发明创造名称：一种片状改性导电镍粉的生产方法
外观设计名称：
决定号：185674
决定日：2019-07-30
委内编号：1F259476
优先权日：
申请（专利）号：201610227054.0
申请日：2016-04-13
复审请求人：江苏博迁新材料股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：唐晓君
合议组组长：于德华
参审员：马雪松
国际分类号：B22F9/04(2006.01),B22F9/22(2006.01),B22F1/00(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征，而其中部分区别技术特征没有被其他现有技术文件公开，也没有证据表明该部分区别技术特征属于本领域的公知常识，并且该部分区别技术特征使得该权利要求请求保护的技术方案获得了有益的技术效果，则该权利要求具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610227054.0，名称为“一种片状改性导电镍粉的生产方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为江苏博迁新材料股份有限公司，申请日为2016年04月13日，公开日为2016年08月10日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年06月01日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书第1-32段（第1-4页）、说明书摘要；2018年03月20日提交的权利要求第1-7项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：制备步骤包括：
（1）首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成浆料并进行乳化分散；
（2）然后将步骤（1）乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉；
（3）然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉；
步骤（2）砂磨片化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃；砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状、片状镍粉的厚径比为1：15～20；步骤（1）PVD法生产出的球型镍粉粒径在0.5～3微米。
2. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（1）的有机溶剂为无水乙醇；浆料固体含量为10-25wt%。
3. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（2）碾磨过程采用氧化锆珠作为碾磨剂，氧化锆珠的粒径为0.2-3.0mm。
4. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：所述碾磨后的片状镍粉通过干燥机在80～90℃温度下干燥，干燥后的片状镍粉再进行还原处理。
5. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述的还原处理具体为：将片状镍粉按照还原炉内的层数进行均匀分层加入到还原炉内，每层高度在30-50mmm；然后向还原炉内通入氢气并加热反应，控制炉内的加热温度在300-400℃。
6. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（3）还原反应时间为0.5-3h；还原反应后，降还原炉内的温度调整至200-230℃时通入氮气，并同时减小氢气进量，使得氮气与氢气的体积比例控制在4-10：1的混合气体进行钝化保护；然后降还原炉内的温度至130-150℃时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却至常温后取粉，氮气包装。
7. 根据权利要求1所述片状改性导电镍粉生产方法，其特征在于:所述的还原处理过程、还原炉内的压力在0～0.05Pa。”
驳回决定引用了如下对比文件：
对比文件1: CN102921946A，公开日为2013年02月13日；
对比文件2：CN102658370A，公开日为2012年09月12日。
