发明创造名称：一种石墨烯改性自润滑耐磨涂层的制备方法
外观设计名称：
决定号：186366
决定日：2019-08-12
委内编号：1F250442
优先权日：
申请（专利）号：201510716594.0
申请日：2015-10-29
复审请求人：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陆帅
合议组组长：成春旺
参审员：孙磊
国际分类号：B22F1/00(2006.01)，C23C4/126(2016.01)，C23C4/06(2016.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求的技术方案相对于最接近的对比文件存在区别技术特征，但该区别技术特征或被其他对比文件公开且在其他对比文件中所起的作用与在本申请中所起的作用相同，或为本领域技术人员根据公知常识容易想到的技术手段，则本领域技术人员容易在现有技术中获得与最接近的对比文件相结合的技术启示，那么该权利要求相对于上述对比文件及公知常识的结合不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510716594.0，名称为“一种石墨烯改性自润滑耐磨涂层的制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为中国航空工业集团公司北京航空材料研究院。本申请的申请日为2015年10月29日，公开日为2017年03月22日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年02月24日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要、说明书附图图1-图3（第1页）；2016年01月20日提交的说明书第1-38段（第1-5页）；2017年10月17日提交的权利要求第1项。驳回决定引用了如下对比文件：
对比文件1 CN 102191447 A，公开日2011年09月21日；
对比文件2 CN 103334030A，公开日2013年10月02日；
对比文件3 CN 104264098A，公开日2015年01月07日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种石墨烯改性自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于：于液态介质中球磨混合石墨烯和WC-12Co喷涂粉末转速3～6rpm/s，混合10～20小时；随后在5～10Hz频率下超声处理2～5小时；于40～70℃下烘干处理1～3小时，得粒度为25～45μm的喷涂粉末；
所述喷涂的工艺参数：用氮气作送粉气和清扫气；氧气和乙炔为热源气体，氧气和乙炔的气体流量比为1.0～1.5，气体充枪量为60～90％，调节爆炸频率为3～7次/秒，喷涂距离为250～300mm，送粉率为0.2～0.7g/s。”
驳回决定指出：独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征是：（1）润滑剂为石墨烯，球磨的参数、超声处理及其参数、烘干时间、粉末粒径与对比文件1中的不同；（2）采用爆炸喷涂工艺。但是，区别技术特征（1）部分被对比文件2公开，且给出了相应的结合启示，其余部分属于本领域公知常识；区别技术特征（2）部分被对比文件3公开，且给出了相应的结合启示，其余部分属于本领域公知常识。由此可知，权利要求1相对于对比文件1、对比文件2、对比文件3和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对申请人的意见陈述，进一步指出对比文件1中球磨混合的粉末与权利要求1中粉末种类并不完全一致，但其公开了于液态介质无水乙醇中进行碳化钨钴粉末的球磨步骤，即权利要求1中的部分技术特征；同样，对比文件1中的烘干处理也是公开了烘干这一步骤，因此将其认定为“烘干处理”，而不是与权利要求1中完全相同的烘干操作；对于本申请中的转速、混合时间、超声处理频率、超声处理时间、喷涂粉末粒径这些技术特