发明创造名称：一种用于AFM观测的沥青试样的制备方法及其所用装置
外观设计名称：
决定号：199818
决定日：2019-09-04
委内编号：1F246518
优先权日：
申请（专利）号：201510130177.8
申请日：2015-03-24
复审请求人：同济大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：尉小霞
合议组组长：张苗
参审员：肖霞
国际分类号：G01Q30/20
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求请求保护的技术方案相对于作为最接近现有技术的对比文件存在区别技术特征，该区别技术特征属于本领域的公知常识，而且本领域技术人员在上述对比文件以及本领域公知常识结合的基础上得到该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510130177.8，名称为“一种用于AFM观测的沥青试样的制备方法及其所用装置”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为同济大学。本申请的申请日为2015年03月24日，公开日为2015年07月01日。
经实质审查，国家知识产权局专利实质审查部门于2017年11月30日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：CN102680294A，公开日为：2012年09月19日。
驳回决定所依据的文本为：2017年10月27日提交的权利要求第1-8项，申请日2015年03月24日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1-3页、说明书摘要和摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种用于原子力显微镜观测的沥青试样的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
将待观测沥青样品放入恒温烘箱中，加热至待观测沥青样品全部融化；将洁净的盛样皿放入相同温度的烘箱内预热，取出盛样皿将其放到水平台面上，迅速取出待观测沥青样品并搅拌均匀，取适量待观测沥青样品立即一次注入盛样皿中，高度略低于盛样皿边缘，盖上盖帽，盛样皿在室温下冷却后进行观测；
所述待观测沥青样品为基质沥青或改性沥青；
所述盛样皿放入相同温度的烘箱内预热的时间至少为30min。
2. 根据权利要求1所述的用于原子力显微镜观测的沥青试样的制备方法，其特征在于：所述待观测沥青样品为基质沥青时，烘箱温度设定为130℃。
3. 根据权利要求1所述的用于原子力显微镜观测的沥青试样的制备方法，其特征在于：所述待观测沥青样品为改性沥青时，烘箱温度设定为150℃。
4. 根据权利要求1所述的用于原子力显微镜观测的沥青试样的制备方法，其特征在于：所述盛样皿在室温下冷却的时间至少为24h。
5. 一种权利要求1至4任一所述的方法所用的盛样皿，其特征在于：包括皿体(1)和与皿体(1)配套的盖帽(2)，所述盖帽(2)盖于皿体(1)上。
6. 根据权利要求5所述的盛样皿，其特征在于：所述皿体(1)和盖帽(2)均是由金属制作而成；
所述皿体(1)的形状进一步是圆柱体形状，包括下底面及侧面；
所述盖帽(2)的形状进一步是圆柱体形状，包括上底面、侧面及位于上底面上部中央位置的盖帽柄(3)。
7. 根据权利要求6所述的盛样皿，其特征在于：所述金属为304不锈钢。
8. 根据权利要求6所述的盛样皿，其特征在于：所述皿体(1)下底面的直径为10mm，侧面的高度是2mm。”
驳回决定中具体指出：1、权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：本申请的样品是原子力显微镜观测的沥青试样，对比文件1的样品为荧光显微观测的改性沥青试样；将洁净的盛样皿放入相同温度的烘箱内预热，预热的时间至少为3Omin，取出盛样皿将其放到水平台面上，迅速取出待观测沥青样品并搅拌均匀，注入沥青样品时，高度略低于盛样皿边缘，盖上盖帽，盛样皿在室温下冷却后进行观测，待观测沥青样品为基质沥青或改性沥青。上述区别技术特征为本领域的公知常识。因此，权利要求1相对于对比文件1和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款的规定。