发明创造名称：一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法
外观设计名称：
决定号：188496
决定日：2019-08-28
委内编号：1F268944
优先权日：
申请（专利）号：201510411287.1
申请日：2015-07-14
复审请求人：中国科学院上海硅酸盐研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周宏卉
合议组组长：王树玲
参审员：支辛辛
国际分类号：G01N21/71
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件相比存在多个区别技术特征，但上述区别技术特征或被另一对比文件公开，或属于本领域的公知常识，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510411287.1，名称为“一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为中国科学院上海硅酸盐研究所，申请日为2015年07月14日，公开日为2015年10月28日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年09月04日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：本申请权利要求第1-4项不符合专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定中引用了如下2篇对比文件：
对比文件3：“炭酸塩融解法と酸抽出法による炭化ケイ素中不純物の誘導結合プラズマ発光分析”，石塚 紀夫，et al.，《Bunseki Kagaku》，第33卷，第576-581页，公开日期为1984年12月31日；
对比文件4：“Determination of Impurities in Single-Crystal Silicon Carbide by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry”，Shoji KOZUKA, Masaru HAYASHI and Hideki MATSUNAG，《ANALYTICAL SCIENCES》，第9卷，第735-736页，公开日期为1993年10月31日。
在实质审查过程中还引用了如下2篇对比文件：
对比文件1：“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素”，姚永生，《冶金分析》，第30卷第7期，第48-51页，公开日期为2010年07月31日；
对比文件2：“Analysis of silicon carbide powders with ICP-MS subsequent to sample dissolution without and with matrix removal”，C. Pilger，et al.，《Fresenius’Journal of Analytical Chemistry》，第351卷，第110-116页，公开日期为1995年12月31日。
驳回决定所依据的文本为申请人于申请日2015年07月14日提交的说明书第1-30段和说明书摘要以及于2018年08月27日提交的权利要求第1-4项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法，其特征在于，包括：
1）配制杂质元素系列标准溶液；
2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述系列标准溶液的发射光谱强度，绘制各待测元素浓度和发射光谱强度的校准曲线；
3）将β-SiC样品在高压密闭环境下采用质量百分浓度为40%的氢氟酸、质量百分浓度为69%的硝酸消解形成待测溶液，所述待测溶液的制备方法包括：将β-SiC样品与氢氟酸、硝酸混合后置于高压消解罐中，并将该高压消解罐加热至200-240℃，保温20-40小时得到β-SiC样品完全消解的样品溶液，其中β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL；在100-200℃下将所得样品溶液加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，用水稀释溶液至规定体积形成所述待测溶液；
4）重复步骤3）但不添加β-SiC样品形成空白溶液；
5）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定步骤3）和4）制备待测溶液和空白溶液的发射光谱强度，结合步骤2）制备的校准曲线，得到被测元素的浓度，计算出β-SiC样品中被测元素的质量百分含量，多次平行分析结果之间相对标准偏差小于10%。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：射频功率0.8-1.5kW，冷却气流量10-20 L/min，辅助气流量为1-2 L/min，雾化气流量0.5-1L/min，积分时间2-10 s；重复次数2-5次，稳定时间15-30 s，样品提升时间15-30s，清洗时间5-15s，蠕动泵转速10-20rpm；氩气纯度为99. 99 %。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：射频功率1.1 kW，冷却气流量15 L/min，辅助气流量为1.5 L/min，雾化气流量0.8 L/min，积分时间5 s；重复次数3次，稳定时间20 s，样品提升时间20 s，清洗时间10 s，蠕动泵转速15 rpm；氩气纯度为99. 99 %。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述杂质元素为铝、钡、钙、铁、锂、镁、锰、锶、锌、铬、钼、钴、铜、镧、镍、和/或钛。”
