发明创造名称：一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷及其制备方法
外观设计名称：
决定号：190503
决定日：2019-08-22
委内编号：1F249484
优先权日：
申请（专利）号：201410229882.9
申请日：2014-05-28
复审请求人：扬州北方三山工业陶瓷有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：吕艳玲
合议组组长：周荃
参审员：史卫良
国际分类号：C04B35/565，C04B35/622
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术给出了将该区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410229882.9，名称为“一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为扬州北方三山工业陶瓷有限公司，申请日为2014年5月28日，公开日为2015年12月30日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月11日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-2的修改超出了原说明书和权利要求书记载的范围。此外，在实审过程中还引证对比文件1（CN103553623A，公开日为2014年2月5日）和对比文件2（CN102731094A，公开日为2012年10月17日）评价过权利要求1和2的创造性，指出在对比文件1的基础上结合对比文件2及本领域常用技术手段得到权利要求1和2的技术方案是显而易见的，权利要求1和2不具备创造性。
驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书摘要、说明书第1-8段（第1-2页），2017年4月7日提交的权利要求第1-2项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1.一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷，其特征在于，其组份及重量配比为：碳化硅超细粉96-99份，碳化硼超细粉1-2份，纳米级硼化钛0.2-0.45份，水溶性酚醛树脂10-20份，高效分散剂0-0.09份。
2.制造权利要求1所述的一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混料球磨：将碳化硅超细粉96-99份，碳化硼超细粉1-2份，纳米级硼化钛0.2-0.45份，水溶性酚醛树脂10-20份，高效分散剂0-0.09份加入到球磨机中进行球磨混料24小时，将混合好的浆料放入搅拌桶中进行搅拌2小时以排除浆料中的气泡；
（2）喷雾造粒：将上述混合料喷入造粒塔内，通过控制喷雾压力、进风温度、出风温度、喷片粒径获得颗粒形态好、流动性好、颗粒分布范围窄、水分适中的造粒粉，离心变频26-32，进风温度250-280℃，出风温度100-120℃，进浆压力40-60；
（3）干压成型：将上述造粒粉置于硬质合金模具内进行压制得到生坯，压制方式为双向加压，机床压力吨位为150-200吨；
（4）生坯固化：将压制好的生坯放入干燥箱中进行干燥固化，得到生坯强度较好的生坯；
（5）真空烧结：将上述固化好的生坯置于石墨坩埚中紧密排列整齐，然后将装好生坯的石墨坩埚放入高温真空烧结炉中进行烧制，烧成温度为2200-2250℃，保温时间为1-2小时，最终制得高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月23日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，在权利要求1中补入了陶瓷材料的制备过程，并将纳米级硼化钛修改为“0.2-1份”，将高效分散剂修改为“0-0.5份”；将权利要求2中的纳米级硼化钛修改为“0.2-1份”，将高效分散剂修改为“0-0.5份”。
修改后的权利要求1如下：
“1.一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷，其特征在于，其组份及重量配比为：碳化硅超细粉96-99份，碳化硼超细粉1-2份，纳米级硼化钛0.2-1份，水溶性酚醛树脂10-20份，高效分散剂0-0.5份；
