一种高含量氯化胆碱晶体及其制备方法-复审决定


发明创造名称:一种高含量氯化胆碱晶体及其制备方法
外观设计名称:
决定号:192186
决定日:2019-08-16
委内编号:1F248912
优先权日:
申请(专利)号:201510678547.1
申请日:2015-10-20
复审请求人:山东恩贝科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:罗玲
合议组组长:孙广秀
参审员:赵凤阁
国际分类号:C07C215/40,C07C213/06,C07C213/10
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先将权利要求的技术方案和最接近现有技术进行特征对比分析,找出区别特征,然后根据该区别特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的技术问题,如果现有技术中存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510678547.1,名称为“一种高含量氯化胆碱晶体及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为山东恩贝科技有限公司。本申请的申请日为2015年10月20日,公开日为2015年12月30日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年12月11日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于2017年09月01日提交的权利要求第1项,于申请日2015年10月20日提交的说明书第1-4页、说明书附图第1页、说明书摘要及摘要附图(下称驳回文本)。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种高含量氯化胆碱晶体及其制备方法,其特征在于,氯化胆碱晶体中氯化胆碱的有效含量为98%以上,水分0.5%以内;
其制备方法包括如下步骤:(1)将采用环氧乙烷法得到的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐;(2)将粗品氯化胆碱经活性碳脱色,板框过滤机过滤去杂;(3)将上述所得氯化胆碱经带有圆块孔石墨换热器和分离器的蒸馏浓缩装置进行浓缩,直至晶体开始析出,得到含量78%的浓缩液;(4)将浓缩液在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩,使晶体大量析出,湿固达50%以上,再采用4-7℃冷却循环水进行降温,根据温度越低,溶解度越小的原理,进一步使氯化胆碱晶体析出,湿固达70%以上;(5)含有大量晶体的结晶液经拉袋下卸料离心机进行离心,将晶体截留,然后用4-7℃低温水进行洗涤,去除晶体表面杂质,就得到了含量可达98%,水分低于0.5%的氯化胆碱晶体,所述步骤(1)中采用环氧乙烷法生产所得的粗品氯化胆碱,含量65%,水分35%,所述步骤(2)中的粗品氯化胆碱泵入带有搅拌系统的脱色罐中,按照1-5‰添加比例添加活性炭,混合10-20min,然后利用板框过滤机进行过滤,截留活性炭和杂质,得到澄清透明的氯化胆碱液体。”
驳回决定指出:权利要求1与对比文件3(CN101691333A,公开日为2010年04月07日)相比,区别在于:本申请还包括浓缩结晶、离心除水等具体步骤,以及粗品氯化胆碱水溶液的产品浓度、脱色用活性炭用量等参数。基于上述区别特征,权利要求1实际解决的技术问题是如何除去氯化胆碱水溶液中的水分以制得晶体。对于上述区别,对比文件1(田恒水等,“氯化胆碱合成新工艺”,现代化工,第2期,第28-29页,公开日为1996年)公开了通过蒸除水分、105℃烘干即能够得到99.64%纯度的氯化胆碱(参见第28页右栏1.2),给出了通过除去水分制得高纯度氯化胆碱晶体的技术启示。而本申请所述的负压浓缩装置浓缩析晶、浓缩液二次浓缩析晶、离心分离水分等都是化工领域后处理手段的常规替换。面对氯化胆碱粗品溶液,为了得到高纯度产品,本领域技术人员能够选择现有技术中常规的浓缩结晶、离心等技术手段,例如选择常用的换热器和离心机等,并通过有限的试验得出合适的后处理参数。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人山东恩贝科技有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年03月05日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的全文替换页(共1页1项),相对于驳回文本,在权利要求1中增加了原始权利要求8的特征。修改后的权利要求书如下:
“1. 一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将采用环氧乙烷法得到的含量65%,水分35%的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐;
(2)将所述粗品氯化胆碱泵入带有搅拌系统的脱色罐中,按照1-5‰添加比例添加活性炭,混合10-20min,然后利用板框过滤机进行过滤,截留活性炭和杂质,得到澄清透明的氯化胆碱液体;
(3)将所述氯化胆碱液体经带有圆块孔石墨换热器和分离器的蒸馏浓缩装置进行浓缩,直至晶体开始析出,得到含量78%的浓缩液;
(4)将所述浓缩液在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩,使晶体大量析出,湿固达50%以上,再采用4-7℃冷却循环水进行降温,使氯化胆碱晶体折出,湿固达70%以上,得到含有大量晶体的结晶液;
(5)将所述含有大量晶体的结晶液经拉袋下卸料离心机进行离心,将晶体截留,然后用4-7℃的水进行洗涤,去除晶体表面杂质,就得到了含量达98%,水分低于1.5%的氯化胆碱晶体;
(6)将所述氯化胆碱晶体送入沸腾干燥机,先用30-40℃冷风吹去晶体表层水分,再用90-110℃热风去水,然后用除湿后的40-60℃冷风进行降温,得到含量达98%,水分低于0.5%的氯化胆碱晶体。”
复审请求人提出的复审请求理由如下:(1)对比文件3并没有公开本申请的在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩以及以沸腾干燥机除水的操作。本领域公知,在制备粗品氯化胆碱后除去其中的杂质和水分属于必要操作,通常为蒸干或真空干燥,对比文件3并未限定具体的烘干操作,而本申请并没有使用现有技术中上述的常规手段,通过付出创造性劳动确定了“采用沸腾干燥机除水,先用30-40℃冷风吹去晶体表层水分,再用90-110℃热风去水,然后用除湿后的40-60℃冷风进行降温”的除水操作,制备得到含量达98%,水分低于0.5%的氯化胆碱晶体。(2)对比文件1和对比文件3制备氯化胆碱所用的原料和制备工艺完全不同,对比文件1中是氯乙醇法,而对比文件3中则为环氧乙烷法,反应机理完全不同,对比文件1的技术方案并不能应用于对比文件 3中得到本申请。即便对比文件1的技术方案可以应用于对比文件 3中,对比文件1得到的氯化胆碱纯度为99.64%的技术效果是由于在反应中以大孔强碱阴离子交换树脂作为催化剂,并不是通过蒸除水分、105℃烘干得到的。因此本申请具有创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年04月20日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月22日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1要求保护的技术方案与对比文件3公开的上述内容相比,区别在于:权利要求1限定了粗品氯化胆碱先用活性炭脱色、再用板框过滤机过滤、之后经浓缩装置浓缩,限定了粗品氯化胆碱的含量及水分含量、活性炭的添加比例及混合时间、浓缩液的含量,还包括在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩步骤、离心机进行离心并水洗步骤、将所述氯化胆碱晶体送入沸腾干燥机的干燥步骤并限定其操作条件,最终得到含量达98%,水分低于0.5%的氯化胆碱晶体,而对比文件3中粗品氯化胆碱先经浓缩装置浓缩、再用活性炭脱色、之后用板框过滤机过滤,仅提及分离器内的一部分物料经循环管道回到圆孔石墨换热器继续进行浓缩,最终得到的是氯化胆碱液体,未提及其它特征。