发明创造名称：一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺
外观设计名称：
决定号：192188
决定日：2019-08-19
委内编号：1F250611
优先权日：
申请（专利）号：201610092628.8
申请日：2016-02-19
复审请求人：邢台市茂新化工产品有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：罗玲
合议组组长：孙广秀
参审员：赵凤阁
国际分类号：C07C69/14，C07C67/54，C07C67/58
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先将权利要求的技术方案和最接近现有技术进行特征对比分析，找出区别特征，然后根据该区别特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的技术问题，并考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201610092628.8，名称为“一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为邢台市茂新化工产品有限公司。本申请的申请日为2016年02月19日，公开日为2016年05月18日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月08日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于申请日2016年02月19日提交的权利要求第1-5项、说明书第1-2页、说明书附图第1页、说明书摘要及摘要附图（下称驳回文本）。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺，包括萃取塔（1）、脱轻塔（2）、水泵（3）和回收装置（4），其特征在于：粗酯进入所述萃取塔（1）进行萃取，所述萃取塔（1）底部通过循环泵连接所述萃取塔（1）的中部，进行萃取液循环脱酸，萃取后的物体从塔顶进入脱轻塔（2），所述脱轻塔（2）的上部设有水泵（3）进行转移，转移后的物质进入回收装置（4），回收后的原料进入酯化系统循环使用，此外，脱轻塔（2）的底部连接脱重塔的进料口。
2. 根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺，其特征在于：所述粗酯为乙酸丁酯粗酯。
3. 根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺，其特征在于：所述萃取塔（1）中添加有液体萃取液。
4. 根据权利要求1所述的一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺，其特征在于：各个装置之间通过管道相连。
5. 根据权利要求4所述的一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺，其特征在于：所述管道外部设有保温套。”
驳回决定指出：权利要求1与对比文件1（CN1733685A，公开日为2006年02月15日）相比，区别在于：权利要求1限定的是乙酸正丁酯，对比文件1是醋酸丙酯；权利要求1具体限定了萃取塔底部通过循环泵连接所述萃取塔的中部，进行萃取液循环脱酸，脱轻塔的上部设有水泵进行转移，而后进入回收装置，并循环使用，脱轻塔底部连接脱重塔。根据区别技术特征产生的效果确定实际解决的技术问题是提供一种更为具体的用于乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺。首先，虽然对比文件1是醋酸丙酯的萃取脱酸工艺，针对的目标不同，但与本申请是相近的技术领域，同样涉及粗酯萃取脱酸工艺。本领域技术人员容易想到转用。其次，虽然对比文件1未公开萃取塔底部通过循环泵进行循环脱酸，以及脱轻塔回收循环使用、底部物流连接脱重塔。但是，对比文件1公开了粗酯先进行萃取塔萃取后，再精馏分离，并且公开了对萃取相进行回收重复利用，本领域技术人员容易想到将萃取塔底部物流经过循环泵后回到萃取塔中部用于循环脱酸。同样，对于脱轻塔上部的轻组分进行回收利用是本领域技术人员出于节约的目的容易想到的，并且对于装置的设置是常规技术手段。对于脱轻塔的底部物流，根据实际需要容易选择是否进入脱重塔进一步纯化。