发明创造名称：一种氧化锌矿的选矿方法
外观设计名称：
决定号：186288
决定日：2019-08-08
委内编号：1F264455
优先权日：
申请（专利）号：201610557310.2
申请日：2016-07-15
复审请求人：昆明理工大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李慧杰
合议组组长：刘渊
参审员：梁磊
国际分类号：B03D1/00(2006.01);B03B1/04(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求限定的技术方案与最接近现有技术所公开的方案存在区别技术特征，所述区别技术特征未被其他现有技术公开或给出技术启示，且所述区别技术特征不属于本领域技术人员的公知常识，同时该区别技术特征使该权利要求的技术方案获得了有益的技术效果，则该权利要求的技术方案具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610557310.2，名称为“一种氧化锌矿的选矿方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为昆明理工大学。本申请的申请日为2016年07月15日，公开日为2016年12月07日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年07月18日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日提交的权利要求第1-3项，说明书第1-21段（第1-4页），说明书附图图1（第1页），说明书摘要，摘要附图。
驳回决定引用了如下对比文件：
对比文件1：“云南兰坪低品位氧化锌矿氨浸渣可浮性试验研究”，李珊珊等，有色金属（选矿部分），第2期，第15-20页，公开日为2012年3月15日；
对比文件2：“难选氧化锌矿氨浸过程热力学分析”，姚耀春等，有色金属，第56卷第3期，第49-51页，公开日为2004年9月30日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种氧化锌矿的选矿方法，按以下步骤进行：
（1）原矿经破碎、磨矿至-74μm的矿粉含量占75～90wt%；
（2）对步骤（1）的磨矿产品调浆至矿浆浓度为50～70%，加入氯-氨活化剂，搅拌10～20min；
（3）向步骤（2）得到的矿浆中加入硫化钠5～15kg/t，搅拌10～30min；
（4）调浆至矿浆浓度为25～35%，加入硫酸铜200～600g/t，搅拌5～20min；加入黄药类捕收剂，按每吨原矿添加300～800g，搅拌5～15min后进行浮选。
2. 根据权利要求1所述的选矿方法，其特征在于，步骤（2）中的氯-氨活化剂为氯化钠与氨水的混合物，氯化钠与氨水的摩尔比为1:1～1:2，按每吨原矿添加200～800g。
3. 根据权利要求1所述的选矿方法，其特征在于，步骤（4）中的黄药类捕收剂为烃基碳原子数＞4的高级黄药。”
驳回决定指出：独立权利要求1与对比文件1的区别在于：本申请采用氯-氨活化剂对氧化锌矿进行处理，而对比文件1中选矿处理的氧化锌是经氨浸出处理得到的氨浸渣；此外，两者的浮选药剂添加量存在差异，且权利要求1对磨矿粒度、矿浆浓度及各搅拌时间作了详细限定。该区别技术特征中的部分特征已由对比文件2给出技术启示，其余部分特征属于本领域的常用技术手段。因此权利要求1相对于对比文件1、对比文件2和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2、3的附加技术特征属于本领域的常用技术手段，因此从属权利要求2、3也不具备专利法第22 条第3 款规定的创造性。