本申请实际解决的技术问题是寻求一种氯化胆碱晶体的制备方法以避免其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输。对比文件1给出了通过除去水分并烘干就可制得高纯度氯化胆碱晶体的技术启示,进而解决了本申请实际解决的因其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输的技术问题。对于上述区别,在对比文件3已经公开了将采用环氧乙烷法得到的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐、将粗品氯化胆碱经具有圆孔石墨换热器和分离器的浓缩装置浓缩、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产不同浓度的氯化胆碱液体的基础上,在公知常识性证据1(参见王玉亭主编,《生物反应及制药单元操作技术》,北京:中国轻工业出版社, 第236页倒数第1段至237页第1段,第240页倒数第3段,公开日为2014年09月)和公知常识性证据2(参见陈利群编著,《制药工厂设计及实践》,上海:同济大学出版社, 第97-99页6.2.10节,公开日为2006年08月)给出可以在带有换热器和真空系统中升温继续浓缩、将晶体送入沸腾干燥机进行干燥除水、使用离心机进行离心并用合适温度水洗为本领域惯用手段的技术启示下,以及在对比文件1已经给出了通过将粗品氯化胆碱除去水分并烘干就可制得纯度为99.64%的氯化胆碱晶体的技术启示下,为了寻求一种氯化胆碱晶体的制备方法以避免其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输,本领域技术人员有动机尝试将对比文件3获得的氯化胆碱液体在带有换热器和真空系统中升温继续浓缩、使用离心机进行离心并用合适温度水洗、将所得晶体送入沸腾干燥机中选择适合温度的冷风、热风进行干燥除水,最终获得高纯度如纯度为99.64%的氯化胆碱晶体,进而获得了本申请要求保护的技术方案,解决了本申请实际解决的技术问题。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人提出的复审请求理由,合议组认为:虽然对比文件1中是氯乙醇法,而对比文件3中则为环氧乙烷法,反应机理完全不同,但是就对由上述方法得到的粗品氯化胆碱进行后处理而言,本申请与对比文件3和1属于相同的纯化粗品氯化胆碱的技术领域,因此,本领域技术人员完全有动机将对比文件1的技术方案应用于对比文件 3中得到本申请。此外,对比文件1仅通过蒸去水份、105℃烘干即能够得到纯度为99.64%的氯化胆碱,而对比文件1蒸去水份前的粗品为含氯化胆碱32.3%的水溶液,比本申请所述含量65%、水份35%的粗品氯化胆碱中的含水量还要高,可见对比文件1的高纯度产品仅是由所述蒸去水份和烘干带来的,并不是由于反应中使用了大孔强碱阴离子交换树脂作为催化剂带来的。
复审请求人于2019年06月24日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人认为:(1)对比文件3没有公开本申请中的在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩以及沸腾干燥机除水的操作,而且对比文件3的生产工艺是根据特定设备使用特定参数所进行的,因此对比文件3对于本申请的方案没有任何启示。(2)对比文件1和对比文件3制备氯化胆碱的原料和制备工艺完全不同,其反应的过程和反应的产物、副产物也不相同,其最适合的除杂方法也不一定是相同的。本领域公知,氯化胆碱溶于水,且在水中稳定存在,因此,对比文件1使用蒸除水溶液中水分的操作并不能为其产品提纯,即其仅仅是分离溶质和溶剂的过程,也就是说,对比文件1中99.64%的高纯度并不是仅通过蒸除水分就能够得到的,而是通过特定的方法制得含杂质极少的氯化胆碱水溶液,再通过除去水的方式得到氯化胆碱固体,而对比文件3并未公开其反应所得的产品收率、产品纯度等参数,因此并不能以此证明对比文件1中除水的操作用于对比文件3中会得到同样较高的收率。综上,本申请具有创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时未提交修改文件,因此本复审请求审查决定书依据的审查文本与复审通知书所依据的审查文本相同,即为复审请求人于2018年03月05日提交的权利要求第1项,于申请日2015年10月20日提交的说明书第1-4页、说明书附图第1页、说明书摘要及摘要附图。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先将权利要求的技术方案和最接近现有技术进行特征对比分析,找出区别特征,然后根据该区别特征所能达到的技术效果确定发明实际解决的技术问题,如果现有技术中存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示,则该权利要求不具备创造性。
