发明创造名称：SiC单晶基板的制造方法
外观设计名称：
决定号：185754
决定日：2019-08-05
委内编号：1F245498
优先权日：2014-03-11
申请（专利）号：201510102473.7
申请日：2015-03-09
复审请求人：丰田自动车株式会社
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李冰
合议组组长：石继仙
参审员：戴年珍
国际分类号：C30B33/10，C30B29/36
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求所限定的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别特征，但本领域技术人员根据现有技术的启示，有动机将该区别特征应用到最接近的现有技术中以解决发明实际解决的技术问题，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510102473.7，名称为“SiC单晶基板的制造方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为丰田自动车株式会社，申请日为2015年03月09日，优先权日为2014年03月11日，公开日为2015年09月16日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月14日以权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日2015年03月09日提交的说明书摘要、说明书第1-14页，摘要附图和说明书附图第1-4页，于2017年09月26日提交的权利要求第1-9项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种SiC单晶基板的制造方法，包括：使用溶液法或升华法使含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板生长的工序；将含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板浸渍于50℃～80℃的盐酸中的工序；和在所述浸渍于盐酸中的工序之后，将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序。
2. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括在所述浸渍于盐酸中的工序之前，将所述SiC单晶基板浸渍于有机物溶解性的溶液中的工序。
3. 根据权利要求2所述的制造方法，其中，所述有机物溶解性的溶液为丙酮、或含有NH4OH和H2O2的溶液。
4. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述Si溶解性的溶液为含有氢氟酸和硝酸的溶液。
5. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括：在将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序之后，对所述SiC单晶基板进行RCA清洗的工序。
6. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括在使所述SiC单晶基板生长的工序之后，对所述SiC单晶基板进行研磨的工序。
7. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，在使所述SiC单晶基板生长的工序与所述浸渍于盐酸中的工序之间，不对所述SiC单晶基板进行酸洗。
8. 权利要求1所述的制造方法，其中，SiC晶体内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016～1×1019原子/cm2。
9. 权利要求1所述的制造方法，其中，含有附着杂质的最表面的杂质Cr的量为1×1016～1×1021原子/cm2。”
驳回决定指出：（1）对比文件1（US2002/0005213A1，公开日为2002年01月17日）公开了一种烧结碳化硅的制备及湿法清洁方法。权利要求1与对比文件1相比，区别特征为：权利要求1中碳化硅为单晶且记载了单晶的制备方法、单晶中还含有杂质硅，对比文件1为多晶，采用烧结法制备，没有记载含有杂质硅；对比文件1没有公开在浸渍盐酸后再实施溶解硅的步骤。权利要求1实际解决的技术问题为如何得到杂质含量少的碳化硅单晶。然而，本领域技术人员公知可以采用PVT法（即升华法）、熔液法制备得到碳化硅单晶并加工得到基板。对比文件2（CN102471927A，公开日为2012年05月23日)公开了一种碳化硅单晶的制造方法，采用Si/Cr溶剂的溶液法制备碳化硅单晶。