
发明创造名称:一种改性聚酯材料及其制备方法
外观设计名称:
决定号:185242
决定日:2019-07-30
委内编号:1F251162
优先权日:
申请(专利)号:201510733911.X
申请日:2015-11-02
复审请求人:西南大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:郭俭
合议组组长:寿建宏
参审员:吴进高
国际分类号:C08L67/04,C08L3/02,C08L89/0,C08K5/17,B29B7/28,;B29C43/58
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:在判断创造性时,如果本申请要求保护的技术方案相对于现有技术不能解决技术问题,未能对现有技术做出技术贡献,则该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510733911.X,名称为“一种改性聚酯材料及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为西南大学。本申请的申请日为2015年11月02日,公开日为2016年01月20日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年03月29日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-10不具有专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日2015年11月02日提交的说明书第1-8页(即第1-85段)、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图;于2017年06月12日提交的权利要求第1-10项(下称驳回文本)。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种改性聚酯材料,其特征在于,由魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)组成;以所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的含量为基准,所述魔芋飞粉的含量为30wt%以下。
2. 根据权利要求1所述的改性聚酯材料,其特征在于,所述魔芋飞粉中的蛋白质含量为20.7wt%以下。
3. 根据权利要求1或2所述的改性聚酯材料,其特征在于,所述魔芋飞粉含有淀粉、蛋白质、粗纤维、可溶糖、氨基酸。
4. 根据权利要求1或2所述的改性聚酯材料,其特征在于,所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)中,4-羟基丁酸酯含量为5-30wt%。
5. 根据权利要求1或2所述的改性聚酯材料,其特征在于,所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的重均分子量为3.9×105-3.95×105,多分散性指数为1.2-1.25。
6. 如权利要求1所述的改性聚酯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)与魔芋飞粉混合,得到共混物;所述共混物中,以所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的含量为基准,所述魔芋飞粉的含量为30wt%以下; S2、将共混物在密炼机中进行密炼,得固体混合物;所述密炼的工艺条件为:温度为140-220℃,转速为10-120rpm,时间为1-30min; S3、将固体混合物在热压机上进行热压复合成型,然后在60℃下真空干燥12-72h,得到所述改性聚酯材料:所述热压复合成型的工艺条件为:温度为140-160℃、压力为10-60MPa、时间为1-15min。
7. 根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述魔芋飞粉中的蛋白质含量为20.7wt%以下。
8. 根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述魔芋飞粉含有淀粉、蛋白质、粗纤维、可溶糖、氨基酸。
9. 根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)中,4-羟基丁酸酯含量为5-30wt%。
10. 根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述聚(3-羟基丁酸酯 -co-4-羟基丁酸酯)的重均分子量为3.9×105-3.95×105,多分散性指数为1.2-1.25”。
驳回决定认为:
1、权利要求1要求保护一种改性聚酯材料,对比文件1(CN101747605A,公开日为2010年06月23日)公开了一种改性聚酯发泡材料(参见对比文件1说明书第4页段[0028]-[0030]实施例3)。权利要求1与对比文件1的区别在于:(1)权利要求1中使用的天然填料是魔芋飞粉,对比文件1是木薯淀粉;(2)权利要求1只含有魔芋飞粉和P3HB4HB,而不含有发泡剂等其它功能性组分。对于区别(1),对比文件2(CN1389517A,公开日为2003年01月08日)公开了制备完全生物降解植物纤维材料制品的制备方法,其原料包括魔芋飞粉等。由此,对比文件2给出了可以使用魔芋飞粉这类天然填料替代天然淀粉类填料改性聚羟基烷酸酯可降解树脂的技术启示。对于区别(2),发泡剂和所所述助剂属于本领域常规功能性添加组分,当不使用时,相应效果随之消失,因而本领域技术人员完全可以根据功能需求对其进行取舍,这属于本领域的常规技术手段。在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段得到权利要求1对于本领域技术人员来说是显而易见的,其不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、从属权利要求2-3对魔芋飞粉的具体组成及含量作进一步限定。对比文件3(《魔芋栽培与加工利用新技术》,张和义,金盾出版社,2001年05月第一次印刷,第148-149页)公开了:魔芋飞粉中淀粉含量为50.51%,可溶性糖9.49%,粗蛋白质19.44%,粗纤维5.96wt%,粗脂肪0.6%,二氧化硫0.21%,葡甘露聚糖3.02%,氨基酸总量可达23%。由此,上述区别已经被对比文件3公开。因此,在引用权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2-3不具备创造性。3、从属权利要求4-5分别对P3HB4HB的4HB含量以及重均分子量和分散指数作进一步限定。其中4HB含量已经被对比文件1公开。而根据实际确定合理分子量和均一性的P3HB4HB基体属于本领域常规技术手段,也不会带来预料不到技术效果。在引用权利要求不具备创造性的基础上,权利要求4-5不具备创造性。4、权利要求6要求保护一种改性聚酯材料的制备方法。其与对比文件1公开的制备方法的区别在于:(1)权利要求中使用的天然填料是魔芋飞粉,对比文件1是木薯淀粉;(2)权利要求的加工步骤S2和S3未被公开。对于区别(1)的评述参见评述1。对于区别(2),对比文件4(CN101230154A,公开日为2008年07月30日)公开了一种魔芋葡甘聚糖改性聚酯,其聚酯包括了PHA类聚酯,其制备方法包括密炼机或螺杆挤出机将上述组分熔融共混、成型步骤。熔融共混温度范围是60-200℃,转速50-200rpm,时间为5-30min。成型包括注塑、挤出或热压成型。温度范围60-200℃,压力20-80MPa,时间5-20min(参见对比文件4说明书第2页第1段-第4段))。由此上述区别除了“密炼得到固体混合物”、热压温度140-160℃以及后继真空干燥工艺外,其他区别技术特征已经被对比文件4公开,且其在对比文件4中所起作用与其在本申请中相同,制备天然填料改性聚酯,即对比文件4给出了可以采用所属工艺制备改性聚酯的技术启示。而根据加工需要以及具体聚酯种类确定合理的投料形态以及热压温度范围,采用合理干燥工艺保证最终产品干燥都属于本领域常规技术手段,不需要付出创造性劳动,也没有带来预料不到技术效果。权利要求6不具有创造性。5、从属权利要求7-10分别对魔芋飞粉组成及含量、P3HB4HB的4HB含量以及重均分子量和分散指数作进一步限定。对于上述附加技术特征的评述可参见评述2-3相应部分。因此,在引用权利要求不具备创造性的基础上,权利要求7-10不具备创造性。
申请人西南大学(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年05月07日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的修改替换页(共4项)。其中,在驳回文本的基础上,对本申请权利要求书修改内容如下:1)依据本申请说明书实施例1和实施例2,将权利要求1中魔芋飞粉的含量修改为“5-10wt%”;将原权利要求5内容补入原权利要求1中;将本申请说明书第3页第5段记载内容添加到原权利要求1中,形成新的权利要求1。 2)删除原权利要求2、3和5。 3)对原权利要求6-10进行类似修改,同时对权利要求书的序号及引用关系进行适应性调整,形成新的权利要求1-4项。经修改的权利要求书如下:
“1. 一种改性聚酯材料,其特征在于,由魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)组成;以所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的含量为基准,所述魔芋飞粉的含量为5-10wt%;所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的重均分子量为3.9×105-3.95×105,多分散性指数为1.2-1.25;所述魔芋飞粉含有22.81wt%的淀粉、15.21wt%的蛋白质、0.67wt%的粗纤维、8.59wt%的可溶糖、8.88wt%的氨基酸。
2. 根据权利要求1所述的改性聚酯材料,其特征在于,所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)中,4-羟基丁酸酯含量为5-30wt%。
3. 如权利要求1所述的改性聚酯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)与魔芋飞粉混合,得到共混物;所述共混物中,以所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的含量为基准,所述魔芋飞粉的含量为5-10wt%;所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的重均分子量为3.9×105-3.95×105,多分散性指数为1.2-1.25;所述魔芋飞粉含有22.81wt%的淀粉、15.21wt%的蛋白质、0.67wt%的粗纤维、8.59wt%的可溶糖、8.88wt%的氨基酸;S2、将共混物在密炼机中进行密炼,得固体混合物;所述密炼的工艺条件为:温度为140-220℃,转速为10-120rpm,时间为1-30min;S3、将固体混合物在热压机上进行热压复合成型,然后在60℃下真空干燥12-72h,得到所述改性聚酯材料:所述热压复合成型的工艺条件为:温度为140-160℃、压力为10-60MPa、时间为1-15min。