就本申请而言,权利要求1要求保护一种高含量氯化胆碱晶体的制备方法(详见案由部分)。
对比文件3公开了一种氯化胆碱的生产工艺,包括以下步骤:(1)将原料三甲胺和环氧乙烷利用原料卸车装置分别卸入三甲胺贮罐和环氧乙烷贮罐;(2)将原料三甲胺和盐酸分别自三甲胺贮罐和盐酸贮罐送入一步反应合成罐中进行合成反应生成中间体三甲胺盐酸盐;(3)将三甲胺盐酸盐和环氧乙烷分别通入计量罐中计量后送入二步反应合成罐反应生成粗品氯化胆碱,将粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐;(4)将粗品氯化胆碱经浓缩装置浓缩、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产不同浓度的氯化胆碱液体,……,其特征是,……,所述步骤(4)中的浓缩装置具有圆孔石墨换热器和分离器,粗品氯化胆碱物料经过圆孔石墨换热器加热浓缩后通过管道进入分离器内,分离器内的一部分物料经循环管道回到圆孔石墨换热器继续进行浓缩,其余物料从出料口流出(参见对比文件3权利要求1)。
由此可见,对比文件3公开的粗品氯化胆碱是采用环氧乙烷法得到的。
本申请权利要求1要求保护的技术方案与对比文件3公开的上述内容相比,区别在于:权利要求1限定了粗品氯化胆碱先用活性炭脱色、再用板框过滤机过滤、之后经浓缩装置浓缩,限定了粗品氯化胆碱的含量及水分含量、活性炭的添加比例及混合时间、浓缩液的含量,还包括在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩步骤、离心机进行离心并水洗步骤、将所述氯化胆碱晶体送入沸腾干燥机的干燥步骤并限定其操作条件,最终得到含量达98%,水分低于0.5%的氯化胆碱晶体,而对比文件3中粗品氯化胆碱先经浓缩装置浓缩、再用活性炭脱色、之后用板框过滤机过滤,仅提及分离器内的一部分物料经循环管道回到圆孔石墨换热器继续进行浓缩,最终得到的是氯化胆碱液体,未提及其它特征。
根据本申请说明书的记载,本申请的有益效果是:采用本方法制备的氯化胆碱的有效含量为98%以上,水分0.5%以内;其制备方法不仅提高了产能,降低了投资成本和能耗,减少了喷雾干燥带来的尾气排放,而且避免了其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险,在方便运输的同时,确保了氯化胆碱的品质(参见本申请说明书第0015段)。
本申请的具体实施方式与本申请的发明内容部分以及权利要求1的技术方案部分的内容基本一致,并没有给出高含量氯化胆碱晶体制备方法中的“产能情况、投资成本和能耗情况、尾气排放情况”,而且整个说明书中也没有对上述情况进行说明。
鉴于本申请说明书没有记载高含量氯化胆碱晶体制备方法中的“产能情况、投资成本和能耗情况、尾气排放情况”,依据本申请说明书和现有技术,本领域技术人员无法预期本申请权利要求1的技术方案具有本申请所声称的“提高了产能,降低了投资成本和能耗,减少了喷雾干燥带来的尾气排放”的效果。但是,本领域技术人员可以预期权利要求1的技术方案由于获得了“98%以上,水分0.5%以内的氯化胆碱晶体”而具有“避免了其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险,方便运输”的效果。
因此,根据上述区别特征所能达到的技术效果,可以确定本申请实际解决的技术问题是寻求一种氯化胆碱晶体的制备方法以避免其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输。
对比文件1公开了以下内容:将含氯化胆碱32.3%的水溶液通过蒸去水分、105℃烘干至恒重即能够得到白色固体氯化胆碱,其纯度为99.64%(参见对比文件1第28页右栏1.2部分),即对比文件1给出了通过除去水分并烘干就可制得高纯度氯化胆碱晶体的技术启示,进而解决了本申请实际解决的因其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输的技术问题。