征，对比文件1中已公开了转速、混合时间以及粉末粒径这三个变量，其具体参数设定虽然与本申请中的不同，但这些参数的设定属于本领域公知常识；对于爆炸喷涂的工艺参数的认定，对比文件3已公开了爆炸喷涂工艺中的爆炸频率、混合气体、喷涂距离、送粉量，在此基础上，其余参数设定属于本领域的常规选择；对于用氮气作送粉气和清扫气，即利用了氮气不易与粉末发生化学反应这一性质，也属于本领域公知常识；此外，对于改性耐磨涂层性能影响的关键在于使用了石墨烯代替原来的固体润滑剂并使用爆炸喷涂的方法进行涂层制备，从而改善了其摩擦性能；WC、Co在涂层中发挥的作用是材料本身的固有性能决定的，对比文件1中的碳化钨钴-铜-二硫化钼自润滑耐摩图层中WC、Co在涂层中发挥着同样的作用；对比文件2中已公开了在自润滑材料中使用石墨烯作为润滑剂和增强相以改善其摩擦学性能，其中石墨烯的润滑机理与本申请中的石墨烯的润滑机理相同；即对比文件2和3公开了本申请的发明点，在此基础上，虽然有些工艺参数未被对比文件公开，但其都属于本领域中的常规参数设置，这些常规手段的结合对于本领域技术人员而言是显而易见的，这些参数所带来的技术效果是本领域技术人员可以预期的。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年04月24日向国家知识产权局提出了复审请求，没有修改申请文件。复审请求人认为：第一，对比文件公开的是WC-Co，而本申请权利要求保护的是WC-12Co；第二，制备的工序中先球磨混合再超声处理的步骤不是本领域公知常识；并陈述了先超声处理再球磨的原因；第三，本申请石墨烯的摩擦机理和对比文件2中的石墨烯的摩擦机理不一样；第四，认为爆炸喷涂的工艺参数是特定的，并非采用有限的试验优化即可实现。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月04日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：本申请原始申请文件中并未记载WC和Co的质量配比对于耐摩涂层耐磨性能的影响，并未说明该特定的配比能起到优于其他配比的作用；对比文件1中公开了将粉末于无水乙醇中进行球墨混合的步骤，驳回决定中指出超声处理及其参数是可根据需要进行确定的，而且本申请中也未记载使用该方式进行处理的原因以及由此方式带来的优于常规操作的技术效果；对比文件2中公开了通过在自润滑复合材料中添加石墨烯作为增强相和固体润滑剂以提高材料的耐磨性能，石墨烯作为固体润滑剂的润滑机理在本申请和对比文件2中是相同的，其优异的润滑效果源于石墨烯本身的特性；对比文件2中提到了随着摩擦载荷的增大，摩擦系数降低的技术效果，磨损率的变化不仅仅是石墨烯带来的影响，还取决于耐磨层的材料组成、制备工艺，其提到的晶粒细小、致密度高并非石墨烯添加后引起的润滑机制，而是采用SPS工艺产生的技术效果，其摩擦学性能的改善是源于添加的石墨烯作为增强相和固体润滑剂，石墨烯作为固体润滑剂，其润滑机制就是通过石墨嵌在摩擦副之间，实现磨屑和摩擦副分离实现自润滑；本申请中并未记载该特定的爆炸喷涂工艺优于常规工艺的技术效果，实施例中仅对是否添加石墨烯进行了对比，本申请中的爆炸喷涂工艺并非本领域中的非常规参数，且其是可通过有限试验获得的。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年03月15日向复审请求人发出复审通知书，指出：独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征是：（1）润滑剂为石墨烯，球磨的参数、超声处理及其参数、烘干时间、粉末粒径与对比文件1中的不同；（2）采用爆炸喷涂工艺；（3）碳化钨和钴的配比有所不同。但是，区别技术特征（1）部分被对比文件2公开，且给出了相应的结合启示，其余部分属于本领域公知常识；区别技术特征（2）部分被对比文件3公开，且给出了相应的结合启示，其余部分属于本领域公知常识；区别技术特征（3）在对比文件1的基础上可以得到。