发明创造名称：一种损伤容限中强钛合金
外观设计名称：
决定号：187849
决定日：2019-08-22
委内编号：1F247015
优先权日：
申请（专利）号：201610098532.2
申请日：2016-02-23
复审请求人：西部金属材料股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张华
合议组组长：王素燕
参审员：任怡
国际分类号：C22C14/00，C22F1/18
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项权利要求是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别技术特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决所述技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，则该项权利要求对于本领域技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610098532.2、发明名称为“一种损伤容限中强钛合金”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人西部金属材料股份有限公司，申请日为2016年2月23日，公开日为2016年4月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月5日以权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为2017年10月20日提交的权利要求第1-3项，2016年2月23日提交的说明书摘要、说明书第1-52段。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种损伤容限中强钛合金，其特征在于，由以下质量百分含量的成分组成：铝6.7％，锆2.82％，钼3.01％，铌3.05％，余量为钛和不可避免的杂质；或者由以下质量百分含量的成分组成：铝6.0％，锆2.60％，钼2.93％，铌2.70％，余量为钛和不可避免的杂质；或者由以下质量百分含量的成分组成：铝6.6％，锆2.05％，钼2.70％，铌2.77％，余量为钛和不可避免的杂质；或者由以下质量百分含量的成分组成：铝5.6％，锆3.45％，钼3.40％，铌3.35％，余量为钛和不可避免的杂质；或者由以下质量百分含量的成分组成：铝6.9％，锆3.05％，钼2.30％，铌2.27％，余量为钛和不可避免的杂质；所述损伤容限中强钛合金在退火状态下的室温抗拉强度为900MPa～1000MPa，室温断裂韧性KIC≥70MPa?m1/2，当R＝0.1且ΔK＝11MPa?m1/2时，室温疲劳裂纹扩展速率da/dN≤3.5×10-5mm/cycle。
2. 根据权利要求1所述的一种损伤容限中强钛合金，其特征在于，所述钛合金中不可避免的杂质的质量百分含量依次为：铁≤0.05％，碳≤0.02％，氮≤0.008％，氧≤0.16％，氢≤0.009％，硅≤0.04％，其他杂质元素含量均不大于0.10％。
3. 根据权利要求2所述的一种损伤容限中强钛合金，其特征在于，所述其他杂质元素为钒、镍、铬、锰和铜。”
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1（CN102260806A，公开日为2011年11月30日）相比，区别技术特征在于：权利要求1合金中不含有锡、硅，铝、钼、锆、铌含量不同，并限定了室温抗拉强度等性能的具体数值，且合金为中强钛合金。然而，锡、硅在对比文件1起到的作用是已知的，本领域技术人员可根据实际需要选择是否添加，取消使用锡、硅元素后，其带来的技术效果也相应消失。本领域公知常识（参见《钛合金及应用》，张喜燕等编著，化学工业出版社 , 2005年4月，第54-55、62、65页）已公开了铝、钼、锆、铌的作用，本领域技术人员在对比文件1公开的相应组分含量的基础上通过有限次试验容易确定各组分的适当含量，其技术效果是可预期的。