合金材料进行固溶和时效处理。
5.根据权利要求4所述的消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界 和孔洞缺陷的方法， 其特征在于：固溶处理工艺参数为：1000～1250℃保温1～2h，空冷 ；时效处理工艺参数为：700～900℃保温 4～10h，空冷。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年6月13日向国家知识产权局提出了复审请求，未提交修改文件。复审请求人认为：本申请的目的是热固结成形时有效消除（粉末成形样品）内部孔洞和热诱导孔洞，改善综合力学性能。对比文件3是提高预合金化粉末的热塑性，其球磨参数不能对本申请球磨参数的选取和设定起到任何启示作用。复审请求人引用了多篇文献： 文献1：粉末高温合金的研究与发展，张义文等，粉末冶金工业，2004，14(6):30-43；文献2：高温合金粉末内部空洞的研究概况，张义文，钢铁研究学报.，2002，14（3）:73-76；文献3：镍基高温合金粉末制备技术的发展现状，韩志宇等，中国材料进展，2014，33(12):748-755。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年6月20日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年5 月21 日向复审请求人发出复审通知书，指出：对比文件3和本申请最终目的都是为了通过粉末冶金的方法获得综合性能性能良好的高温合金，且都采用了对合金粉末进行球磨改性的技术手段，因此两者在发明目的和采用技术手段方面是相同的，只是两者对于球磨改性的具体作用的阐释方向不同而已，相同的技术路线也必然会得到相同的技术效果。原始颗粒边界PPB和热诱导孔洞TIP缺陷在申请日前已为本领域技术人员所知晓，为了提高高温合金的性能，消除这两种缺陷是本领域技术人员的共识；对比文件3已经公开了球磨（一种粉末变形工艺：消除孔洞）高温合金粉末和之后进行热挤压成型工艺（热挤压：消除边界缺陷），可见本领域技术人员在对比文件3公开技术方案基础上得到本申请的技术方案并达到相应技术效果是显而易见的。
复审请求人于2019 年7 月5 日提交了意见陈述书和新修改的权利要求书（共1页1项）。复审请求人认为：（1）修改后的权利要求1与对比文件3的处理对象、球磨目的和选用参数上不同，本申请是消除粉末颗粒内部空心缺陷，从而消除粉末颗粒原始边界、内部孔洞和热透导孔洞，提高综合力学性能，对比文件3是提高热塑性，二者不同；（2）对比文件3没有涉及到热挤压后，再进行低、高温的梯度固溶；然后再进行高低温梯度设计的时效。而本申请的实施例1、2所得产物已经是高致密的合金，且并未在冷却后施加其他的变形工艺，其所能达到的效果难以预料。因此权利要求1具备创造性。
新修改的权利要求书如下：
“1. 消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法，其特征在于：
将气体雾化Rene104镍基预合金粉末装入球磨罐，球料比:10:1，在氩气保护下，在行星球磨机中进行球磨，球磨转速为250r/min，球磨时间为1.5h，得到球磨镍基高温合金粉末；
将球磨镍基高温合金粉末在1150℃/40MPa进行等离子烧结，保温5min，然后进行固溶处理：1180℃固溶/1h/炉冷，然后进行815℃/8h时效处理,得到镍基高温合金；
或
将气体雾化Rene104镍基预合金粉末装入球磨罐，在氩气保护中，在搅拌式球磨机中球磨，球磨转速为100r/min，球磨时间为3h，得到球磨镍基高温合金粉末；
将球磨粉末装入钢包套，抽真空除气、焊封；在1100℃进行热挤压成型，挤压比为10:1，获得高致密度的镍基合金棒材；最后在1115℃固溶1h 1170℃固溶3h/空冷，845℃时效4h 760℃时效8h/空冷，得到镍基高温合金。 ”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在答复复审通知书时提交了修改后的权利要求书的修改替换页。本复审请求审查决定所针对的审查文本为复审请求人于2019年7月5日提交的权利要求第1项，申请日提交的说明书摘要、说明书、摘要附图、说明书附图。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
权利要求1保护两个并列技术方案,包括相当于本申请实施例1的技术方案1和相当于本申请实施例2的技术方案2
权利要求1要求保护一种消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法。对比文件3公开了一种高温合金的制备方法，具体的在实施例3中：将雾化的预合金IN-100合金（镍基高温合金）粉末进行球磨以提高预合金粉末的热塑性，球磨以80rmp的速率进行，球料比为10:1，球磨时间为5小时，之后以实施例2的方式致密化，即在1950℉（即1065.6℃）进行热挤压成型（热固结成型下位概念）（参见说明书摘要、说明书第5栏的实施例3）。
针对技术方案1：
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件3公开的内容相比较，区别在于：(1)权利要求1为一种消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法,高温合金粉末为Rene104；(2)进一步限定了行星球磨机，以及球磨工艺的保护气氛、转速和球磨时间；(3)进一步限定了等离子烧结和之后的固溶时效的工艺及参数。基于以上区别特征，本申请实际解决的技术问题是如何改善粉末高温合金的综合力学性能。
对于区别特征（1），虽然对比文件3没有提及消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷，但对比文件3对雾化高温合金合金粉末进行了球磨和热固结成型，这与本申请的技术路线相同，其必然也能达到消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的技术效果；而IN-100和Rene104均为镍基高温合金，本领域技术人员借鉴相关IN-100镍基高温合金方法到Rene104中无任何技术障碍；
