发明创造名称：制备可灭踪的工艺、其新颖形式及其用途
外观设计名称：
决定号：187031
决定日：2019-08-16
委内编号：1F247821
优先权日：2013-07-03
申请（专利）号：201410307168.7
申请日：2014-06-30
复审请求人：江苏龙灯化学有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘红彦
合议组组长：彭晓琦
参审员：李冰
国际分类号：C07D261/04,A01N43/80,A01P13/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果发明的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但对于本领域技术人员来说，在最接近的现有技术的基础上引入上述区别特征得到发明的技术方案是显而易见的，则发明不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201410307168.7，名称为“制备可灭踪的工艺、其新颖形式及其用途”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为江苏龙灯化学有限公司（于2018年10月10日由“龙灯农业化工国际有限公司”变更而来），申请日为2014年06月30日，优先权日为2013年07月03日，公开日为2015年01月14日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月29日以权利要求1-35不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：2017年10月10日提交的权利要求第1-35项，申请日2014年06月30日提交的说明书第1-16页，说明书附图第1-2页及说明书摘要（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种制备可灭踪的方法，其方法包含：
在第一碱存在下，在水性介质中使4,4-二甲基-3-异噁唑酮与2-氯芐基氯进行反应，其中反应混合物的pH值介于7.5至9.5之间。
2. 根据权利要求1的方法，其中该碱是选自氢氧化物、碳酸盐、氢化物或其混合物。
3. 根据上述权利要求中任一所述的方法，其中该碱为金属碱。
4. 根据权利要求3的方法，其中该金属为碱金属或碱土金属。
5. 根据权利要求4的方法，其中该金属为钠或钾。
6. 根据权利要求1的方法，其中该pH值介于8.5至9.5之间。
7. 根据权利要求1所述的工艺，其中反应混合物被加热。
8. 根据权利要求7的方法，其中该反应是在介于50至95℃之间的温度下进行。
9. 根据权利要求8的方法，其中该反应是在介于60至90℃之间的温度下进行。
10. 根据权利要求1所述的方法，其中使用第二碱环化3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺以制备含2-氯芐基氯的4,4-二甲基-3-异噁唑酮。
11. 根据权利要求10的方法，其中该环化反应在溶剂存在下进行。
12. 根据权利要求11的方法，其中该溶剂为水。
13. 根据权利要求10所述的方法，其中该第二碱选自氢氧化物、碳酸盐、氢化物或其混合物。
14. 根据权利要求10所述的方法，其特征在于，第二碱为金属碱。
15. 根据权利要求14的方法，其中该金属为碱金属或碱土金属。
16. 根据权利要求15的方法，其中该金属为钠或钾。
17. 根据权利要求10所述的方法，其中反应混合物的pH值是介于7.5至9.5之间。
18. 根据权利要求10所述的方法，其中反应混合物被加热。
19. 根据权利要求18的方法，其中反应是在介于20至60℃之间的温度下进行。
20. 根据权利要求19的方法，其中反应是在介于30至50℃之间的温度下进行。
21. 根据权利要求10所述的方法，其中
在第三碱存在下，经由3-氯-2,2-二甲基丙酰氯与氢氯化羟胺的反应，制备3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺。
22. 根据权利要求21的方法，其中反应是在溶剂存在下进行。
23. 根据权利要求22的方法，其中该溶剂为水。
24. 根据权利要求21所述的方法，其中第三碱选自氢氧化物、碳酸盐、氢化物或其混合物。
25. 根据权利要求21所述的方法，其中该第三碱为金属碱。
26. 根据权利要求25的方法，其中该金属为碱金属或碱土金属。
27. 根据权利要求26的方法，其中该金属为钠或钾。
28. 根据权利要求21所述的方法，其中反应混合物的pH值是介于7.0至9.5之间。
29. 根据权利要求21所述的方法，其中反应混合物被加热。
30. 根据权利要求29的方法，其中反应是在介于50至95℃之间的温度下进行。
