发明创造名称：一种没食子酸丙酯的稳定性晶型及其制备方法
外观设计名称：
决定号：186710
决定日：2019-08-13
委内编号：1F253249
优先权日：
申请（专利）号：201510516536.3
申请日：2015-08-21
复审请求人：贵阳单宁科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：甘雨
合议组组长：姚云
参审员：迟丽娜
国际分类号：C07C69/84，C07C67/52
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第2款
决定要点：对于包含参数、制备方法等特征限定的产品权利要求，如果本领域技术人员根据该参数、制备方法特征无法将请求保护的产品与对比文件公开的产品相区分，则可推定请求保护的产品与对比文件的产品相同。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201510516536.3、发明名称为“一种没食子酸丙酯的稳定性晶型及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请），本申请的申请人为贵阳单宁科技有限公司，申请日为2015年08月21日，公开日为2016年04月27日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年03月07日以权利要求1-9不具备专利法第22条第2款规定的新颖性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于申请日2015年08月21日提交的说明书摘要、2015年12月23日提交的摘要附图、2016年03月21日提交的说明书第1-4页（第1-25段）和说明书附图第1-4页（图1-8），以及2017年10月30日提交的权利要求第1-9项（下称驳回文本）。驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：稳定性晶型为没食子酸丙酯晶型G晶体：在如下测试条件下：X-射线管：Cu-K靶辐射；X-射线波长1.5406埃；管电压40KV；管电流40mA；步长0.02度；扫描范围：4-100度；扫描速度：每分钟6度；该晶型晶体的X-射线粉末衍射，其在反射角2θ扫描下，具有以下特征峰:2.31±0.2，3.28±0.2，3.36±0.2，3.84±0.2，5.94±0.2，7.00±0.2，7.67±0.2和9.65±0.2；该晶型的红外光谱图在3501.9，3328.9，1690.6，1616.6，1540.4，1467.61，1407.4，1340.4，1313.7，1248.3，1197.9，1037.7cm-1处有特征吸收峰；一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法，没食子酸丙酯在易溶溶剂中溶解后，以微晶化法在搅拌下，滴加到难溶性溶剂中析晶，得到没食子酸丙酯晶型G。
2. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：溶解没食子酸丙酯所用溶剂的量，按没食子酸丙酯的加入重量计，取相对于没食子酸丙酯1～10倍的溶剂。
3. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：易溶溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇或丙酮。
4. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：难溶性溶剂包括水、正己烷或环己烷。
5. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：易溶溶剂与难溶性溶剂的比例为1:100～10:90，按体积比计。
6. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：结晶时，温度在10～30℃搅拌析出晶体。
7. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：结晶时，在25℃静置搅拌析出晶体。
8. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：晶体干燥温度为20～100℃。
9. 根据权利要求1所述的一种没食子酸丙酯的稳定性晶型，其特征在于：晶体干燥温度为70℃。”