对于区别特征（2），对比文件3中还公开了球磨机可以是行星式球磨机、振动式球磨机等（参见说明书第3栏第15-30行），同时，球磨转速和时间又是球磨常用工艺参数，本领域技术人员根据合金的种类经过有限的实验就能确定合适的球磨工艺参数；对比文件3还公开了球磨在（氩气-10%甲烷气氛）或氮气气氛即惰性气体保护下进行（参见说明书第3栏第35-40行），由此得到而镍基高温合金在氩气保护下进行球磨是显而易见的；
对于区别特征（3），对比文件3实施例2、3已经公开了热挤压成形，对比文件3还开了热静等压成型（参见说明书第6栏第10-15行），同时热等离子烧结也是本领域常见的热固结成形工艺，本领域技术人员会根据采用原料的差异进行有限的实验确定不同种类热固结成形工艺的合适参数。对比文件3还公开了为了提高应力断裂寿命对热固结成型后的高温合金实施了包括2100℉（即1148.9℃）×4h热处理（即固溶处理）和空冷；和1400℉（即760℃）×8h时效处理和空冷（参见说明书第4栏第60-65行）；具体的固溶时效工艺参数也是本领域技术人员可以根据高温合金种类和性能需求能进行相应调整的。
由此可见，在对比文件3的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对技术方案2：
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件3公开的内容相比较，区别在于：(1)权利要求1为一种消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的方法,高温合金粉末为Rene104；(2)进一步限定了搅拌式磨机，以及球磨工艺的保护气氛、转速和球磨时间；(3)进一步限定了粉末装入钢包套、热挤压成棒材步骤和之后的两次固溶和时效的工艺及参数。基于以上区别特征，本申请实际解决的技术问题是如何改善粉末高温合金的综合力学性能。
对于区别特征（1），虽然对比文件3没有提及消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷，但对比文件3对雾化高温合金合金粉末进行了球磨和热挤压成型，这与本申请的技术路线相同，其必然也能达到消除粉末冶金高温合金原始颗粒边界和孔洞缺陷的技术效果；而IN-100和Rene104均为镍基高温合金，本领域技术人员借鉴相关IN-100镍基高温合金方法到Rene104中无任何技术障碍；
对于区别特征（2），对比文件3中还公开了球磨机可以是行星式球磨机、振动式球磨机等（参见说明书第3栏第15-30行），而搅拌式磨机也是本领域常用的球磨设备,同时球磨转速和时间又是球磨常用工艺参数，本领域技术人员根据合金的种类经过有限的实验就能确定合适的球磨工艺参数；对比文件3还公开了球磨在（氩气-10%甲烷气氛）或氮气气氛即惰性气体保护下进行（参见说明书第3栏第35-40行），由此得到而镍基高温合金在氩气保护下进行球磨是显而易见的；
对于区别特征（3），对比文件3实施例2、3已经公开了热挤压成形（参见说明书第6栏第10-15行），本领域技术人员根据采用原料的差异进行有限的实验确定及热挤压工艺的温度和挤压比，而热挤压铅合金粉末装入钢包套进行真空除气焊接均为本领域的常用技术手段。对比文件3还公开了为了提高应力断裂寿命对热固结成型后的高温合金实施了包括2100℉（即1148.9℃）×4h热处理（即固溶处理）和空冷；和1400℉（即760℃）×8h时效处理和空冷（参见说明书第4栏第60-65行）；根据需要进行两段式的阶梯固溶之后再进时效也是本领域技术人员根据性能需求可进行的常规选择；而具体的固溶时效工艺参数也是本领域技术人员可以根据高温合金种类和性能需求能进行相应调整的。
由此可见，在对比文件3的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1要求保护的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对此，合议组认为：
（1）对比文件3和本申请的最终目的都是为了通过粉末冶金的方法获得综合性能性能良好的高温合金，且都采用了对合金粉末进行球磨改性的技术手段，因此两者在发明目的和采用技术手段方面是相同的，只是两者对于球磨改性的具体作用的阐释方向不同而已，相同的技术路线也必然会得到相同的技术效果；IN-100和Rene104均为镍基高温合金，本领域技术人员借鉴相关IN-100镍基高温合金方法到Rene104中无任何技术障碍；
（2）首先，对比文件3中公开了球磨机可以是行星式球磨机、振动式球磨机等，而搅拌式球磨机也是常规的球磨机之一，本申请和对比文件3球磨改性的最终目的都是为了生产得到综合性能性能良好的高温合金，本领域技术人员也会根据最终获得的产品性能来调整采用不同种类球磨机时的工艺参数；
其次，相关文献1（“粉末高温合金研究进展，张义文等，中国材料进展，第32卷第1期，第1-11页，2013年1月”）中明确记载粉末高温合金中的主要缺陷包括原始颗粒边界PPB和热诱导孔洞TIP（参见第6页的4.1和4.2小结）。可见，这两种缺陷在申请日前已为本领域技术人员所知晓，为了提高高温合金的性能，消除这两种缺陷是本领域技术人员的共识；对比文件3已经公开了球磨（一种粉末变形工艺：消除孔洞）高温合金粉末和之后进行热挤压成型工艺（热挤压：消除边界缺陷）；而且比文件3还公开了为了提高应力断裂寿命对热固结成型后的高温合金实施了包括2100℉（即1148.9℃）×4h热处理（即固溶处理）和空冷；和1400℉（即760℃）×8h时效处理和空冷（参见说明书第4栏第60-65行）；根据需要进行两段式的阶梯固溶之后再进行时效也是本领域技术人员根据性能需求可进行的常规选择；而具体的固溶时效工艺参数也是本领域技术人员可以根据高温合金种类和性能需求能进行相应调整的。因此本领域技术人员在对比文件3公开技术方案基础上得到本申请的技术方案并达到相应技术效果是显而易见的。
综上所述，复审请求人的意见陈述不具备说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年2 月27 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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