发明创造名称：检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法
外观设计名称：
决定号：185976
决定日：2019-08-01
委内编号：1F269551
优先权日：2012-10-10
申请（专利）号：201310411273.0
申请日：2013-09-11
复审请求人：三星SDI株式会社
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张瑞
合议组组长：杨莉莎
参审员：赵晓宇
国际分类号：G01N15/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件所公开的技术内容相比，存在区别技术特征，而区别技术特征对本领域技术人员来说既不是公知常识，又不能从其它现有技术中得到相应的技术启示，则对本领域技术人员来说该权利要求相对于这些现有技术是非显而易见的，具有创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201310411273.0、名称为“检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法”的发明专利申请（下称本申请），本申请的申请日为2013年09月11日，优先权日为2012年10月10日，公开日为2014年04月16日，申请人为三星SDI株式会社。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年09月10日发出驳回决定，以本申请权利要求1-16不符合专利法22条第3款有关创造性的规定为由驳回了本申请，驳回决定引用如下3篇对比文件：
对比文件1：TW201232886A1，公开日为：2012年08月01日；
对比文件2：CN102175675A，公开日为：2011年09月07日；
对比文件3：CN102645432A，公开日为：2012年08月22日。
驳回决定所针对审查文本为：申请日提交的说明书第1-92段、说明书附图1-3、说明书摘要以及2018年05月02日提交的权利要求第1-16项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法，所述方法包括：
在其中分散有包含所述非磁性金属颗粒的所述二次电池材料的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的包含所述非磁性金属颗粒的漂浮材料；和
选择性地溶解所述漂浮材料中的所述非磁性金属颗粒，
其中选择性地溶解所述非磁性金属颗粒使用过氧化氢和氨水的混合溶液进行。
2. 权利要求1的方法，其中所述二次电池材料包括正极或负极活性材料颗粒。
3. 权利要求1的方法，其中所述非磁性金属颗粒包括如下的至少一种：Cu、Zn、和其合金。
4. 权利要求3的方法，其中所述非磁性金属颗粒包括选自如下的至少一种：Cu、Zn、和黄铜。
5. 权利要求1的方法，其中所述二次电池材料的颗粒的平均直径在5μm-30μm的范围内。
6. 权利要求1的方法，其中所述悬浮液的浓度在20重量％-40重量％的范围内。
7. 权利要求1的方法，其中所述悬浮液的温度在15℃-30℃的范围内。
8. 权利要求1的方法，其中以在800rpm-1500rpm范围内的速率搅拌所述悬浮液以形成所述漂浮材料。
9. 权利要求1的方法，进一步包括向所述悬浮液中加入选自如下的至少一种：捕集剂、起泡剂、活化剂、抑制剂、pH调节剂、和分散剂。
10. 权利要求9的方法，其中所述捕集剂以在基于所述悬浮液的0.001重量％-0.01重量％范围内的浓度加入到所述悬浮液中。
11. 权利要求9的方法，其中所述起泡剂以在10μl/L-100μl/L范围内的浓度加入到所述悬浮液中。
12. 权利要求1的方法，其中所述混合溶液中过氧化氢和氨水的混合比在以体积计50:50-90:10的范围内。
13. 权利要求1的方法，其中所述混合溶液中过氧化氢和氨水的混合比在以体积计60:40-80:20的范围内。
14. 权利要求1的方法，进一步包括对由选择性地溶解所述非磁性金属颗粒获得的所得溶液进行过滤。
15. 权利要求14的方法，进一步包括在过滤之后，将所得溶液蒸发和通过使用硝酸再溶解。
16. 权利要求1的方法，进一步包括使用电感耦合等离子体光学发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱法测量来自由所述选择性地溶解获得的所得溶液的所述非磁性金属颗粒的量。”
驳回决定认为：本申请独立权利要求1与对比文件1的区别特征在于：漂浮材料为非磁性金属颗粒；检测非磁性金属颗粒的方法，包括选择性地溶解漂浮材料中的非磁性金属颗粒；其中选择性地溶解非磁性金属颗粒使用过氧化氢和氨水的混合溶液进行。然而，二次电池中包括铜锌等非磁性材料是本领域公知常识，当需要把非磁性材料分离检测时，本领域技术人员很容易想到，将铜锌等非磁性材料用于对比文件1的泡沫浮选技术将铜锌等非磁性材料变为悬浮液颗粒，加入起泡剂、收集剂/或抑制剂等泡沫浮选剂操控非磁性金属颗粒表面为疏水性表面使其浮出悬浮液表面形成非磁性金属颗粒漂浮材料，对比文件2公开了一种检测铜离子的方法，通过在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂（NH3/NH4Cl），检测铜离子。对比文件3公开了一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，检测过程中加入过量氨水和双氧水，可见对比文件3公开了使用过氧化氢和氨水的混合溶液测定Zn的方法。过氧化氢是强氧化剂能够溶解非磁性金属是本领域公知常识，权利要求1不具备专利法22条第3款规定的创造性。权利要求2-16也不具备专利法22条第3款的创造性。
