高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置及方法-复审决定


发明创造名称:高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置及方法
外观设计名称:
决定号:190328
决定日:2019-09-04
委内编号:1F263470
优先权日:
申请(专利)号:201610154661.9
申请日:2016-03-17
复审请求人:西南石油大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王丽华
合议组组长:石剑平
参审员:陈辰
国际分类号:G01N17/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而这些区别技术特征可由本领域普通技术人员基于其他对比文件公开的内容并结合公知常识而得到,并且该权利要求的技术方案并没有由于这些区别技术特征而具有预料不到的技术效果,则该项权利要求相对于上述对比文件和公知常识的结合没有突出的实质性特点和显著的进步,不具有创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610154661.9,名称为“高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置及方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为西南石油大学,申请日为2016年03月17日,公开日为2016年08月10日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年07月02日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定中引用了以下对比文件:
对比文件1:CN 202693457U,公告日期为:2013年01月23日;
对比文件2:CN 104897744A,公开日期为:2015年09月09日;
对比文件3:CN 102680384A,公开日期为:2012年09月19日。
驳回决定所依据的文本为: 申请日即2016年03月17日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书第1-33段、说明书附图1-4和权利要求1-5项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置,其特征在于:包括螺帽(1)、试样(6)、磁耦合搅拌器(8)、搅拌杆(12)、叶片旋转装置(13)、高温高压阴极反应釜(14)、端面法兰(20)、密封套筒(21)、阳极析氢反应槽(22)、螺栓孔(23)和试样座(24);所述高温高压阴极反应釜(14)一侧的侧壁上沿径向设置有密封套,所述密封套的一端位于高温高压阴极反应釜(14)的反应腔处,而其另一端则凸伸出高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁,并与高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁之间形成密封连接,所述高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁上安装有加热装置(7),所述密封套上设有参比电极(2)、导线(3)和辅助电极(4),所述高温高压阴极反应釜(14)的右侧安装有两个支管(10),且支管(10)上安装有支管密封装置(11),所述高温高压阴极反应釜(14)的顶端安装有高温高压釜(9),所述高温高压釜(9)上安装有磁耦合搅拌器(8),所述磁耦合搅拌器(8)的输出轴上安装有搅拌杆(12);所述搅拌杆(12)上安装有叶片旋转装置(13),所述阳极析氢反应槽(22)的一侧延伸至密封套的外端,与密封套采用螺母(1)连接,两者之间的连接处形成试样座(24),所述试样座(24)的两个端面法兰(20)各开两个螺栓孔(23),且两个法兰端面(20)夹有橡胶密封垫片(5),所述阳极析氢反应槽22一侧通过螺栓帽封堵,通过螺纹固定在阳极析氢反应槽(22)的壳壁上,所述阳极析氢反应槽(22)的上侧分别设有出液口(15)、铂片(16)、参比电极口及出气口(17)、工作电极导线口(18)和辅助电极口(19)。
2. 一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测方法,包括以下步骤:步骤一,试样内壁清洗和吹干;步骤二,试样的固定和密封;步骤三,阳极析氢反应槽通过导线与电化学工作站连接;步骤四,阴极高温高压反应釜的试验条件;步骤五,试样拉伸率的选择和数据的记录;其特征在于:
在所述步骤一中:将试样内壁工作部分面镀镍,镀镍后用无水酒精、丙 酮采用超声波清洗干净,冷风吹干;