本领域技术人员知晓由于不同的生长方法，碳化硅单晶中可能含有不同的杂质，即对比文件2中碳化硅单晶制备方法含有Si、Cr等杂质。权利要求1制备方法仅是将已有的多晶碳化硅清洗方法转用于已知的碳化硅单晶，上述转用是本领域技术人员为了获得杂质含量少的碳化硅单晶容易想到的。因此，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（2）权利要求2-9为权利要求1的从属权利要求，其附加技术特征被对比文件1公开或属于本领域常规技术手段。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。（3）对于申请人的如下意见陈述：①对比文件1中没有提及或暗示Cr和Si同时存在时杂质的去除方法，其清洗的是烧结的碳化硅多晶，与升华法或溶液法生长得到碳化硅单晶相比，溶解性、晶体结构、杂质种类和数量不同，且碳化硅多晶通常不含有硅杂质。对比文件1没有意识到氢氟酸和硝酸可以除去附着于SiC单晶基板的杂质Si。②本申请中Cr杂质含量与对比文件1差异很大，对比文件1仅能去除微量的杂质Cr。③对比文件1没有公开浸渍于50-80℃的盐酸、接着浸渍于硅溶解性的溶液这样特定的组合。驳回决定指出：对于理由①，对比文件2中使用Si/Cr溶剂的溶液法制备碳化硅单晶，导致制备的碳化硅单晶必然含有Si、Cr等杂质。虽然碳化硅单晶和碳化硅多晶的晶体结构有差异，但化学性质相同，将已有的多晶碳化硅清洗方法转用于已知的碳化硅单晶是本领域技术人员为了获得杂质含量少的碳化硅单晶容易想到的。对于理由②，对比文件1通过盐酸获得较好的去除杂质Cr的技术效果，不同含量的Cr杂质均可通过与盐酸反应去除。对于理由③，对比文件1公开通过无机酸溶液除去碳化硅表面的金属元素杂质，将清洁溶液的温度调整为50℃以上，从而加强溶解性；氢氟酸和硝酸的混合溶液可以将硅氧化并溶解是本领域公知的；在对比文件1-2的基础上，本领域技术人员容易想到采用可以和金属单质反应的盐酸去除金属单质，并采用氢氟酸和硝酸的溶液去除杂质硅，去除金属杂质和硅杂质的先后顺序可由本领域技术人员通过对比试验得到。
申请人丰田自动车株式会社（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年02月27日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的全文修改替换页（共8项，2页）。相对于驳回文本的权利要求书，所作修改在于：将“其中，SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016～1×1019原子/cm2”的技术特征补入权利要求1，删除权利要求8，适应性修改权利要求编号。
2018年02月27日提交的权利要求书如下：
“1. 一种SiC单晶基板的制造方法，包括：使用溶液法或升华法使含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板生长的工序；将含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板浸渍于50℃～80℃的盐酸中的工序；和在所述浸渍于盐酸中的工序之后，将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序；
其中，SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016～1×1019原子/cm2。
2. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括在所述浸渍于盐酸中的工序之前，将所述SiC单晶基板浸渍于有机物溶解性的溶液中的工序。
3. 根据权利要求2所述的制造方法，其中，所述有机物溶解性的溶液为丙酮、或含有NH4OH和H2O2的溶液。
4. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述Si溶解性的溶液为含有氢氟酸和硝酸的溶液。
5. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括：在将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序之后，对所述SiC单晶基板进行RCA清洗的工序。
6. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括在使所述SiC单晶基板生长的工序之后，对所述SiC单晶基板进行研磨的工序。
7. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，在使所述SiC单晶基板 生长的工序与所述浸渍于盐酸中的工序之间，不对所述SiC单晶基板进行酸洗。