31. 根据权利要求30的方法，其特征在于反应是在介于60至90℃之间的温度下进行。
32. 一种制备可灭踪的方法：
(a)于有机溶剂中从溶液形成可灭踪结晶；及
(b)分离出所得结晶，其中该溶剂为非极性，该溶剂选自甲酰胺类、苯及取代苯衍生物、腈、卤代烷烃类、烷类及其混合物。
33. 根据权利要求32的方法，其中该溶剂是选自二甲基甲酰胺、苯、甲苯、乙腈、二氯甲烷、己烷及其混合物。
34. 根据权利要求32所述的方法，其中该溶剂为正己烷。
35. 一种第I型2-[(2-氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-3-异噁唑酮(可灭踪)晶体，其特征在于第I型多晶体具有以下特性：
(i)X光粉末衍射谱图的特征峰以2θ( /-0.20°θ)列示，位于下列一个或多个位置：约10.63、16.07、18.08、19.11、19.34、21.20、24.78及28.80；及
(ii)红外线(IR)光谱图的特征峰位于：约2967及2870cm-1。”
驳回决定认为：（1）权利要求1与对比文件1（异噁草酮的合成，刘卫东等，湖南化工，第29卷，第6期，第32-33页，1999年12月）相比，区别特征在于对比文件1未公开反应最后一步pH值。权利要求1实际解决的技术问题是寻找一种新的可灭踪的制备方法。对比文件2（除草剂异恶草酮的合成研究，陆益，万方学位论文，第12-26页，2011年08月18日）也公开了相同的制备流程和相似的反应条件，并详细分析了pH值对异噁草酮合成的影响：当pH为8.8时该步骤收率最高。这就为本领域技术人员改进反应提供了明确启示。本领域技术人员在对比文件1的基础上结合对比文件2得到权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，并且可预期得到相似的结果。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-31的附加技术特征或者已经被对比文件1、2公开，或者可依据本领域常规技术手段容易确定，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，它们相应也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求32-34任意一项与对比文件2的区别特征在于结晶溶剂不同，本申请为正己烷等非极性溶剂，对比文件2为无水乙醇。在对比文件2公开可用无水乙醇进行结晶的基础上，根据可灭踪的理化性质，本领域技术人员可对结晶溶剂进行一定范围内的选择和优化。因此，权利要求32-34不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）权利要求35与对比文件2的区别特征在于晶型不同。权利要求35实际解决的技术问题是寻找一种可灭踪晶体新晶型。对比文件2已经公开了可灭踪的存在晶型，本领域技术人员为了制备新晶型，可在其基础上简单的变换结晶条件，并可预期得到某一新晶型。因此，权利要求35不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（4）对于申请人的如下意见：通过提交附件1补充试验数据来证明在修改后权利要求1限定的pH条件下进行反应能得到更好的产率；通过提交附件2证明本申请的重结晶方法得到的产物具有更高的存储稳定性，取得了预料不到的技术效果。驳回决定认为：补交实验数据针对的pH值以及结晶稳定性在原申请文件中没有记载，不属于本申请公开的内容，而通常申请日后提交的实验数据只能针对本领域技术人员能够从专利申请公开的内容中得到的技术效果进行补强。针对pH值的问题，对比文件2考察了单一变量pH值对异噁草酮合成的影响，并且详细列出不同pH值下，产量收率的不同，为本领域技术人员改进反应提供了明确启示。
申请人江苏龙灯化学有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月28日向国家知识产权局提出了复审请求，未提交修改文件。复审请求人认为：（1）对比文件1、2都使用了相转移催化剂，而本申请的方法不使用相转移催化剂。（2）本申请在pH值为7.5-9.5的条件下进行反应能提高可灭踪产量，并且使用己烷作为重结晶溶剂时能提高可灭踪的存储稳定性。（3）复审请求人提交的补充实施例9-10只是为了证实上述技术效果，起补强作用，该补充试验数据应当予以考虑。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月14日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：首先，本申请的核心方案全部被对比文件1所公开，二者技术效果相似。即使使用相转移催化剂，也是因为对比文件中存在两相，效果可以预期；对比文件2更是将多个反应变量单独对比。