发明创造名称:一种液体酸烷基化反应器及其应用方法
外观设计名称:
决定号:186993
决定日:2019-08-15
委内编号:1F249887
优先权日:
申请(专利)号:201410342335.1
申请日:2014-07-17
复审请求人:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 中国石油化工股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王飞
合议组组长:丁德宝
参审员:张濛
国际分类号:B01J19/26,C10G50/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:评价一项发明是否具备创造性时,应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题,然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。如果现有技术中没有公开所述区别特征,也不存在得到该区别特征的启示,且要求保护的技术方案能够获得有益的技术效果,则该发明具有创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201410342335.1,名称为“一种液体酸烷基化反应器及其应用方法”的发明专利申请(下称本申请)。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年2月2日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-17相对于对比文件1(CN103801242A,公开日为2014年5月21日)以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所针对的审查文本为:原始申请文件。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应器由上至下包括混合区、反应区和集液区,所述的混合区内设置至少一组喷射流混合器,每组喷射流混合器为至少两个同一水平面上中心对称的喷射器,所述的反应区内装填填料,所述的集液区经循环泵连接所述的喷射流混合器入口,所述的集液区上部设置气体出口,所述的气体出口之下设置液相产物出口。
2. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的混合区的高度为反应器高度的10%~20%,所述的集液区的高度为反应器高度的10%~30%。
3. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应区内装填的填料为毛细玻璃纤维丝规整填料。
4. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应区下部设置锥形导流筒。所述的锥形导流筒设置在由下至上反应器高度的40%~50%。
5. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的喷射器至少有两路入口,其中一路为原料入口,另一路为循环液体酸入口,所述的原料入口的流体方向与喷射器中循环酸液流的方向垂直并相交。
6. 按照权利要求5的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的原料入口设置喷嘴,反应原料经喷嘴喷入喷射器中,并与喷射器主流道中来自循环液体酸入口的循环液体酸强烈混合。
7. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的一组喷射流混合器中的两个喷射器出口的距离为2.0mm-50mm。
8. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的气体出口设置在由下至上反应器高度的35%~45%;所述的液相产物出口设置在由下至上反应器高度的15%~25%。
9. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的循环泵为耐酸腐蚀型离心泵。
10. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应器顶部设置循环冷剂入口。
11. 一种液体酸烷基化反应方法,其特征在于,采用权利要求1-10中的任一液体酸烷基化反应器,将液体酸催化剂和烷基化反应原料经喷射流混合器的入口引入喷射流混合器,喷入反应器内,喷出的物料在混合区内发生强烈撞击并混合均匀,混合后的物料进入反应区的填料层内进行烷基化反应,反应后物料进入集液区,经沉降后,反应器底部的集液区富集液体酸催化剂,经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用,汽化的烃类物流经气体出口排出,液相反应产物经液相产物出口排出进入分离系统。
12. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液体酸催化剂为浓硫酸、强酸性离子液体或含有浓硫酸的混合酸。
13. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的含有浓硫酸的混合酸中浓硫酸的含量为85wt%~98wt%,其余为三氟甲磺酸、磷酸和甲酸中的一种或几种。
14. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的 烷基化反应原料为C3~C5烯烃馏分,其中烷烯摩尔比5.0~15:1.0。
15. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液体酸烷基化反应器的操作条件为:压力为0.05~1.2MPa;温度为-4~15℃。
16. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液相反应产物经液相产物出口排出进入酸烃分离罐,经沉降分离后,酸烃分离罐底部的液体酸催化剂返回反应器中,分离出的烃类混合物进入下一个净化工序。
17. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的汽化的烃类物流经气体出口排出,排出的汽化烷烃经压缩机压缩冷凝后返回反应器中继续反应。”。
驳回决定中认为:权利要求1与对比文件1的区别为:集液区经循环泵连接喷射流混合器入口,集液区上部设置气体出口,液相产物出口设置在气体出口之下。对于上述区别,为使反应更为充分或使物料得到充分利用,设置循环装置对反应器内的物料进行循环,这是本领域的常规设置方式,因此,本领域技术人员容易想到设置集液区经循环泵连接喷射流混合器入口。根据具体反应情况,本领域技术人员容易想到对反应器的进出口进行适当调整,即,在有气体生成时,容易想到在生成气体的集液区设置气体出口,因气体密度小于液体,为便于气液分离而设置液相产物出口位于气体出口之下,这是本领域常规设置的位置。权利要求1请求保护的技术方案不符合专利法第22条第3款的规定。从属权利要求2-10的附加技术特征属于本领域中的常规技术手段,其也不具备创造性。权利要求11与对比文件1的区别为:(1)集液区经循环泵连接喷射流混合器入口,集液区上部设置气体出口,液相产物出口设置在气体出口之下;(2)经沉降后,反应器底部的集液区富集液体酸催化剂,经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用,汽化的烃类物流经气体出口排出,液相反应产物排出后进入分离系统。对于上述区别(1),具体参见上述权利要求1的相应评述。对于上述区别(2),在采用权利要求1-10中的任一液体酸烷基化反应器进行反应时,为使其中的液体酸催化剂得到充分利用,对反应后物料进行沉降,将反应器底部的集液区富集液体酸催化剂经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用,这是本领域技术人员可进行的常规操作,且可预料到汽化的烃类物流经气体出口排出;为对液相产物进行纯化,设置液相反应产物排出后进入分离系统,这是本领域技术人员通过常规设置和操作即可实现的。因此,权利要求11不符合专利法第22条第3款的规定。从属权利要求12-17的附加技术特征属于本领域中的常规技术手段,因此其也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年4月12日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书。复审请求时修改的权利要求书如下:
“1. 一种液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应器由上至下由混合区、反应区和集液区组成,所述的混合区内设置至少一组喷射流混合器,每组喷射流混合器为至少两个同一水平面上中心对称的喷射器,所述的反应区内装填填料,所述的集液区经循环泵连接所述的喷射流混合器入口,所述的集液区上部设置气体出口,所述的气体出口之下设置液相产物出口。
2. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的混合区的高度为反应器高度的10%~20%,所述的集液区的高度为反应器高度的10%~30%。
3. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应区内装填的填料为毛细玻璃纤维丝规整填料。
4. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应区下部设置锥形导流筒。所述的锥形导流筒设置在由下至上反应器高度的40%~50%。
5. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的喷射器至少有两路入口,其中一路为原料入口,另一路为循环液体酸入口,所述的原料入口的流体方向与喷射器中循环酸液流的方向垂直并相交。
6. 按照权利要求5的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的原料入口设置喷嘴,反应原料经喷嘴喷入喷射器中,并与喷射器主流道中来自循环液体酸入口的循环液体酸强烈混合。
7. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的一组 喷射流混合器中的两个喷射器出口的距离为2.0mm-50mm。
8. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的气体出口设置在由下至上反应器高度的35%~45%;所述的液相产物出口设置在由下至上反应器高度的15%~25%。
9. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的循环泵为耐酸腐蚀型离心泵。
10. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应器顶部设置循环冷剂入口。
11. 一种液体酸烷基化反应方法,其特征在于,采用权利要求1-10中的任一液体酸烷基化反应器,将液体酸催化剂和烷基化反应原料经喷射流混合器的入口引入喷射流混合器,喷入反应器内,喷出的物料在混合区内发生强烈撞击并混合均匀,混合后的物料进入反应区的填料层内进行烷基化反应,反应后物料进入集液区,经沉降后,反应器底部的集液区富集液体酸催化剂,经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用,汽化的烃类物流经气体出口排出,液相反应产物经液相产物出口排出进入分离系统。
12. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液体酸催化剂为浓硫酸、强酸性离子液体或含有浓硫酸的混合酸。
13. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的含有浓硫酸的混合酸中浓硫酸的含量为85wt%~98wt%,其余为三氟甲磺酸、磷酸和甲酸中的一种或几种。
14. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的烷基化反应原料为C3~C5烯烃馏分,其中烷烯摩尔比5.0~15∶1.0。
15. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液体酸烷基化反应器的操作条件为:压力为0.05~1.2MPa;温度为-4~15℃。
16. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液相反应产物经液相产物出口排出进入酸烃分离罐,经沉降分离后,酸烃分离罐底部的液体酸催化剂返回反应器中,分离出的烃类混合物进入下一个净化工序。
17. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的汽化的烃类物流经气体出口排出,排出的汽化烷烃经压缩机压缩冷凝后返回反应器中继续反应。”。
复审请求人认为:权利要求1与对比文件1的区别在于:(1)权利要求1的烷基化反应器中不设有旋转床,也不设有带动旋转床转动的驱动装置,不设有旋转床和驱动装置的密封装置;(2)权利要求1的烷基化反应器中不设有延伸到反应器壳体区域中的分配管,权利要求1的反应区不再分为分配管20、中心区45、催化剂床层区(填料层)和外侧区46;(3)权利要求1集液区上部设置气体出口。结合本申请说明书和附图,清楚地知道权利要求1请求保护的烷基化反应器的反应区仅装填了填料,权利要求1的烷基化反应器中不设有旋转床,不设有带动旋转床转动的驱动装置,也不设有旋转床和驱动装置的密封装置;权利要求1的烷基化反应器中不设有延伸到反应器壳体区域中的分配管,反应区不分为分配管中心区、催化剂床层区(填料层)和外侧区。硫酸烷基化采用高浓度的硫酸,对比文件1中的旋转床以及相应的传动装置,以及其密封装置必然会腐蚀严重,增加成本,参见文献《欧阳健等,DUPONT工艺硫酸烷基化装置的腐蚀与防护,石油化工腐蚀与防护,2012,29(6)》,外循环冷剂,导致能耗高,产品质量低,参见文献《“烷基化生产工艺与技术”,耿英杰,中国石化出版社,1993年第1版》,而权利要求1中的反应器结构简单,能快速充分的反应,不会造成内部构件的腐蚀,反应器运转周期长。权利要求1中集液区上部设置气体出口,在对比文件1的基础上本领域技术人员不容易想到。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年5月2日发出复审请求受理通知书,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:结合对比文件1的说明书第36-47段、图1-2可确知,对比文件1已公开了本申请的“反应器由上至下由混合区、反应区和集液区组成”。本申请权利要求书中仅记载了反应区内装填填料,而并未对反应区的具体填料设置方式进行限定,结合对比文件1中公开的内容可毫无疑义地确定权利要求1中“反应区内装填填料”的技术特征已被对比文件1公开。因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年4 月23 日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1与对比文件1相比区别在于:本申请权利要求1限定了集液区经循环泵连接喷射流混合器入口。基于上述区别特征,本申请权利要求1实际解决的技术问题是如何使反应更为充分或物料充分利用。对于该区别技术特征,设置循环装置对反应器内的物料进行循环属于本领域的常规设置方式,其可以使得反应更为充分或使物料得到充分利用。因此,本领域技术人员可以在对比文件1中进行相应设置,使得集液区经循环泵连接喷射流混合器入口。