8. 权利要求1所述的制造方法，其中，含有附着杂质的最表面的杂质Cr的量为1×1016～1×1021原子/cm2。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：①对比文件2中没有公开和暗示“在使用Si/Cr溶剂而生长SiC单晶中可能含有Si、Cr等杂质”，对于本领域技术人员而言也不是公知的。进而，关于包括在50℃-80℃的盐酸中浸渍后再浸渍于Si溶解性的溶液中这样的特定顺序的工序的清洗方法也没有公开和暗示。如本申请说明书所述，对Si基板进行的RCA清洗等难以除去晶体表面的Cr杂质和被Cr覆盖位置存在的Si杂质，清洗后形成的外延膜的品质不稳定，且如果附着于生长晶体表面的Cr的量增多，如本申请权利要求1中限定的1×1016～1×1019原子/cm2则不能通过RCA等常规的方式充分除去，即使RCA标准清洗包括使用盐酸的清洗步骤。②对比文件1虽然公开了无机酸水溶液中的浸渍工序，但没有公开和暗示在无机酸水溶液中浸渍2次，即先使用盐酸，接着Si溶解性溶液：包含氢氟酸和硝酸的溶液来除去特定的金属元素杂质(Cr，接着Si )的技术内容。③对比文件1清洗的对象为碳化硅烧结体(多晶体)，通常在烧结体内不存在Si，与SiC单晶相比，二者晶体结构、溶解性、杂质的种类及量不同，同样的清洗方法对杂质的除去效果也不相同。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年03月30日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：对比文件1公开了盐酸溶液可以去除金属杂质、将碳化硅浸渍于含有氢氟酸和硝酸的溶液中，可以将清洗液加热到50℃以上加强溶解性；对比文件1还公开了通过上述清洁方法的杂质（包括铬、硼、钠等）的去除效果。氢氟酸和硝酸可以将硅氧化并溶解是本领域公知的。对比文件2公开了采用Si/Cr溶剂的溶液法制备碳化硅单晶，则该碳化硅单晶制备方法含有Si、Cr等杂质。权利要求1制备方法只是将已有的多晶碳化硅清洗方法转用于已知的碳化硅单晶，上述转用是本领域技术人员为了获得杂质含量少的碳化硅单晶容易想到的，清洗的先后顺序则可由本领域技术人员根据掌握的基础知识通过有限的常规实验得到。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年01月31日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）对比文件2公开了Si-Cr熔液中制造SiC单晶的过程。权利要求1与对比文件2相比，区别特征为：①权利要求1中限定了对SiC单晶基板的清洗除去表面杂质的工序，具体为将含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板浸渍于50℃～80℃的盐酸中的工序；和在所述浸渍于盐酸中的工序之后，将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序，对比文件2未公开清洗除杂工序；②权利要求1中限定了SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016～1×1019原子/cm2，对比文件2未公开SiC单晶表面区域杂质Cr的量。权利要求1实际解决的技术问题是如何去除SiC表面的Cr杂质和Si杂质。然而，对于区别特征①，对比文件1公开了通过无机酸水溶液浸渍工序除去包含了Cr的金属杂质。本领域技术人员公知盐酸能够溶解SiC表面的Cr杂质以及Si能溶于硝酸和氢氟酸的混合酸（参见：《突发水污染事件应急处置技术手册》，水利部水资源管理中心 编著，中国水利水电出版社，2013年12月第1次印刷，第119页，铬，下称“公知常识证据1”；《中学教师手册 化学》，刘忠喜 等 编著，南方出版社，2000年8月第1版第1次印刷，第258页Si，下称“公知常识证据2”）。进而用升温的稀盐酸溶解除去SiC表面的Cr杂质是本领域技术人员能够合理预期的，以及本领域技术人员在面对含有Si杂质的SiC单晶基板，将其浸渍于Si溶解性溶液，如硝酸和氢氟酸的混合酸中，以溶解除去Si杂质是容易想到的。另外，SiC多晶与单晶表面吸附杂质的事实无实质区别，本领域技术人员在面对清洗含有特定杂质的电晶基板的技术问题时，有动机选择将SiC烧结体的清洗工序应用于SiC硅单晶。并且，对于不同杂质清洗的先后顺序则可以由本领域技术人员根据掌握的基础知识通过有限的常规实验确认得到。对于区别特征②，本领域技术人员可通过调节溶液温度和溶剂量实现对于不同含量杂质的溶解除去。权利要求1限定的SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量仅能够认可为对于Si-Cr熔液中制造的SiC单晶所含Cr杂质量的具体测定，其测定方法属于本领域常规技术手段。并无证据表明对比文件1和公知常识证据1给出的盐酸溶液浸渍无法实现所述Cr杂质含量的SiC单晶的清洗。