驳回决定指出：独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征是：一、镍粉是PVD法生产出的球型镍粉，配制成浆料后进行乳化分散，碾磨是置于砂磨机中碾磨，步骤（2）砂磨片化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃；砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状、片状镍粉的厚径比为1：15～20；二、最后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉；三、步骤（1）PVD法生产出的球型镍粉粒径在0.5～3微米。但是，区别技术特征一是本领域的常规技术手段、常规技术选择或本领域技术人员容易得到的，区别技术特征二是被对比文件2公开或本领域的常规技术手段，区别技术特征三是本领域技术人员容易得到的。由此可知，权利要求1相对于对比文件1、对比文件2和本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-7的附加技术特征是本领域的常规技术选择或常规技术手段。因此，从属权利要求2-7不具有专利法第22条第3款的创造性。针对申请人的意见陈述，驳回决定进一步指出：对比文件1公开了通过将颗粒片状改性以提高镍粉导电性，这与本申请的发明目的完全相同，本领域技术人员容易想到将对比文件1的普通镍粉片状改性方法用于PVD法生产的镍粉；PVD法生产的镍粉由于表面形成致密的氧化镍而导致浆料压合烧结后电性能差，这是本领域生产导电镍粉普遍遇到的问题，对比文件2公开了为满足导电镍粉杂质要求采用氢气加热还原处理得到导电镍粉，对于粉体表面氧含量高的PVD法生产的镍粉，本领域技术人员容易想到结合对比文件2采用氢气加热还原处理得到导电镍粉；至于其他参数等均是本领域的常规技术选择、常规技术手段或者容易想到的。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年08月28日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，主要将权利要求6的附加技术特征补入独立权利要求1中。新修改的权利要求书如下：
“1. 一种片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：制备步骤包括：
（1）首先取PVD法生产出的球型镍粉，置于有机溶剂中配置成浆料并进行乳化分散；
（2）然后将步骤（1）乳化分散后的浆料置于砂磨机中碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉；
（3）然后将获得的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉；
步骤（2）砂磨片化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃；砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状、片状镍粉的厚径比为1：15～20；
步骤（1）PVD法生产出的球型镍粉粒径在0.5～3微米；
步骤（3）还原反应时间为0.5-3h；还原反应后，降还原炉内的温度调整至200-230℃时通入氮气，并同时减小氢气进量，使得氮气与氢气的体积比例控制在4-10：1的混合气体进行钝化保护；然后降还原炉内的温度至130-150℃时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却至常温后取粉，氮气包装。
2. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（1）的有机溶剂为无水乙醇；浆料固体含量为10-25wt%。
3. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（2）碾磨过程采用氧化锆珠作为碾磨剂，氧化锆珠的粒径为0.2-3.0mm。
4. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：所述碾磨后的片状镍粉通过干燥机在80～90℃温度下干燥，干燥后的片状镍粉再进行还原处理。
5. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述的还原处理具体为：将片状镍粉按照还原炉内的层数进行均匀分层加入到还原炉内，每层高度在30-50mmm；然后向还原炉内通入氢气并加热反应，控制炉内的加热温度在300-400℃。
6. 根据权利要求1所述的片状改性导电镍粉的生产方法，其特征在于：所述的还原处理过程、还原炉内的压力在0～0.05Pa。”