由此可知,在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案,对于本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,不符合专利法第22条第3款的有关创造性的规定。从属权利要求2-10的附加技术特征属于本领域的常规技术手段,因此也不具备创造性。权利要求11相对于对比文件1的区别为:(1)所采用的液体酸烷基化反应器存在差异;(2)权利要求11的方法还限定了:经沉降后,反应器底部的集液区富集液体酸催化剂,经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用,汽化的烃类物流经气体出口排出,液相反应产物排出后进入分离系统。基于上述区别技特征,权利要求11实际解决的技术问题是如何使物料得到充分利用。对于区别特征(1),参见权利要求1的评述。对于区别特征(2),在进行反应时,为使其中的液体酸催化剂得到充分利用,对反应后物料进行沉降,将反应器底部的集液区富集液体酸催化剂经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用是本领域技术人员可进行的常规操作,且可预料到汽化的烃类物流经气体出口排出;为对液相产物进行纯化,设置液相反应产物排出后进入分离系统是本领域技术人员通过常规设置和操作即可实现的,不需要付出创造性的劳动。权利要求11请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点,不符合专利法第22条第3款的有关创造性的规定。从属权利要求12-17的附加技术特征属于本领域中的常规技术手段,因此也不具备创造性。
针对复审请求人的意见陈述,合议组认为:(1)结合对比文件1的说明书第36-47段、图1-2可知,该反应器100包括反应器壳体1。反应器壳体1包括直管段8、上封头3和下封头2,从而构成一个封闭式的结构。由此可知对比文件1已公开了本申请的“反应器由上至下由混合区、反应区和集液区组成”。本申请权利要求书中仅记载了反应区内装填填料,而并未对反应区的具体填料设置方式进行限定,结合对比文件1中公开的内容可毫无疑义地确定权利要求1中“反应区内装填填料”的技术特征已被对比文件1公开。另外,对于复审请求人所陈述的反应区内填料的设置方式,也是本领域技术人员公知的方式,公知常识证据1(“有机化工原料大全 上卷”,魏文德,化学工业出版社,第2版, 1999年1月)公开了一种烷基化反应器和提塔合二为一的催化蒸馏塔,其由上部冷凝区,中部反应区和下部汽提区组成,反应区充填填料起两种作用,烷基催化剂作用与塔的分离构件作用。由此可知现有技术已经存在填料塔式的烷基化反应器,其结构简单,能快速充分的反应,不会造成内部构件的腐蚀,反应器运转周期长(参见第199页)。(2)对比文件1公开了反应器壳体1还包括循环冷却介质入口4和循环冷却介质出口5。循环冷却介质采用氮气,循环冷却介质的制冷系统使用氨制冷系统(循环冷却介质出口5即气体出口,结合图1可知,集液区的上部设置气体出口,并且气体出口的下方设置液相出口)。权利要求1所限定的“集液区上部设置气体出口”已经被对比文件1所公开。
复审请求人于2019 年6月3日提交了意见陈述书,同时修改了权利要求书,新修改的权利要求书如下:
“1. 一种液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应器由上至下包括混合区、反应区和集液区,所述的混合区的高度为反应器高度的10%~20%,所述的集液区的高度为反应器高度的10%~30%;所述的混合区内设置至少一组喷射流混合器,每组喷射流混合器为至少两个同一水平面上中心对称的喷射器,所述的反应区内只装填填料,所述的集液区经循环泵连接所述的喷射流混合器入口,所述的集液区上部设置气体出口,所述的气体出口之下设置液相产物出口;所述的反应区下部设置锥形导流筒。
2. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应区内装填的填料为毛细玻璃纤维丝规整填料。
3. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的锥形导流筒设置在由下至上反应器高度的40%~50%。
4. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的喷射器至少有两路入口,其中一路为原料入口,另一路为循环液体酸入口,所述的原料入口的流体方向与喷射器中循环酸液流的方向垂直并相交。
5. 按照权利要求4的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的原料入口设置喷嘴,反应原料经喷嘴喷入喷射器中,并与喷射器主流道中来自循环液体酸入口的循环液体酸强烈混合。
6. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的一组喷射流混合器中的两个喷射器出口的距离为2.0mm-50mm。
7. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的气体出口设置在由下至上反应器高度的35%~45%;所述的液相产物出口设置在 由下至上反应器高度的15%~25%。
8. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的循环泵为耐酸腐蚀型离心泵。