升华法制备SiC单晶属于本领域的常规技术手段，而SiC基板是本领域技术人员在溶剂法或升华法制备SiC单晶过程中通常获得的产物形式。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2-8为权利要求1的从属权利要求，其附加技术特征被对比文件1所公开或属于本领域常规技术手段。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-8也不具备创造性。（3）对于复审请求人的意见陈述，复审通知书指出：①对比文件2隐含公开了相同的含有杂质Cr和Si的SiC单晶，本领域技术人员面对所述SiC单晶将有动机寻找合适的清洗方法以清除Cr和Si杂质，以及其他常规杂质。进而，选择对Cr和Si具有溶解性的溶液进行清洗属于本领域的常规技术手段，在此基础上，对比文件1明确给出了加热的无机酸，如盐酸作为清洗试剂清除Cr的技术启示，而公知常识证据1也记载了盐酸可溶解Cr的技术内容，且根据公知常识证据2，本领域技术人员公知含有氢氟酸和硝酸的溶液能够溶解除去杂质Si。另外，对比文件1-2中并不涉及RCA清洗，且本申请说明书中并未涉及RCA清洗的具体实验和相关数据，与此相反，对比文件1和公知常识证据1明确给出了盐酸对Cr杂质的清洗启示。因而，本领域技术人员有动机在50℃-80℃的盐酸中浸渍以除去Cr杂质，浸渍于Si溶解性的溶液以除去Si杂质。由于对Cr杂质的除去基于溶液对其的溶解性，溶液对于杂质的溶解并不局限于特定低含量杂质的溶解，其也可通过升高溶液温度或加大溶剂量实现对于较大量的杂质的溶解除去。并无证据表明，对比文件1和公知常识证据1给出的盐酸溶液无法实现本申请所述的Cr杂质含量的SiC单晶的清洗。②对于不同杂质清洗的先后顺序则可以由本领域技术人员根据掌握的基础知识通过有限的常规实验得到，并无证据表明所述基于溶解性的除杂过程中特定顺序的限定使本申请产生任何预料不到的技术效果。③多晶与单晶差异主要在于晶体结构，二者表面吸附杂质的事实并无实质区别，本领域技术人员在面对含有特定杂质的电晶基板的技术问题时，有动机在与SiC单晶结构相近的SiC产物的清洗方法中寻找启示，有能力选择将SiC烧结体的清洗工序应用于SiC硅单晶，以上并不存在技术壁垒，其具体清洗效果也是本领域易于确认的。
针对复审通知书，复审请求人于2019年04月09日提交了权利要求书全文替换页（共7项，2页）。在2018年02月27日提交的权利要求书的基础上，其修改体现在：将权利要求7中“其中，在使所述SiC单晶基板生长的工序与所述浸渍于盐酸中的工序之间，不对所述SiC单晶基板进行酸洗”的技术特征补入权利要求1，删除权利要求7，并适应性修改权利要求的编号。
修改后的权利要求书如下：
“1. 一种SiC单晶基板的制造方法，包括：使用溶液法或升华法使含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板生长的工序；将含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板浸渍于50℃～80℃的盐酸中的工序；和在所述浸渍于盐酸中的工序之后，将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序；
其中，在使所述SiC单晶基板生长的工序与所述浸渍于盐酸中的工序之间，不对所述SiC单晶基板进行酸洗，
SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016～1×1019原子/cm2。
2. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括在所述浸渍于盐酸中的工序之前，将所述SiC单晶基板浸渍于有机物溶解性的溶液中的工序。
3. 根据权利要求2所述的制造方法，其中，所述有机物溶解性的溶液为丙酮、或含有NH4OH和H2O2的溶液。
4. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述Si溶解性的溶液为含有氢氟酸和硝酸的溶液。
5. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括：在将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序之后，对所述SiC单晶基板进行RCA清洗的工序。
6. 根据权利要求1所述的制造方法，其中，包括在使所述SiC单晶基板生长的工序之后，对所述SiC单晶基板进行研磨的工序。
