发明创造名称：一种缓凝硅酸盐水泥及其制备方法
外观设计名称：
决定号：186915
决定日：2019-08-14
委内编号：1F245613
优先权日：
申请（专利）号：201610359178.4
申请日：2016-05-27
复审请求人：四川省宁南县白鹤滩水泥有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘天佐
合议组组长：武立民
参审员：刘辉
国际分类号：C04B7/19，C04B7/24
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果要求保护的发明相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，但现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该要求保护的发明是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610359178.4、发明名称为“一种缓凝硅酸盐水泥及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为四川省宁南县白鹤滩水泥有限责任公司，申请日为2016年5月27日，公开日为2016年9月21日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月11日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-6相对于对比文件1（CN101182139A，公开日为2008年5月21日）和对比文件2（CN105541215A，公开日为2016年5月4日）和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要、说明书第[0001]-[0024]段；2017年11月29日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种缓凝硅酸盐水泥，其特征在于所述缓凝硅酸盐水泥包含以下组分，各组分按重量百分数计：
硅酸盐水泥熟料 52-58%
混合渣22.2-25.5%
微硅粉14.8-17.5%
石膏5%；
所述混合渣包括磷渣、钒钛渣、锌渣；
所述微硅粉指标要求如下，各组分按重量百分数计，SiO2：75-99%，Al2O3：0.8%-1.2%，Fe2O3：0.6-1.2%，MgO：0.6-0.8%，CaO：0.2-0.4%，Na2O：1.1-1.5%，平均pH值为7.0。
2. 根据权利要求1所述的缓凝硅酸盐水泥，其特征在于，所述混合渣包含如下配比的原料，各组分按重量百分数计：
磷渣9.5-10.5%
钒钛渣 2.0-3.0%
锌渣2.0-3.0%。
3. 根据权利要求2所述的缓凝硅酸盐水泥，其特征在于，所述磷渣指标要求如下：各组分按重量百分数计，SiO2：30-43%，Al2O3：2-5 %，Fe2O3：0.5-3.0%，P2O5：0.8-2.5%，CaO：47-52%，Na2O：1.1-1.5%，F：2.5-3%。
4. 根据权利要求1所述的缓凝硅酸盐水泥，其特征在于，所述缓凝硅酸盐水泥包含如下配比的原料，各组分按重量百分数计：
硅酸盐水泥熟料 58%
混合渣22.2%
微硅粉14.8%
石膏5%。
5. 根据权利要求2所述的缓凝硅酸盐水泥，其特征在于，所述混合渣包含如下配比的原料，各组分按重量百分数计：
磷渣10%
钒钛渣 2.5%
锌渣2.5%。
6. 根据权利要求1所述的缓凝硅酸盐水泥，其特征在于采用以下方法步骤制得：
A：将磷渣、钒钛渣、锌渣按比例预混得混合渣a；
B：将混合渣a、硅酸盐水泥熟料、微硅粉、石膏混合粉磨得所述缓凝硅酸盐水泥。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年2月28日提交了复审请求书和修改后的权利要求书，之后复审请求人又于2018年4月10日再次提交了复审请求书和修改后的权利要求书。2018年4月10日提交的申请文件中，将说明书记载的内容补入权利要求中并将原权利要求合并形成唯一的权利要求1：