对比文件1同样测试了钛合金的抗拉强度、屈服强度、断裂韧性，且其实施例中合金在室温下的断裂韧性满足本申请钛合金的要求，损伤容限特性的主要技术指标是疲劳裂纹扩展速率（参见《新型航空高性能钛合金材料技术研究与发展》，朱知寿著，航空工业出版社，2013年12月，第212-216页），且合金的性能与其组成相关，在本申请的合金成分能够获得的情况下，当需要测试退火状态下的室温抗拉强度、室温疲劳裂纹扩展速率时，本领域技术人员可采用普通的常规测试手段获得其数值，并合理预期具有损伤容限中强的特性。因此，权利要求1相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于从属权利要求2，TC21钛合金产品中Fe、N、C、H、O为杂质元素，其降低了钛合金的性能（参见中华人民共和国国家标准，GB/T3620.1-2007，钛及钛合金牌号和化学成分），因此本领域技术人员有动机对Fe、N、C、H、O的含量范围进行控制，得到上述杂质的合适含量范围；从属权利要求3的附加技术特征是本领域常见的杂质类型；因此权利要求2-3也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月19日向国家知识产权局提出复审请求，提交了意见陈述书，未修改申请文件。
复审请求人认为：
（1）本申请和对比文件1涉及的合金性能和适用场合不同，对比文件1的钛合金是耐热钛合金，应用领域偏重航空发动机高温应用场合；本申请钛合金可应用在高温500℃-400℃以下、室温乃至低温领域，能在电力输送、海洋工程及医疗、低温环境下应用，应用温度渴望达到-196℃。本申请钛合金兼具美国Gr.5钛合金的强度和Gr.23钛合金的韧性，综合性能更优，具有与BT20钛合金相当的强度与损伤容限性能，但不含对人体有害的钒元素。
（2）本申请不含锡、硅和钒元素，硅易形成Ti5Si3化合物，增加了钛合金的脆性，锡在低温环境下易产生锡疫现象，锡还是具有潜在毒性的金属元素，钒对人体有害，影响了钛合金的适用领域。本申请中钛合金的成分组成不是在对比文件1的基础上简单去掉Sn和Si，同时对Al、Zr、Mo、Nb的含量进行简单调整得到的，是从解决的技术问题出发经过大量试验付出创造性劳动得到的。由本申请说明书表1和表2的性能检测结果可知，本申请取得了意想不到的技术效果。
因此，本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月26日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求第1-3项不具备专利法第22条第3款规定的创造性，并对复审请求人的意见陈述进行了针对性回复。
对此，复审请求人于2019年5月8日提交了意见陈述书和权利要求书的修改替换页，具体修改包括删除原权利要求1中的“或者由以下质量百分含量的成分组成：铝6.6％，锆2.05％，钼2.70％，铌2.77％，余量为钛和不可避免的杂质”和“或者由以下质量百分含量的成分组成：铝6.9％，锆3.05％，钼2.30％，铌2.27％，余量为钛和不可避免的杂质”，并将原权利要求2的限定技术特征并入原权利要求1，对原权利要求3的序号进行适应性修改，修改后的权利要求书如下：
“1. 一种损伤容限中强钛合金，其特征在于，由以下质量百分含量的成分组成：铝6.7％，锆2.82％，钼3.01％，铌3.05％，余量为钛和不可避免的杂质；或者由以下质量百分含量的成分组成：铝6.0％，锆2.60％，钼2.93％，铌2.70％，余量为钛和不可避免的杂质；或者由以下质量百分含量的成分组成：铝5.6％，锆3.45％，钼3.40％，铌3.35％，余量为钛和不可避免的杂质；所述钛合金中不可避免的杂质的质量百分含量依次为：铁≤0.05％，碳≤0.02％，氮≤0.008％，氧≤0.16％，氢≤0.009％，硅≤0.04％，其他杂质元素含量均不大于0.10％；所述损伤容限中强钛合金在退火状态下的室温抗拉强度为900MPa～1000MPa，室温断裂韧性KIC≥70MPa?m1/2，当R＝0.1且ΔK＝11MPa?m1/2时，室温疲劳裂纹扩展速率da/dN≤3.5×10-5mm/cycle。
