一种制备CPC层状复合材料的方法及一种CPC层状复合材料-复审决定


发明创造名称:一种制备CPC层状复合材料的方法及一种CPC层状复合材料
外观设计名称:
决定号:198834
决定日:2019-09-02
委内编号:1F244617
优先权日:
申请(专利)号:201410837722.2
申请日:2014-12-30
复审请求人:安泰天龙(天津)钨钼科技有限公司 安泰天龙钨钼科技有限公司 安泰天龙(宝鸡)钨钼科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:马雪松
合议组组长:唐晓君
参审员:于德华
国际分类号:B22F3/02(2006.01),B22F7/04(2006.01),C23C10/20(2006.01),B21B1/38(2006.01)
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近现有技术相比存在区别技术特征,该区别技术特征的一部分被其它现有技术公开,并给出了技术启示,该区别技术特征的另一部分属于本领域的公知常识,则该项权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201410837722.2,名称为“一种制备CPC层状复合材料的方法及一种CPC层状复合材料”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为“安泰天龙(天津)钨钼科技有限公司,安泰天龙钨钼科技有限公司,安泰天龙(宝鸡)钨钼科技有限公司”,申请日为2014年12月30日,公开日为2015年05月06日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年10月31日以本申请权利要求1-46,49-61,70-95不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由发出驳回决定。驳回决定所依据的文本为申请日2014年12月30日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1-9(第1-5页);说明书第1-164段(第1-20页);2017年07月17日提交的权利要求第1-95项。驳回决定中引用的对比文件如下:
对比文件1:“CPC芯材Mo70-Cu的熔渗法制备及加工性能”,刘金文等,粉末冶金材料科学与工程,第13卷第6期,第356-360页,公开日:2008年12月31日;
对比文件3:CN103143714A 公开日:2013年06月12日;
对比文件4:CN103706797A 公开日:2014年04月09日;
对比文件5:CN102941702A 公开日:2013年02月27日;
对比文件6:CN101642817A,公开日:2010年02月10日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种钼铜合金板,其表面粗糙度Ra≤1.4μm;
所述钼铜合金板通过加工钼铜合金制得,所述钼铜合金的制备方法包括如下步骤:
(1)得到弥散钼粉,
(2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯,
(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜,得到所述钼铜合金;
其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1。
2. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.0。
3. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.9。
4. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.8。
5. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.7。
6. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.6。
7. 根据权利要求1所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤20μm。
8. 根据权利要求7所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤15μm。
9. 根据权利要求7所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤10μm。
10. 根据权利要求7所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤9μm。
11. 根据权利要求7所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的 D90-D0≤8μm。
12. 根据权利要求1~11任一项所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D50为1~20μm。
13. 根据权利要求12所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D50为1~15μm。
14. 根据权利要求12所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D50为1~10μm。
15. 根据权利要求12所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D50为3~7μm。
16. 根据权利要求12所述的钼铜合金板,其中,所述弥散钼粉的D50为4~5μm。
17. 根据权利要求1~11任一项所述的钼铜合金板,其中步骤(1)包括以下步骤:
对原料钼粉进行粒度分级处理,
所述的粒度分级处理是指,打散钼粉聚团,获得钼粉的一次颗粒,再通过分级去除占钼粉总重量1%以上的最粗钼粉和/或占钼粉总重量1%以上的最细钼粉。
18. 根据权利要求17所述的钼铜合金板,其中通过分级去除占钼粉总重量1-10%的最粗钼粉。
19. 根据权利要求18所述的钼铜合金板,其中通过分级去除占钼粉总重量1%、3%、5%、7%或10%的最粗钼粉。
20. 根据权利要求17所述的钼铜合金板,其中通过分级去除占钼粉总重量1-10%的最细钼粉。
21. 根据权利要求20所述的钼铜合金板,其中通过分级去除占钼粉总重量1%、3%、5%、7%或10%的最细钼粉。
