发明创造名称:电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料及其制备方法
外观设计名称:
决定号:187351
决定日:2019-08-22
委内编号:1F244323
优先权日:
申请(专利)号:201510896336.5
申请日:2015-12-08
复审请求人:江苏德威新材料股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:韩晓洁
合议组组长:岳瑞娟
参审员:刘雅婷
国际分类号:C08L23/08,C08L23/28,C08K13/02,C08K3/04,C08K5/10,C08K5/20,H01B3/44
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先,应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的技术方案相对于该最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从该最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510896336.5,名称为“电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为江苏德威新材料股份有限公司。本申请的申请日为2015年12月08日,公开日为2016年02月24日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门以权利要求第1-8项不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定为由于2017年12月28日驳回了本申请。驳回决定所针对的审查文本为:申请人于2017年6月13日提交的权利要求第1-8项,于申请日2015年12月08日提交的说明书第1-8页、说明书摘要(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1.一种电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:由按照重量份计的下述各组分组成:乙烯醋酸乙烯酯共聚物40-100份、氯化聚乙烯10-30份、导电炭黑40-80份、抗氧剂0.1-1.5份、润滑剂0.5-10份、分散剂1-10份、抗粘结剂0.05-3.0份和交联剂0.5-2.5份;
所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数为190℃×2.16kg下18-30g/10min,软化点为小于40℃,且醋酸乙烯酯含量为26%-55%;
所述氯化聚乙烯的氯含量大于20wt%,挥发性物质含量小于0.3%,屈服强度大于15MPa,断裂伸长率大于600%;
所述导电炭黑的吸油值大于150cc/100g,325目筛余物小于35ppm,粒径小于100nm;
所述抗粘结剂为醇酯类和酰胺类中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:由按照重量份计的下述各组分组成:乙烯醋酸乙烯酯共聚物60-90份、氯化聚乙烯10-25份、导电炭黑50-70份、抗氧剂0.5-1.2份、润滑剂2.0-8.0份、分散剂3-9份、抗粘结剂0.1-2.0份和交联剂0.8-2.0份。
3.根据权利要求2所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:所述导电炭黑为XC72。
4.根据权利要求2所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂300、抗氧剂1010、抗氧剂1024、抗氧剂168、酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代双酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:所述润滑剂为聚乙烯蜡和硅酮母粒。
6.根据权利要求2所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:所述分散剂为含氟流变剂和硬脂酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于:所述交联剂为过氧化二异丙苯。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)按照配方用量,将乙烯醋酸乙烯酯共聚物、氯化聚乙烯、导电炭黑、抗氧剂、润滑剂、分散剂和抗粘结剂分别通过自动计量装置计量后自动下料进入往复式单螺杆挤出机中进行混炼,并挤出造粒,制得电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料预混料;