7. 权利要求1所述的制造方法，其中，含有附着杂质的最表面的杂质Cr的量为1×1016～1×1021原子/cm2。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：（1）酸洗是指RCA清洗中的SC-2工序，即，包括在盐酸 过氧化氢水的混合水溶液中浸渍，另外，在硫酸、硝酸、氟硝酸、王水、低于50℃的盐酸等酸性溶液中浸渍。对比文件1中的浸渍于无机酸以除去金属杂质的工序即为上述的酸洗工序，例如在对比文件1的实施例1, 4中用氟硝酸或70℃的氟硝酸浸渍都属于本申请中定义的酸洗。（2）对比文件1-2中没有公开和暗示对于包含Cr和Si的SiC单晶基板，在50℃-80℃的盐酸中浸渍（除去Cr）后浸渍于Si溶解性的溶液中（除去Si）这样的特定顺序的工序的清洗方法。且对比文件1-2并未意识到升华法制造的包含Cr和Si作为杂质的SiC单晶基板中，Si存在于被Cr覆盖的位置，将包含杂质Si的SiC单晶浸渍于Si溶解性的溶液时由于Cr的存在而不能除去杂质Si。而本申请针对这样的杂质Si和Cr的表面存在状态，采用上述特定的顺序进行清洗，若不以上述特定顺序进行清洗，则难以除去Cr以及被Cr覆盖的Si。（3）复审请求人提供专利文献1（CN105474354A）用以佐证多晶和单晶SiC的表面状态（能量状态）是不同的，进而将导致杂质在二者表面的附着状态不同。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人于2019年04月09日答复复审通知书时提交了权利要求书的修改替换页（共7项，2页），经审查，其修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。
本复审请求审查决定所依据的审查文本是：复审请求人于申请日2015年03月09日提交的说明书摘要、说明书第1-14页，摘要附图和说明书附图第1-4页，于2019年04月09日提交的权利要求第1-7项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果权利要求所限定的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别特征，但本领域技术人员根据现有技术的启示，有动机将该区别特征应用到最接近的现有技术中以解决发明实际解决的技术问题，则该权利要求不具备创造性。
就本申请而言，权利要求1要求保护一种SiC单晶基板的制造方法（具体参见案由部分）。
对比文件2公开了一种采用熔液法的SiC单晶的制造方法，该方法防止起因于使晶种接触熔液的晶种接触缺陷的产生，生长降低了缺陷密度的SiC单晶。该方法通过在石墨坩埚内使SiC晶种接触含有Si的熔液，在该SiC晶种上生长SiC单晶，其特征在于，使上述SiC晶种接触C不饱和的状态的该熔液。在添加促进C向熔液中的溶解的元素（例如Cr）的情况下，可以在最初将Cr与Si一同投入到坩埚10内作为熔液原料，进行加热，形成Si-Cr熔液（参见摘要，说明书第3页第[0033]段）。可见，对比文件2公开了Si-Cr熔液中制造SiC单晶的过程，由于所得的SiC单晶产品生产自Si-Cr溶液体系中，其必然还有部分Cr和Si杂质，即对比文件2的内容隐含公开了使用溶液法使含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶生长的工序。
权利要求1与对比文件2公开的上述技术内容相比，区别特征为：（1）权利要求1中限定了对SiC单晶基板的清洗除去表面杂质的工序，具体为将含有作为杂质的Cr和Si的SiC单晶基板浸渍于50℃～80℃的盐酸中的工序；和在所述浸渍于盐酸中的工序之后，将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序，以及在使所述SiC单晶基板生长的工序与所述浸渍于盐酸中的工序之间，不对所述SiC单晶基板进行酸洗，对比文件2未公开清洗除杂工序；（2）权利要求1中限定了SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016～1×1019原子/cm2，对比文件2未公开SiC单晶表面区域杂质Cr的量。
根据本申请说明书的记载，本申请提供一种SiC单晶基板的制造方法，其可从含有作为杂质的Cr的SiC单晶的表面除去杂质Cr（参见说明书第2页第2段）。本申请可得到从含有作为杂质的Cr的SiC单晶的表面除去了杂质Cr的SiC单晶基板（参见说明书第2页第4段）。并且，在晶体生长后的后工序中可附着的Cr如果在生长晶体的表面附着的量为微量，则有时也可以通过RCA清洗等将最表面稍微进行刻蚀的以往清洗方法除去，但如果附着于生长晶体表面的Cr的量增多，则不能充分除去（参见说明书第3页第6段）。即本申请特别是对杂质Cr的量多的SiC单晶基板的清洗有效，当然，也可以将本申请应用于含有微量Cr的SiC单晶基板（参见说明书第6页第2段）。
上述区别特征所能达到的技术效果分析如下：
