一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层制备方法-复审决定


发明创造名称:一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层制备方法
外观设计名称:
决定号:187662
决定日:2019-08-22
委内编号:1F254024
优先权日:
申请(专利)号:201510709566.6
申请日:2015-10-28
复审请求人:九江学院
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:李家刚
合议组组长:祁建伟
参审员:倪永乐
国际分类号:C23C24/04,A61L27/32,A61L27/04
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果要求保护的发明与最接近的现有技术存在区别特征,而这些区别特征为另一份对比文件中披露的相关技术手段或区别特征为公知常识,且这些区别特征所起的作用与其在要求保护的发明中为解决重新确定的技术问题所起的作用相同,则认为要求保护的发明对本领域的技术人员来说是显而易见的,也就不具有突出的实质性特点。
全文:
本复审请求审查决定涉及申请号为201510709566.6,名称为“一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层制备方法”的发明专利申请。申请人为九江学院。本申请的申请日为2015年10月28日,公开日为2016年2月3日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门审查员于2018年2月24日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:在对比文件1(CN 101591777A,公开日为2009年12月2日)的基础上结合对比文件2(“送粉气流对冷喷涂流场及粒子速度影响的数值模拟”,唐文勇等,《西安交通大学学报》,第46卷第7期,82-86页,公开日为:2012年7月31日)以及本领域公知常识得到权利要求1-2的技术方案是显而易见的,权利要求1-2不符合专利法第22条第3款创造性的规定。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书摘要和说明书第1-12段、2017年6月22日提交的权利要求第1-2项。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
1. 一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层制备方法,采用粒度为20-45μm微米的球形羟基磷灰石粉末,以氮气为加速气体和送粉气,加速气体压力为1.8-2.0MPa,加速气体的温度为300-600°C,送粉气体的压力为2.0-2.2MPa,送粉气温度为50-200°C,喷涂距离3-10mm,喷枪移动速度为3-5mm/s,在基体上沉积一层羟基磷灰石涂层。
2. 根据权利要求1所述的一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层制备方法,其中,基体为不锈钢。
驳回决定中认为:权利要求1与对比文件1公开的内容相比,区别特征在于:(1)权利要求1限定了加速气体压力为1.8-2.0MPa,喷枪移动速度为3-5mm/s;(2)权利要求1限定了以氮气为送粉气体,并限定了送粉气体的压力和温度;(3)权利要求1限定了在基体上沉积一层羟基磷灰石涂层。对于区别特征(1),本领域技术人员能够根据实际需要调整加速气体压力,且1.8-2.0MPa的压力也是本领域的常用技术手段。另外,本领域技术人员能够根据实际需要确定喷枪移动速度;对于区别特征(2),首先,以氮气为送粉气体是本领域的常规选择。其次,对比文件2研究了送粉气流压力和温度对冷喷涂过程中流场及粒子速度的影响,本领域技术人员能够在对比文件2的启示下将送粉气压力设置为“稍大于(理想状况是等于)主气流进口压力(即加速气压力)”,并对送粉气体进行预热,预热温度是本领域技术人员通过有限的试验以及合乎逻辑的分析能够获得的;对于区别特征(3),本领域技术人员能够根据需要选择在基体上沉积一层或多层涂层。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域公知常识得到权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性;而权利要求2中的基体能够根据实际需要选择,也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年6月9日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书。复审请求人认为:(1)本申请权利要求1和对比文件1的加速过程压力、喷枪移动速度不同,还公开了送粉过程压力,本申请实际要解决的技术问题是:如何制备一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层;(2)对比文件1中优异效果的得到离不开其枪速的设计,根据对比文件2,各技术特征并非独立的个体因子,由对比文件1想要对枪速进行调整,必定还会调整其它的技术条件,因此对比文件1并未给出任何的相关技术启示;(3)本申请由于采用了特定结构的羟基磷灰石,其涂层的生物活性高。复审请求时新修改的权利要求书如下:
1. 一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层的冷喷制备方法,采用粒度为20-45μm微米的球形羟基磷灰石粉末,以氮气为加速气体和送粉气,加速气体压力为1.8-2.0MPa,加速气体的温度为300-600℃,送粉气体的压力为2.0-2.2MPa,送粉气温度为50-200℃,喷涂距离3-10mm,喷枪移动速度为3-5mm/s,在基体上沉积一层羟基磷灰石涂层;基体为不锈钢。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年6月22日依法受理了该复审请求,并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,对比文件1公开了满足本申请粒径范围的羟基磷灰石粉末,技术效果是由冷喷涂工艺带来的,而喷枪移动速度仅影响每次喷涂涂层的厚度是本领域公知常识,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年5月15日向复审请求人发出复审通知书,指出:在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的常规技术知识得到权利要求1的技术方案是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。复审通知书中引入了公知技术知识证据1(李金桂主编,《防腐蚀表面工程技术》,化学工业出版社,2003年1月,第297-298页) 。合议组认为:(1)由对比文件1记载的内容可知(参见说明书第2页12-16行和第3页13行),对比文件1同样用冷喷涂方法得到了可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层,因此,本申请与对比文件1相比,实际要解决的技术问题并非实现可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层,仅仅是在对比文件1的基础上进行了常规的个别参数调整,而这些参数的调整对于本领域技术人员来说是显而易见的,其技术效果完全可以预期;(2)对比文件1给出了利用冷喷涂得到可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层的技术启示,在此基础上,本领域技术人员对现有技术中个别工艺参数的调整或改变都是常规技术手段,正如证据1所公开的,在其他条件不变的情况下,移动速度决定每遍喷涂涂层的厚度,即使各工艺参数之间存在相互影响,但为了研究特定工艺参数的影响,也可以保持其他工艺条件不变,从而针对研究的特定工艺参数进行合理的选择,对比文件2就给出了这样的技术启示;(3)复审请求人在原始申请文件中并未记载采用具有特定结构的羟基磷灰石,仅仅记载了使用微米结构或纳米结构的羟基磷灰石粉末,粉末粒度为20-45微米(参见实施例1和2),而对比文件1公开的羟基磷灰石的粒度为28-53μm,粒度范围与本申请重叠,因此粒度特征已被对比文件1公开。
复审请求人于2019年6月24日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人认为:(1)本申请权利要求1和对比文件1加速过程的压力不同、喷枪移动速度不同且还公开了涂层制备过程送粉气的压力和温度,实际要解决的技术问题是:如何提高制备的羟基磷灰石涂层的质量(无有害相、良好力学性能、更好的生物活性和稳定性),为此采用了特定结构的羟基磷灰石来提高涂层的生物活性,并通过双预热结合送粉气、加速气体压力、温度调控、合理的喷涂距离和喷枪移动速度抑制了热喷涂粒子过度加热导致的羟基磷灰石分解和有害相生成;(2)依据对比文件1和对比文件2公开的内容,如果在对比文件1公开的主气流的压力为2.5MPa的基础上调整为1.8-2.0MPa后,如何调整其他条件参数才能解决本申请的技术问题,本领域技术人员并不会显而易见地知晓,因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2不会显而易见地得到本申请权利要求1的技术方案;(3)对于羟基磷灰石来说,喷枪移动速率与沉积速率存在什么样的具体关系是没有任何记载的,即现有技术没有给出如何对喷枪移动速率进行调整来实现本申请技术目的的任何启示,即使想到了对喷枪移动速率进行调整,也应该是在200mm/s的附近进行调整,而不会想到将喷枪移动速率调整到3-5mm/s。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本
复审请求人在提交复审请求时提交了权利要求书的修改页,修改的内容符合专利法第33条的规定。因此,本复审决定针对的审查文本为:2018年6月9日提交的权利要求第1项、2015年10月28日提交的说明书第1-12段和说明书摘要。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明与最接近的现有技术存在区别特征,而这些区别特征为另一份对比文件中披露的相关技术手段或区别特征为公知常识,且这些区别特征所起的作用与其在要求保护的发明中为解决重新确定的技术问题所起的作用相同,则认为要求保护的发明对本领域的技术人员来说是显而易见的,也就不具有突出的实质性特点。
就本申请而言,权利要求1要求保护一种可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层的冷喷制备方法。对比文件1公开了一种用冷喷涂制备羟基磷灰石涂层的方法,包括采用冷喷涂系统将粒径为28-53μm的羟基磷灰石粉末喷涂到基体钛合金上,喷涂工艺参数为:工作气为氮气(即加速气体),预热至490℃,入口温度为500℃,压力为2.5MPa,送粉气为氮气,预热至50℃,枪摆速度200mm/s,喷涂距离为10mm,得到厚度为5μm的HA涂层(参见实施例1)。这样获得的涂层可保留原始喷涂HA粉末的结构(参见说明书第2页12-16行)。
权利要求1的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别技术特征在于:(1)限定了基体为不锈钢;(2)加速气体压力略微不同,并明确了送粉气体压力;(3)喷枪移动速度不同;(4)羟基磷灰石粉末为球形,并限定涂层数为一层。基于上述区别技术特征,要解决的技术问题是:选择适宜的冷喷参数在不锈钢基体上冷喷涂HA涂层。