22. 根据权利要求17~21任一项所述的钼铜合金板,使用粒度分级设备进行所述粒度分级处理。
23. 根据权利要求22所述的钼铜合金板,所述粒度分级设备为气流分级设备。
24. 根据权利要求17~21任一项所述的钼铜合金板,其中,所述原料钼粉的D50为1~20μm。
25. 根据权利要求24所述的钼铜合金板,其中,所述原料钼粉的D50为1~15μm。
26. 根据权利要求24所述的钼铜合金板,其中,所述原料钼粉的D50为1~10μm。
27. 根据权利要求24所述的钼铜合金板,其中,所述原料钼粉的D50为3~7μm。
28. 根据权利要求24所述的钼铜合金板,其中,所述原料钼粉的D50为5~6μm。
29. 根据权利要求1~11任一项所述的钼铜合金板,其中步骤(2)包括以下步骤:
将弥散钼粉或者弥散钼粉和铜粉的混合粉压制成压坯;
以及可选的,将所述压坯烧结。
30. 根据权利要求1~11任一项所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜的温度为1250~1450℃。
31. 根据权利要求30所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜的温度为1300~1400℃。
32. 根据权利要求30所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜的温度为1325~1375℃。
33. 根据权利要求1~11任一项所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜的时间为1~5小时。
34. 根据权利要求33所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜的时间为2~4小时。
35. 根据权利要求33所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜的时间为2.5~3.5小时。
36. 根据权利要求1~11任一项所述的钼铜合金板,其中步骤(3)所述渗铜在渗铜炉中进行。
37. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的钼含量为40 重量%以上。
38. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的钼含量为40~90重量%。
39. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的钼含量为50~80重量%。
40. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的钼含量为60~70重量%。
41. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的相对密度为95%以上。
42. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的相对密度为97%以上。
43. 根据权利要求1的钼铜合金板,所述钼铜合金的相对密度为99%以上。
44. 根据权利要求1所述的钼铜合金板,其表面粗糙度Ra≤1.2μm。
45. 根据权利要求1所述的钼铜合金板,其表面粗糙度Ra≤1μm。
46. 根据权利要求1所述的钼铜合金板,其表面粗糙度Ra≤0.8μm。
47. 根据权利要求1所述的钼铜合金板,其厚度公差为±0.3mm以内。
48. 根据权利要求1所述的钼铜合金板,其厚度公差为±0.1mm以内。
49. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中所述加工为金刚石线切割。
50. 根据权利要求1的钼铜合金板,其中所述加工为线切割和打磨。
51. 权利要求1的钼铜合金板,其厚度为5~15mm。
52. 一种制备CPC层状复合材料的方法,其包括如下步骤:
(1)将一层铜板、一层钼铜合金板和一层铜板依次层叠形成多层板;
(2)通过轧制将所述多层板复合,
所述钼铜合金板为权利要求1~51任一项的钼铜合金板。
53. 根据权利要求52所述的方法,所述铜板中的至少一层为无氧铜板。
54. 根据权利要求52所述的方法,其中,在步骤(1)和步骤(2)之间进行如下步骤:将所述多层板中的各层机械固定。
55. 根据权利要求54所述的方法,将所述多层板中的各层通过铆合固定。
56. 根据权利要求52~55任一项所述的方法,其中步骤(2)所述轧制包括热轧冷轧中的一步或多步,可选地,还包括退火步骤。
57. 根据权利要求56所述的方法,其中,所述热轧的步骤包括以下操作:将所述多层板在600-1000℃保温,,然后以热轧机热轧复合。
58. 根据权利要求57所述的方法,其中,所述多层板在700~900℃保温,然后以热轧机热轧复合。
59. 根据权利要求57所述的方法,其中,所述多层板在800~850℃保温,然后以热轧机热轧复合。
60. 根据权利要求57~59任一项所述的方法,其中,保温0.5-2.5小时。
61. 根据权利要求60所述的方法,其中,保温1~2小时。
62. 根据权利要求58所述的方法,其中,所述热轧的轧下量为30~70%。
63. 根据权利要求62所述的方法,其中,所述热轧的轧下量为40~70%。
64. 根据权利要求62所述的方法,其中,所述热轧的轧下量为50~66%。
65. 根据权利要求58所述的方法,其中,所述退火的温度为600~1000℃。
66. 根据权利要求65所述的方法,其中,所述退火的温度为800~1000℃。
67. 根据权利要求52所述的方法,其中,所述冷轧每道次轧下量0.01-0.5mm。
68. 根据权利要求67所述的方法,其中,所述冷轧每道次轧下量0.05~0.3mm。
69. 根据权利要求67所述的方法,其中,所述冷轧每道次轧下量0.1~0.2mm。
70. 根据权利要求52所述的方法,其中,步骤(2)之后还包括冲压的步骤。
71. 根据权利要求70所述的方法,所述冲压的冲压力为16吨。
72. 根据权利要求71所述的方法,进行多次冲压。
73. 根据权利要求71所述的方法,进行3-5次冲压。
74. 一种CPC层状复合材料,其由权利要求52~73任一项所述的方法制得。
75. 一种CPC层状复合材料,其包括一层钼铜合金层和两层铜层,所述钼铜合金层在两层铜层之间,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在10%以下。
76. 权利要求75的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在7%以下。
77. 权利要求75的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在5%以下。
