发明创造名称:加成型光固化有机硅橡胶组合物
外观设计名称:
决定号:187712
决定日:2019-08-21
委内编号:1F254629
优先权日:
申请(专利)号:201510646127.5
申请日:2015-10-08
复审请求人:成都硅宝科技股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:陆挺峰
合议组组长:郑君
参审员:李燕芳
国际分类号:C08L83/07;C08L83/05;C08K3/36
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:如果一项权利要求所限定的技术方案与最接近的现有技术相比具有区别技术特征,而现有技术中没有给出将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,同时该区别技术特征的引入能够使该项权利要求所限定的技术方案具有有益的技术效果,则该项权利要求具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510646127.5,名称为“加成型光固化有机硅橡胶组合物”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为成都硅宝科技股份有限公司,申请日为2015年10月08日,公开日为2015年12月09日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门以权利要求1-7不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由于2018年03月15日驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请日2015年10月08日提交的说明书第1-8页、说明书摘要;2017年12月15日提交的权利要求第1-7项(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于包括下述质量份的组分:
含乙烯基的聚硅氧烷:30~100份;所述的含乙烯基的聚硅氧烷为甲基乙烯基聚硅氧烷或甲基苯基乙烯基聚硅氧烷中的一种;其中乙烯基在聚硅氧烷的α、ω位或中间位置;甲基乙烯基聚硅氧烷、甲基苯基乙烯基聚硅氧烷的粘度为300~50000mPa·s;
填料:0~70份,但不为0;所述的填料为含乙烯基的有机硅树脂,所述的含乙烯基的有机硅树脂为含乙烯基的MQ硅树脂、含乙烯基的MDT硅树脂、含乙烯基的DT硅树脂、含乙烯基苯基的MQ硅树脂、含乙烯基苯基的MDT硅树脂、含乙烯基苯基的DT硅树脂中的至少一种;
交联剂:5~30份;
光学活性的催化剂:0.1~1份;
抑制剂:0.01~0.1份。
2. 根据权利要求1所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的交联剂为甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油、甲基含氢硅树脂或甲基苯基含氢硅树脂中至少一种,其中甲基含氢硅油为甲基端含氢硅油或甲基多含氢硅油。
3. 根据权利要求1所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的光学活性的催化剂为含环二烯基的铂催化剂或含酮的铂催化剂。
4. 根据权利要求3所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的光学活性的催化剂为环戊二烯基类铂催化剂、环辛二烯基类铂催化剂、乙酰丙酮类铂催化剂中的至少一种。
5. 根据权利要求4所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的光学活性的催化剂为(三甲基)环戊二烯铂、甲基(三甲基)环戊二烯 合铂、二甲基-[(三甲基硅)甲基]-甲基环戊二烯合铂、(三甲基)(萘甲基环戊二烯基)合铂、(三甲基)(1,4-环辛二烯)铂、(三甲基)(1-甲基-1,5-环辛二烯)合铂、二甲基-[(三甲基硅)甲基]-萘甲基环戊二烯合铂中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的抑制剂为乙炔基环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔-2-醇中的至少一种。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的有机硅橡胶涂覆或灌封后在波长200nm~450nm的紫外照射下固化。”