所述高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料球磨：将碳化硅超细粉96-99份，碳化硼超细粉1-2份，纳米级硼化钛0.2-1份，水溶性酚醛树脂10-20份，高效分散剂0-0.5份加入到球磨机中进行球磨混料24小时，将混合好的浆料放入搅拌桶中进行搅拌2小时以排除浆料中的气泡；
(2)喷雾造粒：将上述混合料喷入造粒塔内，通过控制喷雾压力、进风温度、出风温度、喷片粒径获得颗粒形态好、流动性好、颗粒分布范围窄、水分适中的造粒粉，离心变频26-32，进风温度250-280℃，出风温度100-120℃，进浆压力40-60；
(3)干压成型：将上述造粒粉置于硬质合金模具内进行压制得到生坯，压制方式为双向加压，机床压力吨位为150-200吨；
(4)生坯固化：将压制好的生坯放入干燥箱中进行干燥固化，得到生坯强度较好的生坯；
(5)真空烧结：将上述固化好的生坯置于石墨坩埚中紧密排列整齐，然后将装好生坯的石墨坩埚放入高温真空烧结炉中进行烧制，烧成温度为2200-2250℃，保温时间为1-2小时，最终制得高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷。”
复审请求人认为：关于超范围，上述修改克服了超范围的缺陷。关于创造性，本申请使用水溶性酚醛树脂，同时起到粘结剂和碳源作用，而对比文件1中除树脂外还需要添加有机物粘结剂，本申请提高了生产过程的安全性和方便性，并在不额外添加粘结剂的情况下提高了产品密度；本申请引入少量纳米硼化钛的主要目的是细化晶粒、优化陶瓷内部组织结构，从而提高硬度和韧性，提升综合抗弹性能和产品质量稳定性；本申请相比对比文件1取得了预料不到的技术效果；对比文件2与本申请产品应用领域不同，导致对其性能要求不同，对比文件2并未给出纳米硼化钛和水溶性酚醛树脂对于碳化硅防弹陶瓷的性能和制备过程的影响，没有给出技术启示；对比文件1和2的领域不同，解决的技术问题不同，碳化硅组成成分不同，属于两个独立的技术方案，没有结合的启示，因此本申请具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月27日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为修改后的权利要求书克服了修改超范围的缺陷，但是仍不具备创造性，因此坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年5月9日向复审请求人发出复审通知书，指出：在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常用技术手段得到权利要求1和2所要保护的技术方案是显而易见的，权利要求1和2不具备创造性。并认为，对比文件2中给出了在制备碳化硅陶瓷时可以添加水溶性酚醛树脂和分散剂的技术教导，通过采用其分散剂和分散方法能够使原料均匀分散，提高产品的断裂韧性、弯曲强度和可靠性。对比文件2中还公开了添加纳米颗粒的陶瓷材料以增加产品的韧性和强度，而纳米增韧实质上也是本领域常用的一种增韧方式，并引证了公知常识性证据。尽管对比文件2的应用领域与本申请和对比文件1不尽相同，但本领域技术人员在面对需要提高碳化硅陶瓷材料的韧性和强度等性能的技术问题时，能够想到将对比文件2中的上述原料加入对比文件1中，也能够预期其技术效果。
复审请求人于2019年6月6日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件1和对比文件2属于不同领域，不能给出使用水溶性粘结剂、分散剂及添加纳米颗粒能够改善防弹陶瓷材料性质的启示，也不能预期添加这三种物质所能达到的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
复审请求人在提出复审请求时提交了权利要求书的修改替换页。经核实，上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的文本是复审请求人于2018年3月23日提交的权利要求第1-2项，以及于申请日2014年5月28日提交的说明书第1-8段（第1-2页）、说明书摘要。
（二）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术给出了将该区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
