发明创造名称：包括EMT沸石的沸石吸附剂、其制备方法以及其用途
外观设计名称：
决定号：187686
决定日：2019-08-13
委内编号：1F254844
优先权日：2013-04-30
申请（专利）号：201480024557.7
申请日：2014-04-29
复审请求人：IFP新能源公司 阿科玛法国公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王旭涛
合议组组长：王祖鹓
参审员：李旭
国际分类号：B01J20/18、20/28、20/30、20/32
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2款，专利法第22条第3款
决定要点
：在评述权利要求的新颖性时，应准确地进行事实认定，如果一项权利要求所要求保护的技术方案与现有技术之间存在区别技术特征，则该权利要求具有新颖性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201480024557.7，名称为“包括EMT沸石的沸石吸附剂、其制备方法以及其用途”的发明专利申请。申请人为IFP新能源公司，共同申请人为阿科玛法国公司。本申请的申请日为2014年4月29日，优先权日为2013年4月30日，公开日为2016年2月17日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年3月21日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1部分技术方案相对于对比文件1不具备新颖性，权利要求1部分技术方案以及权利要求2-22相对于对比文件1或对比文件1与对比文件2以及本领域常用技术手段的结合不具备创造性。驳回决定所依据的文本为原始提交的国际申请的中文译文。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 沸石吸附剂，其包括沸石EMT晶体并且包括钡和/或钾，其中相对于所述吸附剂的总质量，除了氧化钡BaO和氧化钾K2O之外的碱金属或碱土金属离子氧化物的总含量在0和5％之间，包括界限。
2. 根据权利要求1的吸附剂，其还包括非沸石相。
3. 根据权利要求1和2任一项的吸附剂，其中所述沸石EMT晶体具有在1.00和2.00之间的Si/Al原子比，包括界限。
4. 根据前述权利要求之一的吸附剂，其中所述沸石EMT晶体的数均直径在5nm和1500nm之间，包括界限。
5. 根据前述权利要求之一的吸附剂，其还包括至少一种其它沸石的晶体，所述其它沸石选自FAU结构的沸石，特别地LSX、MSX、X或Y、EMC-1，或者选自LTA或MFI结构的沸石。
6. 根据权利要求5的吸附剂，其中所述至少一种其它沸石选自单独的或作为混合物的八面沸石结构的沸石，优选地选自沸石X，且其中沸石EMT的质量分数在1％和50％之间。
7. 根据权利要求1-5之一的吸附剂，其中相对于吸附剂的总重量，沸石EMT的质量分数大于50％。
8. 根据权利要求1-7之一的吸附剂，其包括EMT-FAU共生的沸石相。
9. 根据权利要求1-8之一的沸石吸附剂，其中：
○相对于所述吸附剂的总质量，钡含量(作为氧化钡BaO的重量百分数表示)大于10％重量，优选在23％和40％之间，包括界限，
○相对于所述吸附剂的总质量，钾含量(作为氧化钾K2O的重量百分数表示)在0和25％重量之间。
10. 根据前述权利要求任一项的吸附剂，根据标准NF EN 196-2在950℃测量的其烧失量在0和7.7％重量之间。
11. 根据前述权利要求任一项的吸附剂，其数均直径在0.2mm和2mm之间，包括界限。
12. 用于制备根据前述权利要求任一项的吸附剂的方法，其至少包括以下步骤：
a)用粘合剂将包括沸石EMT的沸石粉末附聚和成形，之后干燥和煅烧，
c)通过与钡离子、或者钾离子、或者钡离子和钾离子的溶液接触进行附聚体的阳离子交换，
d)任选的与钾的交换，
e)之后将由此处理的产物洗涤和干燥，和
f)将由此获得的沸石吸附剂活化。
13. 根据权利要求12的方法，其特征在于步骤a)使用包含至少80％重量的能沸石化的粘土和二氧化硅来源的粘合剂，并且所述方法包括步骤b)：通过碱性碱溶液的作用、优选地用具有在0.5M和5M之间的浓度的溶液并且用在几十分钟和几小时之间的时间将所述能沸石化的粘合剂沸石化。
14. 根据权利要求1-11任一项的吸附剂，其可根据权利要求12和13任一项的方法获得。
15. 根据权利要求1-11任一项或者根据权利要求14的吸附剂在如下方法中的用途：
·芳族C8异构体级分且尤其是二甲苯的分离，
·取代的甲苯异构体例如硝基甲苯、二乙基甲苯、甲苯二胺等的分离，
·甲酚的分离，
·多羟基醇的分离。