其次，复审请求人所述的“提高可灭踪产率，产生高产量”的基础在于其所述的反应溶剂水的使用，已被对比文件1公开，在申请文件中难以看出其提交的证明数据所证明的pH值的特殊性；也无法看出使用己烷为溶剂与晶体的存储稳定性相关。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年05月09日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1相比，其区别特征在于：权利要求1限定4,4-二甲基-3-异噁唑酮与2-氯苄基氯反应时，反应混合物的pH值介于7.5至9.5之间，而对比文件1未公开反应混合物的pH值。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种替代的制备可灭踪的方法。由于对比文件2与对比文件1采用了类似的制备可灭踪的方法，根据对比文件2的教导，本领域技术人员容易想到将对比文件1中环合反应的pH值控制在合适的范围内以确保产物的收率，至于缩合反应中反应混合物的pH值可依据常规的检测手段容易确定。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-31的附加技术特征或者已经被对比文件1、2公开，或者可依据本领域常规技术手段容易确定，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，它们相应也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求32与对比文件2相比，其区别特征在于：权利要求32中溶剂为非极性，选自甲酰胺类、苯及取代苯衍生物、腈、卤代烷烃类、烷类及其混合物，而对比文件2中溶剂为无水乙醇。权利要求32相对于对比文件2实际解决的技术问题是提供更多替代的制备可灭踪晶体的方法。然而，在对比文件2公开可用无水乙醇进行结晶的基础上，本领域技术人员根据可灭踪的理化性质及本领域的常规技术手段筛选出其它可用的结晶溶剂以提供更多替代的制备可灭踪晶体的方法是显而易见的。因此，权利要求32不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求33-34进一步限定了溶剂的种类，而对溶剂的选择是本领域技术人员依据所掌握的普通技术知识和常规技术手段容易确定的，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，它们相应也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）权利要求35与对比文件2相比，区别特征在于：两者的晶型不同。权利要求35相对于对比文件2实际解决的技术问题是提供可灭踪的其它晶体形式。然而，随着晶体领域合成技术的不断发展，常规的结晶手段如重结晶等方法也被本领域技术人员所熟知，并且在现有晶型研究中可采用高通量的方法筛选化合物晶型，并高效地筛选溶剂种类、溶剂配比等结晶条件，提供已知化合物的一种或多种结晶形式是本领域技术人员的常规技术手段。因此，权利要求35不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（4）对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：①一方面，本申请权利要求1-35均采用了开放式的撰写方式，并不能排除使用相转移催化剂的情形。另一方面，在本领域，使用相转移催化剂是为了使得化学反应中反应物更充分的接触，从而提高反应速率，如果不使用相转移催化剂，相转移催化剂所起的作用也就相应消失了，没有证据表明本申请省略相转移催化剂之后也能达到与使用相转移催化剂时相当或更好的技术效果。②对比文件2公开了随着反应体系pH值的升高，产物的收率呈现先升后降的趋势，可见，反应体系的pH值与最终的反应效果紧密关联，本领域技术人员据此有动机将反应体系的pH值控制在一定的范围内以保证产物的高收率，而具体的pH范围则是本领域技术人员容易确定的。③由于补充实施例9-10所证明的技术效果均超出了本申请原申请文件公开的内容，不属于补强性证据，不能用于证明本申请的创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年06月19日提交了意见陈述书和权利要求书全文替换页（共13项，2页），其修改体现在：将权利要求1修改为封闭式权利要求，进一步限定了三个具体步骤，删除了权利要求2-5、10-16、21-27、32-35，并对权利要求进行重新编号以及修改引用关系。
修改后的权利要求书如下：
“1. 一种制备可灭踪的方法，其方法由以下步骤组成：
(1)在NaOH，NH2OH.HCl和水的存在下，经由3-氯-2,2-二甲基丙酰氯与氢氯化羟胺的反应，制备3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺；