“1. 一种缓凝硅酸盐水泥，其特征在于，所述缓凝硅酸盐水泥由以下组分组成，各组分按重量百分数计：硅酸盐水泥熟料52％，混合渣25.8％，微硅粉17.2％，石膏5％；
所述混合渣包括磷渣、钒钛渣、锌渣，其中磷渣、钒钛渣、锌渣按重量百分数计：磷渣9.8％，钒钛渣2.2％，锌渣3.O％；
所述微硅粉指标要求如下，各组分按重量百分数计，SiO2：75-99％，Al2O3：O.8％-1.2％，Fe2O3：0.6-1.2％，MgO：0.6-0.8％，CaO：0.2-0.4％，Na2O：1.1-1.5％，平均pH值为7.0；
所述磷渣指标要求如下：各组分按重量百分数计，SiO2：30-43％，Al2O3：2-5％，Fe2O3：0.5-3.O％，P2O5：0.8-2.5％，CaO：47-52％，Na2O：1.1-1.5％，F：2.5-3％；
所述缓凝硅酸盐水泥采用以下方法步骤制得：
A：将磷渣、钒钛渣、锌渣按比例预混得混合渣a；
B：将混合渣a、硅酸盐水泥熟料、微硅粉、石膏混合粉磨得所述缓凝硅酸盐水泥。”。
复审请求人认为：（1）对比文件1的发明目的是通过掺加纤维素醚提高砌筑水泥的保水性，同时使混合材料的用量在50％以下时实现提高砌筑水泥的强度。因此，对比文件1的砌筑水泥中必然含有纤维素醚。对比文件1既没有公开本申请的混合渣及其百分含量以及混合渣与微硅粉的质量比。对比文件2的发明目的是通过磷渣、硅灰和缓凝剂特定的配比设计，使得在没有石膏的情况下，胶凝材料制备的免压蒸PHC管桩能满足桩的使用要求。因此，对比文件2的胶凝材料中必然没有石膏。对比文件2的混合材料不包含钒钛渣和锌渣，也没有公开水泥、混合渣的物质组成及其百分含量。本领域技术人员没有动机将对比文件1中的纤维素醚省去，也没有动机将对比文件2与含有石膏的对比文件1相结合。（2）本申请缓凝硅酸盐水泥中硅酸盐水泥熟料的百分含量为52％，混合渣的百分含量为25.8％，微硅粉的百分含量为17.2％；而对比文件2中磷渣和硅灰混合使用时，磷渣的百分含量在1％～20％，硅灰的百分含量在2％～5％，硅酸盐水泥熟料百分含量在75％～97％。因此，本领域技术人员将对比文件2结合至对比文件1时，不会对物质组份的用量做如此大的调整，尤其是硅灰和硅酸盐水泥熟料的用量。（3）根据本申请实施例5和实施例1～4，混合渣各组分与硅微粉的百分含量的微小变动导致缓凝硅酸盐水泥初凝时间、终凝时间和强度的巨大变化，且不与物质成分的百分含量呈线性关系，无规律可循。尤其是，在强度满足要求的基础上，本申请实施例5中初凝时间达到了301min，终凝时间达到了418min，其缓凝效果明显优于其它实施例，更优于对比文件1的初凝时间为180min～210min、终凝时间为205min～285min的效果。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年4月4日发出了复审请求受理通知书，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月27日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1相对于对比文件1和对比文件2和所属技术领域的常规选择的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性，并引入公知常识性证据：证据1（《无机胶凝材料项目化教程》，李子成 等主编，西安交通大学出版社，2014年9月第1版）和证据2（《水工设计手册（第2版）第4卷 材料、结构》，索丽生 等主编，中国水利水电出版社，2013年1月第2版第1次印刷）。针对复审请求人的意见，合议组认为：（1）对比文件2给出了将磷渣和硅灰添加到硅酸盐水泥熟料中以延缓水泥凝结硬化（即缓凝）的同时提高混凝土后期强度的技术启示。对于纤维素醚，对比文件1公开的高强度的硅酸盐水泥中纤维素醚的含量非常少，并且也是可以被全部取代的（参见说明书第8页倒数第2段），即其中使用的纤维素醚是提高水泥产品保水性的常用组分，但并非是水泥产品必不可少的组分。当不使用纤维素醚时，由纤维素醚所带来的保水性作用也将消失，本领域技术人员能够根据具体应用所需要的技术效果选择将其省略，而且这样的要素省略产生的技术效果是本领域技术人员能够预期的。石膏属于水泥产品的常用组分且也已经被对比文件1公开。