复审请求人认为：（1）本申请是针对PVD法生产出的亚微米级金属镍粉，其在使用中存在粉体粒子接触面小、镍粉表面形成有致密氧化镍造成的电性能差的技术缺陷，而对比文件1采用普通镍粉为原料，并不存在上述技术问题，也不存在PVD法生产出的镍粉“粒度均匀、分散性好”的优势，本领域技术人员没有将PVD法生产出的球形镍粉作为原料的技术启示，不能产生“提高了镍粉导电粒子的比表面积，增大了镍粉导电粒子接触面积，降低镍粉导电粒子之间的电阻”的技术效果；这种领域使用的金属粉体，粒径的尺寸大小和粉体的制备方法对其使用效果影响巨大，并非本领域的常规选择；（2）本申请还限定了制备成的镍粉的厚径比“1:15～20”，上述厚径比的获得是因为采用了“在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃；砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状”技术方案；（3）本申请的片状镍粉后期还进行了还原处理，而且是一种具有特定手段和参数的巧妙的还原处理方式（包括钝化处理），现有技术中是不存在的，也不属于本领域的公知常识，对比文件2是还原法制备镍粉的方法，不会想到其与PVD法生产出的亚微米级球形金属镍粉有什么关联或启示，本领域技术人员没有动机和理由去改变对比文件2完全不同的技术方案，更不可能将其与对比文件1进行结合。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月19日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）对比文件1公开了镍粉原料粒径分布在2-10微米，与本申请PVD法制备的0.5-3微米的镍粉粒径有交叉，而且对比文件1背景技术和发明内容部分介绍了“采用通常的还原法虽然得到了纯度很高的镍粉颗粒，但对于尤其以导电导磁性为主的具体应用而言，由于颗粒间的接触面积很小，其导电导磁性不能充分体现出来，只有通过层状的多面积堆积，才能充分发挥导电性，而片状的超细微粉是实现上述特性的最佳形貌”，对比文件1的目的是克服现有技术的不足，提供一种不但具有较高表面能、较高径厚比、不易团聚且容易实现工业化生产的片状镍粉的工艺。可见对比文件1公开了通过将颗粒片状改性以提高镍粉导电性，这与本申请的发明目的：提供一种能改善导电粒子的电性能，降低电阻的片状改性导电镍粉的生产方法是完全相同的。在对比文件1的基础上，为提高PVD法生产的镍粉的导电性能，本领域技术人员容易想到将对比文件1的普通镍粉片状改性方法用于PVD法生产的镍粉。（2）对比文件1公开了该方法制备的片状微米级镍粉具有较大的径厚比，因此片状镍粉的厚径比为1：15～20对本领域技术人员来说是容易得到的。对比文件1公开了棒磨过程中控制温度在2-20℃，具体砂磨片化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃只是本领域技术人员的常规技术选择，至于砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状也只是本领域技术人员对砂磨机转速的常规技术选择。（3）PVD法生产的镍粉由于“粉体表面氧含量高，镍粉表面形成致密的氧化镍，氧化镍具有绝缘性，粉体粒子电阻率高，导致浆料压合烧结后，电性能差”也是本领域生产导电镍粉普遍遇到的问题，对比文件2公开了为满足导电镍粉杂质要求采用氢气加热还原处理得到导电镍粉，对于粉体表面氧含量高的PVD法生产的镍粉，本领域技术人员容易想到结合对比文件2采用氢气加热还原处理得到导电镍粉。至于具体的还原处理过程及参数、钝化及氮气包装等均是本领域的常规技术手段。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提复审请求时提交了权利要求书的修改替换页，上述修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定所针对的文本如下，即：申请日提交的说明书第1-32段（第1-4页）、说明书摘要；2018年08月28日提交的权利要求第1-6项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
权利要求1请求保护一种片状改性导电镍粉的生产方法，对比文件1公开了一种片状微米级镍粉的制备方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书的背景技术和具体实施方式)：
“采用通常的还原法虽然得到了纯度很高的镍粉颗粒，但对于尤其以导电导磁性为主的具体应用而言，由于颗粒间的接触面积很小，其导电导磁性不能充分体现出来，只有通过层状的多面积堆积，才能充分发挥导电性，而片状的超细微粉是实现上述特性的最佳形貌。但要实现对颗粒镍粉进行精细的超细片状造型和表面积的有效控制，是目前制备特殊用途镍粉的技术难题。因此，整体呈薄片状，径厚比较大，片厚范围在1微米以下的超细片状镍金属粉末，具有重要的应用意义”；
“本发明的目的就是提供一种片状微米级镍粉的制备方法。用本发明的方法制备的片状微米级镍粉具有较大的径厚比，较高的接触表面积，良好的导电性和导磁性等性能，能满足电子屏蔽材料、磁存储以及多功能导电涂料等应用的特殊要求”；