9. 按照权利要求1的液体酸烷基化反应器,其特征在于,所述的反应器顶部设置循环冷剂入口。
10. 一种液体酸烷基化反应方法,其特征在于,采用权利要求1-9中的任一液体酸烷基化反应器,将液体酸催化剂和烷基化反应原料经喷射流混合器的入口引入喷射流混合器,喷入反应器内,喷出的物料在混合区内发生强烈撞击并混合均匀,混合后的物料进入反应区的填料层内进行烷基化反应,反应后物料进入集液区,经沉降后,反应器底部的集液区富集液体酸催化剂,经循环泵增压后返回喷射流混合器内重复使用,汽化的烃类物流经气体出口排出,液相反应产物经液相产物出口排出进入分离系统。
11. 按照权利要求10的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液体酸催化剂为浓硫酸、强酸性离子液体或含有浓硫酸的混合酸。
12. 按照权利要求11的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的含有浓硫酸的混合酸中浓硫酸的含量为85wt%~98wt%,其余为三氟甲磺酸、磷酸和甲酸中的一种或几种。
13. 按照权利要求10的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的烷基化反应原料为C3~C5烯烃馏分,其中烷烯摩尔比5.0~15:1.0。
14. 按照权利要求10的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的 液体酸烷基化反应器的操作条件为:压力为0.05~1.2MPa,温度为-4~15℃。
15. 按照权利要求10的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的液相反应产物经液相产物出口排出进入酸烃分离罐,经沉降分离后,酸烃分离罐底部的液体酸催化剂返回反应器中,分离出的烃类混合物进入下一个净化工序。
16. 按照权利要求10的液体酸烷基化反应方法,其特征在于,所述的汽化的烃类物流经气体出口排出,排出的汽化烷烃经压缩机压缩冷凝后返回反应器中继续反应。”。
复审请求人认为:首先,权利要求1的烷基化反应器结构简单,混合区下部为装填有填料的反应区,烷基化反应器中不设有旋转床,也不设有带动旋转床转动的驱动装置,不设有延伸到反应器壳体内的分配管,与对比文件1中的烷基化反应器完全不同,也不能在对比文件1中得到技术启示。在液体酸烷基化反应中,由于采用液体酸,例如硫酸、氢氟酸为催化剂,反应器内构件极易腐蚀,对比文件1中的旋转床以及相应的传动装置,以及旋转床的密封装置必然会腐蚀严重,造成频繁检修的问题。权利要求1的反应器结构简单,液相催化剂与反应物料快速充分混合,不会造成反应器内构件的腐蚀,反应器运转周期长。第二、权利要求1中不设有旋转床及相配套的驱动装置、分配管对混合及反应效果方面能取得预料不到的技术效果。所述的反应区下部设置锥形导流筒,并不是本领域常规设置的导流部件,上述设置所起的目的并不是要起到导流液体的作用,而是为了使气体出料中不要混入液体物料,和常规导流部件作用不同,该技术效果是非显而易见的。另外,本申请的液体酸烷基化反应器与公知常识证据1中催化蒸馏塔式烷基化反应器完全不同,首先,公知常识证据1中催化蒸馏塔采用催化剂作为填料,在蒸馏的条件下实现边反应便分离的效果,未反应的原料有塔顶排出,反应后物料由塔底再沸器排出;本申请的填料为普通填料,不在蒸馏条件下操作,不需要边反应便分离,所以反应后物流从反应器下部排出,两者完全不同。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
关于审查文本
复审请求人于2019 年6月3日提交了修改的权利要求书,经审查,符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。
本复审请求审查决定所针对的审查文本为:2019年6月3日提交的权利要求第1-16项,以及2014年7月17日提交的说明书第1-51段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图。
关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
评价一项发明是否具备创造性时,应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题,然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。如果现有技术中没有公开所述区别特征,也不存在得到该区别特征的启示,且要求保护的技术方案能够获得有益的技术效果,则该发明具有创造性。