驳回决定主要认为：独立权利要求1的技术方案与对比文件3的区别技术特征为：（1）SiC具体为β-SiC，重复消解步骤但不添加β-SiC样品形成空白溶液，测定空白溶液的发射光谱强度；（2）消解步骤中，保温20-40小时得到β-SiC样品完全消解的样品溶液，其中β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL，在100-200℃下加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，氢氟酸的质量百分浓度为40%，硝酸的质量百分浓度调整为69%，多次平行分析结果之间相对标准偏差小于10%。然而，上述区别技术特征（1）是本领域的常规选择和常规操作步骤，区别技术特征（2）是本领域技术人员在对比文件4公开内容的基础上能够得到的。因此权利要求1相对于对比文件3、4与本领域公知常识的结合不具备创造性。从属权利要求2-4的附加技术特征或被对比文件3、4公开，或属于本领域的常用技术手段，因而同样不具备创造性。
申请人中国科学院上海硅酸盐研究所（下称复审请求人）不服上述驳回决定，于2018年12月18日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的全文修改替换页，所作修改为在驳回决定所针对的权利要求书的基础上，仅在权利要求1中增加“以消除基体元素的干扰”的限定。复审请求人在提出复审请求时提交了权利要求第1-4项，新修改的权利要求1具体内容如下：
“1. 一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法，其特征在于，包括：
1）配制杂质元素系列标准溶液；
2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述系列标准溶液的发射光谱强度，绘制各待测元素浓度和发射光谱强度的校准曲线；
3）将β-SiC样品在高压密闭环境下采用质量百分浓度为40%的氢氟酸、质量百分浓度为69%的硝酸消解形成待测溶液，所述待测溶液的制备方法包括：将β-SiC样品与氢氟酸、硝酸混合后置于高压消解罐中，并将该高压消解罐加热至200-240℃，保温20-40小时得到β-SiC样品完全消解的样品溶液以消除基体元素的干扰，其中β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL；在100-200℃下将所得样品溶液加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，用水稀释溶液至规定体积形成所述待测溶液；
4）重复步骤3）但不添加β-SiC样品形成空白溶液；
5）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定步骤3）和4）制备待测溶液和空白溶液的发射光谱强度，结合步骤2）制备的校准曲线，得到被测元素的浓度，计算出β-SiC样品中被测元素的质量百分含量，多次平行分析结果之间相对标准偏差小于10%。”
复审请求人认为：（1）对比文件4表2中的两种氢氟酸和硝酸用量的消解液未实现β-SiC的完全湿式消解，得到的杂质元素含量的测定结果起伏较大，部分标准差＞10%。（2）对比文件4未公开β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL，上述用量比例也不属于公知常识；本申请调整硝酸含量的目的是为了溶解β-SiC晶相而非干扰元素，干扰元素的完全溶解是通过溶液挥发至干和溶解残渣实现的；本申请创造性地发现特定含量下的“氢氟酸 硝酸”共同作用可实现β-SiC的完全消解，对比文件4并未发现该完全消解机理，其调整酸的含量和种类的技术手段并未实现β-SiC的完全消解。因此，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年12月24日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月28日向复审请求人发出复审通知书，指出：独立权利要求1请求保护的方法与对比文件1的区别技术特征在于：待测样品为β-SiC，步骤3）将β-SiC样品在高压密闭环境下采用质量百分浓度为40%的氢氟酸、质量百分浓度为69%的硝酸消解形成待测溶液，待测溶液的制备方法包括：将β-SiC样品与氢氟酸、硝酸混合后置于高压消解罐中，并将该高压消解罐加热至200-240℃，保温20-40小时得到β-SiC样品完全消解的样品溶液以消除基体元素的干扰，其中β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL；在100-200℃下将所得样品溶液加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，用水稀释溶液至规定体积形成待测溶液；重复步骤3）但不添加β-SiC样品形成空白溶液；相对标准偏差小于10%。上述区别技术特征是本领域技术人员在对比文件4公开内容的基础上能够得到的。因此权利要求1相对于对比文件1、4与本领域公知常识的结合不具备创造性。从属权利要求2-4的附加技术特征或被对比文件1、4公开，或属于本领域的常用技术手段，因而同样不具备创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年06月12日提交了复审无效宣告程序意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页，所作修改为在复审通知书所针对权利要求书的基础上，在权利要求1中增加技术特征“去除基体元素硅和碳”。新修改的权利要求1具体内容如下：