由此可知，权利要求1相对于对比文件1、对比文件2、对比文件3和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对申请人的意见陈述，进一步指出：第一，对比文件1不仅仅公开了WC-Co，而且还明确了Co的重量百分比为碳化钨钴粉的10-14%，而本申请的碳化钨钴粉含量比是88:12，本领域技术人员在对比文件1的基础上选择WC-12Co属于本领域的常规选择，没有起到预料不到的技术效果；第二，申请人的陈述自相矛盾，本申请权利要求中制备的先后顺序是先球磨再超声，而复审请求人陈述的却是先超声后球磨的理由；第三，对比文件2中公开了通过在自润滑复合材料中添加石墨烯作为增强相和固体润滑剂以提高材料的耐磨性能，石墨烯作为固体润滑剂，其润滑机理在本申请和对比文件2中是相同的，其优异的润滑效果源于石墨烯本身的特性，该机理不随工艺的改变而发生变化，对比文件2中虽未说明该机理，但石墨烯作为润滑剂的工作机理是本领域的公知常识，对比文件2中提到了随着摩擦载荷的增大，摩擦系数降低的技术效果。且本领域公知的是磨损率的变化不仅仅是润滑剂石墨烯带来的影响，还取决于耐磨层的材料组成、制备工艺以及载荷等多种因素，在对比文件2中的附图8中虽然磨损率是下降的，但需要注意的是这是在载荷增加的情况下，而本申请说明书中只是文字描述了具有石墨烯的碳化钨钴耐磨涂层的磨损率下降，但并没有给出随着载荷的增加磨损率下降的文字说明和实验例；至于对比文件2中提到的晶粒细小、致密度高并非石墨烯添加后引起的润滑机制，而是采用SPS工艺产生的技术效果，其摩擦学性能的改善是源于添加的石墨烯作为增强相和固体润滑剂，石墨烯作为固体润滑剂，其润滑机制就是通过石墨嵌在摩擦副之间，实现磨屑和摩擦副分离实现自润滑；第四，本申请中并未记载该特定的爆炸喷涂工艺优于常规工艺的技术效果，实施例中仅对是否添加石墨烯进行了对比，本申请中的爆炸喷涂工艺并非本领域中的非常规参数，相应的喷涂参数都是在常规的范围之内，没有起到预料不到的技术效果，其是可通过有限试验获得的。
复审请求人于2019年04月12日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：第一，对比文件公开的是WC-Co，而本申请权利要求保护的是WC-12Co，没有证据说明“WC-12Co”在“石墨烯和WC-12Co”所起的作用，与“WC-12Co”在“铜＋二硫化钥＋WC-12Co”中所起的作用相同；第二，对比文件没有公开制备的工序中先球磨混合再超声处理的步骤；第三，本申请的喷涂工艺使用了氮气作送粉气和清扫器，并有气体充枪量这一参数，同时喷涂距离远大于对比文件的数值；第四，进一步强调了本申请的有益技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在复审阶段没有对申请文件进行修改，本复审请求审查决定所针对的文本如下，即，申请日提交的说明书摘要、说明书附图图1-图3（第1页）；2016年01月20日提交的说明书第1-38段（第1-5页）；2017年10月17日提交的权利要求第1项。
具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
具体到本案，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1要求保护一种石墨烯改性自润滑耐磨涂层的制备方法，对比文件1公开了一种碳化钨钴-铜-二硫化钼自润滑耐磨涂层及其制备方法，并具体公开了（参见对比文件1的说明书第3-33段）：该方法包括：（1）将市售碳化钨钴粉、铜粉和二硫化钼粉在无水乙醇介质中进行球磨混合（对应于本申请中的球磨混合粉末），控制球磨转速为100~150r/min，混合时间24~48小时；所述碳化钨钴粉的平均粒度为15~45μm，Co含量为10~14wt.%；（2）上述混合粉末在40~80℃下烘干处理，烘干后粉末在真空中烧结；（3）将烧结后块体破碎形成粉体，所述粉体的粒径不大于75μm；（4）对金属基材进行表面预处理；（5）以步骤（3）所得的粉体为原料，采用大气等离子喷涂方法制备涂层。