在所述步骤二中:将试样放入试样座中,利用螺栓通过法兰端固定,同时用橡胶密封垫圈密封;
在所述步骤三中:在阳极析氢反应槽中加入NaOH溶液,将参比电极、辅助电极以及与试样连接的导线与电化学工作站连接好;
在所述步骤四中:阴极高温高压反应釜设置好试验条件;
在所述步骤五中:将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流。
3. 如权利要求1所述的一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置,其特征在于,所述试样座(24)之间采用密封橡胶(5)密封,所述试样(6)采用板状试样。
4. 按权利要求1所述的一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置,其特征在于:所述试样(6)中部把阳极析氢反应槽(22)及阴极反应釜隔开,试样(6)两端设置成拉伸机夹置形状。
5. 按权利要求1所述的一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置,其特征在于:所述试样座(24)包含有密封套筒(21)的外端、阳极析氢反应槽(22)的一端,并且包含密封橡胶(5),阳极析氢反应槽(22)的一端是发盘形式,密封套的外端也是发盘形式,并且在端面的中间部位形成凹槽,凹槽即是试样座(24)。”
驳回决定主要认为:1、权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,其区别特征是:(1)该检测装置还可以同时对试样进行应力加载,还包括螺帽、端面法兰、螺栓孔,其中搅拌器为磁耦合搅拌器,阳极析氢反应槽的一侧延伸至密封套的外端,与密封套采用螺母连接,两者之间的连接处形成试样座,试样座的两个端面法兰各开两个螺栓孔,且两个法兰端面夹有橡胶密封垫片,阳极析氢反应槽的一侧通过螺栓帽封堵,通过螺纹固定在阳极析氢反应槽的壳壁上,阳极析氢反应槽的上侧还设置有工作电极导线口(对比文件1工作电极导线口与出气口共用),参比电极口及出气口共用一个口,出液口位于其上侧;(2)高温高压阴极反应釜的右侧安装有两个支管,且支管上安装有支管密封装置。基于上述区别特征,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测并且更好地模拟实际流动状态。对于区别特征(1),对比文件2实质上公开了可以同时实现对待测试样在高压环境及应力条件下的氢渗透检测以更好地模拟真实情况,根据对比文件2的教导,本领域技术人员可以利用常规技术手段设置阳极析氢反应槽的密封;另外,搅拌器为磁耦合搅拌器,阳极析氢反应槽的上侧还设置有工作电极导线口,参比电极口及出气口共用一个口,出液口位于其上侧,这是本领域的常规选择。对于区别特征(2),在对比文件3的启示下,本领域技术人员为了使得高温高压阴极反应釜内填充的腐蚀介质更好地模拟实际流动状态,容易想到将高温高压阴极反应釜安装两个支管,且在支管上安装支管密封装置,而将两个支管安装在反应釜的右侧,这是本领域的常规选择。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和对比文件3以及本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。2、权利要求2请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,其区别特征是:该检测方法还同时在对试样进行应力加载的条件下进行,在对试样镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净,冷风吹干,在将试样放入试样座中时利用螺栓通过法兰段固定,在检测时将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流。基于上述区别特征,权利要求2相对于对比文件1实际解决的技术问题是:同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测。对于该区别,对比文件2实质上公开了可以同时实现对待测试样在高压环境及应力条件下的氢渗透检测以更好地模拟真实情况,在此基础上,本领域技术人员容易想到,将试样放入试样座中利用螺栓通过法兰端固定,同时用橡胶密封垫圈密封,并且将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,而选择在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流,这是本领域技术人员根据实际检测需要可以合理选择的。而将试样镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净、冷风吹干,这是本领域的常规技术手段。