发明创造名称：一种金属结合碳化硅陶瓷及其制备方法
外观设计名称：
决定号：185704
决定日：2019-08-05
委内编号：1F259144
优先权日：
申请（专利）号：201510184643.0
申请日：2015-04-20
复审请求人：凤阳徽亨商贸有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：付继光
合议组组长：王源
参审员：赵锴
国际分类号：C22C1/05
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案之间存在区别技术特征，但所述区别特征或者是本领域的常用技术手段，或者是本领域技术人员在该对比文件的启示下容易想到的，则该权利要求不具备突出的实质性特点。
全文：
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年7月20日发出驳回决定，理由是权利要求1相对于对比文件1（CN101560104A，公开日为2009年10月21日）和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性，其中引用了《工程材料 第2版》（贺毅等，西南交通大学出版社，2015年1月，第276页）和《工程烧结材料》（B.C.拉科夫斯基，冶金工业出版社，1982年4月，第78-80页）作为本领域公知常识的例证。驳回决定针对的文本是申请人于2017年10月27日提交的权利要求第1项，2015年4月20日提交的说明书摘要和说明书第1-10段。驳回所针对的权利要求1如下：
“1. 一种金属结合碳化硅陶瓷及其制备方法，其特征在于，由下列重量份的原料制成：碳化硅70-80、不锈钢粉末9-14、钛粉6-9、钇铝石榴石粉4-5、锰粉3-5、氧化镧3-5、硅烷偶联剂KH-7911-2、三硬脂酸甘油酯1-2、酚醛树脂2-3、烧结助剂2-4、硬脂酰胺1-3、去离子水80-100；
所述烧结助剂是由下列重量份的原料制成：氧化铝3-5、氧化钇1-2、氯化铵2-3、硝酸铱5-7、碳纳米颗粒4-6、粘土粉4-5、二甲基硅油1-2、液体石蜡2-4、硅烷偶联剂KH-5501-2、人造金刚石粉末2-4、醋酸乙烯树脂2-3、磷酸三甲酚酯1-2、纯化水3-5；制备方法是将氧化铝、氧化钇、硝酸铱、碳纳米颗粒和人造金刚石粉末混合加到混料机中，加入醋酸乙烯树脂和纯化水进行湿法混合，2-3小时后将混合好的浆料加到胶磨机中研磨过100-200目筛，加热干燥除去水分，再加入其余剩余的成分搅拌均匀，将所得的物料输入喷雾造粒塔中制成颗粒即可；
所述一种金属结合碳化硅陶瓷及其制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）将碳化硅、不锈钢粉末、氧化镧、钇铝石榴石粉、三硬脂酸甘油酯和去离子水加到球磨罐中，球料比3:1，球磨3-5小时后加入硅烷偶联剂KH-791搅拌均匀后过200-300目筛，再转移到喷雾造粒机中制成颗粒备用；
（2）将除烧结助剂之外其余剩余的成分混合，以3-5°C/min的速度边搅拌边加热，加热至50-70°C时保温20-30分钟，再将该混合物通过喷涂法喷涂到步骤（1）中的颗粒上，干燥后与烧结助剂混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的物料送入模具中采用160-200MPa干压成型得素胚，再将该素胚放入真空高温烧结炉中在氩气的保护下进行烧结，烧结温度为1750-1900°C，保温3-5小时后缓慢降温到1600-1450°C，随炉冷却即得。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年8月21日向国家知识产权局提出复审请求，未提交修改文本。复审请求人认为：本申请与对比文件1使用的原料种类及配比、采用的制备方法均不同，原料及其用量是严密的整体，缺一不可且不可更改。金属和陶瓷是不同性能材料，二者差异很大。烧结助剂种类对性能结构有很大影响，本申请的烧结助剂在较低温度下形成液相，有效降低了致密化温度，节约成本，本申请采用160-200MPa干压，烧结温度为1750-1900℃，再降温到1600-1450℃操作是精心实验验证后得到的。本申请制备方法与对比文件1不同，得到陶瓷具有良好的性能指标，因而认为权利要求1具备创造性。
经形式审查合格后，国家知识产权局受理了该复审请求，并将本案转送至原实质审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审查。