2. 根据权利要求1所述的一种损伤容限中强钛合金，其特征在于，所述其他杂质元素为钒、镍、铬、锰和铜。”
复审请求人认为：
首先，对比文件1中的钛合金为七元系合金，添加锡和硅，而本申请为五元合金系，不含锡和硅。本申请含有较高含量的锆和铌，锆和铌均可提高钛合金的室温与高温抗拉强度及耐热性，增加了钛合金耐腐蚀性、高温强度与塑性的协调性、使用可靠性和抗氧化性。
其次，对比文件1公开的钛合金中同时添加锡和硅，能显著提高钛的热强性，且含有可提高热强性的硅元素，故对比文件1是针对TC11的耐热合金，而本申请是针对美国Ti-6Al-4VELI合金，且对比文件1的钛合金如果不添加锡和硅，则钛合金的室温和高温抗拉强度、屈服强度、蠕变性能和耐持久性会明显下降，良好的损伤容限性随之消失；而本申请钛合金虽然不含锡和硅，但同时提高了铌和锆的含量，并限定杂质含量，使得钛合金具备在退火状态下良好的室温抗拉强度、屈服强度和室温断裂韧性，综合性能优于美国Ti-6Al-4VELI合金。对比文件1公开的钛合金的室温力学性能是钛合金锭生产零件的室温力学性能数据，并未指明处理状态；而本申请明确指出钛合金棒材的室温力学性能是在温度750℃退火60min后空冷测得的，而钛合金是否热处理、以及不同的热处理方式、冷却方式、热处理温度和时间，均会使所得钛合金的性能不同。由于本申请与对比文件1的成分含量存在很大不同，且本申请限定了杂质含量，因此本申请钛合金在退火状态下的室温抗拉强度、室温断裂韧性和室温疲劳裂纹扩展速率与对比文件1中钛合金的室温抗拉强度、屈服强度和断裂韧性存在本质区别。
此外，本领域技术人员在对比文件1公开的相应组分含量基础上经过合理的调整也无法确定本申请中各组分的特定含量。为达到本申请钛合金损伤容限，本申请中杂质元素含量上限大多低于常规钛合金所要求的上限，本领域技术人员在TC21钛合金公开的杂质含量基础上经过合理的调整也无法确定本申请钛合金中杂质的特定含量。
因此本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
关于审查文本
复审请求人在答复复审通知书时提交了权利要求书的修改替换页，经审查，所做修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定，因此本复审请求审查决定所针对的文本是复审请求人于2019年5月8日提交的权利要求第1-2项，2016年2月23日提交的说明书摘要、说明书第1-52段。
2、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
评价一项权利要求是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别技术特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决所述技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，则该项权利要求对于本领域技术人员来说是显而易见的，不具备创造性。
（1）关于权利要求1
权利要求1请求保护一种损伤容限中强钛合金。对比文件1公开了一种损伤容限钛合金，并具体公开了（参见说明书第9-12、24段）：按照质量百分比，包含以下组分：Al 5.8-7.2％；Mo 2.8-3.8％；Nb 1.6-2.5％；Sn 1.6-2.5％；Zr 1.6-2.5％；Si 0.15-0.25％；其余为Ti；该种钛合金的高温强度、断裂韧性等性能明显高于目前使用的TC11热强钛合金，同时零件的塑性、冲击等性能方面与TC11热强钛合金在一个数量级别，并具有较高的室温强度和更高的热加工工艺性能，这些性能开阔了该种钛合金及其零件在航空发动机中的应用范围，提高了使用效率，降低了成本，具有很好的应用前景。权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征在于：（1）各成分含量不同，且权利要求1不含有锡和硅；（2）权利要求1的合金是中强钛合金，并限定了室温抗拉强度、室温断裂韧性和室温疲劳裂纹扩展速率的具体数值；（3）权利要求1限定了钛合金中不可避免的杂质含量。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是提供一种具有所需性能的损伤容限中强钛合金。