(2)使用NaOH在水的存在下环化3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺以制备4,4-二甲基-3-异噁唑酮；
(3)在碱存在下，在水性介质中使4,4-二甲基-3-异噁唑酮与2-氯芐基氯进行反应，其中所述碱是NaOH或Na2CO3，反应混合物的pH值介于7.5至9.5之间。
2. 根据权利要求1的方法，其中该pH值介于8.5至9.5之间。
3. 根据权利要求1所述的工艺，其中反应混合物被加热。
4. 根据权利要求3的方法，其中该反应是在介于50至95℃之间的温度下进行。
5. 根据权利要求4的方法，其中该反应是在介于60至90℃之间的温度下进行。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)的反应混合物的pH值是介于7.5至9.5之间。
7. 根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)的反应混合物被加热。
8. 根据权利要求7的方法，其中反应是在介于20至60℃之间的温度下进行。
9. 根据权利要求8的方法，其中反应是在介于30至50℃之间的温度下进行。
10. 根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)的反应混合物的pH值是介于7.0至9.5之间。
11. 根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)的反应混合物被加热。
12. 根据权利要求11的方法，其中反应是在介于50至95℃之间的温度下进行。
13. 根据权利要求12的方法，其特征在于反应是在介于60至90℃之间的温度下进行。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：修改后的权利要求1为由三个具体步骤（1）-（3）组成的封闭式方法权利要求，该方法不包括添加相转移催化剂的步骤，其相对于对比文件1或2的区别不仅包括步骤（3）的pH条件，还包括不使用相转移催化剂。本申请实施例1的方法不使用相转移催化剂获得的异噁草酮的纯度为96％，远高于对比文件1中使用相转移催化剂的方法得到的纯度90.1％。因此，本申请修改后权利要求1限定的技术方案在省略了相转移催化剂的情况下能提供更好的或至少差不多的技术效果，应当被认为具有创造性，从属权利要求2-13相应也具有创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年06月19日答复复审通知书时提交了权利要求书的全文替换页（共13项，2页）。经合议组审查，修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。
本复审请求审查决定所依据的审查文本为：复审请求人于2019年06月19日提交的权利要求第1-13项，于申请日2014年06月30日提交的说明书第1-16页，说明书附图第1-2页及说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果发明的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，但对于本领域技术人员来说，在最接近的现有技术的基础上引入上述区别特征得到发明的技术方案是显而易见的，则发明不具备创造性。
（1）具体到本申请，权利要求1请求保护一种制备可灭踪的方法（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了异噁草酮（即可灭踪）的合成方法，具体为：在配有温度计、搅拌器的1L反应釜内加入30%的盐酸羟胺（即氢氯化羟胺NH2OH.HCl）水溶液378g（1.63mol），逐渐滴加50%的氢氧化钠溶液至体系pH值为中性。维持反应温度在26～28℃，在搅拌状态下，在2h内滴加特戊酰氯（即3-氯-2,2-二甲基丙酰氯）143g（0.92mol），滴加完后在该反应温度下再反应1h，反应过程中由于有盐酸生成，需滴加氢氧化钠溶液控制反应体系pH值在7.0左右，反应完后过滤，滤渣用少量水洗涤得到白色固体3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺151.7g，不需干燥可直接进行后续反应。干燥后重量为114.0 g，m.p 152～154℃，收率：80.5%。在配有温度计、搅拌器的1L反应器内加入199g 3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺（含量73%）及500ml水，升温至50℃，在搅拌状态下滴加50%NaOH溶液，维持反应体系pH值在10左右反应9h，反应完后得4,4-二甲基-3-异噁唑酮的水溶液，不需分离即可进行后续反应。