对于区别特征（1），即杂质Cr和Si的浸渍除杂工序，本申请说明书实施例记载了对于Cr的溶解性评价结果（参见说明书表1），可知50℃、60℃和80℃的盐酸（35％HCl水溶液）对纯Cr金属的溶解性优异。除此之外的化学药品，如王水等，并不能溶解Cr。实施例1提供了如下的具体清洗过程，升华法制备的SiC单晶，将经镜面研磨的SiC单晶基板在丙酮中浸渍5分钟进行超声波清洗，接着，将SiC单晶基板在加热到60℃的盐酸(35％HCl水溶液)中浸渍 5分钟，将SiC单晶基板在25℃的氟硝酸(HF∶HNO3＝1∶1)溶液中浸渍5分钟。鉴于表示有机清洗后的SiC单晶基板（盐酸清洗前）的光学显微镜照片的图3，表示在氟硝酸溶液中浸渍并用超纯水清洗后的SiC单晶基板（盐酸清洗后）的光学显微镜照片的图4可知，所述清洗工序有效去除了SiC单晶基板附着的Cr。实施例2提供了如下的具体清洗过程，溶液法制备的SiC单晶, 将经镜面研磨的SiC单晶基板在丙酮中浸渍5分钟进行超声波清洗，接着，将SiC单晶基板在加热到80℃的NH4OH和H2O2的混合液(氨水∶过氧化氢水∶水＝1∶1∶4)中浸渍5分钟，将SiC单晶基板在加热到60℃的盐酸(35％HCl水溶液)中浸渍 5分钟，将SiC单晶基板浸渍于25℃的氟硝酸(HF∶HNO3＝1∶1)溶液中。鉴于表示在 NH4OH和H2O2的混合液中浸渍并用超纯水清洗后的SiC单晶(盐酸清洗前)的电子显微镜照片的图5，表示在氟硝酸溶液中浸渍并用超纯水清洗后的SiC单晶(盐酸清洗后)的电子显微镜照片的图6可知，虽然对于在NH4OH和H2O2的混合液中浸渍并用超纯水清洗后的SiC单晶(盐酸清洗前)，所述清洗工序可以有效去除SiC单晶基板附着的Cr有机附着物。基于50℃-80℃的35％HCl水溶液对Cr金属所显示的溶解性，以及实施例1和实施例2中盐酸清洗前后所呈现的电子照片的差异，能够确认SiC单晶基板浸渍于50℃～80℃的盐酸中将能够除去其表面的Cr杂质。同理，使用对比文件1所限定的“Si溶解性的溶液”浸渍清洗也将能够除去其表面的Si杂质。另外，并无证据表明除去Cr杂质和Si杂质的先后顺序的限定使本申请产生任何预料不到的技术效果。对于区别特征（2），即SiC单晶内表面区域的杂质Cr含量，对比文件2中并未明确公开所得SiC单晶的Cr杂质的量，与此相对，本申请就Cr杂质的量而言，仅在说明书前述部分表述为“本申请可使用的SiC单晶中所含的杂质Cr的量没有特别限定，但是，例如SiC晶体内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016-1×1019原子/cm2，含有附着杂质的最表面的杂质Cr的量为1×1016～1×1021原子/cm2”（参见第6页第2段），其记载的实施例1和实施例2中并未测定清洗工序前和清洗工序后SiC单晶中所含的杂质Cr的量，图3-图6的电子照片无法明确体现清洗工序后SiC单晶中所含的杂质Cr的量，换言之，本申请仅笼统记载了SiC晶体内的表面区域的杂质Cr的可能的量，并未证明经所述清洗工序后SiC单晶中所含的杂质Cr的量，进而无法证明对于所述SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量为1×1016-1×1019原子/cm2的SiC单晶具有明确有效的除杂效果。进而，所述Cr杂质含量仅是本领域技术人员对于SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量的常规测定。
基于上述分析可以确定，本申请权利要求1相对于对比文件2所实际解决的技术问题是如何去除SiC表面的Cr杂质和Si杂质。
对于上述区别特征（1），对比文件1公开了一种碳化硅烧结体的湿法清洗方法（参见摘要），具体披露了实施例1：被清洗物于有机溶剂（含有石油烃、有机酸酯和非离子表面活性剂的混合物溶液，未稀释）的溶剂中50℃超声波（100V-26±2kHz）浸渍15分钟，水洗，接着，用氟硝酸水溶液（38%氢氟酸：68%硝酸：水=1:1:30）浸渍30分钟，然后纯水浸渍，测定表面清洁度。实施例4除将各处理的溶液、水溶液的温度调整至70℃以外，其他均采用与实施例1同样的处理。说明书表1记载实施例1、实施例4中SiC烧结体含有的Cr杂质由清洗前的8450×1010atoms/cm2，分别降低至3.0×1010atoms/cm2和1.2×1010atoms/cm2（参见实施例1和实施例4，以及表1）。即通过实施例1和实施例4的清洗步骤有效地降低了Cr杂质的量。同时，对比文件1还公开了将SiC烧结体的湿法清洗方法，具体为依次进行浸渍于有机溶剂的工序、无机酸溶液的工序、纯水的工序（参见权利要求4）。所述有机溶剂除去表面的有机物（例如油膜、指纹、蜡），所述无机酸水溶液浸渍工序为除去SiC烧结体表面以及表面近旁的金属杂质的除去工序。无机酸水溶液的实例包括氢氟酸水溶液或盐酸水溶液，为提高各杂质和附着物的溶解度，碳化硅清洁的步骤中至少将一种清洁溶液的温度调整为优选30℃以上，更优选40℃以上，特别优选50℃以上，该温度上限为所用溶剂和水溶液的沸点以下（参见说明书第8页第[0084]、[0093] -[0094]段，第9页第[0107]段）。