2.1 权利要求1要求保护一种液体酸烷基化反应器,对比文件1公开了一种用于烷基化反应的反应器,并具体公开了(参见说明书第36-47段,图1-2):该反应器100包括反应器壳体1。反应器壳体1包括直管段8、上封头3和下封头2,从而构成一个封闭式的结构。反应器100还包括进料管10,其设置在反应器壳体1的外部,优选设置在反应器壳体1的上部。进料管10具有用于分别接受各种液态物料的相应入口。例如,当反应器100用作采用硫酸为催化剂的烷基化反应器时,进料管10可具有用于硫酸的第一入口11,以及用于液态烃(例如异丁烷和C3~C5烯烃)的第二入口12。在反应器壳体1的下部设有出料口6。如图所示,硫酸沿箭头A进入进料管10,液态烃沿箭头B进入进料管10,而反应产物沿箭头F离开反应器壳体1。根据本发明,反应器100还包括设置在反应器壳体1内的旋转床30。旋转床 30优选采用耐腐蚀框架和床层构成,床层优选采用耐腐蚀金属丝网或填料构成。在根据本发明的反应器100中,反应物料(例如硫酸和液态烃)首先经第一入口11和第二入口12进入到进料管10中,经分配孔21离开分配管20,并进入到中心区45中。之后,反应物料如图1中的粗箭头D所示地那样沿径向穿过旋转床30,然后进入到反应器壳体1的内腔的外侧区46中。最后,反应物料在重力的作用下汇集到反应器壳体的下封头2处,并由出料口6流出反应器100(由此可知,该反应器由上至下由混合区、反应区和集液区组成,且出料口6即为液相产物出口,其设置在集液区)。由此,在旋转床30的旋转所形成的超重力的作用下,液态的反应物料被分散。反应物料剧烈撞击到高速转动的旋转床30的床层内壁上,实现强化式混合。根据一个优选的实施方案,反应器100还包括设置在进料管10的顶部处的对撞室13。用于液态物料的第一入口11和第二入口12均通入到对撞室 13,以便在其中进行各物料的预混合。优选地,各个入口11、12均设有喷射管,并且各个喷射管设置成在直径上彼此相对(即公开了权利要求1中的混合区,混合区内设置至少一组喷射流混合器,每组喷射流混合器为至少两个同一水平面上中心对称的喷射器)。反应器壳体1还包括循环冷却介质入口4和循环冷却介质出口5。循环冷却介质采用氮气,循环冷却介质的制冷系统使用氨制冷系统(由于循环冷却介质为氨气,上述循环冷却介质出口5即对应本申请权利要求1的气体出口,结合图1可知,集液区的上部设置气体出口,并且气体出口的下方设置液相出口)。权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别在于:权利要求1限定了混合区的高度为反应器高度的10%~20%,集液区的高度为反应器高度的10%~30%,以及反应区内只装填填料,并且集液区经循环泵连接喷射流混合器入口,反应区下部设置锥形导流筒。基于上述区别可以确定,权利要求1相比于对比文件1实际解决的技术问题是如何使得液体酸烷基化反应器构件少,机械结构简单,便于加工清洗,设备投资省;同时如何避免传统搅拌釜反应器中旋转部件削弱密封性能的缺点,使液体酸烷基化反应器密封性能更好,特别适用于易燃、易爆以及腐蚀性物料的混合与反应。
合议组认为:为解决上述技术问题,本申请采用了具有权利要求1所述结构的烷基化反应器,该烷基化反应器的反应区只装填有填料,且反应区下部设置锥形导流筒。
对比文件1涉及一种用于烷基化反应的反应器,对比文件1所要解决的技术问题是:如何使各种液态物料在反应器内充分地混合并进行反应,使其能够提高催化剂与烃类反应原料的接触效率,降低硫酸催化剂的酸耗,降低反应温度,提高产品质量。为解决该技术问题,对比文件1的技术方案所采用的烷基化反应的反应器,包括:分配管,其与所述进料管连通并延伸到所述反应器壳体内,并且在延伸到所述反应器壳体内的区域中设有若干分配孔;空心柱体形式的旋转床,其通过固定机构安装于所述反应器壳体内,所述旋转床能够在驱动机构的带动下旋转;由于旋转床在转动过程中产生的超重力作用,可以使粘度大的物料仍获得充分的分散,实现浓硫酸在较低温度下与烃类原料的充分的分散接触,从而得到理想的反应效果。在旋转床上设有密封机构。旋转床安装在支撑件上,支撑件相连旋转传动轴,驱动机构为设置在反应器壳体之外的电机。
本申请的烷基化反应的反应器与对比文件1的烷基化反应的反应器在结构上存在不同。对比文件1并没有给出在反应区不设置分配管和旋转床等部件,而只装填填料,且反应区下部设置锥形导流筒的技术启示。目前也无足够证据表明在反应区只装填填料,以及在反应区下部设置锥形导流筒属于本领域中的常规手段。且本申请的液体酸烷基化反应器具有内构件少,机械结构简单,便于加工、清洗,设备投资省的优点(参见说明书第0033段)。综上所述,权利要求1相对于对比文件1具有突出的实质性特点和显著的进步,具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2权利要求10请求保护一种液体酸烷基化反应方法,其采用权利要求1-9中的任一液体酸烷基化反应器。基于前述评述,由于权利要求1-9的液体酸烷基化反应器具备创造性,采用该液体酸烷基化反应器的液体酸烷基化反应方法也具备创造性。由于权利要求1和权利要求10具备创造性,直接或间接引用独立权利要求1、10的从属权利要求2-9、11-16也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述,复审请求人修改的权利要求书克服了驳回决定、前置审查意见和复审通知书中所指出的本申请不具备创造性的理由。
根据以上事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年2月2日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定针对的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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