16. 根据权利要求15的用途，其用于从含有8个碳原子的芳族异构体级分分离对二甲苯。
17. 在液相中从含有8个碳原子的芳族烃异构体级分收取对二甲苯的方法，其通过使用根据权利要求1-11或14任一项的吸附剂在解吸剂的存在下吸附对二甲苯，所述解吸剂优选地选自甲苯和对二乙苯。
18. 根据权利要求17的收取对二甲苯的方法，其为模拟移动床类型的，优选模拟逆流类型的。
19. 在气相中从含有8个碳原子的芳族烃异构体级分收取对二甲苯的方法，其通过使用根据权利要求1-11或14任一项的吸附剂在解吸剂的存在下吸附对二甲苯，所述解吸剂优选地选自甲苯和对二乙苯。
20. 分离多羟基醇的方法，其使用根据权利要求1-11或14任一项的吸附剂。
21. 分离取代的甲苯异构体例如硝基甲苯、二乙基甲苯或甲苯二胺的方法，其使用根据权利要求1-11或14任一项的吸附剂。
22. 分离甲酚的方法，其使用根据权利要求1-11或14任一项的吸附剂。”
驳回决定认为：对比文件1(CN102076824A,公开日为2011年5月25日)公开了一种用于二甲苯吸附分离的吸附剂，其包括X沸石以及大量的其他沸石结构类型，包括但是不限于沸石Y、结构类型BEA、FAU、MFI、MEL、MTW、MOR、LTL、LTA、EMT、ERI、FER、MAZ、MEI、TON和MWW，通常基本上所有可离子交换位与钡或钡与钾组合交换，即对比文件1公开了EMT沸石可用于二甲苯的分离吸附，因此权利要求1的部分技术方案不具备新颖性。基于上述相同的事实认定，认为权利要求1另一部分技术方案以及权利要求2-22相对于对比文件1或者对比文件1与对比文件2以及本领域常用技术手段的结合不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年6月28日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，具体修改方式是将从属权利要求2的附加技术特征并入权利要求1。复审请求人认为：对比文件1仅仅涉及使用沸石X从包含至少一种其他C8烷基芳族烃的混合物中分离对二甲苯，对比文件1的[0040]至[0042]段中仅仅公开的是一般知识，即结构类型EMT沸石具有由文中所述经验式表示的组成，并不表示包括EMT沸石在内的其它类型的纳米尺寸沸石可用作对比文件1中的对二甲苯的吸附分离剂。复审请求时新修改的权利要求1如下：
“1. 沸石吸附剂，其包括沸石EMT晶体并且包括钡和/或钾，其中相对于所述吸附剂的总质量，除了氧化钡BaO和氧化钾K2O之外的碱金属或碱土金属离子氧化物的总含量在0和5％之间，包括界限，所述吸附剂还包括非沸石相。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年7月5日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，根据对比文件1说明书第[0042]段公开的内容可以认定对比文件1采用的沸石X可以替换为其他沸石结构类型如EMT，因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人于2018年6月28日提交了权利要求书的全文修改替换页，经审查，其中所作的修改符合专利法第33条及专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定针对的文本为2015年10月30日国际申请进入中国国家阶段时提交的国际申请的中文译文说明书第1-184段、说明书摘要，和2018年6月28日提交的权利要求第1-21项。
2、具体理由的阐述
专利法第22条第2款规定：新颖性，是指该发明或者实用新型不属于现有技术；也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
在评述权利要求的新颖性时，应准确地进行事实认定，如果一项权利要求所要求保护的技术方案与现有技术之间存在区别技术特征，则该权利要求具有新颖性。
如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的对比文件相比存在区别技术特征，现有对比文件没有给出获得该区别技术特征的启示，且本领域技术人员也难以想到使用常用技术手段对其进行改进，则在现有证据的基础上，权利要求请求保护的技术方案是非显而易见的。
具体到本案，权利要求1请求保护沸石吸附剂，其包括沸石EMT晶体并且包括钡和/或钾，其中相对于所述吸附剂的总质量，除了氧化钡BaO和氧化钾K2O之外的碱金属或碱土金属离子氧化物的总含量在0和5％之间，包括界限，所述吸附剂还包括非沸石相。
本案争议的焦点在于对比文件1是否公开了包含EMT沸石、钡和/或钾并且含有除氧化钡BaO和氧化钾K2O之外0和5％之间的碱金属或碱土金属离子氧化物的吸附剂，以及在于是否有动机用EMT沸石替代对比文件1沸石吸附剂中的X沸石。