权利要求1中的技术方案与对比文件1中的相比，区别技术特征在于：（1）润滑剂为石墨烯，球磨的参数、超声处理及其参数、烘干时间、粉末粒径与对比文件1中的不同；（2）采用爆炸喷涂工艺；（3）碳化钨和钴的配比有所不同。基于上述区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题为：如何提高自润滑材料的摩擦学性能。
对于区别技术特征（1），对比文件2公开了一种含石墨烯钛铝基自润滑复合材料及其制备方法，并具体公开了（参见对比文件2的说明书第4-39段）以钛粉、铝粉为基体原料，石墨烯粉为固体润滑剂和增强相，制备含石墨烯钛铝基自润滑复合材料的方法，该复合材料具有良好的摩擦学性能。即对比文件2给出了在复合材料中添加石墨烯作为润滑剂以制备自润滑复合材料，提高材料的摩擦学性能的技术启示。对于本领域技术人员而言，具体的球磨参数、超声处理及其参数、烘干时间和粉末粒径，都是可以根据所需制备材料的性能要求进行确定的，通过有限的试验可以得到，属于本领域的常规技术手段；
对于区别技术特征（2），对比文件3公开了一种爆炸喷涂碳化钨耐磨涂层的制备方法，并具体公开了（参见对比文件3的说明书第0004-0013段）采用氧气、乙炔和丙烷或者氧气、乙炔和丙烯的混合气体，该混合气体中氧气：乙炔：丙烷或丙烯流量范围为（1.2~1.5）：1.0：（0.1~0.2）m3/h，爆炸频率为3~6次/秒（与权利要求1中的爆炸频率存在重叠部分），喷涂距离为100~200mm，炮口直径为16~25mm，碳化钨粉体的送粉量为0.3~0.9g/s（与权利要求1中的送粉率存在重叠部分），喷涂斑点重叠30~75%，涂层厚度为200~800μm，且上述技术特征在该对比文件中的作用和本申请中一样，都是通过爆炸喷涂实现碳化钨耐磨涂层的制备，对于本领域技术人员而言，根据喷涂耐磨层的具体材料以及耐磨层工艺要求，在爆炸喷涂工艺中合理选择热源气体及其流量比、气体充枪量、喷涂距离，选择氮气作为送粉气和清扫气为本领域的常规技术手段；
对于区别技术特征（3），对比文件1已经公开了在碳化钨钴粉中，钴的含量在10~14wt.%，而本申请中是WC-12Co（88:12），在对比文件1公开的钴含量10~14wt.%的范围内选择WC-12Co属于本领域公知常识，没有起到预料不到的技术效果。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2，3及本领域的公知常识以获得权利要求1要求保护的技术方案，对于本领域技术人员而言是显而易见的。权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
合议组认为：
第一，对比文件1公开了Co的重量百分比为10-14%，和本申请的88:12很接近，本领域技术人员在对比文件1公开的范围内选择WC-12Co，没有起到预料不到的技术效果，且WC-12Co在涂层中的作用是本领域公知的，即WC是作为硬质相存在，利用WC本身的特性提高涂层的硬度和耐磨性，而Co作为金属相用于提高涂层的韧性；
第二，球磨的工艺已经被对比文件1公开，而超声处理则是本领域常用的一种工艺，没有一起到预料不到的技术效果；
第三，氮气作为一种惰性气体，被用作送粉气和清扫器是本领域的公知常识，对比文件3虽然没有公开具体的气体充枪量，但显然相应的充枪量是必然的，且本申请公开的具体充枪量也是常规的数值范围，没有起到预料不到的技术效果，至于喷涂具体，对比文件3已经公开了100-200mm，在此基础上，根据爆炸喷涂的具体要求，将其设置为250-300mm也是容易想到的；
第四，对于技术效果，首先，WC-Co在涂层中的作用是相同的，对比文件1中的WC-Co具有相同的技术效果也是显而易见的；其次，石墨烯作为具有自润滑性能的固体润滑剂已经被对比文件2公开，当本领域技术人员根据耐磨涂层的使用需要将对比文件2中的石墨烯替换对比文件1中的固体润滑剂时，相应的技术效果也是显而易见的；在此基础上，具有石墨烯的WC-Co涂层具有相应的耐磨性能也是显而易见的。
综上所述，复审请求人的陈述不具有说服力。
根据以上事实和理由，本案合议组依法作出以下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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