对于上述区别,虽然本申请权利要求1限定了粗品氯化胆碱先用活性炭脱色、再用板框过滤机过滤、之后经浓缩装置浓缩,并且限定了粗品氯化胆碱的含量及水分含量、活性炭的添加比例及混合时间、浓缩液的含量,而对比文件3中粗品氯化胆碱先经浓缩装置浓缩、再用活性炭脱色、之后用板框过滤机过滤,未限定粗品氯化胆碱的含量及水分含量、活性炭的添加比例及混合时间、浓缩液的含量,但是,首先,二者均是先用活性炭脱色、再用板框过滤机过滤,这样均保证了过滤后可以截留活性炭和杂质;关于经浓缩装置浓缩,由于二者的浓缩手段相同,浓缩目的相同即均是为了得到浓缩液,因此本领域技术人员看不出在用活性炭脱色、再用板框过滤机过滤之前进行浓缩还是在之后进行浓缩,其获得的效果本质上有何不同。其次,粗品氯化胆碱的含量及水分含量、活性炭的添加比例及混合时间、浓缩液的含量是本领域技术人员根据需要采用本领域的惯用手段即可确定的,不需要付出创造性劳动。
关于在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩步骤,对比文件3公开了分离器内的一部分物料经循环管道回到圆孔石墨换热器继续进行浓缩,即对比文件3提及了继续浓缩,但是回到圆孔石墨换热器继续进行浓缩,并不是在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩。本领域公知,浓缩结晶是依靠蒸发除去一部分溶剂的结晶过程。通过换热的方式,使溶剂蒸发,溶液被浓缩进入饱和区而起晶,并通过不断蒸发来维持溶液在一定的过饱和度下进行育晶。按照蒸发的方式不同又分为两种:一是采用真空蒸发来获得过饱和溶液;二是绝热蒸发(或称闪急蒸发),即利用高温溶液进入真空状态,再使压力突然降低,引起溶剂大量蒸发,带走大量热量而使溶液温度下降,从而获得过饱和溶液。目前工业上多使用真空蒸发的结晶工艺。较大规模生产中多采用浓缩与结晶分开的工艺,即,先用多效蒸发将物料浓缩至一定浓度,再转入带有冷却和搅拌装置的结晶设备中进行结晶;较小规模的生产则采用浓缩与结晶在同一设备中进行的方法;对于结晶设备,可以采用真空结晶器,这种设备由加热蒸发室、加热夹套、气液分离器、搅拌器组成(参见上述公知常识性证据1),由此可见,公知常识性证据1给出了浓缩结晶是在带有换热方式的真空系统中进行的,通过升温使溶剂蒸发、再使溶液温度下降,从而获得过饱和溶液即含有晶体的结晶液的技术启示,而采用列管换热器进行换热、根据湿固含量选择冷却温度、选择冷却介质以及限定结晶液的湿固含量均为本领域的惯用手段。
关于使用离心机进行离心并水洗的步骤,将含有大量晶体的结晶液使用离心机进行离心分离、并用适合温度的水洗涤晶体表面以除去杂质是本领域的惯用手段,在此基础上,由前述技术手段所带来的技术效果“得到含量达98%,水分低于1.5%的氯化胆碱晶体”也是显而易见的效果。
关于将所述氯化胆碱晶体送入沸腾干燥机的干燥步骤,本领域公知,干燥设备有:(1)厢式干燥器;(2)带式干燥器;(3)流化床(沸腾)干燥器,有卧式多室流化床干燥器、立式沸腾干燥机(图6-6),振动流化床干燥机等;(4)喷雾干燥器;(5)真空干燥器;(6)真空冷冻干燥器;(7)微波真空干燥器(参见上述公知常识性证据2),由此可见,使用沸腾干燥机进行干燥除水与使用其它的干燥设备如喷雾干燥器、真空干燥器等进行干燥除水均为本领域公知的干燥除水方法,而选择适合温度的冷风、热风进行干燥除水则是本领域的惯用手段。
在对比文件3已经公开了将采用环氧乙烷法得到的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐、将粗品氯化胆碱经具有圆孔石墨换热器和分离器的浓缩装置浓缩、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产不同浓度的氯化胆碱液体的基础上,在上述公知常识性证据1-2给出可以在带有换热器和真空系统中升温继续浓缩、将晶体送入沸腾干燥机进行干燥除水以及使用离心机进行离心并用合适温度水洗为本领域惯用手段的技术启示下,以及在对比文件1已经给出了通过将粗品氯化胆碱除去水分并烘干就可制得纯度为99.64%的氯化胆碱晶体的技术启示下,为了寻求一种氯化胆碱晶体的制备方法以避免其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输,本领域技术人员有动机尝试将对比文件3获得的氯化胆碱液体在带有换热器和真空系统中升温继续浓缩、使用离心机进行离心并用合适温度水洗、将所得晶体送入沸腾干燥机中选择适合温度的冷风、热风进行干燥除水,最终获得高纯度如纯度为99.64%的氯化胆碱晶体,进而获得了本申请要求保护的技术方案,解决了本申请实际解决的技术问题。