合议组于2019年5月27日发出复审通知书，继续指出权利要求1相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年7月5日提交了意见陈述书，未提交修改文本。在坚持复审请求中所陈述意见的基础上，进一步具体论述了烧结剂种类对材料性能和结构的重要影响，并认为尽管目前尚无本领域统一的检测标准以衡量产品的质量，但本申请并不存在不同检测方法导致不同结果的问题。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
本复审请求审查决定针对的文本是：复审请求人于2017年10月27日提交的权利要求第1项，2015年4月20日提交的说明书摘要和说明书第1-10段。
（二）关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案之间存在区别技术特征，但所述区别特征或者是本领域的常用技术手段，或者是本领域技术人员在该对比文件的启示下容易想到的，则该权利要求不具备突出的实质性特点。
权利要求1请求保护一种金属结合碳化硅陶瓷及其制备方法。根据说明书的记载可知，本申请所要解决的问题是通过调整碳化硅陶瓷原料组分，改善陶瓷力学性能，满足机械加工要求。解决该问题的思路为：在组合物中添加主体基料（碳化硅）、金属助剂（钛粉、不锈钢粉末、锰粉）、增塑剂（三硬脂酸甘油酯）、胶黏剂（酚醛树脂）、复合添加剂（钇铝石榴石粉、氧化镧）、烧结助剂、溶剂（去离子水）、润滑剂（硬脂酰胺）以及其他常用添加剂（偶联剂）。
对比文件1公开了一种碳化硅陶瓷及其制备方法（参见其说明书第2页第1段至第3页第7段），且对比文件1中明确公开了该方法制备的碳化硅陶瓷管或棒具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良等特性，适合工业化生产（说明书第2页第1段）。对比文件1中制备的碳化硅陶瓷包括基料（亚微米级碳化硅粉）、固相烧结助剂（碳和碳化硼）、增塑剂（聚乙二醇）、胶黏剂（丙烯酸树脂）、复合添加剂（氧化铝、氧化钇、钇铝石榴石粉、铝、稀土氧化物、氧化镁、碳化硼、氧化镧、氧化钇、氧化铝、氮化铝、稀土氧化物、各种晶须及纤维等）、溶剂（水）、润滑剂（油酸）以及其他常用助剂（分散剂等），该方法依次包括以下步骤：1）、将主原料干法球磨1小时；2）、将干磨后主原料中依次加入为主原料重量100%-150%的水、0.5%-1.5%的四甲基氢氧化铵、0.2%-1.5%的聚乙二醇、0.5%-1.5%的油酸、1%-3%的丙烯酸树脂再湿法球磨4-9小时，配置成固含量为40%-55%的碳化硅浆料；3）、采用喷雾干燥工艺对湿磨后的碳化硅浆料进行造粒，得到碳化硅造粒粉；所述喷雾干燥采用喷雾干燥机进行，工艺参数为：进口温度为220-250℃，出口温度为75-120℃，雾化压力为0.8-1.5MPa；4）、以造粒粉的重量为100%，在喷雾干燥后的造粒粉中添加为造粒粉料重量13%-17%的水，在真空练泥机中进行真空练泥；5）、将真空练泥后的泥料用塑料箱密封陈腐12-48小时；6）、将陈腐后泥料再次真空练泥后，用真空挤压成型机挤压出碳化硅陶瓷管或棒坯体；7）、将坯体放在60-100℃的烘箱中干燥6-12小时，然后提高温度到120-150℃再干燥2-5小时；8）、对干燥后坯体进行初加工，得到碳化硅陶瓷管或棒；9）、将初加工后坯体放在真空炉中，用氩气做保护气体进行预烧，升温至 600-1000℃保温1-3小时，随炉冷却后取出，得到毛坯；10）、将毛坯放在真空炉中，用氩气做保护气体进行常压烧结，升温至 1850-2200℃保温1-3小时，随炉冷却后取出，得到常压烧结碳化硅管或棒；11）对烧结后的碳化硅管或棒进行精加工，得到成品。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，其区别在于：权利要求1对原料中的主料和助剂具体组分和含量进行调整，并提供了烧结助剂以及陶瓷的制备方法。
复审请求人认为，本申请与对比文件1使用的原料种类及其配比、采用的制备方法均不同，原料及其用量是严密的整体，缺一不可并且不可更改。金属和陶瓷是不同性能材料，二者差异很大。烧结助剂的种类对性能结构也有很大影响，本申请的烧结助剂在较低温度下形成液相，有效降低了致密化温度，节约成本，本申请采用160-200MPa干压，烧结温度为1750-1900℃，再降温到1600-1450℃操作是精心实验验证后得到的。本申请制备方法与对比文件1不同，得到陶瓷具有良好的性能指标，尽管目前尚无本领域统一的检测标准以衡量产品的质量，但本申请并不存在不同检测方法导致不同结果的问题。
对于上述区别以及复审请求人的意见，合议组认为：