针对申请人的意见陈述，驳回决定进一步指出：对比文件1中的氨水仍然参加后续的浮选过程，经过氨浸处理，氧化锌矿表面已经形成一定量的络合产物[Zn(NH3)j]2 ，而氧化锌矿表面络合产物[Zn(NH3)j]2 的形成，会促使S2-及HS-含硫离子在锌矿表面的吸附，进而促使氧化锌矿物表面的硫化，生成ZnS，以利于后续的浮选，可见，对比文件1氨浸-硫化处理目的与本申请相同。其次，本申请和对比文件1、2中都是先通过将氨加入矿浆溶液中促使Zn2 与NH3在氧化锌矿物表面生成[Zn(NH3)j]2 或相似配合物，再通过上述生成的配合物吸引S2-及HS-含硫离子在锌矿表面的吸附，进而促使氧化锌矿物表面的硫化，生成ZnS，可见，本申请与对比文件1、2的硫化过程机理是相同的。对于本领域技术人员而言，基于对比文件1、2给出的技术启示，先将Zn2 与NH3络合，而后由生成的络合物与含硫离子进一步反应生成ZnS，以提高氧化锌矿的浮选性能，进而选择氯-氨或其他相似的氨类活化剂对氧化锌矿进行处理以提高后续氧化锌的硫化效果，属于常规技术选择。另外，通过提高矿浆浓度来促进活化、硫化是矿浆中相关反应物质浓度提升所带来的必然效果，同样属于本领域常规技术手段。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年11月01日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将权利要求2的附加技术特征加入权利要求1中。复审请求人认为：修改后的权利要求1与对比文件1相比至少具有如下区别技术特征：（1）活化剂为摩尔比1:1-1:2的氯化钠和氨水混合物；（2）活化之前调浆至矿浆浓度为50-70%；活化之后再调浆至25-35%。首先、本申请要解决的技术问题就是如何提高氧化锌矿的锌回收率。加入氨水与氯化钠的作用是促使氯离子和铵离子与氧化锌矿物表面的锌离子络合，其反应机理如下：Zn2 jNH3=[Zn(NH3)j]2 ，然后[Zn(NH3)j]2 与Cl-进一步络合反应生成 [Zn(NH3)j]Cl2固相产物，这将阻碍[Zn(NH3)j]2 向Zn2 和NH3转变，促使反应正向进行，使矿浆中的锌元素向锌氯络合物的转化更为充分，从而提高矿物表面锌氨络合物离子和锌氨氯络合物的反应活度；[Zn(NH3)j]Cl2固相产物在硫离子的作用下在氧化锌表面转化为硫化矿也更为充分，最后用黄药浮选回收。经过多次试验验证，当氯化钠与氨水的摩尔比为1:1-1:2时，活化效果最佳。因此，本申请中氯-氨活化剂的作用仅仅是将氧化锌矿中的锌进行活化，而非使锌金属浸出，氯-氨活化剂这一区别技术特征不仅与对比文件1中的硫酸铵和氨水浸出液、对比文件2中的氨水浸出液的组成不同，要解决的技术问题不同，起到的作用也截然不同。其次、浮选通常在矿浆浓度25～35%下添加浮选药剂，但是在这个矿浆浓度下进行硫化，硫化效果不会达到最佳，从而也会降低捕收效果。本申请克服了技术偏见，通过两次调节矿浆浓度的措施，从双重角度使锌的捕收效果达到最佳。
提出复审请求时修改的权利要求书如下：
“1. 一种氧化锌矿的选矿方法，按以下步骤进行：
（1）原矿经破碎、磨矿至-74μm的矿粉含量占75～90wt%；
（2）对步骤（1）的磨矿产品调浆至矿浆浓度为50～70%，加入氯-氨活化剂，搅拌10～20min；
（3）向步骤（2）得到的矿浆中加入硫化钠5～15kg/t，搅拌10～30min；
（4）调浆至矿浆浓度为25～35%，加入硫酸铜200～600g/t，搅拌5～20min；加入黄药类捕收剂，按每吨原矿添加300～800g，搅拌5～15min后进行浮选；氯-氨活化剂为氯化钠与氨水的混合物，氯化钠与氨水的摩尔比为1:1～1:2。
2. 根据权利要求1所述的选矿方法，其特征在于，步骤（4）中的黄药类捕收剂为烃基碳原子数＞4的高级黄药。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年11月06日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：首先，关于氯-氨活化剂的活化机理，本申请说明书中仅记载为“通过氯-氨与矿物表面Zn的络合作用，提高硫离子与氧化锌矿物表面的反应活性”，并没有对氯-氨与矿物表面Zn的具体络合过程及络合物进行详细说明。