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的公知常识得到权利要求2的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求2不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。3、从属权利要求3-5所限定的附加技术特征或者在对比文件2中公开或者属于本领域的公知常识,因此,从属权利要求3-5不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
申请人西南石油大学(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年10月10日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书。所作修改主要包括:1)将原权利要求4合并至原权利要求1;2)对权利要求的序号进行适应性调整。复审请求时所提交的经修改的权利要求1如下:
“1. 一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置,其特征在于:包括螺帽(1)、试样(6)、磁耦合搅拌器(8)、搅拌杆(12)、叶片旋转装置(13)、高温高压阴极反应釜(14)、端面法兰(20)、密封套筒(21)、阳极析氢反应槽(22)、螺栓孔(23)和试样座(24);所述高温高压阴极反应釜(14)一侧的侧壁上沿径向设置有密封套,所述密封套的一端位于高温高压阴极反应釜(14)的反应腔处,而其另一端则凸伸出高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁,并与高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁之间形成密封连接,所述高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁上安装有加热装置(7),所述密封套上设有参比电极(2)、导线(3)和辅助电极(4),所述高温高压阴极反应釜(14)的右侧安装有两个支管(10),且支管(10)上安装有支管密封装置(11),所述高温高压阴极反应釜(14)的顶端安装有高温高压釜(9),所述高温高压釜(9)上安装有磁耦合搅拌器(8),所述磁耦合搅拌器(8)的输出轴上安装有搅拌杆(12);所述搅拌杆(12)上安装有叶片旋转装置(13),所述阳极析氢反应槽(22)的一侧延伸至密封套的外端,与密封套采用螺母(1)连接,两者之间的连接处形成试样座(24),所述试样座(24)的两个端面法兰(20)各开两个螺栓孔(23),且两个法兰端面(20)夹有橡胶密封垫片(5),所述阳极析氢反应槽(22)一侧通过螺栓帽封堵,通过螺纹固定在阳极析氢反应槽(22)的壳壁上,所述阳极析氢反应槽(22)的上侧分别设有出液口(15)、铂片(16)、参比电极口及出气口(17)、工作电极导线口(18)和辅助电极口(19);所述试样(6)中部把所述阳极析氢反应槽(22)及所述阴极反应釜隔开,所述试样(6)两端设置成拉伸机夹置形状。”
复审请求人认为:1)对比文件1只研究在高温高压环境下金属材料的氢渗透量及腐蚀情况,不能研究不同拉伸速率下对氢渗透量的影响。对比文件1也没有关于在高温高压阴极反应釜上安装有支管以模拟流体腐蚀介质流动状态的记载。因此,对比文件1对本申请不具备启示作用。2)对比文件2是采用的间接方式对试样进行拉伸,且试样下端固定,只对试样上端进行拉伸,其测量精度的准确性和及时性较低,极易发生试样变形不均,同时对比文件2和对比文件1的结合不能得到本申请“试样放入试样座后,利用螺栓通过法兰端固定,并用橡胶密封垫圈密封,同时直接将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,直接检测试样变形应力对氢渗透效果的影响”的技术启示,因此,对比文件2对本申请不具备启示作用。3)对比文件3是通过限流盘的作用实现流体从下支管进入,上支管流出,但会增加装置的复杂性,因此,对比文件3不具备启示。4)本申请弥补了现有电解池只能测量未受力以及常温常压下样品的氢渗透的不足,同时本申请装置在试样内壁镀有镍层,因此测定的氧化电流能够完全反映氢渗透行为,本申请结构简单、检测精度高,能够测定随着应力、应变大小而变化的规律。