78. 权利要求75的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在3%以下。
79. 权利要求75的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在1%以下。
80. 根据权利要求75所述的CPC层状复合材料,其中所述铜层的单层厚度偏差在10%以下。
81. 根据权利要求75所述的CPC层状复合材料,其中所述铜层的单层厚度偏差在6%以下。
82. 根据权利要求75所述的CPC层状复合材料,其中所述铜层 的单层厚度偏差在在3%以下。
83. 根据权利要求75~82任一项所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在10%以下。
84. 根据权利要求83所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在6%以下。
85. 根据权利要求83所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在4%以下。
86. 根据权利要求83所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在2%以下。
87. 根据权利要求83所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在1%以下。
88. 根据权利要求75~82所述的CPC层状复合材料,其厚度为100~5000μm。
89. 根据权利要求88所述的CPC层状复合材料,钼铜合金层的厚度为100~1000μm。
90. 根据权利要求88所述的CPC层状复合材料,铜层的厚度为100~1000μm。
91. 根据权利要求88所述的CPC层状复合材料,铜层、钼铜合金层、铜层的厚度比为1:1:1~1:4:1。
92. 根据权利要求83所述的CPC层状复合材料,其厚度为100~5000μm。
93. 根据权利要求92所述的CPC层状复合材料,钼铜合金层的厚度为100~1000μm。
94. 根据权利要求92所述的CPC层状复合材料,铜层的厚度为100~1000μm。
95. 根据权利要求92所述的CPC层状复合材料,铜层、钼铜合金层、铜层的厚度比为1:1:1~1:4:1。”
驳回决定指出:独立权利要求1与对比文件4相比,区别技术特征为:a)还限定了钼铜合金的制备方法,包括如下步骤:(1)得到弥散钼粉, (2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯,(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜,得到所述钼铜合金;b)表面粗糙度Ra≤1.4μm,c)所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1。对比文件1公开了区别技术特征a),区别技术特征b)一部分被对比文件6公开,一部分属于公知常识,区别技术特征c)属于公知常识;因此权利要求1不具备创造性,从属权利要求2-28,30-46,49-51的附加技术特征或属于公知常识,或被对比文件1公开,从属权利要求29的附加技术特征部分被对比文件1公开、部分被对比文件3公开,因此从属权利要求2-46,49-51不具备创造性;独立权利要求52引用了在先的权利要求,其限定的其他技术特征一部分被对比文件5公开,一部分被对比文件1公开,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求52也不具备创造性;从属权利要求53-61,70-73的附加技术特征或被对比文件5公开,或属于公知常识,因此从属权利要求53-61,70-73不具备创造性;独立权利要求74引用了在先的权利要求,其限定的其他技术特征已被对比文件5公开,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求74也不具备创造性;独立权利要求75与对比文件5相比,区别技术特征为:钼铜合金层的单层厚度偏差在10%以下,上述区别技术特征属于公知常识,因此权利要求75不具备创造性;从属权利要求76-95的附加技术特征或被对比文件5公开,或属于公知常识,因此从属权利要求76-95不具备创造性。在驳回决定的其他部分中还指出,从属权利要求47-48的附加技术特征属于本领域的常规选择,从属权利要求62-69的附加技术特征或被对比文件5公开、或属于本领域技术人员容易确定的。当引用的权利要求47-48,62-69时,独立权利要求52、74也不具备创造性。针对申请人的意见陈述,驳回决定还指出:对比文件6给出了使用弥散钼粉提高钼产品可轧性的技术启示,本领域技术人员容易想到使用弥散钼粉作为钼铜合金板的原材料。表面粗糙度≤1.4μm属于本领域技术人员容易做出的选择。没有证据表明界面粗糙度较高时、界面结合力较好、结合更紧密是技术偏见。多层复合材料的单层厚度偏差数值选择属于本领域技术人员容易做出的常规选择。因此申请人的意见陈述不具有说服力。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年02月09日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的修改替换页。相对于驳回决定针对的文本,具体修改为:将权利要求1中的限定特征“表面粗糙度Ra≤1.4μm”修改为“表面粗糙度Ra≤0.8μm”,并删除从属权利要求44-46,92-95。
复审请求人认为:对比文件4没有公开a.钼铜合金板由弥散钼粉制备获得,b.钼铜合金板表面粗糙度Ra≤0.8μm,而本申请钼铜合金板获得的CPC板在轧制过程中,没有边裂现象,各层厚度均匀,层间结合好等效果;对比文件1没有涉及使用表面粗糙度Ra≤0.8μm的钼铜合金板进行复合,也没有涉及如何控制CPC复合板的层厚度均匀性问题和层间结合性问题;对比文件6没有公开上述区别技术特征a和b的组合,复审请求人提供的证据1表明,当钢基复合材料进行轧制时,粗糙度选择Ra20-25会非常有利于板件结合,利于轧制,由此可见本申请的表面粗糙度选择与证据1的公知常识给出的教导完全相反,因此不属于公知常识,因此权利要求1-87具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年03月09日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,由本申请的说明书和补充的实验结果,不能得出表面粗糙度和使用弥散钼粉在CPC复合板材层厚均匀性、结合强度方面有协同作用,复审请求人的意见陈述也表明影响结合强度的是表面粗糙度,对比文件6给出了使用弥散钼粉提高后续钼产品可轧性的技术启示。