(2)将(1)中所得的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料预混料与配用用量的交联剂在高速混料机中进行混合,混合温度为55-60℃,混合时间为5-15min,制得电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料。”
驳回决定指出:(1)权利要求1与对比文件1(CN102558660A,公开日为2012年07月11日)的区别特征在于:①权利要求1还含有一定量的对比文件1未公开的润滑剂和抗粘结剂,并限定了抗粘结剂的具体类型;②权利要求1还限定乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数和软化点,氯化聚乙烯的氯含量、挥发性物质含量、屈服强度和断裂伸长率,以及导电炭黑的吸油值、325目筛余物含量和粒径,而对比文件1未公开;③权利要求1不含对比文件1中的粗粒子炭黑、金属氧化物、矿物填充、助交联剂和增塑剂,且权利要求1中抗氧剂的含量与对比文件1中相应物质的含量有所不同。基于上述区别特征,权利要求1实际解决的技术问题是如何进一步改进电缆屏蔽料的易剥离性。对于区别特征①,对比文件2(“可剥离交联型EVA半导电绝缘屏蔽料的研制”,牛正等,塑料工业,第37卷第5期,第46-49页,2009年05月20日)给出了在EVA基绝缘屏蔽料中添加一定量的润滑剂可以降低材料的剥离强度的技术启示。本领域技术人员知晓防粘连剂(即抗粘结剂)亦属润滑剂的范畴(参见公知证据即对比文件3:《塑料橡胶加工助剂》,山西省化工研究所编,第460页,化学工业出版社、材料科学与工程出版中心,2002年10月,下称证据1)。本领域技术人员有动机在对比文件1中进一步添加适量的抗粘结剂和润滑剂,其用量和种类是常规选择。对于区别特征②,乙烯醋酸乙烯酯共聚物和氯化聚乙烯的相关性能和结构参数是常规性选择。对比文件2公开了要选用吸油量大和比表面积大的炭黑,即高结构炭黑(参见第47页第2.2节),本领域技术人员有动机选择吸油量较大和粒径较小的导电炭黑并具体调整粒径。区别特征③是本领域的常规选择。因此,权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2-7的附加技术特征已被对比文件1或2所公开或是本领域的惯用手段。因此权利要求2-7不具备创造性。(3)权利要求8与对比文件1的区别特征在于:①权利要求8采用权利要求1至7中任一权利要求所述材料;②权利要求8采用往复式单螺杆挤出机混炼并挤出造粒,且限定各原料是通过自动计量装置计量后自动下料,而对比文件1是将原料先在密炼机上混炼再在开炼机中补充混炼;③权利要求8将交联体系(即交联剂)与预混料在高速混合机中进行混合,而对比文件1是先在炼机上混炼再在开炼机中补充混炼;且两者的混合温度、时间有所不同。基于上述区别特征,权利要求8实际解决的技术问题是如何制备一种具有改进的易剥离性电缆屏蔽料。对于区别特征①,参见权利要求1-7的评述意见,对于区别特征②,所述设备和步骤的使用是惯用手段。因此,权利要求8不具备创造性。(4)针对申请人的如下意见陈述:对比文件1仅需要解决剥离强度较高的问题,而本申请目的是降低低温下的剥离强度。本申请限定的各组分的结构、种类或性能参数并非常规选择。只有当氯化聚乙烯的氯含量达到一定程度时,才会将剥离强度达到最佳的较低点。且本申请抗粘结剂在电缆成缆时,能够在半导电屏蔽材料表面形成一层特殊薄膜,来降低与绝缘材料的摩擦系数,显著减小剥离力。驳回决定认为:对比文件1与本申请的剥离强度、拉伸强度等测试性能相当,且本领域技术人员可以合理预期二者具有相当的耐低温冲击性能;本申请没有提供相关证据来证明其屏蔽料的低温下的剥离强度相对于现有技术具有显著的进步。其次,乙烯醋酸乙烯酯树脂中醋酸乙烯含量已被对比文件1公开,对于EVA、氯化聚乙烯的相关参数,其影响是本领域技术人员已知并可以合理选择的;对于申请人强调的“只有当氯含量达到一定程度时……才会将剥离强度达到最佳的较低点”,本申请并没有提供相关的试验数据来证明。对于抗粘结剂的使用,对比文件2给出了启示,且申请人所述原理为常规作用。
申请人江苏德威新材料股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年02月06日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了修改的权利要求书全文替换页(共1页,7项)。相对于驳回文本,所做的修改为:将原权利要求2作为新的权利要求1,删除原权利要求1,并适应性修改了权利要求的编号及引用关系。
提出复审请求时新修改的权利要求1如下:
“1.一种电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于,由按照重量份计的下述各组分组成:乙烯醋酸乙烯酯共聚物60-90份、氯化聚乙烯10-25份、导电炭黑50-70份、抗氧剂0.5-1.2份、润滑剂2.0-8.0份、分散剂3-9份、抗粘结剂0.1-2.0份和交联剂0.8-2.0份,所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数为190℃×2.16kg下18-30g/10min,软化点为小于40℃,且醋酸乙烯酯含量为26%-55%;其中所述导电炭黑的吸油值大于150cc/100g,325目筛余物小于35ppm,粒径小于100nm;其中所述氯化聚乙烯的氯含量大于20wt%,挥发性物质含量小于0.3%,屈服强度大于15MPa,断裂伸长率大于600%,所述的抗粘结剂为醇酯类和酰胺类中的至少一种。”
复审请求人在意见陈述中认为:(1)权利要求1所解决的技术问题为提供一种配方简单的既能实现较低剥离强度又能实现较好的机械、电气等性能的电力电缆用半导电绝缘屏蔽材料。对比文件1配方复杂,不利于工业化生产应用。对比文件2加入的是润滑剂,对剥离强度的影响远不如本申请中的抗粘结剂。对比文件3中的防粘连剂的作用机理与本申请中抗粘结剂不同,且润滑剂的种类繁多,作用不同,难以选择。本申请对比例2中,加入了抗粘结剂,但是没有加入氯化聚乙烯,剥离强度不符合现实要求,因此,润滑剂或抗粘结剂的添加并非简单选择。且对比文件2中加入抗粘结剂用量多,而本申请很少,因此,对比文件2给出了相反的技术启示。(2)本申请中氯化聚乙烯和抗粘结剂具有协同作用,对比例已予以证明。通过加入氯化聚乙烯使得屏蔽料与绝缘材料之间的界面更清晰,从而使得醇酯类和酰胺类小分子在迁移的过程中更易形成薄膜,进而可以较好地降低剥离强度,同时还实现了较好的机械以及电气性能。本申请中省略了如矿物填充等组分,但性能并未消失。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年03月07日向复审请求人发出复审请求受理通知书,并将本申请转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:(1)本领域公知,润滑剂可以分为内润滑剂、外润滑剂、脱模剂、爽滑剂、防粘连剂等,在对比文件2教导了在EVA基绝缘屏蔽料中添加一定量的润滑剂可以降低材料的剥离强度的启示下,本领域技术人员有动机添加其他类型的润滑剂,如醇酯类和酰胺类抗粘结剂。其次,虽然本申请中抗粘结剂用量少,但是其还添加了润滑剂2-8份,因此,对比文件2并没有给出相反的教导。对比文件2和本申请也无法进行对比说明本申请对润滑剂类型的选择取得了显著的进步;(2)氯化聚乙烯的性能参数和用量仅是本领域的常规选择,本申请对比实施例1、2仅说明了抗粘结剂、氯化聚乙烯分别能降低剥离强度,但是并没有证明二者之间具有协同作用;添加氯化聚乙烯的效果可以预期的,对于氯化聚乙烯“使得醇酯类和酰胺类小分子在迁移的过程中更易形成薄膜,进而可以较好地降低剥离强度”的效果,本申请原文中并未记载,也未存在相应的试验证据能够证明。(3)对比文件1的机械强度优于本申请,剥离性相当;且对比文件1体积电阻率比本申请的差是可以预期的,本申请中对于矿物填充剂等组分的省略并没有取得预料不到的技术效果。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月08日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1与对比文件1相比,区别特征在于:①权利要求1添加了润滑剂和抗粘结剂,并限定了用量,抗氧剂、氯化聚乙烯的用量比对比文件1少;②权利要求1限定了乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数和软化点,并限定了氯化聚乙烯、导电碳黑的相关参数;③权利要求1未添加粗粒子炭黑、金属氧化物、矿物填充、助交联剂和增塑剂。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种剥离强度降低、润滑性改善的绝缘屏蔽材料。对于区别特征①,对比文件2给出了在EVA基绝缘屏蔽料中添加一定量的润滑剂可以提高润滑作用改善加工性能和降低材料的剥离强度的技术启示。进一步,本领域技术人员公知,防粘连剂为润滑剂,脂肪酰胺类润滑剂对聚烯烃制品具有爽滑和防粘连作用,复合润滑剂可以达到内外润滑性平衡等效果,并公知各润滑剂种类作用机理(参见证据1,第460页第1段,461页第1段,第463页第4段,465页第1-5段,476页第2段,第480页第3-4段),其中防粘连剂即为抗粘结剂(参见公知常识性证据2:《英汉高分子科学与工程词汇》,吴大诚主编,第59页,化学工业出版社,1997年09月,下称证据2)。本领域技术人员能够想到选择外润滑剂如防粘连剂(抗粘结剂)与对比文件2中的润滑剂石蜡进行进一步复配使用,以达到内外润滑性平衡的效果,并降低剥离强度。