驳回决定指出：（1）本领域技术人员无法将权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的稳定性晶型与对比文件1（“单宁酸制备没食子酸丙酯的工艺研究”，王贵武等，中南林业科技大学学报，第30卷，第7期，第137-140和165页，公开日为2010年07月31日）公开的没食子酸丙酯的结晶，对比文件2（“强酸性阳离子交换树脂催化合成没食子酸丙酯”，杨高文等，精细石油化工进展，第4卷，第7期，第7-9页，公开日为2003年07月31日）公开的没食子酸丙酯的白色针状结晶，以及对比文件3（“微波辅助合成食品抗氧化剂没食子酸丙酯”，王玉昆等，中国食品添加剂，2013年第3期，第132-136页，公开日为2013年12月31日）公开的没食子酸丙酯的白色针状晶体区分开，因此，推定权利要求1的晶型与对比文件1或2或3公开的结晶相同，不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。（2）从属权利要求2-9进一步限定权利要求1的晶型的制备条件，但仍无法使其晶型与对比文件1-3公开的晶型区分开，因此，权利要求2-9也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。（3）针对申请人的如下意见陈述：①权利要求1与对比文件1的红外光谱相同并不能说明二者晶型属于同一种晶型；②本申请要解决的技术问题是得到没食子酸丙酯的稳定性晶型，而对比文件1关注的仅是获得没食子酸丙酯本身，并未涉及该物质的稳定晶型。驳回决定认为：对比文件1没有提供X-射线粉末衍射图谱，无法与权利要求1中的没食子酸丙酯的晶型比较区分，本申请也没有给出相关的实验数据以证明二者不同，因而推定对比文件1与本申请的晶型属于相同的晶型，在此基础上可以推定对比文件1的没食子酸丙酯晶型具有与本申请晶型相同的稳定性，因而在现有证据的基础上不能认可本申请的新颖性。
申请人贵阳单宁科技有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年06月04日向国家知识产权局提出复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：本申请要解决的技术问题为得到没食子酸丙酯的稳定性晶型；对比文件1关注的重点是合成工艺的改进，而非研究其晶型的稳定性，尽管其晶型有可能与本申请相同，但其仅是偶然获得，对其稳定性未进行研究，而本申请则建立了晶型与稳定性的关系。
经形式审查合格后，国家知识产权局于2018年06月15日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
在前置审查意见书中，国家知识产权局原审查部门坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组，对本申请进行审理，并于2019年06月25日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）现有证据均不足以使本领域技术人员确定权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3，因此推定权利要求1请求保护的晶型与对比文件1或3公开的晶型相同，权利要求1不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。（2）从属权利要求2-9进一步限定了制备方法的具体条件，现有证据不足以表明该制备方法的区别能够使权利要求2-9请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3，因此权利要求2-9也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。（3）对于复审请求人的意见陈述，复审通知书认为：无论对比文件1关注的重点在哪，新颖性判断的基础都是在于对比文件1是否公开了与本申请相同的没食子酸丙酯晶型，而现有证据均不足以表明本申请请求保护的没食子酸丙酯的稳定性晶型能够区别于对比文件1或3。正如复审请求人亦承认的，对比文件1或3的晶型可能与本申请相同，在此基础上，对于已知物质的性能测试和研究，例如：X-射线粉末衍射的测定、稳定性的测定，均不能使得已知物质本身发生改变，当然也不能赋予其新颖性。此外，复审通知书中还指出，如果复审请求人将权利要求1的主题修改为“一种没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法”，修改后的技术方案同样不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年08月07日提交了意见陈述书，但未对申请文件进行修改。复审请求人陈述了权利要求1-9具备新颖性的理由，所述理由与提交复审请求时的理由完全相同。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人于申请日2015年08月21日提交的说明书摘要、2015年12月23日提交的摘要附图、2016年03月21日提交的说明书第1-4页（第1-25段）和说明书附图第1-4页（图1-8），以及2017年10月30日提交的权利要求第1-9项。
2、关于专利法第22条第2款
新颖性，是指该发明或实用新型不属于现有技术，也没有任何单位或者个人就同样的发明或者实用新型在申请日以前向国务院专利行政部门提出过申请，并记载在申请日以后公布的专利申请文件或者公告的专利文件中。