1.权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷。对比文件1公开了一种固相烧结碳化硅防弹陶瓷及其制备方法，并具体公开了如下技术特征（参见对比文件1说明书第5-15段和第27段）：固相烧结碳化硅防弹陶瓷的重量百分比组成为：亚微米级α型碳化硅70-90%、碳化硼0.1-5%、树脂4-20%、有机物粘结剂5-20%。上述亚微米级α型碳化硅的粒径为0.50-0.70微米（为超细粉），纯度大于99%。上述碳化硼的粒径为0.5-2.0微米（为超细粉），纯度大于90%，并且实施例5中使用了78kg碳化硅粉末和1.0kg碳化硼粉末。上述树脂为丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂中的一种或多种的复配；所述有机粘结剂是聚乙烯醇、糊精、羧甲基纤维素中的一种或多种的复配。防弹陶瓷产品的密度为3.14-3.16g/cm3，相对密度为97%-98%，HRA硬度为94-95，三点抗弯强度为480-560MPa。对比文件1还公开了其制备方法包括以下步骤：1）原料的混合：按重量百分比将亚微米级α型碳化硅70-90%、碳化硼0.1-5%、树脂4-20%、有机物粘结剂5-20%，放入混料机中加入纯水进行湿法混合，6-48小时后将混合好的料浆过60-120目筛；2）喷雾造粒：将过筛后的料浆通过喷雾造粒塔进行喷雾造粒，喷雾造粒塔的进口温度180-260℃（与本申请中250-280℃数值范围部分重合），出口温度60-120℃（与本申请中100-120℃数值范围的一个端点重合）；3）成型：根据所需制品形状选取模具，将上述造粒后的物料装入模具型腔内，在50-200MPa压力进行常温模压成型，得生坯；或将模压成型后的生坯再放入等静压设备中，以200-300MPa压力进行等静压，得二次压制后的生坯；4）真空烧结：将上述步骤制备出的生坯，放入真空烧结炉中进行烧结后，检验合格的即为碳化硅防弹陶瓷成品；上述烧结过程中，首先对烧结炉进行抽真空，当真空度达到3-5×10-2Pa后，向烧结炉内通惰性气体至常压后进行加热，加热温度与时间的关系为：室温至800℃、5-8小时，保温0.5-1小时，从800℃至2000-2300℃、6-9小时，保温1到2小时，之后随炉冷却，降至室温出炉。
由对比文件1公开的内容可知，其碳化硅防弹陶瓷也是一种高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷。关于权利要求1中限定的重量配比：对本领域技术人员而言，酚醛树脂在高温（对比文件1中为2000-2300℃，本申请为2200-2250℃）下必然分解，由此可见，无论是对比文件1中的碳化硅防弹陶瓷还是本申请权利要求1中的碳化硅防弹陶瓷中均不会存在酚醛树脂，（即权利要求1中并非所有技术特征对最终产品碳化硅防弹陶瓷均具有限定作用，权利要求1中原料的配比并不总是体现在最终产品中）。基于上述原因，合议组认为：对比文件1的实施例5中使用的碳化硅与碳化硼相对用量（78kg碳化硅粉末和1.0kg碳化硼粉末）实际上已经公开了本申请权利要求1中的碳化硅与碳化硼相对用量的范围（96-99份碳化硅超细粉、1-2份碳化硼），因此，碳化硅粉末与碳化硼的份数并不是产品权利要求1与对比文件1的区别。
由此，权利要求1与对比文件1的区别是：（1）关于原料：权利要求1的原料中包括纳米级硼化钛并限定了含量、使用水溶性酚醛树脂并限定其含量；（2）关于方法步骤：权利要求1中还限定了采用球磨机球磨混料，在搅拌桶中搅拌排气；限定了喷雾造粒步骤中的离心变频和进浆压力；干压成型时所用模具、压制方式，并限定了压力；还包括对生坯进行干燥固化的步骤；以及在石墨坩埚中烧制生坯并限定了烧结温度。基于以上区别，权利要求1实际解决的技术问题是提高原料粉体的均匀分散性并由此得到断裂韧性、弯曲强度等性能得以提高的碳化硅陶瓷制品。
对于区别（1），对比文件2公开了一种碳化硅-纳米碳管复合增韧密封磨环及其制备方法，并具体公开了（参见对比文件2说明书第5-8段）其原料包括：亚微米碳化硅85.0～95.0重量份，水溶性粘结剂1.0～20.0重量份，分散剂0.1～5.0重量份（与本申请0-0.5数值范围部分重合），纳米碳管0.5～10.0重量份，以及纳米碳化硼0.5～9.0重量份、纳米硼化钛0.5～10.0重量份（与本申请0.2-1数值范围部分重合）、纳米碳化钛0.5～10.0重量份、纳米氧化铝4.0～10.0重量份和纳米氧化钇4.0～10.0重量份中的至少一种，所述的水溶性粘结剂为水溶性酚醛树脂、PVA、PEG和糊精中一种或几种，其纯度为95.0wt％以上。对比文件2还公开了其优点是通过添加纳米碳管和其它纳米相中的一种或几种，采用其分散剂和分散方法，制备的碳化硅密封磨环性能大为提高，尤其是断裂韧性、弯曲强度等性能（参见其说明书第15段）。而且硼化钛是重型装甲中常用的陶瓷材料（即防弹陶瓷），并可应用于SiC陶瓷基复合材料中（参见公知常识证据1：《新材料概论》，李俊寿主编，国防工业出版社出版发行，2004年8月第1版第1次印刷，第253页第3段、第256页第3段、表8-11）。由此为了提高断裂韧性和弯曲强度，本领域技术人员有动机想到在同样是以碳化硅为主成分的对比文件1的陶瓷原料中加入适量的上述纳米硼化钛，并根据需要选择添加适当的分散剂，同时仅采用水溶性酚醛树脂而不添加其它有机粘结剂。而为了提高分散效率，采用高效分散剂也是本领域的常规选择。