润滑剂、抗粘结剂的种类和用量、氯化聚乙烯、抗氧剂的用量是本领域的常规选择。对于区别特征②,乙烯醋酸乙烯酯熔融指数和软化点是本领域技术常规选择。本领域技术人员公知,电缆工业常用氯含量30-40%的氯化聚乙烯,对电线电缆用氯化聚乙烯的技术要求中,氯含量为30%、35%、40%时,其挥发物含量小于0.1%,伸长率(即断裂伸长率)为700%-800%、750%-850%、750%-900%;且氯化聚乙烯在电线电缆橡料中可以与其他橡胶并用(参见公知常识性证据3:《电线电缆手册 第2册 第2版 增订本》,毛庆传著,第484-486页第4.3部分,机械工业出版社,2014年04月,下称证据3)。因此,对氯化聚乙烯的氯含量、挥发性物质含量、断裂伸长率进行选择是本领域技术人员的惯用手段,而屈服强度也是常规选择。对比文件2公开了导电材料要选用吸油量大和比表面积大的炭黑,即高结构炭黑(参见对比文件2第47页第2.2节),在此基础上,本领域技术人员可以进一步选择导电炭黑的粒径、粒子分布和吸油值的大小等性能参数。对于区别特征③,所述助剂是否添加是本领域技术人员的惯用手段。因此,权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2-6的附加技术特征或已被对比文件1-2所公开或为本领域的公知常识,因此,权利要求2-6不具备创造性。(3)权利要求7与对比文件1相比,进一步的区别特征在于:权利要求7限定采用往复式单螺杆挤出机对原料进行混炼并挤出造粒,各原料通过自动计量装置计量并自动下料;并将交联剂与其他组分的预混料在高速混合机中进行混合,限定了混合时间和温度。基于上述区别特征,权利要求7实际解决的技术问题是提供一种剥离强度降低、润滑性改善的绝缘屏蔽材料的制备方法。对此,区别特征为本领域的常规选择。因此,权利要求7不具备创造性。(4)对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:①并无证据证明基于本申请与对比文件1的区别特征,本申请解决了复审请求人所声称的技术问题。助剂种类的调整是本领域的惯用手段,并不能仅依据对比文件1所述屏蔽料的组分种类偏多而得出其不能适用于工业生产的结论。对比文件2教导了在EVA基绝缘屏蔽料中添加一定量的润滑剂可以降低材料的剥离强度的启示,在此基础上结合本领域的公知常识,本领域技术人员有动机添加如醇酯类和酰胺类抗粘结剂等其他类型的润滑剂与石蜡复合使用,本申请也并未记载醇酯类和酰胺类抗粘结剂相对于其他润滑剂/抗粘结剂,对最终产品有何特定的效果。本申请并未记载抗粘结剂的作用机理,而防粘连剂即为抗粘结剂,其为外润滑剂,本申请并未记载或有证据证明其二者有何不同。而对于抗粘结剂和氯化聚乙烯的用量,首先,本申请并未记载其用量调整取得了何种效果,其次,由于本申请添加润滑剂、抗粘结剂,其同为具有降低剥离强度的润滑剂,该合计用量与对比文件2相近,因此,对比文件2并没有给出相反的教导。②本申请并未记载氯化聚乙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物和导电炭黑的相关参数的选择能够使最终产品具有何种特定的效果,氯化聚乙烯和抗粘结剂的协同作用、以及其相互作用原理均未记载在本申请原申请文件中;与对比例1和对比例2相比,实施例4仅能证明单组份具有降低剥离强度的作用,无法证明二者具有协同作用。且由于本申请的实施例与对比文件1所述实施例在基体组成等方面均不相同,因此,不能进行性能的直接对比,无法证明本申请省略了组分但功能并未消失。
针对该复审通知书,复审请求人于2019年05月20日提交了意见陈述书和权利要求书全文修改替换页(共1页,7项),相对于提复审时的权利要求书,所做的修改为:根据实施例4修改了权利要求1中乙烯醋酸乙烯酯共聚物、抗氧剂、润滑剂、抗粘结剂和交联剂用量。修改后的权利要求1如下:
“1.一种电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,其特征在于,由按照重量份计的下述各组分组成:乙烯醋酸乙烯酯共聚物75-90份、氯化聚乙烯10-25份、导电炭黑50-70份、抗氧剂0.8-1.2份、润滑剂2.0-6.5份、分散剂3-9份、抗粘结剂0.1-0.8份和交联剂0.8-1.5份,所述乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数为190℃×2.16kg下18-30g/10min,软化点为小于40℃,且醋酸乙烯酯含量为26%-55%;其中所述导电炭黑的吸油值大于150cc/100g,325目筛余物小于35ppm,粒径小于100nm;其中所述氯化聚乙烯的氯含量大于20wt%,挥发性物质含量小于0.3%,屈服强度大于15MPa,断裂伸长率大于600%,所述的抗粘结剂为醇酯类和酰胺类中的至少一种。”