对比文件1针对氧化锌氨浸渣进行浮选研究，虽然氨浸后经固液分离将氨浸渣与浸出液分离，但仍会有不少氨水参与到后续浮选流程，且经过在前的氨浸过程，氧化锌矿物表面已经形成有Zn2 与NH3生成的络合物[Zn(NH3)j]2 ，而络合物[Zn(NH3)j]2 的存在，自然会在加入Na2S后促使含硫离子在锌矿物表面的吸附，进而促使氧化锌矿物表面的硫化，然后向矿浆添加活化剂硫酸铜，最后用黄药捕收；可见，本申请和对比文件1的整个硫化过程均是先生成络合中间产物、再硫化，虽然本申请由于含氯物质的加入，会生成一部分中间络合物[Zn(NH3)j]Cl2，但其和络合物[Zn(NH3)j]2 的作用并无本质不同。第二、对于本领域技术人员而言，仅通过提高矿浆浓度来提高其中的S2-或HS-离子的浓度，以强化硫化过程，这是矿浆中相关反应物质浓度提升所带来的必然效果。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组经合议审查，认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在复审阶段对申请文件进行了修改，经审查，2018年11月01日提交的修改文本符合专利法实施细则第61条第1款的规定以及专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所针对的文本如下：2018年11月01日提交的权利要求第1-2项；申请日提交的说明书第1-21段（第1-4页），说明书附图图1（第1页），说明书摘要，摘要附图。
2、具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
具体到本案，权利要求1-2具备专利法第22条第3款规定的创造性，理由如下：
2.1独立权利要求1请求保护一种氧化锌矿的选矿方法。对比文件1（“云南兰坪低品位氧化锌矿氨浸渣可浮性试验研究”，李珊珊等，有色金属（选矿部分），第2期，第15-20页， 2012年3月15日）公开了一种氧化锌矿的选矿方法，并具体公开了如下技术特征（参见第16页第1节至第20页第4节，附图1-12）：对低品位氧化锌矿经硫酸铵、氨水浸出处理后，得到氨浸渣，加入pH调整剂CaO6000g/t、硫化剂Na2S1200g/t后进行磨矿处理，然后，依次加入活化剂CuSO4300g/t，捕收剂309黄药100g/t，经一粗两精两扫浮选处理（相当于本权利要求中的以下步骤：（1）原矿磨矿；（2）加入硫化钠；（3）加入硫酸铜200～600g/t；加入黄药类捕收剂，之后进行浮选）。
由此可知，权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）磨矿后加入氯-氨活化剂，搅拌10～20min，氯-氨活化剂为氯化钠与氨水的混合物，氯化钠与氨水的摩尔比为1:1～1:2；（2）原矿经破碎、磨矿至-74μm的矿粉含量占75～90wt%，对上述磨矿产品调浆至矿浆浓度为50～70%，加入的硫化钠为5～15kg/t，搅拌10～30min，调浆至矿浆浓度为25～35%，加入硫酸铜后搅拌5～20min；按每吨原矿添加300～800g加入黄药类捕收剂，搅拌5～15min后进行浮选。基于上述区别技术特征可知，权利要求1实际要解决的技术问题是如何提高氧化锌矿的浮选效果。
对于区别技术特征（1），驳回决定和前置审查意见中认为：对比文件1在将浸出渣进行浮选时，浸出渣必然携带该部分NH3与锌的络合产物以及携带部分硫酸铵与氨水的混合液进入浮选过程，因此，氧化锌矿物表面已经形成有Zn2 与NH3生成的络合物[Zn(NH3)j]2 ，而络合物[Zn(NH3)j]2 的存在，自然会在加入Na2S后促使S2-及HS-含硫离子在锌矿物表面的吸附，进而促使氧化锌矿物表面的硫化，然后向矿浆添加活化剂硫酸铜，最后用黄药捕收；可见，本申请和对比文件1的整个硫化过程均是先生成络合中间产物、再硫化，虽然本申请由于含氯物质的加入，会生成一部分中间络合物[Zn(NH3)j]Cl2，但其和络合物[Zn(NH3)j]2 的作用并无本质不同，浮选过程中也必然存在NH3与锌的络合反应生成络合物，从而提高浮选过程中硫的吸附作用。另外，不论Cl-或SO42-均非本反应中的关键元素，本领域技术人员能够常规选择氯化钠与氨水代替对比文件1中的硫酸铵与氨水。