“取镍含量大于99%，颗粒的粒径分布在2-10微米的镍粉原料100份，按成分质量比，棒磨介质的硬脂酸0.05-1份，乙醇10-70份，镍粉原料与棒磨介质混合后放入柱型棒磨机内棒磨，棒磨过程中控制温度在2-20℃，棒磨时间在2-5小时，取出物料后在室温下采用真空干燥后即得片状微米级镍粉”；
“上述方法制备的片状微米级镍粉具有较高的接触表面积，良好的导电性和磁性能，能满足电子屏蔽材料、磁存储以及多功能导电涂料等应用的特殊要求”。
由此可见，对比文件1已经公开了以普通镍粉为原料，用乙醇、硬脂酸为棒磨介质（相当于本申请的“置于有机溶剂中配置成浆料”），采用柱型棒磨机进行棒磨获得片状微米级镍粉（相当于本申请的“将浆料碾磨，使球型镍粉片化，形成片状镍粉”）；并且制备的片状微米级镍粉径厚比大、具有较高的接触表面积，具有良好的导电性。也就是说，对比文件1公开了通过将镍粉颗粒片状改性以提高镍粉的导电性。
权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征是：（1）镍粉是取PVD法生产出的球型镍粉，粒径在0.5～3微米；配制成浆料后进行乳化分散；乳化分散后的浆料是置于砂磨机中碾磨，砂磨片化过程温度在常温条件下进行并控制料浆温度保持在≤30℃，砂磨机的转速控制在800-1500r/min，连续碾磨至球型镍粉成片状、片状镍粉的厚径比为1：15～20；（2）碾磨成的片状镍粉经过氢气加热还原处理，然后冷却得到片状镍粉；其中，还原反应时间为0.5-3h，还原反应后，降还原炉内的温度调整至200-230℃时通入氮气，并同时减小氢气进量，使得氮气与氢气的体积比例控制在4-10：1的混合气体进行钝化保护，然后降还原炉内的温度至130-150℃时停止通入氢气，全部通入氮气保护冷却至常温后取粉，氮气包装。
关于区别技术特征（1），对比文件1已经公开了针对现有镍粉颗粒间的接触面积小而不能充分发挥导电性的技术问题，通过将镍粉颗粒棒磨使之片状改性的技术手段从而获得提高镍粉导电性的技术效果。对于本申请PVD法生产的球型镍粉而言，不论其相对于普通镍粉存在怎样的优势，但是同样也面临因镍粉颗粒间的接触面积小而不能充分发挥导电性的技术问题，为了解决基于相同的原因产生的相同的技术问题，本领域技术人员容易想到将对比文件1的技术手段用于同样是微米级的PVD法生产的镍粉，即通过将镍粉颗粒碾磨使之片状改性，以获得提高其导电性的技术效果。具体选用砂磨机进行碾磨是本领域的常规选择；至于镍粉的粒径尺寸、浆料温度的限定与对比文件1存在数值范围的交叉或重叠，具体数值范围也是本领域的常规选择；至于砂磨机的转速、最后形成的厚径比，都是本领域技术人员根据需要在有限试验情形下能够获得的，不需要付出创造性的劳动。
关于区别技术特征（2），对比文件2公开了一种导电镍粉的制备方法，并具体公开了（参见说明书具体实施方式）：该制备方法包括以下步骤：1）将镍盐进行第一机械破碎及筛选，制得粉末，其中，镍盐的分解温度Td低于金属镍的居里温度Tc；2）在还原性气氛下使得粉末在250~350℃的温度条件下分解还原，并利用磁场定向作用使得分解还原产生的镍粉粗品定向堆积；3）在550~700℃的温度条件下对镍粉粗品进行还原烧结，得导电镍粉。
对比文件2是采用磁场定向-分步还原烧结的方法制备导电镍粉，避免了现有技术中采用羰基法生产导电镍粉的介质和中间产物一氧化碳和羰基镍等剧毒物质的出现，安全环保。对比文件2步骤3）的高温还原烧结起到进一步脱氧除杂以及强化链状镍粉形貌的作用。可见，对比文件2的高温还原烧结步骤是制备导电镍粉的一个环节，不是针对已生产出的导电镍粉的后续处理。而本申请是针对PVD法生产出的亚微米级球形金属镍粉因其表面形成了致密的氧化镍而影响其电性能的这一问题，在将其研磨成片状增加其接触面积之后进一步还进行了氢气还原、钝化处理和氮气包装等一系列后续处理，两者面临的技术问题、解决的技术手段和产生的技术效果均不相同，对比文件2并没有给出相关的技术启示，因此本领域技术人员没有动机将对比文件2公开的内容应用到对比文件1中。此外，也没有证据表明该区别技术特征属于本领域的公知常识，并且，该区别技术特征进一步使得片状镍粉的电阻值下降并防止其表面被氧化，从而进一步提高了片状镍粉的电性能及电性能的稳定性。
综上，本领域技术人员不能在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的公知常识显而易见地获得本申请权利要求1的技术方案，并且该技术方案取得了有益的技术效果，因此权利要求1具备专利法第22条第3款规定的创造性，从属权利要求2-6也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
根据以上事实和理由，本案合议组依法作出以下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年06月01日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