即对比文件1公开了可通过有机溶剂溶解SiC表面的有机物，之后通过无机酸水溶液除去金属杂质的清洗工序。而根据对比文件1中表1内容可知，所述的清洗工序将SiC单晶所含的Cr杂质由清洗前的8450×1010atoms/cm2，降低为实施例1的3.0×1010atoms/cm2和实施例4的1.2×1010atoms/cm2。即根据上文可知，对比文件1所述的无机酸水溶液浸渍工序所除去的金属杂质包含了Cr杂质，并且对比文件1在无机酸浸渍除去金属杂质之前并未进行额外的酸洗步骤。与此同时，由于本领域技术人员知晓，铬能溶于稀盐酸（参见公知常识证据1：第119页，铬）。可知，盐酸能够溶解SiC表面的Cr杂质，并且升高试剂温度能够提高溶解度属于本领域的公知常识，进而用升温的稀盐酸溶解除去SiC表面的Cr杂质是本领域技术人员能够合理预期的。另一方面，通过溶解去除杂质属于本领域的常规技术手段，本领域技术人员也知晓，Si能溶于硝酸和氢氟酸的混合酸，（参见公知常识证据2：第258页Si）。因此，本领域技术人员面对含有Si杂质的SiC单晶基板，将其浸渍于Si溶解性溶液，如硝酸和氢氟酸的混合酸中，以溶解除去Si杂质是容易想到的。另外，SiC烧结体普遍为多晶形式，但多晶与单晶差异主要在于晶体结构，二者表面吸附杂质的事实并无实质区别，本领域技术人员在面对清洗含有特定杂质的电晶基板的技术问题时，有动机选择将SiC烧结体的清洗工序应用于SiC硅单晶，以上并不存在技术壁垒。并且，对于不同杂质清洗的先后顺序则可以由本领域技术人员根据掌握的基础知识通过有限的常规实验确认得到。对于区别特征（2），由上文引用的对比文件1和公知常识证据1所述的内容可知，50-80℃的盐酸对于Cr杂质的除去，以及权利要求1中限定的“将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序”，均基于溶液对于所述杂质的溶解性。溶液对于杂质的溶解并不局限于特定含量，其也可通过调节溶液温度和溶剂量实现对于不同含量的杂质的溶解除去。权利要求1限定的SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量仅能够认可为对于Si-Cr熔液中制造的SiC单晶所含Cr杂质量的具体测定，其测定方法是本领域技术人员根据知晓的普通技术知识和掌握的普通技术手段能够合理确定的，无需付出创造性劳动。另一方面，并无证据表明，对比文件1和公知常识证据1给出的盐酸溶液浸渍无法实现所述Cr杂质含量的SiC单晶的清洗。另外，升华法制备SiC单晶属于本领域的常规技术手段，而SiC基板是本领域技术人员在溶剂法或升华法制备SiC单晶过程中通常获得的产物形式。
由上可见，在对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域公知常识从而得到权利要求1的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求2为权利要求1的从属权利要求，其限定包括在所述浸渍于盐酸中的工序之前，将所述SiC单晶基板浸渍于有机物溶解性的溶液中的工序。对比文件1已经公开了将SiC烧结体的湿法清洗方法，具体为依次进行浸渍于有机溶剂的工序、无机酸溶液的工序、纯水的工序（参见权利要求4）。所述有机溶剂除去表面的有机物（例如油膜、指纹、蜡），所述无机酸水溶液浸渍工序为除去SiC烧结体表面以及表面近旁的金属杂质的除去工序（参见说明书第8页第[0084]段）。即对比文件1给出了在浸渍于无机酸中除去金属杂质的工序之前，将所述SiC单晶基板浸渍于有机物溶解性溶液中的工序。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求2也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求3引用权利要求2，进一步限定了所述有机物溶解性的溶液为丙酮、或含有NH4OH和H2O2的溶液。对比文件1公开了准水性有机溶剂是指可溶于水或溶剂的溶剂，尽管溶剂本身不溶于水，但通过水洗可以容易地除去溶剂（参见说明书第8页第[0086]段），而丙酮是本领域常规使用的可溶于水的有机溶剂。对比文件1还公开了浸渍到铵化合物水溶液中的步骤是通过铵化合物水溶液的表面活性作用除去前面步骤中使用的有机溶剂并除去颗粒。铵化合物水溶液的实例包括氨水和和过氧化氢的水溶液（参见说明书第9页第[0101]-[0102]段），即对比文件1给出了氨水和双氧水作为清洗试剂的技术启示。并且，本领域技术人员也能够预期其对于有机杂质的清除效果。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求3也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求4为权利要求1的从属权利要求，其限定所述Si溶解性的溶液为含有氢氟酸和硝酸的溶液。