对于区别特征（1），铝是钛合金中最主要的强化元素，具有显著的固溶强化作用，属于α稳定元素，钛中加入铝，可提高β转变温度，在室温和高温都起到强化作用，当合金中Al的质量分数在7%以下时，随含Al量的增加，合金的强度提高，而塑性无明显降低，而当Al的质量分数超过7%后，由于合金组织中出现脆性的Ti3Al化合物，使塑性显著降低；锆是钛合金中常用的中性元素，在提高α相强度的同时，也提高其热强性，锆在α-Ti和β-Ti中均有较大的溶解度，常和其它元素同时加入，起补充强化作用，尤其在耐热合金中，为了保证合金组织以α相为基，除了铝外还需要添加锆来进一步提高耐热性，同时对塑性不利影响比铝小，使合金具有良好的压力加工性和焊接性能，并有防止ω相形成的作用；铌属于β同晶元素，即一种β稳定元素，能与β钛无限互溶，在强化合金的同时，可保持其较高的塑性，含同晶元素的钛合金，不发生共析或包析反应而生成脆性相，组织稳定性好，可以稳定非晶状态；Mo属于β稳定元素，具有显著的固溶强化作用，在提高合金强度的同时，保持良好的塑性，还能提高钛合金的热稳定性；β稳定元素可降低β转变温度，添加β稳定元素能增加合金的淬透性，从而增强热处理强化效果（参见《钛合金及应用》，张喜燕等，化学工业出版社, 2005年4月，第53、55、63、65-66页）。在此基础上，本领域技术人员根据实际性能的需要，基于铝、锆、钼和铌在钛合金中的作用，在对比文件1公开的相应组分含量的基础上经过合理的调整容易确定各组分的适当含量，且该含量的选择并未给本申请带来预料不到的技术效果。
本领域技术人员知晓，锡是钛合金中常用的合金元素，但在钛锡系合金中，当锡超过一定浓度也会形成有序相Ti3Sn，降低塑性和热稳定性（参见《钛合金及应用》，张喜燕等，化学工业出版社, 2005年4月，第65页），且锡在低温下易产生锡疫现象，锡有同质异晶转变，13.2℃以下为α锡，又称灰锡，晶体结构为金刚石型立方结构，13.2℃至熔点温度之间为β锡，又称白锡，晶体结构为体心四方，β锡转变为α锡时，锡由金属块变为金属粉末，称为锡疫（参见《材料科学技术百科全书（上、下）》，材料科学技术百科全书编辑委员会编，中国大百科全书出版社，1995年11月第1版，第1108页）；添加硅可以改善钛合金的耐热性能，但对于钛合金的定向凝固生长，少量硅的加入可改善凝固组织的抗蠕变和氧化性能但降低断裂韧性，在凝固组织中出现大量的Ti5Si3析出相，导致尺寸较大的粒子直接从液相中生成，使得钛合金脆性增大（参见《钛合金及应用》，张喜燕等，化学工业出版社，2005年4月，第65页）。因此，本领域技术人员可根据实际需要选择是否添加，取消使用锡、硅元素后，其带来的技术效果也相应消失。
对于区别特征（2），对比文件1已公开了钛合金的室温力学性能（参见说明书第47-48、68-69段）：实施例1中抗拉强度为1100-1110MPa、屈服强度1030-1040MPa、断裂韧性KIC为88.5-92.2MPa?m1/2，实施例2中抗拉强度为1150-1160MPa、屈服强度985-1100MPa、断裂韧性KIC为90.5-93MPa?m1/2。锡和硅可提高钛的热强性，因此，本领域技术人员可预期在对比文件1所公开合金的基础上取消硅和锡元素后其室温抗拉强度、室温断裂韧性等性能会有一定程度的降低，但考虑到对钛合金进行适当的热处理如退火可改善钛合金的性能，因此本领域技术人员能够合理预期本申请钛合金在退火状态下的室温抗拉强度、室温断裂韧性具有较高的数值，其损伤容限性能够达到中强的标准。疲劳裂纹扩展速率是评价损伤容限特性的主要技术指标 (参见《新型航空高性能钛合金材料技术研究与发展》，朱知寿，航空工业出版社，2013年12月第1版，第212-216页)，当需要测试该指标时，本领域技术人员可采用常规测试手段获得其数值。另外，合金的性能与其组成密切相关，在本申请的钛合金成分能够获得的情况下，其退火状态下的室温力学性能是本领域技术人员借助常规技术手段容易得到的。