首先，对比文件1公开的组合物的复合添加剂中也添加有铝、钇、镧等金属添加剂，可见对比文件1中公开的也是一种金属结合的碳化硅陶瓷，且其与本专利所要解决的技术问题以及解决其技术问题所采用的技术构思是一致的，具体地，对比文件1公开了为了获得耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良的陶瓷材料，而设置陶瓷组合物中包括基料（亚微米级碳化硅粉）、固相烧结助剂（碳和碳化硼）、增塑剂（聚乙二醇）、胶黏剂（丙烯酸树脂）、复合添加剂（氧化铝、氧化钇、钇铝石榴石粉、铝、稀土氧化物、氧化镁、碳化硼、氧化镧、氧化钇、氧化铝、氮化铝、稀土氧化物、各种晶须及纤维等）、溶剂（水）、润滑剂（油酸）以及其他常用助剂（分散剂等）的构思，因此本领域技术人员有动机尝试从现有技术中寻找功能相似的其他组分进行替换。
其次，关于复审请求人强调的陶瓷组合物中原料种类及配比的不同：对比文件1公开了采用溶剂、增塑剂、胶黏剂、润滑剂，而去离子水属于本领域制备碳化硅陶瓷时常见的溶剂，三硬脂酸甘油酯、酚醛树脂和硬脂酰胺也分别属于本领域常见增塑剂、胶黏剂和润滑剂，因此本领域技术人员有动机从现有技术中选择功能相似的其它组分进行替换；同时对本领域技术人员而言，其它添加剂均属于陶瓷领域常规助剂：钛粉、不锈钢粉末以及锰粉属于常见的金属添加剂，硅烷偶联剂属于陶瓷领域常见添加剂（参见《工程材料 第2版》，贺毅等，西南交通大学出版社，2015年1月，第276页，公开了金属陶瓷是由金属与陶瓷组成的非均质材料，主要金属为铁、铬、钛、镍、钴及其合金，常用陶瓷由碳化物等，它们是金属陶瓷的基体；《工程烧结材料》，B.C.拉科夫斯基，冶金工业出版社，1982年4月，第78-80页，中公开了烧结多孔材料中常用的金属粉末为不锈钢粉、钛粉等，制备方法为将粉末装入陶瓷进行烧结；现有技术中CN103846820A，CN104057091A中也在碳化硅陶瓷粉末中添加金属锰粉末），在此基础上，本领域技术人员完全可以根据不同原料组分的特点、性能和使用要求等，结合制得的产品所需获得的性能需要，可以通过有限的常规试验从常用的制备碳化硅陶瓷的原料中有所取舍地选择合适的原料组分种类以及调整各原料组分的用量，而对于烧结助剂中各组分的配比及其制备方法，也能够通过常规试验手段确定。由此可知，权利要求1仅是几类已知功能原料的简单组合，且功效是本领域技术人员能够预期的。
再者，关于复审请求人强调的制备方法的不同：碳化硅陶瓷制备方法也是本领域技术人员根据陶瓷材料原料组分以及功能，容易想到通过常规选择确定相应的投加顺序以及处理工艺。具体而言，在本领域助剂的作用较为明确的前提下，本领域技术人员可以根据需要改善的性能来选择添加相应种类的助剂，并利用常规试验手段调整配比，而对于其具体的添加方式，即其工艺过程，由于上述助剂在本领域属于常规助剂，其使用方法也是本领域技术人员可以根据具体的类型进行调整的，本申请权利要求1中限定烧结温度为1750-1900℃与对比文件1采用的1850-2200℃烧结温度存在重合的温度范围，且本申请说明书实施例与对比文件1实施例2-3中采用的烧结温度均为1900℃，二者烧结温度相当，因此申请人认为本申请烧结助剂具有降低致密化温度的效果不能被接受。对比文件1虽然没有公开成型具体压力参数以及降温温度，但以上数值选择均是本领域技术人员容易根据实际需要选择和确定的。
最后，关于复审请求人所强调的本申请的上述区别所带来的有益效果：一方面，本申请说明书中虽然对制得的陶瓷硬度、弹性模量、抗折强度、断裂韧性等参数进行测定，但是没有记载具体的测定方法和步骤，本领域技术人员知晓，测定方式、步骤以及所参照测定标准不同，会使得测得的陶瓷性能具有较大的差别，即硬度、强度、韧性、耐酸碱性等指标的具体数值与测试方法密切相关，而非复审请求人所言的不会导致不同结果。因此，本申请记载的实验测试结果不是清楚、具体的实验测试结果，难以通过该测试结果认定本申请的技术效果，也不能作为申请文件中公开的用于创造性审查的事实依据；另一方面，说明书也未记载各原料间配伍思路及其特殊作用，由此无法确定其复配和制备方法相对于现有技术具有预料不到的技术效果，而在上述各种常用助剂的作用和效果对本领域的技术人员较为明确的前提下，同时对比文件1也公开了其产品具有耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优点，且具有较高的抗弯强度和断裂韧性的基础上，本领域技术人员完全可以根据需要改善的性能来选择添加相应种类的助剂，并利用常规试验手段调整配比，进而使其具备与本申请大致相当的陶瓷力学性能的技术效果也是可以预期的。
综上可知，在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得出权利要求1所要保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备创造性。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年7月20日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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