现有技术表明,在钼铜合金板制作CPC复合板的过程中,结合表面的粗糙度值的选择是本领域技术人员熟知的。因此,修改后的本申请仍不具备创造性,因此坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月10日向复审请求人发出复审通知书,通知书中指出:独立权利要求1与对比文件4相比,区别技术特征为:a)还限定了钼铜合金的制备方法,包括如下步骤:(1)得到弥散钼粉, (2)由步骤(1)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯,(3)向步骤(2)得到的所述钼骨架坯中渗铜,得到所述钼铜合金;b)其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1;c)表面粗糙度Ra≤0.8μm。对比文件1公开了区别技术特征a),区别技术特征b)一部分被对比文件6公开、一部分属于公知常识,区别技术特征c)属于公知常识;因此权利要求1不具备创造性;从属权利要求2-28,30-48的附加技术特征或属于公知常识,或被对比文件1公开,从属权利要求29的附加技术特征部分被对比文件1公开,部分被对比文件3公开,因此从属权利要求2-46,49-51不具备创造性;独立权利要求49引用了在先的权利要求1-48,其限定的其他技术特征一部分被对比文件5公开,一部分被对比文件1公开,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求49也不具备创造性;从属权利要求50-70的附加技术特征或被对比文件5公开,或属于公知常识,因此从属权利要求50-70不具备创造性;独立权利要求71引用了在先的权利要求49-70,其限定的其他技术特征部分已被对比文件5公开,部分属于公知常识,当引用的权利要求不具备创造性时,权利要求71也不具备创造性;从属权利要求72-87的附加技术特征或被对比文件5公开,或属于公知常识,因此从属权利要求72-87不具备创造性。
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:由本申请的说明书和补充的实验结果,不能得出表面粗糙度和使用弥散钼粉在CPC复合板材层厚均匀性、结合强度方面有协同作用,复审请求人的意见陈述也表明影响结合强度的是表面粗糙度,对比文件公开了使用了平均粒度为3-5μm钼粉预压制成骨架,然后在高温条件下渗铜,以期获得具备优良可轧制性能的钼铜合金板,本领域技术人员在对比文件1的基础上有动机去寻找现有技术改善钼铜合金板的可轧制性,避免轧制过程中产生边裂,而对比文件6公开了使用弥散钼粉能够提高钼产品后续的可轧制性能,给出了技术启示;复审请求人提供的证据1针对的是钢基复合材料,其复合多层板的粗糙度不具有参考性;本申请限定钼铜合金板的表面粗糙度≤0.8μm以提高层间结合强度只是本领域的常规选择。因此,复审请求人的意见陈述不具备说服力。
复审请求人于2019年04月29日提交了意见陈述书,同时提交了权利要求书的修改替换页,修改之处在于:在引用了原权利要求45的原独立权利要求49的基础上,补入原从属权利要求56,58以及61的附加技术特征形成新的独立权利要求1,将原从属权利要求53中的技术特征“所述轧制包括热轧和冷轧中的一步或多步”修改为“所述轧制包括热轧和冷轧”后形成为新的从属权利要求50,增加新的从属权利要求51“根据权利要求50所述的方法步骤2)还包括退火的步骤”,删除原权利要求1,44-45,49,54-61。修改后的权利要求书如下:
“1. 一种制备CPC层状复合材料的方法,其包括如下步骤:
(1)将一层铜板、一层钼铜合金板和一层铜板依次层叠形成多层板,所述钼铜合金板的表面粗糙度Ra≤0.8μm,厚度公差为±0.1mm以内;
(2)通过轧制将所述多层板复合;
其中,步骤(1)的钼铜合金板是通过加工钼铜合金制得的,所述钼铜合金的制备方法包括如下步骤:
(i)得到弥散钼粉,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1;
(ii)由步骤(i)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯,
(iii)向步骤(ii)得到的所述钼骨架坯中渗铜,得到所述钼铜合金;
其中,步骤(2)包括热轧;
所述热轧的步骤包括以下操作:将所述多层板在800~850℃保温1~2小时,然后以热轧机热轧复合,所述热轧的轧下量为50~66%。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.0。
3. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.9。
4. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.8。
5. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.7。
6. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤1.6。
7. 根据权利要求1所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤20μm。
8. 根据权利要求7所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的 D90-D0≤15μm。
9. 根据权利要求7所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤10μm。
10. 根据权利要求7所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤9μm。
11. 根据权利要求7所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D90-D0≤8μm。
12. 根据权利要求1~11任一项所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D50为1~20μm。
13. 根据权利要求12所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D50为1~15μm。
14. 根据权利要求12所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D50为1~10μm。
15. 根据权利要求12所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D50为3~7μm。