虽然对比文件2中为了解决石膏造成的高温养护管桩耐久性的问题，而避免采用石膏，但是其考虑到石膏对水泥的缓凝作用，采用同样具有缓凝效果的磷渣代替石膏，从而使得磷渣和硅灰与水泥水化的Ca(OH)2发生二次火山灰反应，提高混凝土的后期强度和缓凝作用。同时证据1（参见第211页）公开了掺入适量的硅灰，可以具有如下作用：显著提高抗压、抗折性能，具有保水、防止泌水的作用，具有很好的填充效应，提高混凝土强度。证据2（参见第13-16页）公开了活性掺合料中含有一定的活性成分，主要为活性的SiO2和Al2O3，这些活性组分在有水条件下能生成有胶凝性质的稳定化合物；常用的活性掺合料有高炉矿渣粉、磷矿渣、火山灰、硅粉等。因此使用矿渣粉、磷矿渣、火山灰、硅粉可以增加保水性，使用矿渣粉、磷矿渣、硅粉，或者磷渣和硅灰的掺合料来延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度是所属技术领域的常规选择。当本领域技术人员根据实际应用的需要关注延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度的技术问题而非高温养护管桩耐久性的技术问题时，容易想到用磷渣替代部分石膏以解决相应的技术问题。因此，对比文件2与含有石膏的对比文件1相结合不存在技术障碍。（2）关于磷渣、硅灰和硅酸盐水泥熟料的百分含量，对比文件1作为最接近的现有技术，已公开了硅酸盐水泥熟料为21～98.99%，包括硅灰和混合渣的混合材料以质量百分比计0～50，水泥的组分包含选自磷渣、铁矿渣的混合渣和微硅粉（本申请中混合渣和微硅粉合计43%落入其含量范围内），并且实施例1 中硅酸盐水泥熟料的质量配比为48%（与本申请中52%的含量相对接近），因此，在对比文件1公开的范围之内通过有限次实验选择得出具体的磷渣、硅灰和硅酸盐水泥熟料的百分含量是所属技术领域的常规选择，并无证据表明本领域技术人员不能进行这样的物质组份用量调整。（3）一方面，根据本申请表2中实施例1-5的物理性能、初凝/终凝的时间，实施例5与实施例1-4相比虽然初凝/终凝的时间最长，但是其28d/MPa的抗压强度最低。另一方面对比文件1说明书第5页第3段公开了水泥强度较高，也可制备42.5、42.5R等强度等级的水泥，这比本申请权利要求1所对应的实施例5中28d/MPa的抗压强度42.1高。由此可见，仅根据实施例5中初凝/终凝的时间不能证明本申请取得了预料不到的技术效果。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年5月27日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）本申请权利要求1与对比文件1的区别特征一为：本申请缓凝硅酸盐水泥具有缓凝作用，在强度符合水泥要求的同时，初凝时间显著延长是本申请的创新之处。对比文件1说明书第8页表格中初凝时间为2：30-3：20，不符合施工时间要求初凝时间在300min的要求；对比文件2中权利要求4的免压蒸PHC管桩用凝胶材料初凝时间不早于15min、终凝时间不晚于45min。而本申请（实施例5）中初凝时间/终凝时间分别为301min/418min，3天抗压/抗折强度分别为17.0/3.9MPa，28天抗压/抗折强度分别为42.1/8.2MPa，在强度相当时，初凝时间显著延长，其缓凝效果明显优于对比文件1的效果，因此具有显著的进步。（2）本申请权利要求1与对比文件1的区别特征二为：本申请混合渣还包括钒钛渣、锌渣以及磷渣，以及钒钛渣、锌渣的含量。对比文件1中不包含钒钛渣、锌渣；对比文件1公开的初凝时间为2：30-3：20，不能达到本申请初凝时间为301min的要求，可见区别特征二是影响硅酸盐水泥缓凝作用的关键。对比文件2的各组分比例与本申请区别非常大，也不包含钒钛渣和锌渣。而且现有硅酸盐水泥中不包含钒钛渣、锌渣，因此钒钛渣、锌渣不是本领域的常规选择。
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本复审请求审查决定所依据的审查文本为：申请日提交的说明书摘要、说明书第[0001]-[0024]段；2018年4月10日提交的权利要求第1项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，但现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该要求保护的发明是显而易见的，不具备创造性。