对于包含参数、制备方法等特征限定的产品权利要求，如果本领域技术人员根据该参数、制备方法特征无法将请求保护的产品与对比文件公开的产品相区分，则可推定请求保护的产品与对比文件的产品相同。
就本申请而言，权利要求1请求保护一种没食子酸丙酯的稳定性晶型（具体参见案由部分）。
虽然该权利要求1中进一步限定了“没食子酸丙酯的稳定性晶型的制备方法”，但鉴于其主题名称为“没食子酸丙酯的稳定性晶型”，故权利要求1实质上请求保护的是包括制备方法限定特征的晶型产品。
对比文件1公开了没食子酸丙酯的制备工艺，单宁酸与正丙醇在催化剂的作用下，发生酯交换反应生成没食子酸丙酯，冷却结晶，抽滤，滤饼（粗品）用40mL的热水溶解并加入0.7g活性炭，85℃下保温50 min，再冷却结晶。并对获得的没食子酸丙酯进行了产品的检测，其载明：由红外光谱图4可知：3540.58 cm-1为羟基自由基（-OH）的伸缩振动吸收峰，2969.92、2938.93、2879.42 cm-1三处为酯基上的饱和氢（C-H）的伸缩振动吸收峰，1689.12 cm-1为羰基（C=O）吸收峰，1616.53、1540.74、1466.89 cm-1三处为苯环（C=C）的伸缩振动吸收峰，1384.18、1540.74 cm-1两处为（O=C-O-C）的吸收峰（参见第1.2节实验方法、第2.6.2节红外光谱分析、图4）。
对比文件3公开了没食子酸丙酯的合成方法，没食子酸与正丙醇反应结束后，静置冷却后将反应液倾出，减压蒸馏反应液，回收正丙醇，将冷却后的浓缩液倒入一定量的冷水中，析出大量白色针状晶体；静置、过滤，用冷水洗至中性，干燥、称重；通过测定熔点、红外光谱和元素分析对产品进行结构表征；没食子酸丙酯的红外光谱（溴化钾压片）各吸收峰的归属：在3300-3500 cm-1附近有一吸收峰，是O-H伸缩振动峰在分子内或分子间与氢键缔合变宽而形成，在2960 cm-1附近有一个峰形较窄的峰，这是甲基与亚甲基反对称伸缩振动峰的重叠峰，在1670 cm-1附近有一吸收峰，表明产物中有C=O，1100-900 cm-1区间处有吸收峰，这是C-O-C伸缩振动峰，与标准谱图一致（参见第1.3节没食子酸丙酯合成方法、第2.4节产物结构表征）。
基于上述事实，合议组认为：首先，尽管对比文件1和3公开的红外谱图的特征峰波数与本申请并不完全相同，但二者十分相近，且本申请所载明的红外图谱与对比文件1的红外图谱的峰形极其相似，本领域公知，红外图谱通常可以用来表征化合物的化学结构，尤其能显示化合物结构中的特定基团，但红外图谱通常并不能作为特定晶体的准确的表征手段，故仅是红外图谱的微小差异并无法证明本申请权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3。其次，尽管权利要求1限定了没食子酸丙酯晶体的X-射线粉末衍射数据，但鉴于对比文件1或3均未公开该信息，故也无法使本领域技术人员据此确定权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3。再次，尽管权利要求1限定了没食子酸丙酯的制备方法，且该制备方法不同于对比文件1或3中公开的结晶方法，但并无证据显示该制备方法的差异使得权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3。最后，尽管本申请说明书表1记载了没食子酸丙酯G晶型的长期稳定性试验数据，但依据该信息仍然不足以使本领域技术人员确定权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3。
综上，鉴于现有证据均不足以使本领域技术人员确定权利要求1请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3，因此推定权利要求1请求保护的晶型与对比文件1或3公开的晶型相同，权利要求1不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
从属权利要求2-9进一步从结晶溶剂、结晶温度、晶体的干燥温度等方面进行限定，但上述限定均是对没食子酸丙酯稳定性晶型的制备方法的具体条件进行限定。如上所述，现有证据不足以表明该制备方法的差异能够使得权利要求2-9请求保护的没食子酸丙酯的晶型不同于对比文件1或3。因此，基于相同的理由，权利要求2-9也不具备专利法第22条第2款规定的新颖性。
3、关于复审请求人的意见评述
由于复审请求人针对权利要求1-9具备新颖性所陈述的理由与提交复审请求时的理由完全相同，而复审通知书中已作出回应，在此不再赘述。综上所述，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
根据以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年03月07对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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