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-5直接或间接引用权利要求1，并对其作了进一步的限定。然而，对于粗酯种类的选择是常规技术手段；对于萃取液，对比文件1公开的也是液体，并且本领域技术人员容易根据粗酯和杂质酸的性质进行萃取液的选择；同时，对于装置之间通过管道连接，以及外部设有保温套属于常规技术手段。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人邢台市茂新化工产品有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年04月20日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：本申请是直接将粗酯进行萃取除去粗酯中的酸，使粗酯酸度达标，无需再进行脱轻塔脱酸，避免了粗酯的大量损失，并将萃取塔底部的萃取液不断循环利用，使脱酸反应更加有效。之后的脱轻塔中无需脱酸，并且萃取塔降低水分含量也降低了脱轻塔的回流比。脱轻塔所得的低沸物进入回收装置中，节省成本，降低能耗，工艺流程及设备简单易操控，适用于工业生产。对比文件1的萃取步骤是除杂，虽然也可以进行脱酸，但是其脱酸的目的与本申请进行脱酸的目的不同，本申请中进行萃取的目的是脱酸，脱酸之后降低脱轻塔的能耗以及避免直接进行脱轻塔中脱酸造成的粗酯损失率大的问题。对比文件1也未公开回收步骤。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月07日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月30日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，区别在于：权利要求1是乙酸正丁酯的萃取脱酸工艺，萃取塔底部通过循环泵连接所述萃取塔的中部进行萃取液循环脱酸，脱轻塔的上部设有水泵进行转移，而后进入回收装置并循环使用，脱轻塔底部连接脱重塔的进料口，而对比文件1是醋酸丙酯萃取提纯方法，未提及萃取塔底部通过循环泵连接所述萃取塔的中部进行萃取液循环脱酸、脱轻塔的上部设有水泵进行转移、而后进入回收装置并循环使用、脱轻塔底部连接脱重塔的进料口，仅提及萃取相进行回收重复使用。本申请实际解决的技术问题是寻求一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺以降低成本。对于上述区别，虽然对比文件1是醋酸丙酯的萃取提纯方法，而本申请是乙酸正丁酯的萃取脱酸工艺，二者针对的目标物不同，但是对比文件1通过萃取提纯同样能够达到脱酸的目的，与本申请同样涉及粗酯萃取脱酸的技术领域，即二者的技术领域相同。在对比文件1公开了醋酸丙酯粗酯先在萃取塔中进行萃取后，萃取相进行回收重复使用，由此，本领域技术人员容易想到将萃取塔底部物流经过循环泵后回到萃取塔中部用于循环脱酸；同样，对脱轻塔上部的轻组分通过水泵转移并回收利用也是本领域技术人员出于节约成本的目的容易想到的，是本领域的惯用手段；对于脱轻塔的底部物流，本领域技术人员可以根据实际需要选择是否进入脱重塔进一步纯化，这也是本领域的惯用手段。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。相应地，从属权利要求2-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人提出的复审请求理由，合议组认为：如对权利要求1的评述，本申请说明书没有记载萃取剂的种类、萃取塔操作条件、脱轻塔操作条件，没有给出粗酯经过萃取塔后粗酯酸度、粗酯的损失情况、脱轻塔的回流比、低沸物采出情况、脱轻塔的进料量、脱轻塔的负荷、蒸汽能耗等的情况下，依据本申请说明书和现有技术，本领域技术人员无法预期本申请权利要求1的技术方案具有本申请所声称的“粗酯酸度直接达到要求、粗酯几乎没有损失、脱轻塔的回流比可减少、低沸物采出减少、减少脱轻塔的进料量、降低了脱轻塔的负荷、蒸汽能耗减少”的效果。在此基础上，本申请和对比文件1的粗酯进行萃取的目的均是为了更为有效的脱酸（即除去杂质酸），得到酸含量更小的粗酯物流，以减轻下一步精馏塔或脱轻塔的压力。对脱轻塔上部的轻组分通过水泵转移并回收利用也是本领域技术人员出于节约成本的目的容易想到的，是本领域的惯用手段。