综上,在对比文件3的基础上,结合对比文件1以及本领域的公知常识得出权利要求1的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人答复复审通知书提出的相关意见,合议组认为:
(1)虽然对比文件3没有公开本申请中的在带有列管换热器和真空系统的结晶罐中升温继续浓缩以及沸腾干燥机除水的操作,而且对比文件3的生产工艺是根据特定设备使用特定参数所进行的,但是如对权利要求1的评述,在对比文件3已经公开了将采用环氧乙烷法得到的粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐、将粗品氯化胆碱经具有圆孔石墨换热器和分离器的浓缩装置浓缩、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产不同浓度的氯化胆碱液体的基础上,在上述公知常识性证据1-2给出可以在带有换热器和真空系统中升温继续浓缩、将晶体送入沸腾干燥机进行干燥除水以及使用离心机进行离心并用合适温度水洗为本领域惯用手段的技术启示下,以及在对比文件1已经给出了通过将粗品氯化胆碱除去水分并烘干就可制得纯度为99.64%的氯化胆碱晶体的技术启示下,为了寻求一种氯化胆碱晶体的制备方法以避免其他氯化胆碱剂型带来的霉菌毒素、重金属、粉尘的风险、方便运输,本领域技术人员有动机尝试将对比文件3获得的氯化胆碱液体在带有换热器和真空系统中升温继续浓缩、使用离心机进行离心并用合适温度水洗、将所得晶体送入沸腾干燥机中选择适合温度的冷风、热风进行干燥除水,最终获得高纯度如纯度为99.64%的氯化胆碱晶体,进而获得了本申请要求保护的技术方案,解决了本申请实际解决的技术问题。
(2)首先,对比文件1中用氯乙醇法制备的氯化胆碱在后处理后、提纯之前得到的是含氯化胆碱32.3%的水溶液,反应收率为99.3%,由此可以看出该含氯化胆碱32.3%的水溶液在其提纯之前杂质就极少,几乎没有副反应。其次,对比文件1对于氯化胆碱的提纯仅记载了通过蒸去水份、于105℃烘干至恒重即能够得到纯度为99.64%的氯化胆碱,并没有记载其它的特定的除去杂质的方法,复审请求人不能仅通过氯化胆碱溶于水且在水中稳定存在就怀疑对比文件1仅通过蒸去水份、于105℃烘干至恒重的提纯手段得不到纯度为99.64%的氯化胆碱。再次,如对权利要求1的评述,本申请最接近的现有技术是对比文件3,即环氧乙烷法制备氯化胆碱,这与本申请权利要求1的方法是一样的,之所以引用对比文件1是因为对比文件1得到了高纯度氯化胆碱的固体剂型,而不是因为对比文件1的提纯方法,而提纯方法是在对比文件3的基础上结合公知常识即可获知,因此在评述权利要求1时并不是将对比文件1中除水的操作用于对比文件3中,即在评述权利要求1时引用对比文件1仅仅为了高纯度氯化胆碱的固体剂型,而提纯方法的显而易见是在对比文件3的基础上结合公知常识获知的。因此,虽然对比文件1中是氯乙醇法,而对比文件3中则为环氧乙烷法,反应机理完全不同,但是就对由上述方法得到的粗品氯化胆碱进行后处理而言,本申请与对比文件3和1属于相同的纯化粗品氯化胆碱的技术领域,因此,本领域技术人员完全有动机将对比文件1的技术方案应用于对比文件 3中得到本申请的方法。
综上,复审请求人的陈述意见不具备说服力,合议组不予支持。权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实、理由和证据,合议组做出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月11日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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