驳回决定认为:(1)权利要求1与对比文件1(CN103804912A,公开日为2014年05月21日)的区别技术特征在于:本申请公开了一定量的抑制剂组分,具体所用的含乙烯基的聚硅氧烷、填料等与对比文件1有所不同;两者原料用量稍有不同。本领域技术人员知道,抑制剂可以延迟氢硅化加成反应,确保加成型硅橡胶的存储期和适用期。本领域常用抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇,1-乙炔基环已醇,四甲基四乙烯基环四硅氧烷等(参见证据1:《有机硅产品合成工艺及应用》,来国桥等编著,第654页第7.4.2.4节,化学工业出版社出版,2010年01月)。由此,本领域技术人员为了确保加成型硅橡胶具有良好存储期等,在体系中加入一定量的抑制剂为本领域常用技术手段。对于含乙烯基的聚硅氧烷,其为加成型硅橡胶常用基胶,另外,对比文件1说明书实施例1公开了聚硅氧烷基胶为“含有99.850mol%二甲基硅氧烷单元,0.125mol%甲基乙烯基硅氧烷单元作为构成主链的二有机基硅氧烷单元,和0.025mol%二甲基乙烯基甲硅烷氧基作为分子链端基的直链有机基聚硅氧烷(I)”。对于乙烯基聚硅氧烷粘度,本领域技术人员选择本领域常用聚合度的乙烯基聚硅氧烷时,其粘度可以自然落入本申请对应范围。如对于乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷,当使用常用聚合度200-1000时,其粘度自然落入权利要求1所述300-50000mPa.s的范围(参见证据2:《有机硅高分子及其应用》,冯圣玉等编著,第142页,化学工业出版社出版,2004年06月)。对于填料,本领域技术人员知道:含乙烯基有机硅树脂(如乙烯基MQ硅树脂)可以通过在催化剂等的条件下与聚硅氧烷基体的反应,对组合物起到增强作用,即其可作为加成型液体硅橡胶常用的补强填料使用(参见证据1,第655-656页第7.4.2.5节)。对于原料用量,其为本领域技术人员可以根据每种原料的作用结合实际需要进行调整。由此,本领域技术人员在对比文件1的基础上,结合本领域常用技术手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的。权利要求1不具备创造性。(2)对于权利要求2-7,对比文件1已将权利要求3-5对应的光学活性催化剂公开。对于权利要求2、6对交联剂、抑制剂等所作限定,其已被对比文件1或现有技术公开,或为本领域技术人员通过调整所容易得到。由此,权利要求2-6不具备创造性。对比文件1公开了用UV辐照硅橡胶组合物,固化硅橡胶模塑制品。其没有特别限制UV固化条件,但优选在至少50mJ/cm2的UV强度(UV辐照剂量)下进行UV辐照。本申请与对比文件1均涉及加成型硅橡胶的常用加工手段,紫外固化条件也为本领域技术人员通过调整所容易得到。由此,权利要求7不具备创造性。(3)对于基胶、填料、抑制剂等,现有技术均存在相应的明确教导。由此,申请人的陈述意见不具有说服力。
申请人成都硅宝科技股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年06月25日向专利复审委员会提出了复审请求,并提交了修改的权利要求书(共1页,2项),修改之处在于:删除了原权利要求1-7,根据实施例2重新撰写了独立权利要求1及从属权利要求2。复审请求人提出复审请求时修改的权利要求书如下:
“1. 一种加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于由如下质量份的组分组成:
粘度为20000mPa·s的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷30质量份,分子量为7500的乙烯基苯基MQ树脂10质量份,分子量为3200乙烯基苯基MDT硅树脂10质量份,分子量为2500的乙烯基苯基DT硅树脂40质量份,粘度为50mPa·s的甲基苯基含氢硅油4质量份,甲基苯基含氢硅树脂6质量份,(三甲基)(萘甲基环戊二烯基)合铂0.5质量份,二甲基-[(三甲基硅)甲基]-萘甲基环戊二烯合铂0.5质量份,2-甲基-3-丁炔-2-醇0.05质量份。
2. 根据权利要求1所述的加成型光固化有机硅橡胶组合物,其特征在于所述的有机硅橡胶混合均匀后涂覆成0.1mm后,放置在波长400nm紫外光下45s固化。”