复审请求人于2019年06月14日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：本申请是直接将粗酯进行萃取除去粗酯中的酸，使粗酯酸度达标，无需再进行脱轻塔脱酸，避免了粗酯的大量损失，同时循环泵不断将萃取塔底部的萃取液循环利用，使待处理粗酯与萃取液之间具有充分的接触面积和接触时间，脱酸反应更加快速和高效地进行。之后的脱轻塔中无需脱酸，并且萃取塔降低水分含量也降低了脱轻塔的回流比，脱轻塔处理后的低沸物减少，确保了塔顶出料的纯度，可快速达到脱轻塔的出料标准，简化处理工艺及流程；同时由于粗酯有效的脱酸及脱水，从而相对来讲减少了脱轻塔的进料量，进而降低了其能耗，使脱轻塔中蒸汽能降低，也进一步避免了粗酯的损失，有效地保证了资源的充分利用，节省生产成本。而对比文件1并未公开本申请中的脱轻塔、水泵和回收装置；对比文件1的萃取步骤是除杂，虽然也可以进行脱酸，但是其脱酸的目的与本申请进行脱酸的目的不同，且对比文件1中萃取后的萃取相需要单独回收再利用，而本申请中直接由循环泵接入萃取塔中部进料，简化了设备工艺，还提升了萃取的效果，便捷可控，适用于工业生产。综上，本申请具有创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出如下复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人在复审阶段未修改申请文件，因此本复审请求审查决定书依据的审查文本与驳回文本相同，即复审请求人于申请日2016年02月19日提交的权利要求第1-5项、说明书第1-2页、说明书附图第1页、说明书摘要及摘要附图。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先将权利要求的技术方案和最接近现有技术进行特征对比分析，找出区别特征，然后根据该区别特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的技术问题，并考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果现有技术中存在这样的启示，则该权利要求不具备创造性。
1.就本申请而言，权利要求1要求保护一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺（详见案由部分）。
对比文件1公开了一种制备提纯醋酸丙酯的方法，并具体公开了以下内容：该方法包含连续酯化反应的醋酸正丙酯或醋酸异丙酯的制备过程及其粗酯的提纯过程，定量的醋酸、正丙醇或异丙醇和酸性均相催化剂连续加入预反应器，然后进入酯化塔，塔顶得到粗酯；其特征在于：所述的粗酯的提纯采用萃取提纯法，粗酯送入液液转盘萃取塔，用盐水溶液萃取剂进行萃取提纯，萃取相进行回收重复使用，萃余相送入精馏塔（相当于权利要求1的脱轻塔）进行连续精馏，塔底可获得99.5％以上的醋酸正丙酯或醋酸异丙酯产品（参见对比文件1权利要求1）。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，区别在于：权利要求1是乙酸正丁酯的萃取脱酸工艺，萃取塔底部通过循环泵连接所述萃取塔的中部进行萃取液循环脱酸，脱轻塔的上部设有水泵进行转移，而后进入回收装置并循环使用，脱轻塔底部连接脱重塔的进料口，而对比文件1是醋酸丙酯萃取提纯方法，未提及萃取塔底部通过循环泵连接所述萃取塔的中部进行萃取液循环脱酸、脱轻塔的上部设有水泵进行转移、而后进入回收装置并循环使用、脱轻塔底部连接脱重塔的进料口，仅提及萃取相进行回收重复使用。
根据本申请说明书的记载，本申请的有益效果为：粗酯先经过萃取塔，粗酯酸度直接达到要求，粗酯几乎没有损失，同时，也能降低粗酯中的水分，粗酯经过萃取塔后再进入脱轻塔，回流比可减少，低沸物采出减少，就可达到脱轻塔的出料要求；通过以上技术可减少脱轻塔的进料量，降低了脱轻塔的负荷，蒸汽能耗减少（参见本申请说明书第0009段）。
本申请的实施例与技术方案部分（参见本申请说明书第0004段）的描述基本一致，没有记载萃取剂的种类、萃取塔操作条件、脱轻塔操作条件，没有给出粗酯经过萃取塔后粗酯酸度、粗酯的损失情况、脱轻塔的回流比、低沸物采出情况、脱轻塔的进料量、脱轻塔的负荷、蒸汽能耗等，而且整个说明书中也没有对上述情况进行说明。
在本申请说明书没有记载萃取剂的种类、萃取塔操作条件、脱轻塔操作条件，没有给出粗酯经过萃取塔后粗酯酸度、粗酯的损失情况、脱轻塔的回流比、低沸物采出情况、脱轻塔的进料量、脱轻塔的负荷、蒸汽能耗等的情况下，依据本申请说明书和现有技术，本领域技术人员无法预期本申请权利要求1的技术方案具有本申请所声称的“粗酯酸度直接达到要求、粗酯几乎没有损失、脱轻塔的回流比可减少、低沸物采出减少、减少脱轻塔的进料量、降低了脱轻塔的负荷、蒸汽能耗减少”的效果。但是，本领域技术人员可以预期权利要求1的技术方案中“脱轻塔的上部设有水泵进行转移，而后进入回收装置并循环使用”可以节约成本。