申请人三星SDI株式会社（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年12月24日向国家知识产权局提出了复审请求，未提交权利要求书全文的修改替换页。
复审请求人认为：1、对比文件1没有公开或暗示本申请权利要求1中的“在其中分散有包含所述非磁性金属颗粒的所述二次电池材料的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的包含所述非磁性金属颗粒的漂浮材料”的步骤。对比文件教导了，Zn和Mn是通过酸沥滤分离的，而不是泡沫浮选。2、在对比文件2中，在金纳米粒子溶胶中加入强的氧化剂、配体和氨类化合物，当溶液中有铜离子存在时，可以生成铜氨络合物，该铜氨络合物能够在较低的浓度下，有效地催化过氧化氢的分解而达到抑制金纳米粒子的溶解，从而产生颜色上的差别。在对比文件3中，在向锌电解液加入氨水和双氧水后，将溶液摇匀，煮沸至无连续气泡产生，破坏双氧水，以上特征在本申请中的作用与它们在对比文件2和对比文件3中的作用完全不同。因此，基于对比文件2和对比文件3的公开内容，本领域技术人员没有动机将以上特征应用于对比文件1，因此权利要求1-16具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局会于2018年12月28日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为， 对于浮选出来非磁性金属颗粒的检测，把铜、锌通过过氧化氢氧化形成离子态的铜锌（氢氧化铜，氢氧化锌）是本领域公知常识。对比文件2公开了检测铜离子的方法，通过在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂（参见说明书第18段，NH3/NH4Cl），生成铜氨络合物检测铜离子，络合剂即螯合剂。对比文件3（说明书4-17段）公开了一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，使用过氧化氢和氨水的混合溶液测定Zn。对比文件2、3公开了通过铜锌离子和氨水反应形成络合物而检测铜锌检测方法。该检测是针对铜锌进行，将铜锌通过过氧化氢氧化形成离子态的铜锌，加入氨水形成铜锌氨络合物检测铜锌离子方法用于含低溶解性的活性材料颗粒的检测物时，活性材料颗粒不和强氧化剂和氨水反应，自然可以可通过过滤而除去而获得其中仅溶解有螯合的非磁性金属颗粒的溶液。由此可见，对比文件2、3给出了启示。因此，权利要求1-16不具备创造性，坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，依法作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人未提交对申请文件的修改，因此：
本决定以2018年05月02日提交的权利要求第1-16项，申请日即2013年09月11日提交的说明书第1-92段、说明书附图1-3、说明书摘要为基础作出。
2、关于本申请是否符合专利法第22条第3款的问题
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的对比文件所公开的技术内容相比，存在区别技术特征，而区别技术特征对本领域技术人员来说既不是公知常识，又不能从其它现有技术中得到相应的技术启示，则对本领域技术人员来说该权利要求相对于这些现有技术是非显而易见的，具有创造性。
具体到本案，独立权利要求1要求保护一种检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法。对比文件1公开了一种在电池组回收利用期间分离物质之改良方法，具体公开了以下内容（参见说明书第5-13页）：包括（a）粉碎电池组，（b）除去外壳物质，（c）使所得电池组矿浆悬浮于容器中之水中，（d）向矿浆中添加泡沫浮选剂，（e）对容器喷布空气以形成气泡，借此疏水性物质由气泡输送，及（f）使经输送之物质浮于容器顶部并使经输送之物质浮出容器。
将本申请独立权利要求1的技术方案与对比文件1公开的上述方案相比：对比文件1中的（c）使所得电池组矿浆悬浮于容器中之水中，（d）向矿浆中添加泡沫浮选剂，（e）对容器喷布空气以形成气泡，借此疏水性物质由气泡输送相当于本申请中的在电池材料的悬浮液中产生气泡；（f）使经输送之物质浮于容器顶部并使经输送之物质浮出容器相当于本申请中的分离漂浮材料。
可见，本申请权利要求1的方案与对比文件1的技术方案相比，两者之间的区别技术特征如下：电池材料为二次电池材料，检测的是其中的非磁性金属颗粒，其形成在悬浮液的顶部；并选择性地溶解所述漂浮材料中的所述非磁性金属颗粒，其中选择性地溶解所述非磁性金属颗粒使用过氧化氢和氨水的混合溶液进行。
本领域技术人员公知的是，二次电池材料中的非磁性金属颗粒，例如铜、锌等，都是微量的杂质，其浓度一般在几十ppb，且现有技术中未见分离这些微量杂质的方法，由此，基于上述区别技术特征可以确定，权利要求1实际解决的技术问题是：能够通过浮选的方式将二次电池材料中的非磁性金属颗粒分离出来，并准确地进行检测。