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年11月01日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月11日向复审请求人发出复审通知书,指出:1、权利要求1与对比文件1相比,其区别特征是:(1)该检测装置还可以同时对试样进行应力加载,试样两端设置成拉伸机夹置形状;该检测装置还包括螺帽、端面法兰、螺栓孔,其中搅拌器为磁耦合搅拌器,阳极析氢反应槽的一侧与密封套采用螺母连接,试样座的两个端面法兰各开两个螺栓孔,且两个法兰端面夹有橡胶密封垫片,阳极析氢反应槽的一侧通过螺栓帽封堵,通过螺纹固定在阳极析氢反应槽的壳壁上,阳极析氢反应槽的上侧还设置有铂片和工作电极导线口,参比电极口及出气口共用一个口,出液口位于其上侧;(2)高温高压阴极反应釜的右侧安装有两个支管,且支管上安装有支管密封装置。基于上述区别特征,权利要求1实际解决的技术问题是:同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测并且更好地模拟实际流动状态。对于区别(1),对比文件2公开了在高净水压作用深海环境、井下钻采装置高压环境中金属结构在拉伸应力应变作用下的氢渗透行为,其明确公开了通过对金属试样进行拉伸以研究在拉伸应变作用下的氢渗透行为,根据对比文件2的教导,本领域技术人员容易想到对对比文件1的装置进行改进以使其同时实现对试样进行拉伸应力加载,而具体的密封方式均属于机械领域的常用技术手段。此外,搅拌器为磁耦合搅拌器,阳极析氢反应槽的上部设置有工作电极导线口和作为参比电极的铂片,出液口位于上侧,参比电极口及出气口共用一个口,均属于本领域的常规选择。对于区别(2),在对比文件3的启示下,本领域技术人员为了使得高温高压阴极反应釜内填充的腐蚀介质更好地模拟实际流动状态,容易想到将高温高压阴极反应釜安装两个支管,且在支管上安装支管密封装置,而将两个支管安装在反应釜的右侧,这是本领域的常规选择。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和对比文件3以及本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。2、权利要求2请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,其区别特征是:该检测方法还同时在对试样进行应力加载的条件下进行,在对试样镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净,冷风吹干,在将试样放入试样座中时利用螺栓通过法兰段固定,在检测时将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流。基于上述区别特征,权利要求2实际解决的技术问题是:同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测。对比文件2实质上公开了可以同时实现对待测试样在高压环境及应力条件下的氢渗透检测以更好地模拟真实情况。根据对比文件2的教导,容易想到同时对试样进行应力加载,同时在对比文件2公开内容的教导下,将试样放入试样座中,利用螺栓通过法兰端固定,同时用橡胶密封垫圈密封,并且将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流,这是本领域技术人员根据实际检测需要可以合理选择的。而将试样镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净、冷风吹干,这是本领域的常规技术手段。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的公知常识得到权利要求2的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求2不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。3、从属权利要求3和4所限定的附加技术特征或者在对比文件2中公开或者属于本领域的公知常识,因此,从属权利要求3和4不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
复审请求人于2019年07月13日提交了意见陈述书,并提交了权利要求书全文替换页,所作修改包括:1)将提出复审请求时提交的权利要求1和2合并为权利要求1;2)对权利要求的编号进行适应性调整。修改后权利要求书共包括权利要求1-3项,其中权利要求1内容如下:
“1. 一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置,其特征在于:包括螺帽(1)、试样(6)、磁耦合搅拌器(8)、搅拌杆(12)、叶片旋转装置(13)、高温高压阴极反应釜(14)、端面法兰(20)、密封套筒(21)、阳极析氢反应槽(22)、螺栓孔(23)和试样座(24);所述高温高压阴极反应釜(14)一侧的侧壁上沿径向设置有密封套,所述密封套的一端位于高温高压阴极反应釜(14)的反应腔处,而其另一端则凸伸出高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁,并与高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁之间形成密封连接,所述高温高压阴极反应釜(14)的外侧壁上安装有加热装置(7),所述密封套上设有参比电极(2)、导线(3)和辅助电极(4),所述高温高压阴极反应釜(14)的右侧安装有两个支管(10),且支管(10)上安装有支管密封装置(11),所述高温高压阴极反应釜(14)的顶端安装有高温高压釜(9),所述高温高压釜(9)上安装有磁耦合搅拌器(8),所述磁耦合搅拌器(8)的输出轴上安装有搅拌杆(12);所述搅拌杆(12)上安装有叶片旋转装置(13),所述阳极析氢反应槽(22)的一侧延伸至密封套的外端,与密封套采用螺母(1)连接,两者之间的连接处形成试样座(24),所述试样座(24)的两个端面法兰(20)各开两个螺栓孔(23),且两个法兰端面(20)夹有橡胶密封垫片(5),所述阳极析氢反应槽(22)一侧通过螺栓帽封堵,通过螺纹固定在阳极析氢反应槽(22)的壳壁上,所述阳极析氢反应槽(22)的上侧分别设有出液口(15)、铂片(16)、参比电极口及出气口(17)、工作电极导线口(18)和辅助电极口(19);所述试样(6)中部把所述阳极析氢反应槽(22)及所述阴极反应釜隔开,所述试样(6)两端设置成拉伸机夹置形状;
氢渗透检测方法,包括以下步骤:步骤一,试样内壁清洗和吹干;步骤二,试样的固定和密封;步骤三,阳极析氢反应槽通过导线与电化学工作站连接;步骤四,阴极高温高压反应釜的试验条件;步骤五,试样拉伸率的选择和数据的记录;
在所述步骤一中:将试样内壁工作部分面镀镍,镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净,冷风吹干;
在所述步骤二中:将试样放入试样座中,利用螺栓通过法兰端固定,同时用橡胶密封垫圈密封;
在所述步骤三中:在阳极析氢反应槽中加入NaOH溶液,将参比电极、辅助电极以及与试样连接的导线与电化学工作站连接好;
在所述步骤四中:阴极高温高压反应釜设置好试验条件;
在所述步骤五中:将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流。”
复审请求人认为:1)对比文件1的技术启示是通过试样设置在阳极析氢反应槽及阴极反应釜之间,调整阴极反应釜的温度和压力以研究氢渗透的反应变化,不能得到采用试样放置在阳极氢反应槽和高温高压阴极反应釜之间的方式。而且,将试样放置在阳极氢反应槽和高温高压阴极反应釜之间,结合阴极反应釜能够调温调压,试样两端连接拉伸试样机,阴极反应釜右侧安装两个支管,这些是一个整体技术构思。本领域技术人员基于对比文件1,没有动机解决“基于改变试验原理提高试验的准确度”的问题。2)对比文件2和3中不存在“基于改变试验原理提高试验的准确度”的问题,因此,对比文件2和3不存在技术启示。3)修改后的权利要求1使得试样在试验中不仅能够模拟外界环境的变化对试验的影响,而且能够模拟试样在实际环境中由于自身受力的影响对试验结果的影响,并结合阴极反应釜右侧安装两个支管的方式,使得流体在高温高压阴极反应釜内的流动,进一步模拟了试样实际所处环境的真实模拟程度.并在此基础上提高了试验的准确度。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,依法作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人在2019年07年13日答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页,经审查,其中所作的修改符合专利法第33条及专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审决定所针对的审查文本如下:复审请求人于2019年07月13日提交的权利要求1-3项;申请日2016年03月17提交的说明书1-33段、说明书附图1-4、说明书摘要、摘要附图。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求与作为最接近现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而这些区别技术特征可由本领域普通技术人员基于其他对比文件公开的内容并结合公知常识而得到,并且该权利要求的技术方案并没有由于这些区别技术特征而具有预料不到的技术效果,则该项权利要求相对于上述对比文件和公知常识的结合没有突出的实质性特点和显著的进步,不具有创造性。
具体到本案,
独立权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