16. 根据权利要求12所述所述的方法,其中,所述弥散钼粉的D50为4~5μm。
17. 根据权利要求1~11任一项所述所述的方法,其中步骤(i)包括以下步骤:
对原料钼粉进行粒度分级处理,
所述的粒度分级处理是指,打散钼粉聚团,获得钼粉的一次颗粒,再通过分级去除占钼粉总重量1%以上的最粗钼粉和/或占钼粉总重量1%以上的最细钼粉。
18. 根据权利要求17所述所述的方法,其中通过分级去除占钼粉总重量1-10%的最粗钼粉。
19. 根据权利要求18所述所述的方法,其中通过分级去除占钼粉总重量1%、3%、5%、7%或10%的最粗钼粉。
20. 根据权利要求17所述所述的方法,其中通过分级去除占钼粉总重量1-10%的最细钼粉。
21. 根据权利要求20所述所述的方法,其中通过分级去除占钼粉总重量1%、3%、5%、7%或10%的最细钼粉。
22. 根据权利要求17所述的方法,使用粒度分级设备进行所述粒度分级处理。
23. 根据权利要求22所述所述的方法,所述粒度分级设备为气流分级设备。
24. 根据权利要求17所述的方法,其中,所述原料钼粉的D50为1~20μm。
25. 根据权利要求24所述所述的方法,其中,所述原料钼粉的D50为1~15μm。
26. 根据权利要求24所述所述的方法,其中,所述原料钼粉的D50为1~10μm。
27. 根据权利要求24所述所述的方法,其中,所述原料钼粉的D50为3~7μm。
28. 根据权利要求24所述所述的方法,其中,所述原料钼粉的D50为5~6μm。
29. 根据权利要求1~11任一项所述所述的方法,其中步骤(ii)包括以下步骤:
将弥散钼粉或者弥散钼粉和铜粉的混合粉压制成压坯;
以及可选的,将所述压坯烧结。
30. 根据权利要求1~11任一项所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜的温度为1250~1450℃。
31. 根据权利要求30所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜的温度为1300~1400℃。
32. 根据权利要求30所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜的温度为1325~1375℃。
33. 根据权利要求1~11任一项所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜的时间为1~5小时。
34. 根据权利要求33所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜 的时间为2~4小时。
35. 根据权利要求33所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜的时间为2.5~3.5小时。
36. 根据权利要求1~11任一项所述所述的方法,其中步骤(3)所述渗铜在渗铜炉中进行。
37. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的钼含量为40重量%以上。
38. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的钼含量为40~90重量%。
39. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的钼含量为50~80重量%。
40. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的钼含量为60~70重量%。
41. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的相对密度为95%以上。
42. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的相对密度为97%以上。
43. 根据权利要求1所述的方法,所述钼铜合金的相对密度为99%以上。
44. 根据权利要求1所述的方法,其中所述加工为金刚石线切割。
45. 根据权利要求1所述的方法,其中所述加工为线切割和打磨。
46. 权利要求1所述的方法,其厚度为5~15mm。
47. 根据权利要求1所述的方法,所述铜板中的至少一层为无氧铜板。
48. 根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)和步骤(2)之间进行如下步骤:将所述多层板中的各层机械固定。
49. 根据权利要求48所述的方法,将所述多层板中的各层通过铆合固定。
50. 根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述轧制包括 热轧和冷轧,可选地,还包括退火步骤。
51. 根据权利要求50所述的方法,步骤2)还包括退火的步骤。
52. 根据权利要求51所述的方法,其中,所述退火的温度为600~1000℃。
53. 根据权利要求51所述的方法,其中,所述退火的温度为800~1000℃。
54. 根据权利要求50所述的方法,其中,所述冷轧每道次轧下量0.01-0.5mm。
55. 根据权利要求50所述的方法,其中,所述冷轧每道次轧下量0.05~0.3mm。
56. 根据权利要求50所述的方法,其中,所述冷轧每道次轧下量0.1~0.2mm。
57. 根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)之后还包括冲压的步骤。
58. 根据权利要求57所述的方法,所述冲压的冲压力为16吨。
59. 根据权利要求57所述的方法,进行多次冲压。
60. 根据权利要求57所述的方法,进行3-5次冲压。
61. 一种CPC层状复合材料,其由权利要求1~60任一项所述的方法制得;
所述CPC层状复合材料,包括一层钼铜合金层和两层铜层,所述钼铜合金层在两层铜层之间,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在10%以下。
62. 权利要求61的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在7%以下。
63. 权利要求61的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在5%以下。
64. 权利要求61的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的单层厚度偏差在3%以下。
65. 权利要求61的CPC层状复合材料,其中所述钼铜合金层的 单层厚度偏差在1%以下。
66. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,其中所述铜层的单层厚度偏差在10%以下。
67. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,其中所述铜层的单层厚度偏差在6%以下。
68. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,其中所述铜层的单层厚度偏差在在3%以下。
69. 根据权利要求61~68任一项所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在10%以下。
70. 根据权利要求69所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在6%以下。
71. 根据权利要求69所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在4%以下。
72. 根据权利要求69所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在2%以下。
73. 根据权利要求69所述的CPC层状复合材料,其中两个铜层的多层厚度变动在1%以下。
74. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,其厚度为100~5000μm。
75. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,钼铜合金层的厚度为100~1000μm。
76. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,铜层的厚度为100~1000μm。
77. 根据权利要求61所述的CPC层状复合材料,铜层、钼铜合金层、铜层的厚度比为1:1:1~1:4:1。”
复审请求人认为:1)没有证据表明“通过光亮化处理能够使扩散焊接的铜、钼两组元微观贴合面积比率增大,拥有较高的结合强度”;2)本申请权利要求1限定的方案涉及的是复合板轧制方法,并不涉及扩散焊工艺,这是两个完全不同的课题,可以参见复审请求人提供的证据5(证据5:工程材料焊接技术问答,王宗杰等编著,机械工业出版社,121-123页,公开日期:2002年08月)有关扩散焊的定义;3)钼铜合金板的粗糙度≤0.8μm不是公知常识,同时提供证据2-4(证据2:The role of surface preparation parameters on cold roll bonding of aluminum strips. Jamaati,R., Journal of Materials Engineering&performance, 20(2), 191-197.公开日期:2011年03月;证据3:ARB (Accumulative Roll-Bonding) and other new techniques to produce bulk ultrafine grained materials. Tsuji,N., Saito, Y., Lee, S., & Minamino, Y., Advanced Engineering Materials, 5(5), 338-344,公开日2003年05月;证据4: Effects of processing parameters on the bond strength of Cu/Cu roll-bonded strips,Abbasi M.,Toroghinejad.M.,Journal of Materials Processing Technology, 560-563. 210(3),公开日2010年12月),证据2-4表明,轧制领域采用对复合板结合面进行刮刷处理,产生粗糙的表面,能够获得较好的板间结合,由此可见,复合板轧制领域存在粗糙度大有利于复合板间结合效果的技术偏见,因此对钼铜合金板表面进行光亮化处理以提高轧制的质量克服了技术偏见,不是公知常识。因此权利要求1-77具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1.审查文本的认定
复审请求人在复审阶段提交了权利要求书的修改替换页,其修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定,本复审请求审查决定针对的审查文本为:申请日2014年12月30日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1-9(第1-5页);说明书第1-164段(第1-20页);2019年04月29日提交的权利要求第1-77项。
2. 关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
权利要求1-77不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2.1、权利要求1要求保护一种制备CPC层状复合材料的方法。对比文件5公开了一种Cu-MoCu-Cu三层复合板材的熔渗制备方法,其中Cu-MoCu-Cu三层复合板材即CPC层状复合材料,制备方法具体为(参见说明书第0031-0039段):(1)将钼粉压制成的钼板坯烧结得到钼骨架(即钼板),将钼骨架铺设于两层无氧铜板之间,依次层叠形成多层板;(2)通过热轧、冷轧得到Cu-MoCu-Cu三层复合板材。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件5公开的内容相比,其区别特征在于:
a)中间层为钼铜合金板,钼铜合金板是通过加工钼铜合金制得的,所述钼铜合金的制备方法包括如下步骤: (i)得到弥散钼粉,所述弥散钼粉的(D90-D0)/D50≤2.1; (ii)由步骤(i)得到的所述弥散钼粉制成钼骨架坯, (iii)向步骤(ii)得到的所述钼骨架坯中渗铜,得到所述钼铜合金。
b)所述热轧的步骤包括以下操作:将所述多层板在800~850℃保温1~2小时,然后以热轧机热轧复合,所述热轧的轧下量为50~66%。,所述钼铜合金板的表面粗糙度Ra≤0.8μm,厚度公差为±0.1mm以内;。