将上面得到的水相混合物加入8g三辛基甲基溴化铵和邻氯氯苄（即2-氯苄基氯）158g（0.98mol）升温至85℃，搅拌反应5h，反应混合物冷却至室温，静置分层得有机物重215.0g，水层用小量有机溶剂萃取，减压蒸去有机溶剂后得油状物2.2g，与前面得到的有机层合并得异噁草酮原药217.2g，经液相色谱分析其含量为90.1%，收率：84.1%（参见第33页第3.2.1-3.2.3节）。根据对比文件1环化3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺的步骤中滴加NaOH溶液调节反应体系的pH值在10左右，本领域技术人员可以确定，NaOH溶液的添加是过量的，反应完后所得4,4-二甲基-3-异噁唑酮的水溶液呈碱性，4,4-二甲基-3-异噁唑酮与2-氯苄基氯的反应是在NaOH存在下进行的。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述技术方案相比，其区别特征在于：1）权利要求1步骤（3）限定反应混合物的pH值介于7.5至9.5之间，而对比文件1未公开反应混合物的pH值；2）权利要求1未使用相转移催化剂，对比文件1使用了三辛基甲基溴化铵作为相转移催化剂；3）权利要求1步骤（3）的碱还可以是Na2CO3。
根据本申请说明书的记载，本申请提供了一种4,4-二甲基-3-异噁唑酮与2-氯苄基氯于含碱的水性介质进行反应制备可灭踪的方法，该方法无须使用已知方法中的溶剂甲醇及二甲基甲酰胺，减少产生副产品，从而省却大量纯化程序及提高可灭踪产量，特别适用于可灭踪的商业生产（参见说明书第3页第7行至第4页第20行）。与之相应地，本申请说明书实施例1具体实施了制备可灭踪的方法，所得产品纯度为96%（参见说明书第11页第13行至第12页第2行）。对于对应权利要求1步骤（3）的反应，实施例1中并未具体公开该反应体系的pH值，本申请仅在说明书发明内容部分指出“建议反应混合物的pH值介于7.5至9.5之间，8.5至9.5之间更佳”（参见说明书第4页第16-17行）。对此，对比文件1公开了同样的反应路线，最终制备得到的可灭踪产物纯度为90.1%，收率为84.1%（参见第33页第3.2.2-3.2.3节）。尽管对比文件1中未明确公开对应本申请权利要求1步骤（3）的反应体系的具体pH值，但基于之前的分析可知，该反应步骤应是在NaOH存在的情况下进行的，因此，本领域技术人员可以合理预期该反应体系的pH至少应在7以上。本领域技术人员知晓，产物的纯度除与反应流程本身相关，也与反应产物的后处理方法相关。对比本申请说明书实施例1和对比文件1公开的技术方案可知，测定纯度的产物是经过后处理之后的产物，而二者对最终产物的后处理方法并不相同，不能将产物纯度的差异仅归因于二者在反应体系pH值的不同和是否存在相转移催化剂方面，更不能确定仅由本申请权利要求1的技术方案本身必然能够获得纯度相当或优于对比文件1的技术效果。
在本申请的实质审查阶段，复审请求人在答复第二次审查意见通知书时，提交了补充实施例9，其与本申请说明书实施例1的步骤三相比，未说明碳酸钠的具体加入量，仅提供了反应溶液的pH值分别为7、7.3、7.5、8、8.5、9.5、9.8、10时，对应的产物的收率分别为11.2%、56.4%、84.0%、84.4%、85.1%、85.0%、82.7%、81.1%，以期证明在本申请权利要求1限定的pH值范围内，能够获得高于其它pH值时的反应收率，取得了预料不到的技术效果。首先，补充实施例9的实验数据并未记载于本申请的原始申请文件中，本领域技术人员依据原申请文件记载的内容及本领域的现有技术，无法获知本申请步骤（3）反应混合物在不同pH值时所对应的产物收率，更无法预期该步骤中反应混合物的pH值为7.5-9.5时产物的收率均在84.0%以上，即获得了相当或优于对比文件1的产率。因此，该补充实施例证明的技术效果超出了本申请原申请文件公开的内容，不能用于证明本申请权利要求1的创造性。即便考虑补充实施例9的实验数据，由于对比文件1同样是在碱性条件下进行反应，不能排除其反应混合物的pH值落入7.5至9.5之间的可能性，进而也不能证明本申请和对比文件1的反应体系pH值差异必然能够带来最终产物产率上的提高。
基于上述分析可确定，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种替代的制备可灭踪的方法。