独立权利要求1请求保护一种高温高压硫化氢环境及应力条件下氢渗透检测装置。对比文件1公开了一种高温高压硫化氢环境氢渗透检测装置和方法,并具体公开了以下具体技术特征(参见说明书第52-68段及附图1-4):包括试样8,高温高压阴极反应釜1,试样座2,搅拌器;高温高压阴极反应釜1一侧的侧壁上沿径向设置有一密封套11(相当于密封套筒),密封套11的一端位于高温高压阴极反应釜1的反应腔12处,而其另一端则凸伸出高温高压阴极反应釜1的外侧壁,并与所述高温高压阴极反应釜1的外侧壁之间形成密封连接;阳极析氢反应槽3的一侧与试样座2的内腔连通,该阳极析氢反应槽3的上侧分别形成有通入氮气除氧用的进气口31、出气口32、辅助电极口33及参比电极口34,而其底部设有出液口35;在使用时,可通过辅助电极口33、参比电极口34向反应槽的内腔中插入参比电极72、辅助电极73,辅助电极的另一端优选为Pt电极,并且容置孔道27中放置的导线71一端与待测金属试片8的外侧面相接触,另一端通过反应槽3的出气口32连接至电化学工作站4的工作电极接口以作为工作电极使用,即阳极析氢反应槽上设置有参比电极、导线(对应于工作电极)和辅助电极,其中工作电极口与出气口共用一个口;高温高压阴极反应釜1还包括加热夹套。通过比较对比文件1的上述公开内容和本申请的附图1以及本申请说明书记载的内容,本领域技术人员可直接地毫无疑义地确定,对比文件1中的加热夹套(相当于加热装置)设置于高温高压阴极反应釜1的外侧壁上,高温高压阴极反应釜1的顶端安装有高温高压釜,具有搅拌杆及叶片旋转装置,并安装有搅拌器,搅拌器的输出轴上安装有搅拌杆,搅拌杆上安装有叶片旋转装置;阳极析氢反应槽3远离密封套的一端是密封的。高温高压硫化氢环境氢渗透检测方法包括:将待测金属试片8的表面打磨抛光,并单面镀镍(相当于将试样内壁工作部分面镀镍),之后,将该待测金属试片8放置在试样座2中的容置部处,并使镀镍层朝向阳极析氢反应槽3所在的一侧,则该待测金属试片将试样座2的套筒21的内腔封闭,使高温高压阴极反应釜1的反应腔1与阳极析氢反应槽3的内腔不连通,为提高该待测金属试片8两侧的密封性,还可在该待测金属试片端部的两侧分别设置一密封垫圈(相当于将试样放入试样座中固定,同时用橡胶密封垫圈密封),导线71的一端与待测金属试片8的外侧面相接触,导线71的另一端通过反应槽(即阳极析氢反应槽)的出气口连接至电化学工作站的工作电极接口,在反应槽中加入NaOH溶液,在反应槽中还设置辅助电极及参比电极,并将上述电极的接头分别连接至电化学工作站(相当于阳极析氢反应槽通过导线与电化学工作站连接,在阳极析氢反应槽中加入NaOH溶液,将参比电极、辅助电极以及与试样连接的导线与电化学工作站连接好),在高温高压阴极反应釜1的反应腔中注入符合要求的溶质成分的工况溶液,并将其与油浴装置5及控制柜6连接,以用于对反应腔中的工况溶液加热,向高温高压阴极反应釜1内通入一定压力的H2S气体并形成硫化氢溶液(相当于阴极高温高压反应釜设置好试验条件),通过电化学工作站读取其电流值(相当于通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流)。
由此可知,对比文件1公开了:试样、搅拌器、搅拌杆、叶片旋转装置、高温高压阴极反应釜、密封套筒、阳极析氢反应槽和试样座;试样析氢反应槽和阴极反应釜隔开;所述高温高压阴极反应釜一侧的侧壁上沿径向设置有密封套筒,所述密封套筒的一端位于高温高压阴极反应釜的反应腔处,而其另一端则凸伸出高温高压阴极反应釜的外侧壁,并与高温高压阴极反应釜的外侧壁之间形成密封连接,所述高温高压阴极反应釜的外侧壁上安装有加热装置,所述密封套上设有参比电极、导线和辅助电极;所述高温高压阴极反应釜的顶端安装有高温高压釜,所述高温高压釜上安装有搅拌器,搅拌器的输出轴上安装有搅拌杆;搅拌杆上安装有叶片旋转装置,阳极析氢反应槽的一侧延伸至密封套的外端,两者之间的连接处形成试样座;阳极析氢反应槽上部分别设有参比电极口、出气和工作电极导线共用一个出口和辅助电极口,其底部设有出液口。
权利要求1与对比文件1相比,其区别特征是:(1)该检测装置还可以同时对试样进行应力加载,试样两端设置成拉伸机夹置形状;该检测装置还包括螺帽、端面法兰、螺栓孔,其中搅拌器为磁耦合搅拌器,阳极析氢反应槽的一侧与密封套采用螺母连接,试样座的两个端面法兰各开两个螺栓孔,且两个法兰端面夹有橡胶密封垫片,阳极析氢反应槽的一侧通过螺栓帽封堵,通过螺纹固定在阳极析氢反应槽的壳壁上,阳极析氢反应槽的上侧还设置有铂片和工作电极导线口,参比电极口及出气口共用一个口,出液口位于其上侧;该检测方法还同时在对试样进行应力加载的条件下进行,在对试样镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净,冷风吹干,在将试样放入试样座中时利用螺栓通过法兰段固定,在检测时将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸,在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流。(2)高温高压阴极反应釜的右侧安装有两个支管,且支管上安装有支管密封装置。基于上述区别特征,权利要求1实际解决的技术问题是:同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测并且更好地模拟实际流动状态。