对于区别特征（3），对比文件1公开的钛合金是一种热强损失容限型钛合金，而本领域技术人员知晓，TC21合金是目前使用的一种高强高损失容限钛合金，其中杂质的含量通常按重量百分比计限定为Fe≤0.15%，C≤0.08%，N≤0.05，H≤0.015，O≤0.15（即落入权利要求1中“氧≤0.16”的范围内），其它杂质元素的单一含量≤0.10，总和≤0.40%，不含有Si即Si的含量为0（即落入权利要求1中“硅≤0.04％”的范围内），在TC21钛合金产品中Fe、N、C、H、O为杂质元素，其降低了钛合金的性能（参见《中华人民共和国国家标准GB/T3620.1-2007》，钛及钛合金牌号和化学成分）。因此，为改善钛合金的性能，本领域技术人员有动机对Fe、N、C、H的含量范围进行调整，在上述公开的杂质含量基础上进一步降低从而得到合适的含量如铁≤0.05％，碳≤0.02％，氮≤0.008％，氢≤0.009％。
综上所述，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）关于权利要求2
权利要求2对其他杂质元素种类作了进一步的限定。而钒、镍、铬、锰和铜是钛合金中常见的杂质类型。
因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3、关于复审请求人的意见
合议组经审查后认为：
首先，本领域技术人员知晓，锆是钛合金中常用的中性元素，在提高α相强度的同时，也提高其热强性，尤其在耐热合金中，除了铝外还需要添加锆来进一步提高耐热性，同时对塑性不利影响比铝小，使合金具有良好的压力加工性和焊接性能，并有防止ω相形成的作用；铌属于β同晶元素，即一种β稳定元素，在强化合金的同时，可保持其较高的塑性，含同晶元素的钛合金，不发生共析或包析反应而生成脆性相，组织稳定性好，可以稳定非晶状态；β稳定元素可降低β转变温度，添加β稳定元素能增加合金的淬透性，从而增强热处理强化效果。由上述内容可知，锆和铌可提高钛合金的室温与高温抗拉强度及耐热性，增加了钛合金耐腐蚀性、高温强度与塑性的协调性、使用可靠性和抗氧化性，即复审请求人所述的锆和铌对钛合金的作用是本领域技术人员已知的，增加锆和铌含量所达到的技术效果是本领域技术人员可预期的。
其次，锡和硅能够提高钛的热强性，但同时可能会产生锡疫现象、或在凝固组织中出现大量的Ti5Si3析出相使得钛合金脆性增大，虽然在对比文件1的基础上取消硅和锡元素后其室温抗拉强度、室温断裂韧性等性能会有一定程度的降低，但该取消后的技术效果是本领域技术人员可预期的，且考虑到对钛合金进行适当的热处理如退火可改善钛合金的性能，因此本领域技术人员能够合理预期本申请钛合金在退火状态下的室温抗拉强度、室温断裂韧性具有较高的数值，其损伤容限性能够达到中强的标准。
再次，参见对权利要求1的评述可知，本领域技术人员根据实际性能的需要，基于铝、锆、钼和铌在钛合金中的作用，在对比文件1公开的相应组分含量的基础上经过合理的调整容易确定各组分的适当含量，且该含量的选择并未给本申请带来预料不到的技术效果。此外，Fe、N、C、H、O为杂质元素，其降低了钛合金的性能，为改善钛合金的性能，本领域技术人员有动机对Fe、N、C、H的含量范围进行调整，在常规的杂质含量基础上进一步降低从而得到合适的含量。
综上所述，合议组对复审请求人的主张不予支持。
在上述事实和理由的基础上，本案合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月5日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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