权利要求1要求保护一种缓凝硅酸盐水泥。对比文件1公开了一种具有较高强度和保水性的砌筑水泥（参见说明书第3页第4段至第4页第1段，第5页第3段，第6页第1段和说明书实施例1），以质量百分比计，由如下物质组成：硅酸盐水泥熟料21～98.99，混合材料0～50，石膏1～12，纤维素醚0.01～2，其它助剂0～15；所述混合材料选自粒化高炉矿渣、粉煤灰、火山灰质混合材料、硅灰、偏高岭土、沸石、钢渣、粒化精炼铬铁渣、粒化增钙液态渣、粒化电炉磷渣、粒化铁炉渣、粒化碳素铬铁渣、粒化高炉钛矿渣、石灰石、砂岩、废陶瓷、钡渣和窑灰中的一种或多种。水泥的强度较高，也可制备32.5、32.5R、42.5、42.5R等强度等级的水泥。根据所选择的原材料种类，可以选择所有材料共同粉磨、部分材料单独粉磨后再共同粉磨、部分材料单独粉磨后再和其他材料混合、部分材料共同粉磨后再和其他材料混合等方法进行生产。实施例1中将硅酸盐水泥熟料、炉渣和二水石膏按比例混合，用球磨机磨，再用混合机将其与纤维素醚混合。
由对比文件1可以确定，砌筑水泥也是一种高强度的硅酸盐水泥；其中的硅灰即微硅粉；水泥的组分包含选自磷渣、钛矿渣的混合渣和微硅粉。
权利要求1的技术方案与对比文件1相比，区别特征在于：缓凝；混合渣还包括钒钛渣、锌渣以及磷渣、钒钛渣、锌渣的含量；微硅粉、磷渣的指标；水泥的制备步骤；不含有纤维素醚。由此确定权利要求1实际要解决的技术问题是：如何延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度。
对上述区别特征，对比文件2（参见说明书第[0009]、[0018]、[0020]段）公开了一种胶凝材料：包括以下按质量百分数计的原料：硅酸盐水泥熟料75～97%；磷渣1～20%；硅灰2～5%；葡萄糖酸钠0～0.15%。通过添加特定比例的磷渣，改善混凝土拌合物的工作性能，提高混凝土的后期强度，在蒸汽养护下，迅速与水泥水化的Ca(OH)2发生二次火山灰反应，改善内部结构，提高混凝土致密性，以使管桩混凝土的蒸养强度达到规定值，且磷渣来源广泛，变废为宝，可减轻环境压力，降低生产成本。磷渣内部含有可溶性P2O5、氟与水泥水化析出的Ca(OH)2反应，生成不溶性的磷酸钙和氟羟磷灰石，包裹在水泥粒子周围，延缓了水泥的凝结硬化；硅灰主要成分是无定型二氧化硅，在混凝土中具有填充效应、火山灰效应和孔隙溶液化学效应，硅灰与水泥水化的Ca(OH)2发生二次火山灰反应，改善内部结构，提高混凝土致密性。即对比文件2公开了硅灰的主要成分是二氧化硅、磷渣的主要成分有P2O5和氟，并给出了将磷渣和硅灰添加到硅酸盐水泥熟料中以延缓水泥凝结硬化（即缓凝）的同时提高混凝土后期强度的技术启示。为了调节水泥的初凝时间和后期强度，在对比文件1公开的粒化高炉钛矿渣的基础上，在混合渣中使用其他高炉冶炼的废矿渣如钒钛渣、锌渣是所属技术领域的常规选择，例如证据1（参见第208页）公开了以钒钛磁铁矿为原料在高炉冶炼时所得的矿渣，这种矿渣必然含有钒钛渣，而各组分的具体含量也是可以通过有限的实验选择确定的。同时，微硅粉的组成及其含量也是是本领域的公知常识，例如证据1（参见第210页）公开了硅灰的指标为：SiO2：75-98％，Al2O3：1.0±0.2％，Fe2O3：0.9±0.3％，MgO：0.7±0.1％，CaO：0.3±0.1％，Na2O：1.3±0.2％，pH平均值为中性。磷渣的组成是本领域的公知常识，例如证据2（参见第13-16页）公开了磷渣的主要成分是SiO2和CaO，其含量一般在85%以上，还含有少量的Al2O3、Fe2O3、P2O5、MgO、Na2O等；必要时应对磷渣粉的氟含量进行检测；磷渣粉对混凝土性能的影响包括后期抗压强度发展较快；掺入磷渣粉的混凝土宜采用硅酸盐水泥。根据实际的延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度的需要选择得出磷渣的具体含量是所属技术领域的常规选择。在对比文件1公开的生产方法的基础上，首先通过混合制备混合渣，然后再与其他组分混合后粉磨是所属技术领域的常规选择。对于纤维素醚，对比文件1公开的高强度的硅酸盐水泥中纤维素醚的含量非常少，并且也是可以被全部取代的（参见说明书第8页倒数第2段），即其中使用的纤维素醚是提高水泥产品保水性的常用组分，但并非是水泥产品必不可少的组分。当不使用纤维素醚时，由纤维素醚所带来的保水性作用也将消失，本领域技术人员能够根据具体应用所需要的技术效果选择将其省略，而且这样的要素省略产生的技术效果是本领域技术人员能够预期的。