对于区别特征(1),对比文件2公开了一种研究金属氢渗透行为的装置及方法,并具体公开了以下具体特征(参见说明书第3-5段以及附图2和3):主要包括机械加载系统,电化学测量系统,控温系统和驱气系统;采用瓦特镀液对试样4进行单面镀镍,将试样4安装在楔形夹具5上;楔形夹具5主要由夹具体51、紧固螺栓52和楔形块53组成,将试样4置于两楔形块53之间,并安装到夹具体51上,采用紧固螺栓52顶紧楔形块53,并通过千斤顶11给试样施加设定载荷,为避免加载过程对镀镍层造成破坏,宜采用慢速率加载方式(即是一种慢应变速率拉伸机加载);采用千斤顶11依次带动上游梁9、连杆10、下游梁12、楔形夹具5以及固定于夹具上的试样4移动,使试样4受到拉伸应力;通过连接于千斤顶11上的压力表7,确定拉伸载荷的数值;电化学测量系统主要由阴极32、阳极池22、第一电化学工作站21、第二电化学工作站31和相应的电极组成;通过密封组件将阴极池32和阳极池22安装到试样两侧,其中镀镍层朝向阳极池22,阴极池32与试样4、阳极池22与试样4之间装有橡胶密封圈61,阳极池22和阴极池32上带有法兰孔,采用螺栓64连接后旋紧螺母63即可加紧橡胶密封圈61和试样4,实现阴极池22与试样4、阳极池32与试样4之间的严格密封连接;当阴极池排气阀门36关闭时,阴极池32内可经阴极池进气阀门35通入高压气体,模拟高温环境,控温系统可控制阴极池32和阳极池22内的介质温度,始终监测阳极侧32测监测到的电流密度变化情况。由此可知,对比文件2公开了:阳极析氢反应槽的一侧延伸至阴极池的外端,与阴极池采用螺母连接,两者之间的连接处形成试样座,试样座的两个端面法兰开有螺栓孔,且两个法兰端面夹有橡胶密封圈。该装置可研究高净水压作用深海环境、井下钻采装置高压环境中金属结构在拉伸应力应变作用下的氢渗透行为,其明确公开了通过对金属试样进行拉伸以研究在拉伸应变作用下的氢渗透行为。可见,对比文件2实质上公开了可以同时实现对待测试样在高压环境及应力条件下的氢渗透检测以更好地模拟真实情况。因此,在对比文件1的基础上,当本领域技术人员为了同时实现对待测试样在高温高压硫化氢流动状态下及应力条件下的氢渗透检测时,根据对比文件2的教导,容易想到对对比文件1的装置进行改进以使其同时实现对试样进行拉伸应力加载,将试样放入试样座中,利用螺栓通过法兰端固定,同时用橡胶密封垫圈密封,具体的密封方式均属于机械领域的常用技术手段,并且将试样两端连接到慢应变速率拉伸机上,选择拉伸速率,对试样进行拉伸;选择在拉伸过程中通过数据采集器用计算机连续记录氢渗透电流,这是本领域技术人员根据实际检测需要可以合理选择的;此外,搅拌器为磁耦合搅拌器,阳极析氢反应槽的上部设置有工作电极导线口和作为参比电极的铂片,出液口位于上侧,参比电极口及出气口共用一个口,将试样镀镍后用无水酒精、丙酮采用超声波清洗干净、冷风吹干,均属于本领域的常规技术手段。
对于区别特征(2),对比文件3公开了一种用于评价材料耐腐蚀性能的高温高压流动装置,并具体公开了以下技术特征(参见说明书第16段以及附图1):该装置包括支管9,支管密封装置4,其中支管9包括上支管和下支管(相当于高温高压釜安装有两个支管,且支管上安装有支管密封装置)。上述特征在对比文件3中的作用与其在本申请中的作用相同,都是为了更好地模拟腐蚀介质在实际情况下的流动状态,也就是说对比文件3给出了将上述特征应用于对比文件1中以解决其技术问题的启示。在对比文件3的启示下,本领域技术人员为了使得高温高压阴极反应釜内填充的腐蚀介质更好地模拟实际流动状态,容易想到将高温高压阴极反应釜安装两个支管,且在支管上安装支管密封装置,而将两个支管安装在反应釜的右侧,这是本领域的常规选择。
因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和对比文件3以及本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,因而不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
对于复审请求人针对复审通知书提交的意见陈述,合议组对此意见如下:
1)《审查指南》第二部分第四章第3.2.1给出了创造性的“显而易见性”判断方法,其中第一步是确定最接近的现有技术。第二步是确定发明的区别特征和发明实际解决的技术问题,首先,应当分析要求保护的发明与最接近的现有技术有哪些区别特征,然后根据该区别特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的技术问题,其中发明实际解决的技术问题是指为获得更好的技术效果而需对最接近的现有技术进行改进的技术任务。第三步是判断要求保护的发明对本领域的技术人员来说是否显而易见。在第三步中,要从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,确定现有技术整体上是否存在某种技术启示,即现有技术中是否给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术中以解决其存在的技术(即发明实际解决的技术问题)的启示。
具体到本案,根据《审查指南》中的上述创造性评价方法,对比文件1作为最接近的现有技术,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测并且更好地模拟实际流动状态,其实质就是模拟试样在实际环境中的状况提高检测的准确性。
而对比文件2公开了在高净水压作用深海环境、井下钻采装置高压环境中金属结构在拉伸应力应变作用下的氢渗透行为,其明确公开了通过对金属试样进行拉伸以研究在拉伸应变作用下的氢渗透行为,给出了在对对比文件1的装置进行改进的基础上同时实现对试样进行拉伸应力加载的教导。对比文件3公开了在高温高压釜安装有两个支管,其作用与权利要求1中两支管的作用相同,都是更好地模拟腐蚀介质在实际情况下的流动状态。即所述区别技术特征或者在对比文件2或3中公开或者属于本领域的常规技术手段,本领域技术人员在对比文件1的基础上结合对比文件2、3分别公开的内容并利用本领域的常规技术手段进行适当改进就能够同时实现对待测试样在高温高压硫化氢环境及应力条件下的氢渗透检测并且更好地模拟实际流动状态,即模拟试样在实际环境中的状况提高检测的准确性。因此,权利要求1不具备创造性。
任何一个技术方案都是一个整体,但是在本申请中,该技术方案主要由三部分构成,分别为:高温高压反应釜;结合了试样拉伸装置的阳极析氢反应槽;位于阴极反应釜右侧的模拟流体流动的两个支管。这三个部分之间联系并不是十分紧密,各部分以常规的方式工作,而且其技术效果也是本领域技术人员能够合理预期的。因此,结合对比文件1-3和本领域常规技术手段就可以得到独立权利要求1的技术方案,其中不涉及创造性劳动,也没有产生预想不到的技术效果,因此,权利要求1不具备创造性。
2)基于《审查指南》有关“显而易见性”的创造性判断方法,对比文件2和3中所公开的相关特征(参见上述评述)所起的作用与其在本申请中所起的作用相同,即能够在高温高压硫化氢环境及应力条件下对待测试样进行氢渗透检测,而且更好地模拟实际流动状态,因此,本领域技术人员有动机在对比文件1的基础上结合对比文件2和3以及本领域的常规技术手段,从而解决本申请实际解决的技术问题。
3)复审请求人所论及的本申请的技术效果在对比文件2和3中均已经分别实现,即其技术效果是本领域技术人员能够合理预期的,并没有产生意想不到的技术效果。
综上所述,合议组对于复审请求人关于本申请具有创造性的主张不予支持。
2、从属权利要求2对权利要求1作了进一步限定。对比文件2公开了(参见说明书第5段)阴极池32与试样4、阳极池22与试样4之间装有橡胶密封圈61,阳极池22和阴极池32上带有法兰孔,采用螺栓64连接后旋紧螺母63即可加紧橡胶密封圈61和试样4,实现阴极池22与试样4、阳极池32与试样4之间的严格密封连接。而将试样制为板状试样,这是本领域的常规选择。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,从属权利要求2也不具备创造性。
3、从属权利要求3对权利要求1作了进一步限定。对比文件2公开了(参见说明书第5段)阴极池32与试样4、阳极池22与试样4之间装有橡胶密封圈61,阳极池22和阴极池32上带有法兰孔,本领域技术人员可以直接地毫无疑义地确定阳极池和阴极池带有法兰孔的一端包含密封橡胶,并在端面的中间部位形成凹槽,凹槽即是试样座,采用螺栓64连接后旋紧螺母63即可加紧橡胶密封圈61和试样4,实现阴极池22与试样4、阳极池32与试样4之间的严格密封连接。在此基础上,本领域技术人员容易想到将试样座设置为包含有密封套筒的外端、阳极析氢反应槽的一端并且包含密封橡胶,其在端面的中间部位形成凹槽,凹槽即是试样座。而将阳极析氢反应槽的一端及密封套的外端均设置为发盘形式以夹持试样,这是本领域的常规选择。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,从属权利要求3也不具备创造性。

三、决定
维持国家知识产权局于2018年07月02日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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