复审请求人在复审请求书中提出如下理由:(1)对比文件1中采用的聚硅氧烷中并不含有本申请的甲基苯基乙烯基,两者结构存在明显区别,不同的基团会对高分子材料的性能带来显著不同的影响;本申请的填料、交联剂、催化剂都是两种或三种物质共同组成的,而对比文件1中均只有一种物质;本申请包括了抑制剂,对比文件1没有公开;本申请的填料均为有机硅树脂,而对比文件1是沸石分子筛,而且并非本申请中的填料作用;本申请的催化剂是直接加入的,对比文件1是将催化剂溶于甲苯溶液中加入的;本申请的两种催化剂对比文件1中均没有公开。可以看出,本申请与对比文件1存在巨大区别。(2)从技术效果来看,本申请制备得到的加成型光固化有机硅橡胶组合物中甲基苯基乙烯基聚硅氧烷和含氢硅油原材料中感光反应的光敏基团为Si-CH=CH2和Si-H基,无需进行复杂的改性就能直接使用传统有机硅基础聚合物,且制备完成后能够达到在波长400nm紫外光下45s固化的技术效果,固化迅速。抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇避免在组合物的制备过程中就由于接触日常光线中的紫外光而快速增稠和固化。对比文件1中的UV照射是通过大剂量的UV照射来进行固化的,而本申请只需要满足特定波长的紫外光就可以迅速固化,这也是本申请加入抑制剂的原因。(3)不认同本申请采用的抑制剂、填料均为常用技术手段的推断。本申请中加入抑制剂的作用并非简单的提高存储期,而是为了避免制备过程中的紫外光增稠的作用。现有技术并没有在紫外光固化体系中加入抑制剂的方案。现有技术为了提高紫外光固化效率,技术人员期盼的是固化速度越快越好,根本不会想到或遇到本申请的在体系中加入抑制剂避免紫外光固化的技术启示和技术方案。现有技术中并没有教导采用乙烯基苯基MQ树脂、乙烯基苯基MDT硅树脂、乙烯基苯基DT硅树脂三种乙烯基有机硅树脂作为填料的技术方案,本申请通过加入这三种硅树脂,并非简单的作为补强填料,而是为了提高体系中的Si-CH=CH2基的数量,从而促进Si-CH=CH2和Si-H基的加成交联反应,从而提高体系的光固化能力,这是现有技术中没有教导的。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年07月03日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为,复审请求人重新提交的权利要求1为原说明书中的实施例2,该具体技术方案所涉及的特定组分为本领域常规限定,其为在对比文件1的基础上,结合硅橡胶加成领域常用助剂或填料可以得到的;且由说明书来看这些限定并未给本申请带来其它特殊的效果,也就是说其对现有技术并未作出智慧贡献。抑制剂效果的发挥是相对独立的,现有技术也表明,使用光固化体系的加成反应也常包括抑制剂组分,即两者并不矛盾。因而坚持驳回决定。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以依法作出复审决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2018年06月25日提出复审请求时提交的权利要求书(共1页,2项)符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定依据的文本是:申请日2015年10月08日提交的说明书第1-8页、说明书摘要;2018年06月25日提交的权利要求第1-2项(下称复审请求文本)。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求所限定的技术方案与最接近的现有技术相比具有区别技术特征,而现有技术中没有给出将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,同时该区别技术特征的引入能够使该项权利要求所限定的技术方案具有有益的技术效果,则该项权利要求具备创造性。
就本申请而言,权利要求1请求保护一种加成型光固化有机硅橡胶组合物(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种UV可固化的硅橡胶组合物,它包括:(A)100重量份用下述平均组成式(I)表示的每一分子具有至少两个烯基的有机基聚硅氧烷:R1aSiO(4-a)/2 (I) ,其中R1独立地为取代或未取代的单价烃基,和a是1.95-2.05的正数,(B)1-300重量份含水量为至少0.5wt%的无机填料,(C)0.1-50重量份每一分子具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基氢聚硅氧烷,和(D)催化量的光活性的铂络合物固化催化剂;其中组分(B)是沸石,组分(D)的光活性铂络合物固化催化剂选自β-二酮铂络合物和具有环状二烯烃化合物作为其配体的铂络合物,例如 (环戊二烯基)三甲基铂络合物,(环戊二烯基)乙基二甲基铂络合物,(环戊二烯基)乙酰基二甲基铂络合物等(参见对比文件1说明书第0021-0058段)。