2、从属权利要求2-8的附加技术特征或被对比文件1公开或属于本领域的公知常识。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2-8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月12日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文修改替换页，修改涉及：将驳回决定所依据的文本中从属权利要求2-5、8的附加技术特征加入权利要求1中，并将权利要求1中的“盖帽”修改为“盛样皿的盖帽”，相应修改其他权利要求的编号和引用关系。复审请求人认为：1）本申请的“改性沥青”的加热温度为150℃，高于对比文件1的“改性沥青”的加热温度。采用更高的温度加热使改性沥青的流动性更好，组分之间混合得更加均匀，在倒入盛样皿后能够更好地自然流动成型，并形成更加平整和光滑的表面，这有利于“一次性”形成真实沥青的相态结构。2）本申请将器皿加热到与沥青同样的温度，使得熔融的沥青在注入同样温度的盛样皿中后不发生剧烈的热交换，并随着盛样皿一起自然冷却，这样会避免“起皮”现象，使得沥青样品的表面能够呈现出沥青的真实相态结构。3）本申请的沥青样品在注入盛样皿后，其高度略低于盛样皿的边缘。由于张力的作用，沥青与器皿口的接触处呈现出“微凹型液面”（如其它证明文件的图2所示）。4）对比文件1的沥青经过了骤冷过程。骤冷时沥青块的侧面也会与器皿的内侧壁有不同程度的分离（如其它证明文件的图3所示）。基质沥青和改性沥青在正常使用时往往是自然冷却的（本申请就采用了自然冷却24h的做法），故难以保证对比文件1所产生的沥青块的表面相态结构和内部相态结构与自然而然冷却下来的沥青块一样，从而对比文件1的沥青块不能“真实”地反映“沥青”的相态结构。5）本申请的器皿在自然冷却时加了盖子，盖子一方面避免了沥青的表面受到外界的水汽等因素的影响，从而保持平整的表面，另一方面也使器皿内部的蒸汽压保持稳定，避免了沥青样品挥发破坏其表面微观结构，进而使其表面呈现出沥青在自然冷却时真实的表面结构。6）本申请的皿体下底面的直径为10mm，高为2mm，均小于对比文件1的尺寸。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月25日依法受理了该复审请求，并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月15日向复审请求人发出复审通知书，指出：1、权利要求1与对比文件1的区别技术特征是：1）权利要求1的试样是原子力显微镜观测的基质沥青或改性沥青试样，对比文件1的试样是荧光显微镜观测的改性沥青试样。2）加热基质沥青的烘箱温度设定为130℃，加热改性沥青的烘箱温度设定为150℃。将洁净的盛样皿放入相同温度的烘箱内预热，预热的时间至少为30min，取出盛样皿将其放在水平台面上，迅速取出待观测沥青样品立即注入盛样皿中。沥青样品注入盛样皿中的高度略低于盛样皿边缘，盖上盛样皿的盖帽。倒入试样之后的盛样皿在室温下的冷却时间至少为24h。盛样皿还包括与皿体配套的盖帽，盖帽盖于皿体上，皿体的下底面的直径为10mm，侧面的高度是2mm。区别技术特征1）-2）属于公知常识。因此，权利要求1相对于对比文件1和公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、从属权利要求2-3的附加技术特征或被对比文件1公开或属于本领域公知常识。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3、合议组针对复审请求人的意见陈述进行了回应。
复审请求人于2019年06月13日提交了意见陈述书，并提交了权利要求书的全文修改替换页，修改涉及：将复审通知书所针对的从属权利要求2的部分附加技术特征加入权利要求1中，并删除了从属权利要求2中的相应附加技术特征。此次提交的权利要求书如下：
“1. 一种用于原子力显微镜观测的沥青试样的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
将待观测沥青样品放入恒温烘箱中，加热至待观测沥青样品全部融化；将洁净的盛样皿放入相同温度的烘箱内预热，取出盛样皿将其放到水平台面上，迅速取出待观测沥青样品并搅拌均匀，取适量待观测沥青样品立即一次注入盛样皿中，高度略低于盛样皿边缘，盖上盛样皿的盖帽，盛样皿在室温下冷却后进行观测；