复审请求人认为:(1)本申请的抗粘结剂与氯化聚乙烯具有协同作用。本申请的对比例1和2中分别没有添加抗粘结剂与氯化聚乙烯中的一种,而实施例4是添加了两种,已经证明了两种均添加之后实现了优异的效果,剥离强度符合要求,且降低程度很明显,即使没有设计空白例,依然能够证明二者的协同作用,如二者等效,则直接提高任意一者的含量即可;(2)抗粘结剂和氯化聚乙烯通过特定机理达到良好效果,其虽然未记载在原申请文件中,但并不影响本申请技术方案的实施以及技术效果的实现,该机理是根据经验所得,技术方案为长期实践的结果。本申请将两种特定物质组合能够得到剥离强度显著降低的效果,与对比文件1相比不添加矿物填充料,在基体树脂相同时,二者性能具有可比性,拉伸强度以及永久变形率等相对于对比文件1改善显著。本申请实现了降低剥离强度、降低加工难度的效果,且在较为简单的配方基础上既实现剥离强度的极大降低又可实现较好的机械及电气性能等。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年05月20日答复复审通知书时提交了权利要求书的全文替换页(共1页,7项),经审查,该修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。因此本复审请求审查决定依据的审查文本是:复审请求人于2019年05月20日提交的权利要求第1-7项,以及于申请日2015年12月08日提交的说明书第1-8页、说明书摘要(下称复审决定文本)。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与该权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的技术方案相对于该最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从该最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
(1)具体到本申请,权利要求1要求保护一种电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种乙丙橡胶电缆用易剥离半导电屏蔽料(参见对比文件1说明书第[0022]-[0024]段实施例一),按以下重量份数比的原料构成:乙烯醋酸乙烯酯70份,氯化聚乙烯30份,导电炭黑55份,粗粒子炭黑10份,金属氧化物8份,矿物填充30份,分散剂3份,交联剂2份,助交联剂4份,防老剂2份,增塑剂15份。所选用的乙烯醋酸乙烯酯中醋酸乙烯酯的含量为50%,金属氧化物选用轻质氧化镁,矿物填充选用轻质碳酸钙,分散剂选用聚乙烯蜡,交联剂选用过氧化二异丙苯,助交联剂选用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,防老剂选用2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体也称抗氧剂RD,实质也属于抗氧剂),增塑剂选用癸二酸二辛酯,所述材料粘结力适当,易剥离。
由上可知,权利要求1的技术方案与对比文件1相比,区别特征在于:①权利要求1添加了润滑剂和抗粘结剂并限定了用量,抗氧剂、氯化聚乙烯、交联剂、乙烯醋酸乙烯酯共聚物的用量与对比文件1不同;(2)权利要求1限定了乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数和软化点,并限定了氯化聚乙烯、导电碳黑的相关参数;(3)权利要求1未添加粗粒子炭黑、金属氧化物、矿物填充、助交联剂和增塑剂。
根据本申请说明书的记载,本申请声称要解决的技术问题是电力电缆用半导电绝缘屏蔽料的剥离强度一般为20-40N/cm,不能满足寒冷地区的电缆施工的问题,其目的在于开发一种能够在低温下仍保持原有性能且同时具有较低剥离强度的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料;采用的技术手段为:“电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料,由按照重量份计的下述各组分组成:乙烯醋酸乙烯酯共聚物40-100份、氯化聚乙烯10-30份、导电炭黑40-80份、抗氧剂0.1-1.5份、润滑剂0.5-10份、分散剂1-10份、抗粘结剂0.05-3.0份和交联剂0.5-2.5份”;本申请记载的技术效果如下:高醋酸乙烯酯含量的乙烯醋酸乙烯酯树脂,减小其与电力电缆用化学交联型绝缘材料的相容性,减小剥离力;氯化聚乙烯,提高基料的极性,减小与非极性的化学交联型绝缘材料的相容性,降低剥离强度;特殊的抗粘结剂,在电缆成缆时,半导电屏蔽材料表面形成一层特殊薄膜,降低与绝缘材料的摩擦系数,显著减小剥离力;大粒径型导电炭黑,在降低产品渗流阈值的同时保持了原料的加工稳定性,同时减小与绝缘材料的剥离强度,该材料具有8-18N/cm的剥离强度(参见本申请说明书第1页第2段至第2页第1段,第3页第3段)。