权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于:(1)有机硅基体树脂不同,权利要求1为粘度20000mPa·s的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷,对比文件1为具有式(I)结构的每一分子具有至少两个烯基的有机基聚硅氧烷;(2)填料不同,权利要求1为分子量7500的乙烯基苯基MQ树脂、分子量3200的乙烯基苯基MDT硅树脂和分子量2500的乙烯基苯基DT硅树脂三种组合,对比文件1为沸石;(3)交联剂不同,权利要求1为粘度为50mPa·s的甲基苯基含氢硅油和甲基苯基含氢硅树脂两种组合,对比文件1为每一分子具有至少两个与硅键合的氢原子的有机基氢聚硅氧烷;(4)催化剂不同,权利要求1为(三甲基)(萘甲基环戊二烯基)合铂和二甲基-[(三甲基硅)甲基]-萘甲基环戊二烯合铂两种组合,对比文件1为光活性的铂络合物固化催化剂,但并未公开权利要求1限定的具体种类及组合;(5)权利要求1限定了抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇,而对比文件1未使用抑制剂;(6)权利要求1限定有机硅橡胶组合物的各组分含量未在对比文件1公开。
本申请说明书第2页第1-2段记载了“以传统有机硅为基础聚合物以Si-CH=CH2和Si-H为光敏基团,铂催化剂为引发剂的光固化有机硅材料还未见报导。本发明的目的是提供一种紫外光固化的加成型光固化有机硅橡胶组合物”。说明书第6页第3段记载了“本发明与现有技术相比,具有以下的有益效果:(1)有机硅聚合物为甲基乙烯基聚硅氧烷、甲基乙烯基有机硅树脂和含氢硅油,原材料不需经过改性,感光反应的光敏基团为Si-CH=CH2和Si-H基能直接使用传统有机硅基础聚合物。(2)引发剂(催化剂)为具有光学活性的铂催化剂。(3)单组分和双组分的包装形式,使用方便;紫外光快速固化,固化速度快”。本申请通过对基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量的特定选择来解决上述技术问题。本申请的实施例2也通过实验数据验证了权利要求1限定的组合物涂覆成0.1mm后,放置在波长400nm紫外光下45s即可快速固化。因此,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:实现以传统有机硅为基础聚合物、以SiCH=CH2和Si-H为光敏基团的光固化有机硅橡胶组合物体系的紫外光快速固化。
驳回决定认为,本申请对基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量的选择均基于本领域的常用技术手段,通过常规选择及调整即可获得。前置审查意见进一步认为复审请求文本的权利要求1基于实施例2,该具体技术方案所涉及的特定组分为本领域常规限定,其为在对比文件1的基础上结合硅橡胶加成领域常用助剂或填料可以得到的;且由说明书来看,这些限定并未给本申请带来其它特殊的效果,也就是说其对现有技术并未作出智慧贡献。并在此基础上认为权利要求1相对于对比文件1不具备创造性。
对此,合议组查明,对比文件1说明书第0017段和第0019段分别记载了“本发明的目的是提供UV可固化的硅橡胶组合物,它通过UV辐射可固化且没有经历固化失败,起泡和其他非所希望的状况,即使添加了具有高含水量的无机填料,例如沸石”和“本发明的发明人进行了深入研究,实现了以上所述的目的,且发现当结合每一分子具有至少两个烯基的有机基聚硅氧烷,每一分子具有至少两个SiH基的有机基氢聚硅氧烷和光活性的铂络合物固化催化剂形成UV可固化组合物时,通过UV辐射固化该组合物,可在没有失败,例如起泡或固化失败的情况下,获得有利的硅橡胶模塑制品,即使使用含有一定水的无机填料,例如沸石或增强氧化硅,且在没有除去水的情况下使用该组合物。基于这一发现,从而完成本发明”。在对比文件1的实施例部分,实施例1-5通过实验数据验证了材料的硬度及外观的固化状态及是否起泡。由此可见,对比文件1解决的技术问题是当在UV固化硅橡胶组合物体系中使用高含水量无机填料例如沸石时,如何获得避免起泡和固化失败的橡胶模塑制品。其采用的技术手段是结合每一分子具有至少两个烯基的有机基聚硅氧烷、每一分子具有至少两个SiH基的有机基氢聚硅氧烷和光活性的铂络合物固化催化剂的特定组合形成UV可固化组合物,来解决上述技术问题,并通过实验数据关注材料是否避免了起泡和固化失败现象。而本申请权利要求1解决的技术问题是实现以传统有机硅为基础聚合物、以SiCH=CH2和Si-H为光敏基团的光固化有机硅橡胶组合物体系的紫外光快速固化。对比文件1并未关注硅橡胶组合物的紫外光固化速度问题。因此,本申请与对比文件1解决的技术问题不同。