合议组经核实，认为对比文件1并未公开包含EMT沸石、钡和/或钾并且含有除氧化钡BaO和氧化钾K2O之外0和5％之间的碱金属或碱土金属离子氧化物的吸附剂，理由如下：
首先，从对比文件1的上下文看，对比文件1公开的是包含沸石X的吸附剂在对二甲苯吸附分离中的应用，具体而言，在说明书发明概述部分记载“本发明所述无粘结剂的吸附剂由沸石X制备或者包含沸石X” （参见说明书第[0009]段），之后记载了沸石X的晶粒尺寸、无粘结剂的沸石的优点、沸石X的制备以及应用，在涉及沸石X制备方法时记载的是“[0039]具有上述范围内的平均晶粒尺寸的纳米尺寸沸石X可根据申请出版物 US 2007/0224113所述程序制备，在此将其全部内容引入作为参考。沸石晶粒指与通常称为沸石颗粒的聚集晶体相反的单独晶体。平均晶粒尺寸可由沸石X晶粒的扫描电子显微镜(SEM)分析测定”。本领域技术人员在阅读完该段内容后，获得的信息是可以采用US 2007/0224113记载的方法来制备具有上述范围内的平均晶粒尺寸的纳米尺寸沸石X。在接下来的说明书第[0040]- [0042]段记载的是“[0040] 通常，可合成的纳米尺寸沸石包括任何具有以下经验式表示的组成的沸石：[0041] (AlxSi1-x)O2 [0042] 其中Al和Si为以四面体氧化物单元存在的框架元素，“X”具有大于0至 0.5的值。可制备的具体沸石结构类型包括沸石X以及大量其他沸石结构类型，包括但不限于沸石Y、结构类型BEA、FAU、MFI、MEL、MTW、 MOR、LTL、LTA、EMT、ERI、FER、MAZ、MEI、TON和MWW”。结合上下文意思表示，本领域技术人员可知当对比文件1列举包括EMT在内的其它其他沸石结构类型时，其仅仅是指就所述制备方法的适用范围，即所述方法除了能够制备沸石X外，还能够制备包括EMT在内的其它其他结构类型的沸石（在US 2007/0224113公开的方法中，通过选择合适模板剂以及调整工艺条件，可以制备不同结构类型的沸石），而不是公开除沸石X可以用于对二甲苯吸附外包括EMT在内的其它其他结构类型的沸石也可以用于对二甲苯吸附分离。相应地，说明书第[0017]段公开的60-100%其可离子交换位与钡交换的沸石是指沸石X，而非沸石EMT。
其次，对比文件1的其它部分也没有公开除沸石X以外的其它结构类型沸石用于对二甲苯吸附分离，例如，实施例部分也全部涉及的是沸石X的制备以及在对二甲苯吸附分离中的应用。这也进一步说明对比文件1说明书第[0042]段中述及包括EMT在内的其它其他沸石结构类型时仅仅是指所述沸石制备方法可以用来制备这些不同结构类型的沸石，而非指除沸石X外的其他类型沸石也可以用于对二甲苯吸附分离。
因此，驳回决定所针对的权利要求1的技术方案实际上未被对比文件1公开，权利要求1具备专利法第二十二条第二款规定的新颖性。
另外，关于前置审查意见书中所认为的“对比文件1采用的沸石X可以替换为其他沸石结构类型如EMT”，合议组经核实后认为：一方面，如上文所分析，对比文件1没有公开沸石EMT可以用于对二甲苯吸附分离，其仅仅公开了适用于制备沸石X的US 2007/0224113的方法也能够用来制备包括EMT在内的其它其他结构类型的沸石，并且也未给出有关沸石EMT可以用于对二甲苯吸附分离的技术启示；另一方面，本领域技术人员知晓，沸石的二甲苯分离吸附功能与沸石的结构、特别是拓扑结构、孔道尺寸等密切相关，而沸石X与沸石EMT的拓扑结构和孔道尺寸等存在显著差异，因此本领域技术人员没有动机由对比文件1中的沸石X用于对二甲苯分离吸附想到将其替换为沸石EMT来进行对二甲苯的吸附分离。另外经核实，对比文件2也未公开沸石EMT可以用于二甲苯分离吸附或者给出相应的技术启示。
综上，在对比文件1和2的基础上，本领域技术人员没有动机获得本申请权利要求1的技术方案，驳回决定中关于本申请权利要求1部分技术方案相对于对比文件1不具备新颖性的理由，权利要求1部分技术方案以及权利要求2-22相对于对比文件1或对比文件1与对比文件2以及本领域常用技术手段的结合不具备创造性的理由，以及前置审查意见通知书中认为的沸石X可以替换为其他沸石结构类型如EMT的理由不再成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
在上述修改文本的基础上，撤销国家知识产权局于2018年3月21日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求决定所针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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