“1. 一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法，其特征在于，包括：
1）配制杂质元素系列标准溶液；
2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述系列标准溶液的发射光谱强度，绘制各待测元素浓度和发射光谱强度的校准曲线；
3）将β-SiC样品在高压密闭环境下采用质量百分浓度为40%的氢氟酸、质量百分浓度为69%的硝酸消解形成待测溶液，所述待测溶液的制备方法包括：将β-SiC样品与氢氟酸、硝酸混合后置于高压消解罐中，并将该高压消解罐加热至200-240℃，保温20-40小时得到β-SiC样品完全消解的样品溶液以去除基体元素硅和碳并消除基体元素的干扰，其中β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL；在100-200℃下将所得样品溶液加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，用水稀释溶液至规定体积形成所述待测溶液；
4）重复步骤3）但不添加β-SiC样品形成空白溶液；
5）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定步骤3）和4）制备待测溶液和空白溶液的发射光谱强度，结合步骤2）制备的校准曲线，得到被测元素的浓度，计算出β-SiC样品中被测元素的质量百分含量，多次平行分析结果之间相对标准偏差小于10%。”
复审请求人认为：（1）对比文件4中氢氟酸和硝酸的加入量分别为本申请的5-7.5倍和2-4倍，仍无法完成对0.1g SiC的完全溶解，且对比文件4中不加入硫酸的分解率仅为6%，与本申请100%的分解率具有本质区别。因而上述特定的二元体系作为消解液完全消解β-SiC具有显著的进步。（2）对比文件4中杂质元素含量测定结果起伏较大，是由于SiC单晶分解率仅6%导致，本申请多次平行分析结果之间相对标准偏差小于10%，是在β-SiC完全消解的前提下实现的，不是由于检测设备的进步而产生。（3）对比文件1参考文献[12]实际公开的新的湿化学-高压法的消解体系中包括4mL发烟H2SO4，对比文件1中对参考文献[12]的记载有误，仅采用硝酸和氢氟酸无法实现完全消解。对比文件4公开了硫酸作用下形成氧化硫分子离子峰会干扰测定碳化硅中钛元素的信号峰，因而采选择不加入硫酸，通过进一步调节硝酸和氢氟酸含量来实现SiC的完全消解以避免上述问题，但是对比文件4中所有的硝酸和氢氟酸加入量都未能实现SiC元素的完全消解，由此进一步说明本申请中的消解体系不属于常规技术手段。本申请采用特定含量的氢氟酸和硝酸二元体系实现β-SiC的完全消解，使得多次平行分析结果之间的相对标准偏差小于10%。因此，本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，现依法作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人于2019年06月12日答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页，经审查，所作修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审决定以复审请求人于申请日2015年07月14日提交的说明书第1-30段和说明书摘要以及于2019年06月12日提交的权利要求第1-4项为基础作出。
（二）、有关创造性的问题
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件相比存在多个区别技术特征，但上述区别技术特征或被另一对比文件公开，或属于本领域的公知常识，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术不具备创造性。
具体到本申请：
1、独立权利要求1不具备创造性
独立权利要求1请求保护一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法，对比文件1公开了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素的方法（参见第48-50页第1-2节），1.1 主要仪器及工作条件 Thermo ICAP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国热电公司）。1.2 主要试剂与标准溶液 混合标准溶液系列的配制：根据需要配制成0.4mol/L HNO3介质的混合标准溶液系列，各标准元素浓度值见表1。2.1 分解试样的熔剂选择 采用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔解样品。2.4 方法线性范围、相关系数及检出限 对混合标准溶液系列进行分析，以峰值强度y与测定元素浓度x（μg/mL）建立各组分校准曲线，经线性回归得到线性方程（见表2）。方法检出限采用空白溶液连续测定11次，3倍信噪比时信号对应的溶液浓度的平均值。2.5 方法准确度及精密度试验 按试验方法对碳化硅超细粉进行分析，表3列出分析结果示出各元素的本法测定值（w/%）以及RSD（%，n=9）。