在采用的技术手段方面,本申请通过对基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量的特定选择来解决上述技术问题。而本申请权利要求1限定的基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量均与对比文件1不同。合议组认为,首先,关于填料,对比文件1采用沸石为填料,基于对比文件1所要解决的技术问题——当在UV固化硅橡胶组合物体系中使用高含水量无机填料例如沸石时,如何获得避免起泡和固化失败的橡胶模塑制品可知,其要解决的技术问题是基于沸石等高含水量填料产生的技术问题。而本申请以SiCH=CH2和Si-H为光敏基团实现了有机硅橡胶组合物的快速紫外光固化,权利要求1采用了特定的填料组合分子量7500的乙烯基苯基MQ树脂、分子量3200的乙烯基苯基MDT硅树脂和分子量2500的乙烯基苯基DT硅树脂,因其增加了光敏基团SiCH=CH2和Si-H的数量,预期其具有促进Si-CH=CH2和Si-H基的加成交联反应,从而提高体系光固化能力的技术效果,这在对比文件1中并未给出技术启示,本领域技术人员也就没有动机选择特定分子量的乙烯基苯基MQ树脂、乙烯基苯基MDT硅树脂和乙烯基苯基DT硅树脂作为填料,更没有动机以上述填料替换对比文件1中的沸石等高含水量无机填料。其次,关于抑制剂,根据本申请说明书第5页第7段记载的信息“在本发明中,抑制剂的作用是避免在生产及使用过程中接触日常光线中的紫外光导致胶料快速增稠而失去使用效果”可知,抑制剂在组合物中的加入会对紫外光固化速度产生一定影响,适量添加可满足既能实现快速固化,又能适当调节固化速度,从而避免在生产及使用过程中的过度快速固化而失去使用效果,而对比文件1并未关注硅橡胶组合物的紫外光快速固化问题,由对比文件1记载的信息也看不出其实现了紫外光快速固化(根据说明书第0110-0111段,其甚至在UV辐照之后还要经历5秒-2小时的热固化),也就没有动机出于避免光固化速度过快的目的,添加适量的抑制剂来适当控制固化速度,更没有动机基于上述目的选择抑制剂适合的用量。再次,硅橡胶基体树脂、交联剂、催化剂种类及各组分含量配比关系都会对硅橡胶组合物的光固化速度有各种不可预期的影响,本申请出于实现快速光固化的目的对硅橡胶基体树脂、交联剂、催化剂种类及各组分含量作出的具体选择在对比文件1中并没有给出相应的技术启示。因此,对比文件1并未给出本申请权利要求1限定的基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量的技术启示,驳回决定引用的证据1和证据2也不能表明本申请对基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量的具体选择可提高硅橡胶组合物的紫外光固化速度,也没有其它证据能够表明本申请对基体树脂、填料、交联剂、催化剂、抑制剂及各组分含量的具体选择可提高硅橡胶组合物的紫外光固化速度属于本领域的公知常识。
在技术效果方面,本申请通过实施例2的实验数据验证了权利要求1的组合物涂覆成0.1mm后,放置在波长400nm紫外光下45s即可快速固化,具有快速固化的技术效果。而对比文件1并未关注光固化时间,其甚至在UV辐照之后还要经历5秒-2小时的热固化。因此,二者达到了不同的技术效果。
由此可见,本申请权利要求1与对比文件1解决不同的技术问题,采用了不同的技术手段,达到了不同的技术效果,二者属于完全不同的发明构思,在对比文件1基础上并不能显而易见的得到权利要求1的技术方案。并且权利要求1的技术方案实现了以传统有机硅为基础聚合物、以SiCH=CH2和Si-H为光敏基团的光固化有机硅橡胶组合物紫外光快速固化的有益技术效果。
因此,权利要求1相对于对比文件1具备突出的实质性特点和显著的进步。合议组认为,在对比文件1基础上,尚不能得出权利要求1所要求保护的技术方案不具备专利法第22条第3款规定的创造性的结论。
权利要求2是权利要求1的从属权利要求,基于与权利要求1相同的理由,在对比文件1基础上,同样尚不能得出从属权利要求2所要求保护的技术方案不具备专利法第22条第3款规定的创造性的结论。
根据以上事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年03月15日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序:
复审请求人于2015年10月08日提交的说明书第1-8页;
复审请求人于2018年06月25日提交的权利要求第1-2项;
复审请求人于2015年10月08日提交的摘要。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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