所述待观测沥青样品为基质沥青或改性沥青；
所述待观测沥青样品为基质沥青时，烘箱温度设定为130℃；所述待观测沥青样品为改性沥青时，烘箱温度设定为150℃；所述盛样皿放入相同温度的烘箱内预热的时间至少为30min；
所述盛样皿在室温下冷却的时间至少为24h；
所述盛样皿包括皿体(1)和与皿体(1)配套的盖帽(2)，盖帽(2)盖于皿体(1)上；
所述皿体(1)的下底面的直径为10mm，侧面的高度是2mm；
所述皿体(1)的形状是圆柱体形状；
所述盖帽(2)的形状是圆柱体形状，包括上底面、侧面及位于上底面上部中央位置的盖帽柄(3)。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述皿体(1)和盖帽(2)均是由金属制作而成。
3. 根据权利要求2所述的盛样皿，其特征在于：所述金属为304不锈钢。”
复审请求人认为：1）对比文件1沥青试样表面平整是由一次加热熔融和冷冻固化共同作用的结果。熔融改性沥青在冷却时温度不均匀，难以保证沥青块全部固化后的表面平整，因此需要通过冷冻固化使沥青试样的分子间的结构更加紧密，从而使沥青块的表面平整。而本申请通过融化后的试样迅速一次注入盛样皿，盖上盖帽，不直接与空气接触，通过盛样皿与空气进行热交换，该种热交换较为缓慢，时间长才能保证沥青完全固化，使熔融改性沥青每层温度均匀变化，从而使沥青块的表面相态状态和内部相态的结构一样，且表面平整。对比文件1通过一次熔融和冷冻固化获得沥青试样，而本申请通过研究发现冷冻固化对试样的微观结构影响大，会直接影响沥青试样的微观形态观测，因此本申请通过直接将加热熔融的沥青自然流动成型获得沥青试样，自然冷却后再进行观测，这样不仅对试样的微观结构影响小，而且与沥青的实际应用环境更加吻合。由此可知，对比文件1与本申请获得沥青试样的方法完全不同，本申请的方法不仅克服了沥青老化的问题，而且更加接近沥青的实际应用情况，取得了对比文件1完全没有的技术效果。因此，对比文件1对本申请的技术方案没有技术启示。2）室温冷却是本领域技术人员采用的常规技术手段，但是采用室温冷却技术手段不同，获得的效果也是不相同的，一般室温冷却的常规技术手段是将试验样品置于室内自然冷却，鲜见将其置于盛样皿中并盖上盖帽进行冷却，因此，不能认为采用盛样皿盖上盖帽在室温冷却是本领域技术人员采用的常规技术手段。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人在2019年06月13日答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页，经查，该修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定针对的文本为：2019年06月13日提交的权利要求第1-3项，申请日2015年03月24日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1-3页、说明书摘要和摘要附图。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案相对于作为最接近现有技术的对比文件存在区别技术特征，该区别技术特征属于本领域的公知常识，而且本领域技术人员在上述对比文件以及本领域公知常识结合的基础上得到该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
1、权利要求1请求保护一种用于原子力显微镜观测的沥青试样的制备方法，对比文件1公开了一种改性沥青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法（参见说明书第[0017]-[0019]段），加热改性沥青采用烘箱加热使之软化融熔（相当于将待观测沥青式样放入恒温烘箱中，加热至待观测沥青样品全部融化）；将融熔的改性沥青在室温中自然冷却5~10min，使之稍微冷却，将稍冷却的改性沥青搅拌使之均匀并倒入圆柱形器皿中（相当于取出该观测沥青样品并搅拌均匀，取适量待观测沥青样品一次倒入盛样皿中，盛样皿包括皿体，皿体的形状是圆柱体形状），倒至稍高于器皿口边缘处，将装有沥青式样的圆柱器皿水平放置于-25--30℃的环境中，放置3-5h，取出试样，观察试样表面是否平整，将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h（相当于盛样皿在室温下冷却后进行观测），自然脱水后进行图片拍摄。圆柱形器皿的直径为15mm，高为5mm，上端开口，下端封闭。