因此，在对比文件1公开的内容基础上结合对比文件2和所属技术领域的常规选择以获得权利要求1所要求保护的技术方案，对于本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人答复复审通知书时提出的意见，合议组经审查后认为：
（1）首先，对于缓凝硅酸盐水泥具有缓凝作用，由于权利要求1的主题是水泥产品，因此具有缓凝作用并不必然意味着水泥具有特定的结构和/或组成。其次对于权利要求1与对比文件1相比的技术效果，一方面，根据本申请表2中实施例1-5的物理性能、初凝/终凝的时间，实施例5与实施例1-4相比虽然初凝/终凝的时间最长，但是其28d/MPa的抗压强度最低，即本申请并没有在提高初凝时间的同时能够保持相同的28d/MPa的抗压强度。另一方面，对比文件1说明书第5页第3段公开了水泥强度较高，也可制备42.5、42.5R等强度等级的水泥，这比本申请权利要求1所对应的实施例5中28d/MPa的抗压强度42.1高。也就是说，虽然对比文件1的缓凝时间短于本申请实施例5，但是其相应可以达到比实施例5更高的抗压强度，因此不足以表明本申请取得了预料不到的技术效果。此外，参见对权利要求1的评述，对比文件2给出了将磷渣和硅灰添加到硅酸盐水泥熟料中以延缓水泥凝结硬化（即缓凝）的同时提高混凝土后期强度的技术启示。证据1（参见第208页）公开了以钒钛磁铁矿为原料在高炉冶炼时所得的矿渣，这种矿渣必然含有钒钛渣；证据1（参见第211页）公开的掺入硅灰的作用为显著提高抗压、抗折性能，具有保水、防止泌水的作用，提高混凝土强度。证据2也公开了使用矿渣粉、磷矿渣、火山灰、硅粉可以增加保水性。因此，为了延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度，本领域技术人员有动机结合对比文件2给出的技术启示和本领域的公知常识，在对比文件1的基础上相应调整水泥组分，由此取得进一步延长初凝时间的效果是可以预期的。即仅根据本申请实施例5中初凝/终凝的时间不能证明本申请取得了预料不到的技术效果。
（2）参见对权利要求1的评述，对于钒钛渣、锌渣及其含量，证据1（参见第208页）公开了以钒钛磁铁矿为原料在高炉冶炼时所得的矿渣，这种矿渣必然含有钒钛渣。而对于本领域技术人员来说，包括钒钛渣的高炉熔渣有潜在的水硬胶凝性能，可作为优质水泥原料，对混凝土有一定的缓凝作用，利用高炉熔渣加入水泥后可以延缓胶凝材料的水化速率都是本领域的公知常识。证据2（参见第13-16页）公开了活性掺合料中含有一定的活性成分在有水条件下能生成有胶凝性质的稳定化合物；常用的活性掺合料有高炉矿渣粉、磷矿渣、火山灰、硅粉等。因此使用矿渣粉、磷矿渣、火山灰、硅粉可以增加保水性。因此使用矿渣粉、磷矿渣、硅粉，或者磷渣和硅灰的掺合料来延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度是本领域技术人员容易想到的。而各组分的具体含量也是可以通过有限的实验选择确定的。对于磷渣的含量，对比文件2公开了通过添加特定比例的磷渣，改善混凝土拌合物的工作性能，提高混凝土的后期强度，延缓水泥的凝结硬化，并具体公开了磷渣可以为1-20%、8%（参见说明书第[0018]、[0009]段，实施例1）；证据2（参见第13-16页）公开的磷渣的主要成分、含量以及磷渣粉对混凝土性能的影响包括后期抗压强度发展较快，掺入磷渣粉的混凝土宜采用硅酸盐水泥。在此基础上，根据实际的延长水泥初凝时间的同时增加水泥后期强度的需要选择得出磷渣的具体含量是所属技术领域的常规选择。
综上，复审请求人陈述的理由不具备说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月11日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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