本申请提供了实施例1-4和对比例1-2,并记载了相关性能的实验数据,实施例各组分用量以及相关性能汇总于以下表格1-2(参见本申请第4页第2段至第8页末段)。经核实,实施例1-4技术方案均落入复审决定文本权利要求1所要求保护的技术方案范围内,其中,实施例1-4之间存在多组分的用量不同,不是平行对比例,其性能数据的差异无法证明是由区别特征所带来;实施例4与对比文件1-2是平行对比例,与实施例4相比,对比例1未添加抗粘结剂,对比例2基体为100份乙烯醋酸乙烯酯共聚物、未添加氯化聚乙烯。下述表2中A、B、C、D、A’、B’分别对应实施例1、2、3、4以及对比例1、2。从下述表2的性能数据可以看出,与组合物中不含抗粘结剂(对比例1)相比,实施例4中使用了抗粘结剂,其剥离强度明显降低;与组合物中不含氯化聚乙烯(对比例2)相比,实施例4中使用了氯化聚乙烯,其剥离强度明显降低。即表明,抗粘结剂或氯化聚乙烯的使用,能够降低组合物的剥离强度。
表1各实施例中组分含量
实施例1(A)
实施例2(B)
实施例3(C)
实施例
4(D)
对比例1(A')
对比例2(B')
乙烯醋酸乙烯酯共聚物
90份
85份
80份
75份
75份
100份
氯化聚乙烯
10份
15份
20份
25份
25份
0份
导电炭黑
55份
60份
65份
70份
70份
70份
抗氧剂
0.8份
0.8份
0.8份
0.8份
0.8份
0.8份
润滑剂
5份
5.5份
6.0份
6.5份
6.5份
6.5份
分散剂
8份
8份
8.5份
9.0份
9.0份
9.0份
抗粘结剂
0.5份
0.6份
0.7份
0.8份
0份
0.8份
交联剂
1.5份
1.5份
1.5份
1.5份
1.5份
1.5份
表2各实施例中组合物相关性能
对于本申请记载的上述效果,合议组认为,首先,本申请并未提供低温下屏蔽材料性能相关的实验数据,无法确定其取得了低温下仍保持原有性能且同时具有较低剥离强度,能满足寒冷地区的电缆施工的效果。对比文件1公开的乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量为50%,落入权利要求1的范围内,属于高醋酸乙烯酯含量,因此对比文件1的乙烯醋酸乙烯酯树脂也能够减小其与电力电缆用化学交联型绝缘材料的相容性、减小剥离力。对比文件1的组合物中也加入了氯化聚乙烯,因此其也能提高基料的极性,减小与非极性的化学交联型绝缘材料的相容性,降低剥离强度。对于抗粘结剂,对比文件1未公开其使用,本申请实施例4证明了抗粘结剂的加入能够减小电缆材料的剥离力。但是,本申请并未记载何种抗粘结剂为特殊抗粘结剂,也没有对比实验数据能够证明抗粘结剂种类对最终产品的性能有何影响。对于大粒径型导电炭黑,对比文件1中使用了导电炭黑,但并未公开粒径,本申请并未记载相关证据证明导电炭黑的粒径对最终产品的性能有何影响。
在此基础上,合议组进一步考察了上述区别特征在本申请中所起作用。对于润滑剂的使用及其用量的选择,抗氧剂、氯化聚乙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物和交联剂的用量选择,乙烯醋酸乙烯酯共聚物的熔融指数和软化点、氯化聚乙烯和导电碳黑的相关参数的选择,本申请并未记载或有数据证明其取得了何种特定的技术效果;对于抗粘结剂,本申请证实了在电缆料中使用该抗粘结剂可以降低剥离强度;本领域技术人员还知晓,润滑剂一般可以起到润滑作用,提高组合物材料之间以及组合物与加工器械之间的润滑性,对抗氧剂用量的调整可得到适当的抗氧化性能,粗粒子炭黑、金属氧化物、矿物填充、助交联剂和增塑剂等为本领域常用助剂,其使用与否可以对产品性能进行常规调节。
综上,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种剥离强度降低、润滑性改善的绝缘屏蔽材料。
对于区别特征①,对比文件2公开了一种可剥离交联型EVA半导电绝缘屏蔽料,采用混炼方法研究了基础树脂、导电材料、交联剂、润滑剂、抗氧剂对可剥离交联型EVA半导电绝缘屏蔽料性能的影响,确立乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)半导电绝缘屏蔽料配方(质量份数)为:EVA为100份,导电炭黑为60份,交联剂为2.1份,润滑剂为8.0份,抗氧剂为0.8份。并选用石蜡作润滑剂,公开了随着石蜡用量的增大,材料的拉伸强度变小,断裂伸长率增大,剥离强度变小,且剥离强度变小有利于将来电缆的接头;在EVA屏蔽料加工过程中,加入润滑剂来降低材料同加工机械以及EVA内部分子之间的摩擦,从而改善材料的加工性能,使材料易于成型加工(参见对比文件2第47页摘要,第48页2.4节)。由上可知,对比文件2给出了在EVA基绝缘屏蔽料中添加一定量的润滑剂可以提高润滑作用改善加工性能和降低材料的剥离强度的技术启示,本领域技术人员有动机在对比文件1的屏蔽料中添加润滑剂来改善材料的易剥离性能,其用量的选择是本领域技术人员的常规选择。