权利要求1与对比文件1的区别技术特征是：1）权利要求1的试样是原子力显微镜观测的基质沥青或改性沥青试样，对比文件1的试样是荧光显微镜观测的改性沥青试样；2）加热基质沥青的烘箱温度设定为130℃，加热改性沥青的烘箱温度设定为150℃。将洁净的盛样皿放入相同温度的烘箱内预热，预热的时间至少为30min，取出盛样皿将其放在水平台面上，迅速取出待观测沥青样品立即注入盛样皿中。沥青样品注入盛样皿中的高度略低于盛样皿边缘，盖上盛样皿的盖帽。倒入试样之后的盛样皿在室温下的冷却时间至少为24h。盛样皿还包括与皿体配套的盖帽，盖帽盖于皿体上，皿体的下底面的直径为10mm，侧面的高度是2mm，盖帽的形状是圆柱体形状，包括上底面、侧面以及位于上底面上部中央位置的盖帽柄。
基于上述区别技术特征，本申请的权利要求1实际要解决的技术问题是如何更好的制备用于原子力显微镜的沥青试样。
对于区别技术特征1），用原子力显微镜观察基质沥青和改性沥青是本领域技术人员的公知常识，虽然对比文件1制作的试样是改性沥青试样，但是将该方法用于制作用原子力显微镜观察的基质沥青和改性沥青是本领域技术人员容易想到的。
对于区别技术特征2），只要能够将沥青融化，具体的基质沥青和改性沥青的加热温度是本领域技术人员的常规选择；沥青和其要倒入的器皿的温差大会起皮这是本领域的公知常识，为了更好的保持沥青的真实相态，对器皿进行相同温度的预热以减少沥青和器皿之间的温差也是本领域技术人员容易想到的，而至于预热的时长则是本领域技术人员的常规选择；对比文件1已经公开了将融化的沥青倒入器皿中以制作试样的技术方案，因为对比文件1的沥青试样倒入器皿前稍作冷却，因此其倒入器皿时是稍高于器皿边缘的，而不做冷却立即倒入器皿也是本领域的常用技术手段，且立即倒入器皿时样品低于器皿边缘也是本领域将液体倒入器皿的常用技术手段。虽然对比文件1是在-25~-30度的环境中冷却3-5h，但是自然冷却也是本领域常用的冷却方式，本领域技术人员可以根据需要来选择骤冷或长时间的自然冷却，自然冷却的时长也是本领域技术人员根据需要容易选择得到的。当长时间自然冷却时将器皿盖上盖帽以防止外界环境的干扰是本领域的常用技术手段。至于皿体和盖帽的尺寸是本领域技术人员根据需要依靠其常规设计能力即可得到的，不需要付出任何创造性的劳动。而盖帽和皿体配套使用，将盖帽也设计成圆柱体形状是本领域的公知常识，“包括上底面、侧面及位于上底面上部中央位置的盖帽柄”是常见的盖帽的结构。因此，在对比文件1的基础上结合公知常识得到该权利要求请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，该权利要求不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2引用了权利要求1，对比文件1公开了（参见附图1，说明书第[0001]、[0019]段）：器皿为不锈钢（不锈钢是金属的下位概念）。由金属制成盖帽也是本领域技术人员所常用的技术手段。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求3引用了权利要求2，而304不锈钢是常用的制作器皿及其盖帽的材料。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
关于复审请求人在答复复审通知书时所陈述的意见，合议组认为： 1）虽然对比文件1是先加热改性沥青使之软化融熔，自然冷却5~10min，使之均匀并倒于圆柱形器皿中，将圆柱形器皿放置于-25~-30度的环境中，然后观察试样表面平整度，但是将融化后的试样迅速一次注入器皿，盖上盖帽，在室温下冷却也是本领域技术人员所常用的技术手段，这两种手段所具有的技术效果也是本领域技术人员可以预料到的，本领域技术人员可以根据需要来选择具体的冷却方式，这不需要付出任何创造性的劳动。2）当长时间自然冷却时将器皿盖上盖帽以防止外界环境的干扰是本领域的常用技术手段。因此，复审请求人所陈述的意见不具有说服力，合议组不予支持。
根据以上事实和理由，本案合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月30日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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