对于区别技术特征a),对比文件1公开了一种制备Mo70-Cu合金板的方法,具体为(参见第357页第1节):将预处理好的钼粉压制成形(即制成钼骨架坯),在通氢的高温烧结炉中于1400℃进行铜的熔渗,得到Mo70-Cu合金,进一步得到CPC复合材料的芯层,即钼铜合金板。即对比文件1公开了先将钼粉制成钼骨架坯然后渗铜得到钼铜合金板。至于使用弥散钼粉,对比文件6公开了一种钼粉的制备方法,其背景技术部分记载了:采用这种方法生产出的钼粉大多是由多种形貌的钼粉颗粒组成,颗粒大小不均,团聚较为严重,粉末平均粒度分布较宽,有些颗粒之间出现烧结态。钼粉存在的这些问题,会导致其后续的加工产品出现很大的质量问题。尤其是钼粉中团聚体以及烧结态组织的存在,可能直接导致烧结坯中孔洞、裂纹等缺陷的产生,严重影响坯锭的质量。坯锭质量的好坏对后续压力加工(轧制、旋锻、拉伸)会有很大影响,而质量较差的坯锭在后续压力加工过程中会产生开裂、分层、起皮甚至断裂,严重影响加工材质量及加工成品率。因此,要提高钼深加工产品的质量,首先需要颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉原料(参见说明书第3页第3段)。可见,对比文件6给出了在需要对钼粉制备的坯锭进行后续轧制加工时,使用颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉原料(即弥散钼粉),能够提高轧制产品质量,即提高可轧性的技术启示。基于该技术启示,本领域技术人员容易想到在对比文件1公开的钼铜合金制备方法中使用弥散钼粉,从而提高钼铜合金产品的可轧性。至于弥散钼粉的(D90-D0)/D50值,本领域技术人员通常用(D90-D0)/D50表征粉末的粒度分布情况,而对比文件6已经记载了要提高钼深加工产品的质量,首先需要颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉原料,即钼粉的粒度分布越窄,钼轧制产品的质量越好,基于此,本领域技术人员综合考虑成本因素、通过有限试验容易做出(D90-D0)/D50≤2.1的选择,其提高轧制产品质量的效果也是完全可以预期的。
对于区别技术特征b),本领域公知板材的表面粗糙度越低,板材的厚度公差范围越小,则板材的质量越好,因而本领域技术人员容易做出表面粗糙度Ra≤0.8μm,厚度公差为±0.1mm以内的选择,至于热轧前的保温的温度、时间以及热轧的轧下量也只是本领域技术人员在对比文件5基础上根据实际工艺需求容易确定的,这没有产生预料不到的技术效果。
因此,在对比文件5的基础上结合对比文件1,对比文件6以及本领域的公知常识从而得到权利要求1的技术方案是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2、权利要求2-16是从属权利要求。对比文件6给出了钼粉的粒度分布越窄、钼轧制产品的质量越好的技术启示,因而进一步选择(D90-D0)/D50≤2.0、≤1.9、≤1.8、≤1.7、≤1.6都是只是在对比文件6基础上的常规选择,选择弥散钼粉的D90-D0≤20μm、≤15μm、≤10μm、≤9μm、≤8μm,以及弥散钼粉的D50为1~20μm、1~15μm、1~10μm、3~7μm、4~5μm,也都只是在对比文件6基础上的常规选择,其对轧制产品性能的提高也是完全可以预期的。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求2-16也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3、权利要求17-28是从属权利要求。对比文件6已经给出了使用颗粒大小均匀、分散性好且无团聚的钼粉原料(即弥散钼粉)能够提高轧制产品质量的技术启示,而粒度分级处理是获得颗粒大小均匀、分散性好且无团聚粉末的常用方法,具体选择打散钼粉聚团、获得钼粉的一次颗粒、再通过分级去除占钼粉总重量1%以上的最粗钼粉和/或占钼粉总重量1%以上的最细钼粉也只是常规的粒度分级方式。进一步地,选择去除占钼粉总重量1-10%的最粗钼粉以及1%、3%、5%、7%或10%的最粗钼粉,去除占钼粉总重量1-10%的最细钼粉以及1%、3%、5%、7%或10%的最细钼粉,选择使用粒度分级设备进行所述粒度分级处理以及进一步选择粒度分级设备为气流分级设备,以及选择原料钼粉的D50为1~20μm、 1~15μm、1~10μm、3~7μm、5~6μm都只是常规选择,没有产生预料不到的技术效果。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求17-28也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4、权利要求29是权利要求1-11任一项的从属权利要求。对比文件1已经公开了将预处理好的钼粉压制成形(即制成钼骨架坯),在通氢的高温烧结炉中于1400℃进行铜的熔渗,相当于在高温烧结炉中对钼粉的压坯进行了烧结。对比文件3公开了一种Cu/MoCu/Cu三层复合板坯的制备方法,其中在制备中间层MoCu合金时,将钼粉与铜粉混合均匀,压制成钼基复合板坯(参见权利要求1)。因此,当所引用的权利要求1-11均不具备创造性时,权利要求29也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.5、权利要求30-36是从属权利要求。对比文件1已经公开了熔渗温度为1400℃(即公开了本申请1250-1450℃、1300-1400℃,由此选择1325-1375℃也是容易做出的选择),进一步公开了(参见第357页第1节)根据Mo70-Cu的致密度需求来选择熔渗保温时间2、4、8、10和12h(即公开了本申请1-5小时、2-4小时,由此选择2.5-3.5小时也是容易做出的选择)。而选择在渗铜炉中进行渗铜也是常规选择。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求30-36也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.6、权利要求37-43是从属权利要求。对比文件1已经公开了其制得的钼铜合金为Mo70-Cu,即钼含量为70重量%,公开了权利要求37-40的附加技术特征。还公开了对应熔渗时间2、4、8、10和12h分别得到Mo70-Cu的相对密度为97.2%、98.3%、98.5%、98.7%、99.4%(参见第358页第2.3节、表1),即公开了权利要求41-43的附加技术特征。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求37-43也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.7、权利要求44-46是从属权利要求。金刚石线切割、线切割和打磨都是对板材的常用机械加工方式,选择厚度为5~15mm也只是根据产品的实际需求容易做出的选择。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求44-46也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.8、权利要求47是权利要求1的从属权利要求,对比文件5已经公开了其铜板为无氧铜板。