本领域技术人员知晓，硅几乎不溶于所有的酸，但能溶于硝酸和氢氟酸的混合酸（参见公知常识证据2，第258页），即含有氢氟酸和硝酸的溶液能够溶解Si，为Si的溶解性溶液属于本领域的公知常识。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求4也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求5为权利要求1的从属权利要求，进一步限定在将所述SiC单晶基板浸渍于Si溶解性的溶液中的工序之后，对所述SiC单晶基板进行RCA清洗。RCA清洗是一种典型的、普遍使用的湿式化学清洗法，是本领域常规的可以去除碳化硅表面杂质和颗粒的清洗方法，并且，本领域技术人员公知用不同试剂多次清洗将更有利于杂质的进一步去除，提高清洗效果。同时，并无证据表明后续实施RCA清洗使本申请取得了任何预料不到的技术效果。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求5也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求6为权利要求1的从属权利要求，进一步限定包括在使所述SiC单晶基板生长的工序之后，对所述SiC单晶基板进行研磨的工序。研磨是本领域从单晶锭切割制备基板的常规处理步骤。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求6也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求7为权利要求1的从属权利要求，进一步限定碳化硅晶体表面的Cr含量。根据对比文件1公开的表1数据可知，其通过无机酸浸渍清洗获得了较好的去除杂质Cr的技术效果。基于公知常识证据1可知，盐酸对于Cr的除去原理基于溶解性。溶液对于杂质的溶解并不局限于特定含量的溶解，其也可通过调解溶液温度和溶剂量实现对于不同含量的杂质的溶解除去。权利要求1限定的SiC单晶内的表面区域的杂质Cr的量仅能够认可为对于Si-Cr熔液中制造的SiC单晶所含Cr杂质量的具体测定，其测定方法是本领域技术人员根据知晓的普通技术知识和掌握的普通技术手段能够合理确定的，无需付出创造性劳动。因此，将对比文件1中清洗去除杂质的方法用于清洗不同Cr杂质含量的碳化硅单晶是本领域技术人员容易想到的。因此，在其引用的权利1都不具备创造性的基础上，权利要求7也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人陈述的意见（具体参见案由部分），合议组认为：（1）对比文件1所公开的实施例4中采用的清洗过程为，有机溶剂浸渍，水洗，接着用氟硝酸水溶液浸渍，且各处理的溶液、水溶液的温度为70℃。与此相对，首先，RCA清洗的CS-2工序采用HCl/H2O2/H2O按一定比例混合作为清洗液，比较可知，对比文件1公开的清洗方法中不涉及RCA的CS-2工序中的盐酸 过氧化氢混合水溶液的使用，并且酸洗温度高于50℃，进而并非复审请求人强调的CS-2酸洗过程。其次，对比文件1所述的氟硝酸水溶液浸渍工序并未使Cr氧化而形成钝态，导致难以溶解，相反实现了除去Cr杂质的技术效果，再次，现有技术给出了盐酸溶解除去Cr的技术启示，且可通过加热提高杂质的溶解度，进而本领域技术人员能够想到采用加热的盐酸浸渍除去Cr杂质。（2）本申请并未提供证据表明升华法制造的包含Cr和Si作为杂质的SiC单晶基板，Si存在于被Cr覆盖的位置，或除50℃-80℃的盐酸以外的酸洗过程必然导致Cr钝化难以除去。由于本申请与对比文件1的清洗工序均基于溶液对杂质的溶解性，对于不同杂质清洗的先后顺序可由本领域技术人员根据掌握的基础知识通过有限的常规实验确认得到。退而言之，即使Si存在于被Cr覆盖的位置，本领域技术人员仍容易想到由外至内依次溶解去除杂质，并无证据表明所述基于溶解性的除杂过程中特定顺序的限定使本申请产生任何预料不到的技术效果。（3）专利文献1的公开日为2016年04月06日，晚于本申请的优先权日，并非本申请的现有技术。并且，即使考虑专利文献1公开的内容，其明确多晶与单晶差异主要在于晶体结构，进而导致平坦度不同的相关内容。但是，多晶与单晶表面吸附杂质的事实并无实质区别，对于基于溶解性的除杂操作而言，表面平坦度将不会对除杂效果造成较大影响。本领域技术人员在面对含有特定杂质的电晶基板的技术问题时，有动机在与SiC单晶结构相近的SiC产物的清洗方法中寻找启示，有能力选择将SiC烧结体的清洗工序应用于SiC硅单晶，以上并不存在技术壁垒，其具体清洗效果也是本领域易于确认的。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月14日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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