对于上述区别特征，首先，对比文件1公开了该技术尤其适用于回收利用并入大量碳以增加电池组容量的高级铅酸电池组，经泡沫浮选除去碳被视为利用用泡沫浮选分离PbO2和PbSO4的重要先前步骤，因碳可吸附用于分离相之试剂并污染漂浮之相（参见第12页第16-22行），由此可见，对比文件1是利用浮选法对电池材料中含量较大的物质，例如碳、氧化铅等的分离回收方法，而本申请分离的是二次电池中浓度只有几十ppb的非磁性金属颗粒，对比文件1并未给出对二次电池中浓度只有几十ppb的非磁性金属颗粒使用浮选法进行分离的技术启示，对比文件1中还公开了未漂浮且现在不含碳之物质经湿法冶金、高温冶金或物理纯化技术进行再处理，例如，可自沉降与锌-锰电池中之物质酸沥滤锌及锰，然后使该经沥滤物质进行溶剂提取并电解回收成锌金属及二氧化锰（参见第12页第9-15行）。由此可见，本领域技术人员在需要分离二次电池材料中微量的非磁性金属颗粒时，并不容易想到用对比文件1中的浮选的方法来进行分离，另外，对比文件1中也没有公开对浮选法分离筛选出的电池材料的进一步处理方式，也没有给出通过选择性溶解非磁性金属颗粒的技术启示，对比文件2公开了一种检测铜离子的方法，在金纳米粒子溶胶中加入强氧化剂和络合剂，当溶液中有铜离子存在时，溶液产生颜色上的变化，从而检测铜离子，该方法的原理是在金纳米粒子溶胶中加入强的氧化剂、配体和氨类化合物，当溶液中有铜离子存在时，可以生成铜氨络合物，该铜氨络合物能够在较低的浓度下，有效地催化过氧化氢的分解而达到抑制金纳米粒子的溶解，从而产生颜色上的差别（参见说明书第6、12段），由此可见，对比文件2中不涉及对二次电池材料中的非磁性金属颗粒进行分离、选择性溶解的处理工艺，且其中氧化氢、氨水的使用是用来检测溶液中铜离子的存在，而铜离子是溶液中本来就存在的，并不是通过过氧化氢、氨水来对非磁性金属颗粒铜进行溶解的。即对比文件2中的过氧化氢、氨水的作用与过氧化氢、氨水在本申请中的作用并不相同。对比文件3公开了一种快速准确测定锌电解液中锌的分析方法，其在锌电解液中加入过量氯化铵，再加入过量氨水和过氧化氢，煮沸至无气泡产生，破坏双氧水（参见说明书第4-6段）。从对比文件3公开的内容可知，对比文件3中也不涉及对二次电池材料中的非磁性金属颗粒的进行分离、选择性溶解的处理工艺，其中锌电解液中的锌也是以离子的形式存在，过氧化氢、氨水不是用来溶解非磁性金属颗粒锌，与过氧化氢、氨水在本申请中的作用并不相同。由此可见，对比文件2、3均未给出在磁性金属颗粒的混合物中利用过氧化氢、氨水的混合液来选择性溶解非磁性金属颗粒的技术启示。对比文件2、3与对比文件1也不存在任何结合启示，本领域技术人员在对比文件1的基础上，没有动机结合对比文件2、3，无法获得权利要求1的技术方案。并且，目前也没有证据表明对二次电池材料中微量的非磁性金属颗粒通过浮选分离然后使用过氧化氢和氨水进行选择性溶解是本领域的公知常识。
综上所述，权利要求1相对于对比文件1、 2、3和本领域的公知常识的结合具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对于原审查部门的前置审查意见，合议组认为：（1）对比文件1是对电池材料中大量的可用材料的回收，其没有给出对微量的非磁性金属颗粒进行浮选分离的技术启示，本领域技术人员不容易想到利用对比文件1中的浮选的方法对二次电池中微量的非磁性金属颗粒进行分离；（2）对比文件1中没有公开对浮选法分离筛选出的电池材料的进一步处理方式，也没有给出通过选择性溶解非磁性金属颗粒的技术启示，并且，对于浮选出来的非磁性金属颗粒的检测，对比文件2中的过氧化氢和氨水的作用与本申请中的作用不同，其不是用于溶解非磁性金属颗粒，同样，对比文件3中的过氧化氢和氨水的作用与本申请中的作用不同，其也不是用于溶解非磁性金属颗粒，对比文件2和3都未给出对浮选后的物质进选择性溶解的技术启示，也未公开使用过氧化氢和氨水对非磁性金属材料进行溶解，其不能与对比文件1进行结合，评述权利要求1的创造性；（3）本申请解决的技术问题是能够将二次电池材料中微量的非磁性金属颗粒分离并准确进行检测，本领域技术人员知晓在二次电池材料中，非磁性金属颗粒的含量是在几十ppb的水平的，而对比文件1无法与对比文件2、3结合来评述权利要求1的创造性，那么，也就无法解决上述技术问题，对比文件1无法解决对浮选出来的非磁性金属颗粒选择性溶解以进一步提纯的技术问题，仅仅是对电池中碳等材料的回收，在浮选出非磁性金属颗粒后再选择性溶解非磁性金属颗粒并不是本领域的公知常识，因此，权利要求1具备创造性。
权利要求2-16是独立权利要求1的从属权利要求，在独立权利要求1具备创造性时，权利要求2-16也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上，本申请的权利要求1-16具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实和理由，本案合议组依法作出下述审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年09月10日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所依据的文本的基础上对本发明专利申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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