因此,当所引用的权利要求1不具备创造性时,权利要求47 也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.9、权利要求48-49是从属权利要求。轧制前将多层板机械固定是本领域技术人员容易做出的选择,具体选择机械固定的方式为铆合固定则是一种常规选择。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求48-49也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.10、权利要求50-51是从属权利要求。对比文件5进一步公开了(参见说明书第0031-0039段)其制备方法包括热轧和冷轧,热轧完后还进行退火。即权利要求51-52的附加特征已被对比文件5公开。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求50-51也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.11、权利要求52-56是从属权利要求。对比文件5进一步公开了(参见说明书第0031-0039段)其制备方法包括热轧和冷轧,其中热轧的道次间将复合材料于900℃下加热40min(即900℃保温0.67小时),保温后再进行热轧;热轧完后还进行退火,温度700℃。即权利要求52的附加特征已被对比文件5公开,权利要求53的退火温度也只是在对比文件5基础上容易做出的选择。此外,热轧、冷轧的轧下量是本领域技术人员根据实际工艺需求容易确定的。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求52-56也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.12、权利要求57-60是从属权利要求。轧制完后对产品进行冲压是本领域的一种常规选择,具体选择冲压压力16吨、冲压次数3-5次也只是常规选择。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求57-60也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.13、权利要求61要求保护一种由权利要求1-60任一项所述方法制得的CPC层状复合材料,对比文件5公开了一种Cu-MoCu-Cu三层复合板材的熔渗制备方法,也得到了一种CPC层状复合材料,中间为一层钼铜合金层,两侧为铜层(参见说明书第0031-0039段及图3)。权利要求61要求保护的技术方案与对比文件5公开的内容相比,其区别特征在于:钼铜合金层的单层厚度偏差在10%以下,由权利要求1-60所述的方法制得。然而,本领域公知层状材料的厚度偏差越小则其性能越稳定,具体选择钼铜合金层的单层厚度偏差在10%以下只是本领域技术人员容易做出的选择。同时由于其引用的上述权利要求1-60所述的方法不具备创造性(参见前述权利要求1-60的评述),因而用上述方法制得的CPC层状复合材料也不具备创造性。因此,权利要求61不具备突出的实质性特点和显著的进步,从而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.14、权利要求62-73是从属权利要求。本领域公知层状材料的厚度偏差/厚度变动越小则其性能越稳定,因而进一步选择钼铜合金层的单层厚度偏差在7%、5%、3%、1%以下,选择铜层的单层厚度偏差在10%以下、6%以下、3%以下,以及两个铜层的多层厚度变动在10%以下、6%以下、4%以下、2%以下、1%以下,都是本领域技术人员容易做出的选择。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求62-73也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.15、权利要求74-77是从属权利要求。对比文件5进一步公开了(参见说明书第0031-0039段)其Cu-MoCu-Cu三层复合板材的厚度为1mm(即1000μm),层厚比为1:1:1,由此可推算得到钼铜合金层和铜层的厚度均为333μm,上述数值均落入了权利要求74-77的范围,即权利要求74-77的附加技术特征已被对比文件5公开。因此,当所引用的权利要求不具备创造性时,权利要求74-77也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.对复审请求人相关意见的评述
合议组认为:1)根据本申请文件记载的关于使用钼铜合金板复合轧制CPC板材的实施例可知,实施例1-实施例3,以及对比例1-2中均记载了“步骤F.将步骤E的经过表面处理的钼铜合金板,两面以长430× 宽330×厚3.8mm或厚6.2mm或厚10mm的无氧铜板铆合,在H2气氛保护下,850℃或者930℃保温2 小时或1.5小时,然后……热轧机热轧复合”,显然本申请所限定的以钼铜合金板材为中间层制作复合板的技术方案均是在上述工艺步骤之后进行的轧制工艺,这属于CPC复合加工中惯常使用的步骤,该工艺是记载了铜板-钼铜合金板-铜板在铆合下(铆合必然使得三层板在一定的压力下相贴合),在H2气氛保护(相当于保护气氛)下,850℃或者930℃(相当于高温)保温2 小时或1.5小时(相当于保持一段时间),这个过程显然没有发生可见变形以及相对移动,根据复审请求人提供的证据5中有关扩散焊的定义,本领域技术人员显然能够毫无疑义地确定,这个过程就是扩散焊,而发生变形压下量50-66%的轧制工艺是发生在扩散焊之后的步骤;2)根据复审请求人提供的证据5记载的内容“扩散焊时使两焊件紧密贴合……”,因此通过光亮化处理显然能够使扩散焊接的铜、钼两组元微观贴合面积比率增大,紧密贴合,从而拥有较高的结合强度,因此属于本领域的公知常识;3)复审请求人提供的证据2-4中涉及的材料分别为铝合金、纯铝、钢、铜等,并没有关于使用钼铜合金板进行CPC复合轧制的内容,与本申请材料不同,不同材料的复合合金板其复合表面的粗糙值要求是不一样的,不同的材料粗糙值的要求没有可比性,因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
基于上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月31日对本申请作出的驳回决定。
复审请求人如对本复审请求审查决定不服,可以根据专利法第41条第2款的规定,自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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