对于区别特征1），对比文件2公开了异恶草酮（即可灭踪）的合成方法，具体为：在碱性条件下3-氯-N-羟基-2,2-二甲基丙酰胺闭环成为4,4-二甲基-3-异恶唑酮五元杂环，然后利用该杂环上N具有酸性活泼氢这一结构特点，在碱性及相转移催化条件下与邻氯氯苄反应得到异恶草酮化合物（参见第12-13页3.1、3.3.1节）。由于环合反应完成后物料不需分离直接进入下一阶段的合成，物料的pH值对最终产品的合成具有很大的影响，所以体系pH值的确定需进行综合考虑。过高的pH值会导致邻氯氯苄的水解，副反应的发生使得部分原料未参与反应，影响纯度和收率（参见第21页倒数第2段、第22页倒数第2段）。从表3.3.4.1可以看出，在相转移催化剂十六烷基三甲基氯化铵作用下，4,4-二甲基-3-异恶唑酮水溶液与邻氯氯苄反应生成2-[(2-氯苯基)甲基]-4,4-二甲基-3-异恶唑酮，随着环合反应pH值的增加，异恶草酮的含量及收率先升后降，其中环合反应pH值为8.8时，含量及收率达到最大值（参见第17-18页3.3.4节）。由于对比文件2与对比文件1采用了类似的制备可灭踪的方法，根据对比文件2的教导，本领域技术人员能够得到技术启示，即环合反应中，产物异恶草酮的纯度和收率与反应体系的pH值之间并非呈简单的线性关系，即需要选择合适的pH值范围以获得纯度和收率更高的产物异恶草酮。在此基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件1中环合反应的pH值控制在合适的范围内以获得更好的技术效果，具体的pH值范围可依据常规的检测手段容易确定。
对于区别特征2），本领域技术人员使用相转移催化剂是为了在多相反应中使反应物充分接触，从而提高反应速率，是否使用相转移催化剂需要根据反应体系的实际情况予以确定，没有证据表明本申请省略相转移催化剂之后也能达到与使用相转移催化剂时相当或更好的技术效果。
对于区别特征3），使用本领域常用的其它碱性化合物如Na2CO3替换NaOH以提供更多替代方案也是本领域技术人员容易想到的。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2及本领域的常规技术手段以获得权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1相对于对比文件1和2不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）从属权利要求2-5进一步限定了pH值、反应温度，其中权利要求3-5限定的附加技术特征已在对比文件1中公开（参见上文对权利要求1的评述）。对于权利要求2限定的pH值，参见上文对权利要求1的评述，本领域技术人员依据常规技术手段容易确定。因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求2-5也不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）从属权利要求6-9进一步限定了步骤（2），其中权利要求7-9限定的附加技术特征已在对比文件1中公开（参见上文对权利要求1的评述）。权利要求6限定的pH值已在对比文件2中公开：合成4,4-二甲基-3-异恶唑酮合适的pH值8.6-9.2（参见第21页倒数第1段）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求6-9也不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（4）从属权利要求10-13进一步限定了步骤（1），其中权利要求10-11限定的附加技术特征已在对比文件1中公开。对于权利要求12-13限定的反应温度，是本领域技术人员根据反应进行的情况容易选择和确定的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求10-13也不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人答复复审通知书时提交的意见陈述（具体参见案由部分），合议组认为：（1）本申请实施例1步骤三与对比文件1制备可灭踪的方法的不同之处除了是否使用相转移催化剂外，操作细节以及后处理步骤也不相同，如本申请使用的碱为碳酸钠，对比文件1使用的碱为氢氧化钠，本申请的后处理步骤相对于对比文件1还增加了己烷重结晶的步骤，这些均可能会对产物的纯度产生影响，不能仅简单依据两者记载的纯度数据认为本申请省略了相转移催化剂提供了更好或至少差不多的技术效果。（2）本申请权利要求1的技术方案是对说明书实施例1的上位概括，其中并未记载实施例1技术方案的细节和后处理步骤，本领域技术人员无法确定权利要求1涵盖的所有技术方案均能获得与实施例1步骤三相同纯度和收率的产品，进而无法确定权利要求1的方法制备得到的产品纯度和收率均高于或至少相当于对比文件1，更无法确定权利要求1的方法在省略了相转移催化剂的情况下也能提供与对比文件1相比更好的或至少相当的技术效果。综上，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
基于上述事实、证据和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月29日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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