对于上述区别技术特征(1),不锈钢和钛合金都是常用的医用植入材料,在对比文件1公开了在钛合金上冷喷HA涂层的基础上,在不锈钢基体上利用冷喷涂制备HA涂层是容易想到的;
对于上述区别技术特征(2),对比文件2公开了冷喷送粉气流压力可为1.8MPa或2.0MPa或2.2MPa或2.4MPa,主气流(加速气流)压力可为1.8MPa,并公开了冷喷涂过程中应控制送粉气流的压力,使其稍大于(理想状况是等于)主气流进口压力(参见图5和第85页右栏倒数第1-3行),在对比文件2公开内容的基础上,本领域技术人员选择适宜的送粉气体压力和加速气体压力是容易的;
对于上述区别技术特征(3),对于所属技术领域的技术人员来说,在进行喷涂操作时,喷枪相对工件移动速度要均匀,当其他条件确定后,移动速度决定每遍喷涂涂层的厚度,这是本领域的公知技术知识(参见证据1,第297-298页),在此基础上,通过常规试验确定适宜的喷枪移动速度是显而易见的;
对于上述区别技术特征(4),粉末为球形和涂层层数为一层都是本领域常规选择;
因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的常规技术知识得到权利要求1的技术方案是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点,因而不具备创造性。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人在意见陈述书中认为:
(1)本申请权利要求1和对比文件1加速过程的压力不同、喷枪移动速度不同且还公开了涂层制备过程送粉气的压力和温度,实际要解决的技术问题是:如何提高制备的羟基磷灰石涂层的质量(无有害相、良好力学性能、更好的生物活性和稳定性),为此采用了特定结构的羟基磷灰石来提高涂层的生物活性,并通过双预热结合送粉气、加速气体压力、温度调控、合理的喷涂距离和喷枪移动速度抑制了热喷涂粒子过度加热导致的羟基磷灰石分解和有害相生成;
(2)依据对比文件1和对比文件2公开的内容,如果在对比文件1公开的主气流的压力为2.5MPa的基础上调整为1.8-2.0MPa后,如何调整其他条件参数才能解决本申请的技术问题,本领域技术人员并不会显而易见地知晓,因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2不会显而易见地得到本申请权利要求1的技术方案;
(3)对于羟基磷灰石来说,喷枪移动速率与沉积速率存在什么样的具体关系是没有任何记载的,即现有技术没有给出如何对喷枪移动速率进行调整来实现本申请技术目的的任何启示,即使想到了对喷枪移动速率进行调整,也应该是在200mm/s的附近进行调整,而不会想到将喷枪移动速率调整到3-5mm/s。
针对上述意见,合议组经审理后认为:
(1)首先,依据本申请原始文件记载的内容和复审请求人的意见陈述,无有害相、良好力学性能、更好的生物活性和稳定性的羟基磷灰石涂层是相对于使用热喷涂得到的羟基磷灰石涂层而言的,并非在于对已有冷喷涂工艺参数的刻意调整;其次,由对比文件1记载的内容可知(参见说明书第2页12-16行和第3页13行),对比文件1同样用冷喷涂方法得到了可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层,因此,本申请与对比文件1相比,实际要解决的技术问题并非实现可实现相结构和成分移植的羟基磷灰石涂层,仅仅是在对比文件1的基础上进行了常规的个别参数调整,而这些参数的调整对于本领域技术人员来说是显而易见的,其技术效果完全可以预期;第三,对比文件1公开了送粉气的温度,同样是采用送粉气和加速气体双预热,而且原始申请文件中并未记载采用具有特定结构的羟基磷灰石,仅仅记载了使用微米结构或纳米结构的羟基磷灰石粉末,粉末粒度为20-45微米(参见实施例1和2),而对比文件1公开的羟基磷灰石的粒度为28-53μm,粒度范围与本申请重叠,因此粒度特征已被对比文件1公开,在使用相同工艺且多个工艺参数已被现有技术公开的情况下,没有证据和理由表明其他参数的选择导致本申请的羟基磷灰石涂层相对于对比文件1通过冷喷涂获得的羟基磷灰石涂层取得了预料不到的技术效果。
(2)对比文件1已公开了多个工艺参数,对比文件2则公开了冷喷送粉气流压力可为1.8MPa或2.0MPa或2.2MPa或2.4MPa,主气流(加速气流)压力可为1.8MPa,并公开了冷喷涂过程中应控制送粉气流的压力,使其稍大于(理想状况是等于)主气流进口压力(参见图5和第85页右栏倒数第1-3行),在对比文件2公开内容的基础上,本领域技术人员选择适宜的送粉气体压力和加速气体压力是容易的,在对比文件1和对比文件2公开内容的基础上,本领域技术人员显然有动机去调整对应的工艺参数,这种调整对于本领域技术人员来说是显而易见的,且本申请原始文件也未记载本申请的要点在于冷喷涂过程中各工艺参数的调整,而是相对于热喷涂工艺作出的技术改进;
(3)首先,正如证据1所公开的,在其他条件不变的情况下,移动速度决定每遍喷涂涂层的厚度,实际上,在对比文件1中的喷枪移动速度下,获得了5微米的涂层,而在本申请的喷枪移动速度下,获得了200微米左右的涂层(参见实施例1),这与本领域技术人员的认知是一致的;其次,即使各工艺参数之间存在相互影响,但为了研究特定工艺参数的影响,也可以保持其他工艺条件不变,从而针对研究的特定工艺参数进行合理的选择,对比文件2就给出了这样的技术启示;第三,证据1所公开的移动速度和涂层厚度之间的关系是喷涂领域的一般规律,没有证据和理由表明羟基磷灰石涂层的喷涂不遵循该一般规律,而且本领域技术人员知晓,200mm/s和3-5mm/s都是常用的喷枪移动速度,复审请求人未有理由和证据来说明3-5mm/s的喷枪移动速度的选择产生了预料不到的技术效果。
因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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