进一步,本领域技术人员公知,润滑剂依其作用功能可以分为内润滑剂、外润滑剂、脱模剂、爽滑剂、防粘连剂等,内润滑剂可以降低内摩擦,外润滑剂用来减少外摩擦;理想的润滑体系应当同时兼备良好的内润滑性和外润滑性;外润滑剂通常附着在树脂微粒表面、熔体表面、加工机械表面和模具表面,形成一层润滑剂的分子层,即润滑界面;醇酯类、酰胺类润滑剂属于常规类型的润滑剂,且脂肪酰胺类润滑剂对聚烯烃制品具有爽滑和防粘连作用;与单一结构的润滑剂品种相比,复合润滑剂具有使用方便,加工润滑体系配方简单,内外润滑性平衡等效果,如脂肪酰胺可以和脂肪酸脂、烯烃等润滑剂配合,烃类润滑剂可以为石蜡等(参见证据1),其中防粘连剂即为抗粘结剂(参见证据2)。因此,本领域技术人员能够想到选择外润滑剂如防粘连剂(抗粘结剂)与对比文件2中的润滑剂石蜡进行进一步复配使用,以达到内外润滑性平衡的效果,并降低剥离强度。而选择脂肪酰胺、脂肪酸酯类等具体种类并确定用量也是本领域的惯用手段。对于氯化聚乙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、交联剂和抗氧剂的用量,根据最终产品的性能进行调整是本领域技术人员的常规选择。
对于区别特征②,对比文件1公开了乙烯醋酸乙烯酯中醋酸乙烯含量,其熔融指数和软化点是本领域技术人员根据需要容易选择的。对于氯化聚乙烯,本领域技术人员公知,电缆工业常用氯含量30-40%的氯化聚乙烯,对电线电缆用氯化聚乙烯的技术要求中,氯含量为30%、35%、40%时,其挥发物含量小于0.1%,伸长率(即断裂伸长率)为700%-800%、750%-850%、750%-900%;且氯化聚乙烯在电线电缆橡料中可以与其他橡胶并用(参见证据3)。因此,进一步对对比文件1中氯化聚乙烯的氯含量、挥发性物质含量、断裂伸长率进行选择是本领域技术人员的惯用手段,而其屈服强度也是本领域技术人员根据需要容易确定的。对于导电炭黑,对比文件2还公开了为使半导电屏蔽料具有良好的加工性能和物理机械性能,导电材料应选用具有良好导电性能的炭黑,它们应具有特殊的石墨化结构,因此要选用吸油量大和比表面积大的炭黑,即高结构炭黑(参见对比文件2第47页第2.2节)。在此基础上,本领域技术人员可以进一步选择导电炭黑的粒径、粒子分布和吸油值的大小等性能参数。
对于区别特征③,粗粒子炭黑、金属氧化物、矿物填充、助交联剂和增塑剂等是常用橡胶加工助剂,根据强度、导电性、塑性、交联程度与速度等的需求进一步选择是否添加上述助剂是本领域技术人员的惯用手段。
因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的惯用手段得到权利要求1的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的。权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)权利要求2对导电炭黑的种类作了进一步的限定。本领域技术人员公知,填充大约50份的XC-72或乙炔炭黑可以使胶料的电阻率达到10-1000Ω·cm(半导体),这样的填充量也不会对胶料的力学性能产生较大的伤害(参见公知常识性证据4:《提高橡胶胶料性能实用方案1500例》,约翰.S.迪克主编, 65页14部分,机械工业出版社,2013年2月,下称证据4)。因此,具体地选择牌号为VULCAN?XC72的导电炭黑是本领域技术人员根据实际导电性需要所做的常规选择。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(3)权利要求3-6分别对抗氧剂、润滑剂、分散剂和交联剂的种类作了进一步的限定。对比文件1公开了抗氧剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(属于胺类抗氧剂)、交联剂选用过氧化二异丙苯、分散剂为硬脂酸盐(参见对比文件1说明书第[0014]-[0015], [0022]段);对比文件2公开了抗氧剂为抗氧剂300、润滑剂为石蜡(参见对比文件2第46页1.1节)。因此,抗氧剂、交联剂的种类已被对比文件1和2所公开。而在对比文件1或2的基础上进一步选择润滑剂和分散剂的种类或者根据需要对抗氧剂种类进行进一步调整是本领域技术人员的惯用手段。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求3-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(4)权利要求7要求保护根据权利要求1至6中任一权利要求所述的电力电缆用易剥离半导电绝缘屏蔽材料的制备方法。对比文件1进一步公开了所述屏蔽料可通过如下步骤获得:(1)将称量好的乙烯醋酸乙烯酯、氯化聚乙烯分别投入密炼机塑炼7-10分钟;(2)将排出的胶料经冷却后分别投入开炼机进行补充塑炼成型;(3)将开炼机塑炼好的乙烯醋酸乙烯酯、氯化聚乙烯胶卷和除交联剂和助交联剂外其它称量好的原料投入密炼机混炼,在此过程中导电炭黑分2-3次加入;(4)将密炼机排出的混炼胶投入开炼机进行补充混炼。混炼好的胶料卷成大小适宜的胶卷,冷却至50℃以下备用;(5)冷却的胶卷和交联剂、助交联剂一起投入密炼机进行混炼,时间1.5分钟以内,排胶温度70-80℃;(6)将混炼后的原料投入开炼机进入补充混炼,补充混炼的温度为50-80℃,时间约7-10分钟,然后整理出胶卷;(7)最后将胶卷放入出片机出胶片。