将权利要求1和对比文件1进行对比分析可知，对比文件1采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素并得到各元素的质量百分含量（w/%）对应于权利要求1中的杂质元素的定量分析方法；对比文件1中“混合标准溶液系列的配制”对应于权利要求1中1）配制杂质元素系列标准溶液；对比文件1中分析仪器为Thermo ICAP-6300电感耦合等离子体发射光谱仪，对混合标准溶液系列进行分析，以峰值强度y与测定元素浓度x（μg/mL）建立各组分校准曲线，经线性回归得到线性方程，对应于权利要求1中2）采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述系列标准溶液的发射光谱强度，绘制各待测元素浓度和发射光谱强度的校准曲线；对比文件1中采用空白溶液连续测定11次，3倍信噪比时的信号对应的溶液浓度的平均值作为方法检出限，因而对比文件1公开了形成空白溶液并采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定空白溶液的发射光谱强度；对比文件1公开了“按试验方法对碳化硅超细粉进行分析，表3列出分析结果示出各元素的本法测定值（w/%）以及RSD（%，n=9）”，其中n=9即平行分析次数为9次。在ICP-AES分析方法中，得到各元素校准曲线后，根据检测待测样品得到的发射光谱强度结合校准曲线确定被测元素浓度，进一步计算得到各元素的质量百分含量，是ICP-AES标准曲线定量分析法的固有步骤，属于对比文件1隐含公开的内容，因而对比文件1公开了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液的发射光谱强度，结合步骤2）制备的校准曲线，得到被测元素的浓度，计算出样品中被测元素的质量百分含量及多次平行分析结果之间的相对标准偏差。
由此可见，独立权利要求1请求保护的方法与对比文件1的区别技术特征在于：待测样品为β-SiC，步骤3）将β-SiC样品在高压密闭环境下采用质量百分浓度为40%的氢氟酸、质量百分浓度为69%的硝酸消解形成待测溶液，待测溶液的制备方法包括：将β-SiC样品与氢氟酸、硝酸混合后置于高压消解罐中，并将该高压消解罐加热至200-240℃，保温20-40小时得到β-SiC样品完全消解的样品溶液以去除基体元素硅和碳并消除基体元素的干扰，其中β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为0.2g：4mL：5mL；在100-200℃下将所得样品溶液加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，用水稀释溶液至规定体积形成待测溶液；重复步骤3）但不添加β-SiC样品形成空白溶液；相对标准偏差小于10%。基于上述区别技术特征可以确定，独立权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：消解β-SiC样品。
对于上述区别技术特征，对比文件4公开了一种单晶碳化硅中杂质元素的定量分析方法（参见第735页左栏第1段-736页右栏第1段），针对碳化硅材料中的杂质，可通过碱熔、酸提和高压酸消解法结合电感耦合等离子体原子发射光谱进行定量分析，一般来说，碱熔法用于消解碳化硅样品，但是由于来自于熔化气氛以及铂坩埚的可能的污染，该方法并不适用于测定单晶碳化硅中的痕量杂质。因此，为了定量分析单晶碳化硅中的杂质元素，在高压系统中采用聚四氟乙烯（PTFE）容器进行酸消解，样品（1g）和15ml氢氟酸、5ml硝酸置于PTFE容器中于230℃加热20小时。溶液加热挥发至干，加入5ml 1M硝酸溶解残渣。该方法用于分析用作LED器件的多种不同类型的单晶碳化硅。由此可见，对比文件4公开了在高压密闭环境下采用氢氟酸-硝酸混酸体系替代碱熔法消解各种单晶SiC样品，而β-SiC是SiC的一种具有立方晶型的同质多型体，本领域技术人员在面对如何消解该晶型的β-SiC的技术问题时，能够从对比文件4中得到启示，采用高压密闭环境下的氢氟酸-硝酸混酸消解法取代对比文件1中公开的碱熔法。另外，调节高压混酸消解的具体参数，如两种酸的浓度和用量、加热温度、保温时间，是本领域技术人员为实现样品消解完全、去除基体元素硅和碳以消除基体干扰的常规操作；将溶液加热挥发至干的温度范围选择、残渣溶解的溶液配比、溶解液移入容量瓶稀释定量以及相应空白溶液的制备，也是本领域常用技术手段；而定量分析方法多次平行分析结果之间的相对标准偏差也是由待测样品的性质、分析方法的步骤以及所使用的分析仪器性能所决定的。
针对复审请求人在复审无效宣告程序意见陈述书中陈述的意见，合议组认为：（1）首先，对比文件4中除了实际检测中所采用的1g样品和15ml氢氟酸、5ml硝酸置于PTFE容器中于230℃加热20小时的高压消解方案外，表2还公开了为了测试不同种类酸和酸混合物进行高压消解对于碳化硅的消解效率的试验结果，对于0.1g样品，氢氟酸和硝酸加入量分别为15ml和5ml以及10ml和10ml，且加热温度200℃，保温时间8小时的加压消解方案，其消解率分别达到48%和39%。即，对比文件4中已经公开了针对SiC晶体的采用氢氟酸和硝酸二元混酸体系进行高温加压消解的技术方案，本领域技术人员可以合理预期实际消解过程中通过减小样品颗粒尺寸、提高加热温度和延长保温时间，能够进一步改善碳化硅的消解率直至完全消解。另外，消解体系中酸的含量不仅与酸的加入体积有关，还取决于实际加入酸的浓度，在所用酸的浓度不同的情况下，仅对比加入体积没有实际意义。（2）对于定量分析方法来说，测定结果的相对标准偏差与样品的处理手段、分析仪器性能相关，具体到本申请的方法，相对标准偏差不仅与样品的消解过程有关，还取决于电感耦合等离子体原子发射光谱仪的性能。对比文件4为1993年公开的文献，本申请的申请日为2015年，经过20余年的发展与进步，检测仪器性能改进，各种参数和指标不断提升，采用现代检测仪器的检测限更低、重现性更好，是本领域公知常识。在提高了样品消解率的基础上采用现代检测仪器进行检测能够达到更低的相对标准偏差，是本领域技术人员基于现有技术能够合理预期的技术效果。