对于区别技术特征（1），合议组认为：首先，根据对比文件1的记载可知，氧化锌矿的处理分为两步，第一步为采用硫酸铵和氨水的浸出，该步骤能够将矿物中的大部分可溶性氧化锌矿浸出，而未浸出的可溶性氧化锌矿仍残存在浸出渣中，为了回收浸出渣中的锌，对比文件1设计了第二步。第二步将浸出渣再进行常规浮选，通过浮选将浸出渣中第一步未浸出的锌回收。对比文件1中没有记载任何关于浮选过程中利用NH3的作用的内容。虽然客观上浸渣表面会附着有一部分NH3与锌的络合产物并携带少量NH3进入浮选过程，但在对比文件1并未对上述络合产物及残留NH3的数量及其对于浮选工艺所产生的影响明确给出相应记载的前提下，本领域技术人员无法得到在浮选过程中加入NH3并利用其络合产物以提高浮选效果的技术启示。
其次，根据复审请求人强调的“[Zn(NH3)j]2 与Cl-进一步络合反应生成 [Zn(NH3)j]Cl2固相产物，阻碍[Zn(NH3)j]2 向Zn2 和NH3转变，促使反应正向进行，[Zn(NH3)j]Cl2固相产物在硫离子的作用下在氧化锌表面转化为硫化矿更为充分”来看，本申请使用氯化钠与氨水的混合物的有益作用体现于浮选中的强化硫化过程。虽然对比文件1和本申请中的NH3与Zn均产生络合反应，但对比文件1明确给出的技术启示是第一步中的浸出，而本申请则是将络合反应用于浮选中的强化硫化。因此对比文件1没有给出将氯化钠和氨水用于浮选过程中而产生强化硫化作用的技术启示。而目前没有证据证明，采用氯化钠与氨水的混合物作为浮选过程中的活化剂是氧化锌矿浮选领域的常用技术手段，因此，本领域技术人员不能依据本领域常用技术手段或本领域的公知常识得到上述区别技术特征（1）的内容。
第三、对比文件2公开了一种氧化锌矿氨浸过程中的热力学分析研究，其内容为氨浸的原理和规律，并不涉及浮选过程，也不涉及浮选过程中的活化剂或强化硫化的内容。虽然氨浸的反应机理为溶液中的氨水与锌离子反应生成[Zn(NH3)j]2 ，但该机理仅明确用于氨浸过程，本领域技术人员并没有将该反应机理应用于浮选过程的动机，对比文件2也没有给出将该反应机理与浮选中的活化剂进行关联的技术启示，因此对比文件2不具有技术启示。
对于区别技术特征（2）：选择合适的矿浆浓度以及各个物料的加入量是浮选过程中必然需要确定的参数，本领域技术人员能够根据有限的试验选择合适的矿浆浓度和各个物料的加入量。而对于本领域技术人员而言，通过提高矿浆浓度来提高其中的S2-或HS-离子的浓度，以强化硫化过程，这是矿浆中相关反应物质浓度提升所带来的必然效果，因此本领域技术人员能够选择合适的矿浆浓度以及合适的物料加入量为原矿经破碎、磨矿至-74μm的矿粉含量占75～90wt%，对上述磨矿产品调浆至矿浆浓度为50～70%，加入的硫化钠为5～15kg/t，调浆至矿浆浓度为25～35%，加入硫酸铜后搅拌；按每吨原矿添加300～800g加入黄药类捕收剂，搅拌后进行浮选，不需要付出创造性劳动。而对于搅拌时间的选择，则是本领域技术人员能够根据有限的试验进行的常规选择。
综上所述，权利要求1 相对于对比文件1和对比文件2以及本领域的公知常识具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22 条第3 款规定的创造性。
2.2 由于独立权利要求1具备创造性，故其从属权利要求2也具备专利法第22 条第3 款规定的创造性。
根据以上事实和理由，本案合议组依法作出以下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年07月18日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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