对于区别（2），首先，在球磨机中球磨混料是本领域常见的混料方式；气孔会减少陶瓷强度和弹性模量等性能，搅拌是最简单和常用的排除气泡的方式，为了得到高强度陶瓷，本领域技术容易想到将混合好的浆料放入搅拌桶中进行搅拌以排气；干压成型是陶瓷生产中较为常用的一种坯体成型方法，硬质合金模具是干压成型时的常用模具，双向加压方法是本领域常用的压制方法；生坯固化能够提高产品强度，本领域技术人员在追求高强度产品时能够想到将压制好的生坯放入干燥箱中进行干燥固化以提高生坯强度；石墨坩埚是常用的耐高温容器本领域技术人员容易选择采用，同时在对比文件1的烧结温度范围内选择适当的温度范围是容易实现的；对具体的球磨混料时间、搅拌时间、喷雾造粒时离心变频、进浆压力和机床压力的选择也是本领域技术人员采用常规试验手段通过有限的试验可以得出的。其次，本领域技术人员也看不出上述方法步骤的区别能对产品的结构和/或性能产生显著的影响。
综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段得出权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
2．权利要求2的创造性
权利要求2请求保护一种制造高性能无压烧结碳化硅防弹陶瓷的工艺方法。对比文件1公开了一种固相烧结碳化硅防弹陶瓷的制备方法，具体公开内容见对权利要求1的评述部分。
权利要求2与对比文件1相比，区别同样是上述区别（1）和（2）（参见对权利要求1的评述）。由上文中对权利要求1的区别（1）和（2）的评述可知，本申请要求保护的原料和方法步骤是本领域技术人员在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的常规技术手段容易实现的，因此权利要求2所要求保护的技术方案是显而易见的，不具备创造性，不符合专利法的第22条第3款的规定。
（三）复审请求人的相关意见
关于复审请求人陈述的理由，合议组经审查后认为：
本申请与对比文件1和2均涉及主要成分为碳化硅的陶瓷材料领域，且对比文件2公开了仅采用水溶性酚醛树脂而未添加其它树脂或有机粘合剂，并且公开了加入一定量的纳米颗粒（包括纳米硼化钛）以对陶瓷材料进行增韧，以及添加分散剂和采用适当的分散方法从而使原料能够均匀分散（参见其说明书第15段）。同时，硼化钛、碳化硅均是装甲用陶瓷材料，且二者能够形成复合陶瓷材料是本领域中公知的（参见公知常识性证据1），而纳米颗粒能够起到增韧作用并已为现有技术所使用（参见对比文件2）。因此，尽管对比文件2的应用领域与本申请和对比文件1不尽相同，但本领域技术人员在面对需要提高碳化硅陶瓷材料的韧性和强度等性能的技术问题时，能够想到将对比文件2中的上述原料加入对比文件1中，也能够预期其技术效果。
虽然对比文件1中没有将酚醛树脂限定为水溶性酚醛树脂，但是对比文件1也没有将酚醛树脂局限于醇溶性酚醛树脂，因此本领域技术人员不会受到醇溶性酚醛树脂的束缚；而且对比文件1中整个制备过程添加了水溶剂而不是醇溶剂。在此基础上，本领域技术人员为了使原料分散均匀更容易想到使用水溶性酚醛树脂而不是醇溶性酚醛树脂。另外，本申请权利要求1和2中均限定了分散剂为0-0.5份，分散剂的添加量可以为0，此时分散剂并不是本申请与权利要求1的区别技术特征，而且使用分散剂也是本领域的常规技术，其技术效果也是本领域技术人员可以合理预期的。
关于效果，对比文件1记载了其陶瓷产品的密度可达3.16g/cm3在本申请的范围内，且没有证据表明对比文件1不能达到上述密度值，同时本领域技术人员能够预期在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的常规技术手段容易实现本申请的技术方案并达到其技术效果，包括更高的密度。
综上，复审请求人的理由不能成立。
基于上述理由，合议组做出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月11日对本申请作出的驳回决定。如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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