因此，根据上述区别特征所能达到的技术效果，可以确定本申请实际解决的技术问题是寻求一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺以降低成本。
对于上述区别，虽然对比文件1是醋酸丙酯的萃取提纯方法，而本申请是乙酸正丁酯的萃取脱酸工艺，二者针对的目标物不同，但是对比文件1通过萃取提纯同样能够达到脱酸的目的，与本申请同样涉及粗酯萃取脱酸的技术领域，即二者的技术领域相同。
虽然对比文件1未提及萃取塔底部通过循环泵连接所述萃取塔的中部进行萃取液循环脱酸、脱轻塔的上部设有水泵进行转移、而后进入回收装置并循环使用、脱轻塔底部连接脱重塔的进料口，但是在对比文件1公开了醋酸丙酯粗酯先在萃取塔中进行萃取后，萃取相进行回收重复使用，由此，本领域技术人员容易想到将萃取塔底部物流经过循环泵后回到萃取塔中部用于循环脱酸；同样，对脱轻塔上部的轻组分通过水泵转移并回收利用也是本领域技术人员出于节约成本的目的容易想到的，是本领域的惯用手段；对于脱轻塔的底部物流，本领域技术人员可以根据实际需要选择是否进入脱重塔进一步纯化，这也是本领域的惯用手段。
在对比文件1已经公开了醋酸丙酯粗酯先在萃取塔中进行萃取后，萃取相进行回收重复使用，萃余相送入精馏塔进行精馏的基础上，为了寻求一种乙酸正丁酯粗酯萃取脱酸工艺以降低成本，本领域技术人员容易想到将对比文件1中的醋酸丙酯粗酯替换为乙酸正丁酯粗酯，将萃取塔底部物流经过循环泵后回到萃取塔中部用于循环脱酸、对精馏塔（相当于权利要求1的脱轻塔）上部的轻组分通过水泵转移并回收利用、根据实际需要选择脱轻塔的底部物流进入脱重塔进一步纯化，进而获得本申请要求保护的技术方案，解决了本申请要解决的技术问题。
因此，在对比文件1的基础上获得权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.从属权利要求2-5限定了所述粗酯为乙酸丁酯粗酯、所述萃取塔（1）中添加有液体萃取液、各个装置之间通过管道相连、所述管道外部设有保温套。对于粗酯种类的选择，如对权利要求1的评述，在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件1中的醋酸丙酯粗酯替换为乙酸正丁酯粗酯进行萃取脱酸；对于萃取液，对比文件1公开了萃取剂是盐水溶液（参见对比文件1权利要求1、4），其是一种液体萃取液，在此基础上，本领域技术人员可以根据粗酯和杂质酸的性质进行萃取液的选择，不需要付出创造性劳动；同时，对于装置之间通过管道连接，以及外部设有保温套均属于本领域的惯用手段。在权利要求1不具备创造性的情况下，从属权利要求2-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（二）对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人答复复审通知书提出的相关意见，合议组认为：如对权利要求1的评述，在本申请说明书没有记载萃取剂的种类、萃取塔操作条件、脱轻塔操作条件，没有给出粗酯经过萃取塔后粗酯酸度、粗酯的损失情况、脱轻塔的回流比、低沸物采出情况、脱轻塔的进料量、脱轻塔的负荷、蒸汽能耗等的情况下，依据本申请说明书和现有技术，本领域技术人员无法预期本申请权利要求1的技术方案具有本申请所声称的“粗酯酸度直接达到要求、粗酯几乎没有损失、脱轻塔的回流比可减少、低沸物采出减少、减少脱轻塔的进料量、降低了脱轻塔的负荷、蒸汽能耗减少、简化了设备工艺、适用于工业生产”的效果。在此基础上，本申请和对比文件1的粗酯进行萃取的目的均是为了更为有效地脱酸（即除去杂质酸），得到酸含量更小的粗酯物流，以减轻下一步精馏塔或脱轻塔的压力。另外，关于本申请脱轻塔、水泵和回收装置的设置，如对权利要求1的评述，其也是本领域技术人员容易想到的，是本领域的惯用手段。
综上，复审请求人提出的相关意见不具备说服力，合议组不予支持。本申请权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实、理由和证据，合议组做出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月08日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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