另外，2010年公开的对比文件1中，采用碱熔法溶解样品进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定，同样实现了碳化硅样品的完全溶解，9份平行样品各元素测定结果的相对标准偏差为0.5%~3.7%（参见表3）。因此，本申请中5次平行分析结果之间的相对偏差小于10%，相对于现有技术并未取得显著的进步。（3）首先，对比文件1参考文献[12]中的消解体系中虽然包括了氢氟酸、硝酸和发烟硫酸，但是对比文件4公开了为了避免硫酸作用下形成的氧化硫分子离子峰对钛元素测定的干扰，不加入硫酸而通过进一步调节硝酸和氢氟酸的含量来实现SiC的完全消解，本领域技术人员由此同样有动机对上述文献[12]的消解方案进行改进，在消解体系中去除硫酸从而避免干扰。其次，虽然对比文件4没有记载能够实现完全消解的二元酸用量比例，但是硝酸和氢氟酸是最常使用的消解试剂，其性质以及在消解过程中所起到的作用，是本领域公知常识，例如本领域书籍《电感耦合等离子体原子发射光谱分析进样技术》（汪正 等，上海科学技术出版社，出版日期为2012年10月）第65-67页记载了常用的消解试剂：“1）硝酸 硝酸是一种氧化性酸，浓度低于2mol/L时氧化能力差，高浓度时是强氧化剂，升高反应温度、压力，能增加硝酸的氧化能力”；“3）氢氟酸 氢氟酸是非氧化性酸，它的反应能力与它的强络合性有关。在无机试剂分析中，氢氟酸经常使用，因它是能溶解硅酸的少数几种酸之一。氢氟酸常结合其他酸（如HNO3）来改进溶样性能。消解后，需除去所有的氢氟酸防止腐蚀仪器，或者重新溶解不溶性氟化物。用硫酸、高氯酸、硝酸在敞口容器中与氟硅酸共热到冒烟，可使氟硅酸解离”。另外，完全消解以消除基体碳、硅元素干扰是ICP-AES样品溶液制备中消解程序的普遍追求，而为了实现完全消解，调整混酸消解体系中酸的浓度、加热温度和保温时间，都是本领域常用技术手段。针对具体的样品，所使用的混酸的浓度还与样品颗粒大小、基体组成等因素相关。对于β-SiC，其晶体结构、性质也是本领域公知常识，例如教科书《结构材料学》（刘锦方 主编，哈尔滨工业大学出版社，出版日期为2008年02月）第253页记载了“碳化硅主要有两种晶型，即α-SiC和β-SiC。α-SiC属于纤锌矿结构的六方晶系，是高温稳定的晶型；β-SiC属于闪锌矿结构，在面心立方结构中，碳处于结点位置，硅位于另一套面心立方点阵位置上，是低温稳定的晶型。二者晶体结构的基本单元都是碳硅四面体，四面体中心有一个硅原子，顶角共有4个碳原子”。因此，本领域技术人员在对比文件4已经公开了HNO3 HF混合酸加压溶解SiC，且硝酸和氢氟酸的性质、作用以及β-SiC结构、性质均为公知常识的基础上，能够合理选择使用的两种酸试剂的浓度并调整用量，得到适宜的混酸消解体系实现对β-SiC样品的完全消解，该具体的用量比例并不能使得权利要求1具备创造性。因此，复审请求人的意见陈述不能被接受。
综上，在对比文件1公开内容的基础上，结合对比文件4以及本领域公知常识以获得该权利要求所要保护的技术方案，对本领域技术人员是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点及显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、从属权利要求2-4不具备创造性
从属权利要求2-3的附加技术特征分别对权利要求1和2中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数进行了进一步限定，对此，对比文件1公开了工作条件：高纯氩气（纯度大于99.995%），RF 1150W，分析泵速 50r/min，积分时间20s，辅助气流量 1.0L/min（参见第48页第1.1节），其余参数如冷却气流量、雾化气流量、重复次数、稳定时间、样品提升时间和清洗时间等，都是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的常规工作参数，在检测时根据样品实际情况进行调节是本领域技术人员的常用技术手段。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，该权利要求2-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求4的附加技术特征对权利要求1-3所述方法中的杂质元素进行了进一步限定，对此，对比文件1公开了杂质元素为Al、Ca、Fe、Mg、Mn、P、Ti（参见表3），对比文件4公开了杂质元素为Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Cu、Zn（参见表3）。β-SiC样品中还可能存在钡、锂、锶、钼、钴、镧和/或镍等杂质元素，以及上述元素均可由电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行定量分析，都属于本领域公知常识。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，该权利要求4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述，本申请权利要求1-4不具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组依法做出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年09月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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