根据对比文件1公开的内容可知,步骤(1)-(4)对应于权利要求7中的步骤(1),步骤(5)-(7)对应于权利要求7中的步骤(2)。因此,权利要求7要求保护的技术方案与对比文件1相比,进一步的区别特征在于:权利要求7限定采用往复式单螺杆挤出机对原料进行混炼并挤出造粒,各原料通过自动计量装置计量并自动下料;并将交联剂与其他组分的预混料在高速混合机中进行混合,限定了混合时间和温度。
由于本申请并未记载、本领域技术人员也难以预期上述区别特征所起到的作用或带来的技术效果,因此,权利要求7相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种剥离强度降低、润滑性改善的绝缘屏蔽材料的制备方法。
对此,合议组认为,往复式单螺杆挤出机、密炼机和开炼机均为本领域常规混炼设备,高速混合机为本领域常规混料设备,采用往复式单螺杆挤出机对原料进行混炼、高速混合机对预混料和交联体系进行混合是本领域的惯用手段。而具体的工艺条件如混合温度和时间的确定是本领域的常规选择。
因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的惯用手段得到权利要求7的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的。权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、对复审请求人相关意见的评述
复审请求人的意见陈述参见案由部分。对此,合议组认为:(1)根据本申请说明书的记载,“乙烯醋酸乙烯酯共聚物40-100份、氯化聚乙烯10-30份、导电炭黑40-80份、抗氧剂0.1-1.5份、 润滑剂0.5-10份、分散剂1-10份、抗粘结剂0.05-3.0份和交联剂0.5-2.5份”均可解决本申请所述技术问题,为与对比文件1技术方案的范围进行区分,复审请求人对权利要求中组分含量在原范围中进行了缩限。合议组查明,本申请说明书中并未记载各组分的用量对性能具有何种影响,实施例部分也未对此进行考量,即没有证据表明各组分用量的选择存在何种影响。对于氯化聚乙烯和抗粘连剂的作用,首先对比文件1公开了氯化聚乙烯和乙烯醋酸乙烯酯共聚物并用作为基体,因氯化聚氯乙烯使用所带来的效果已被客观实现,而对比文件2给出了在体系中添加润滑剂可以降低剥离的效果,本领域技术人员可以在此基础上,根据本领域的公知常识,选择添加部分润滑剂和抗粘结剂以达到降低剥离强度的效果。从对比文件2给出的启示可以看出,包括抗粘连剂和普通常规润滑剂在内的润滑剂对剥离强度有显著影响,如添加8份可以大幅度降低剥离强度。虽然从本申请实施例4与对比例1和2相比可以看出,氯化聚乙烯以及抗粘结剂均可以降低剥离强度,但是在不存在空白实验作为基准的情况下,无法证明二者的共同使用能够超出二者单独作用的简单叠加,达到协同效果,即无法证明抗粘连剂、润滑剂、氯化聚乙烯的共用,超出对比文件2结合于对比文件1后的预期剥离强度变化。因此,复审请求人所陈述的协同作用在原始申请文件中并未记载,也缺乏实验数据支持。(2)参见对权利要求的评述,本申请权利要求的技术方案是容易得到的,其效果也是可以预期的。由于本申请和对比文件1的技术方案存在组分、组分含量、工艺等多方面不同,上述区别均对性能产生影响,对此,本申请实施例1-4以及对比文件1实施例1-3均证明组分种类和含量的变化导致性能发生改变,因此,本申请和对比文件1实施例中性能数据不具有可比性,不能证明本申请的技术效果。对于制备方法,首先其并未在权利要求1中进行限定,且本申请所述方法为开放式权利要求,因此,其并不能证明其具有更简单的加工工艺。进一步,挤出机和开炼机、混炼机均为常用原料混合加工设备,其使用是本领域技术人员能够实现的,本申请也未证明该操作取得了何种更优的效果。
因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力。对于复审请求人的主张,合议组不予支持。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月28日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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