4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)中,4-羟基丁酸酯含量为5-30wt%。”
复审请求人认为:1、相比于对比文件1,修改后得到的权利要求1至少具有如下区别技术特征:(1)含有魔芋飞粉;(2)魔芋飞粉的含量为5-10wt%;(3)所述聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的重均分子量为3.9×105-3.95×105,多分散性指数为1.2-1.25;(4)所述魔芋飞粉含有22.81wt%的淀粉、15.21wt%的蛋白质、0.67wt%的粗纤维、8.59wt%的可溶糖、8.88wt%的氨基酸;(5)改性聚酯材料由上述魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)组成。基于上述区别技术特征,权利要求1所要解决的技术问题是改善聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的力学性能。根据本申请说明书第21、22段的记载,“为使制备得到的改性聚酯材料具有更好的力学性能,优选情况下,魔芋飞粉中的蛋白质含量为20.7%以下”,更优选为“所述魔芋飞粉含有22.81wt%的淀粉、15.21wt%的蛋白质、0.67wt%的粗纤维、8.59wt%的可溶糖、8.88wt%的氨基酸。” 同时,本申请说明书第28、29段指出,“魔芋飞粉与聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸 酯)的相对含量对改性聚酯材料的力学性能影响极大。……可赋予改性聚酯材料良好的韧性和刚性。但是,魔芋飞粉的含量过高将导致改性聚酯材料的力学性能大大降低。” 并且,结合表1所示的本申请实施例1-6的测试结果可知,在魔芋飞粉含量在5-10%时,材料的拉伸强度较高,当含量超过10%时,拉伸强度等性能明显下降。对比文件1公开了一种可完全生物降解的发泡材料,包括聚羟基烷酸酯、淀粉和发泡剂。但是,根据对比文件1实施例1-6,当仅含有聚羟基烷酸酯、淀粉和发泡剂的情况下,其力学性能较差(实施例1和2),而实施例3-6较好的力学性能是在另外添加成核剂、发泡促进剂、增塑剂等其他添加剂的情况下才获得。因此,根据对比文件1的记载,不能确定淀粉可有效改善聚羟基烷酸酯的力学性能。对比文件1的目的是改善生物降解性能,降低成本,并通过优化配方,提高物理性能。向聚羟基烷酸酯中加入淀粉的主要目的也在于降低成本,改善降解性能,而单单淀粉的加入并不能明显改善聚羟基烷酸酯的力学性能。并且,对比文件1中,淀粉的含量越高越好,其最低值也在25%以上。
2、对比文件2公开了一种可生物降解的植物纤维材料,包括植物纤维、天然胶、合成胶及其他各种助剂等。对比文件2中,材料的主要成分是植物纤维,天然胶、合成胶等均作为改善助剂加入。其目的在于提供充分利用天然植物纤维原料、废物利用、减少环境污染、提高使用价值的可完全生物降解的植物纤维材料制品。对比文件2中包括魔芋飞粉的天然胶和包括聚羟基丁酯的合成胶均用于对植物纤维进行改性,也无任何关于包括魔芋飞粉的天然胶可改善力学性能的记载。根据对比文件2的记载,不可能推导出魔芋飞粉可改善聚羟基丁酯的力学性能。对比文件2只是并列列举了魔芋飞粉和淀粉,并且,将其并列列举的目的在于二者均属于天然胶,其目的在于:用于植物纤维中,实现充分利用天然植物纤维原料、废物利用、减少环境污染、提高使用价值。因此,本领域技术人员在面对如何提高聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的力学性能这一技术问题时,不可能仅仅添加淀粉即可,即使想到添加淀粉,根据对比文件1的教导,其含量也远远高于10%,且越高越好。并且,由于对比文件2中将淀粉和魔芋飞粉并列时所针对的目的是“用于植物纤维中,实现充分利用天然植物纤维原料、废物利用、减少环境污染、提高使用价值”,在对比文件1中并不可能确定淀粉会改善力学性能的前提下,并不会带来为“提高聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的力学性能”而采用并列的魔芋飞粉替换淀粉的启示。即使本领域技术人员有动机采用魔芋飞粉替换淀粉,在对比文件1的教导下,其添加量也会远远高于10%,且越高越好。相比于对比文件1-对比文件3,权利要求1具有创造性。
3、对比文件1的实施例3-6较好的力学性能是在另外添加成核剂、发泡促进剂、增塑剂等其他添加剂的情况下才获得,不能确认单单添加淀粉是否能明显改善力学性能,即使能改善,也不能确定改善的程度。虽然本领域技术人员可根据实际情况以及常规技术手段,选择性的添加各种助剂,从而实现材料综合性能的提高,但是,本申请已经证明单单添加魔芋飞粉即可明显改善聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的力学性能,同时,本申请所做出的贡献在于:仅仅添加魔芋飞粉即可改善聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)的力学性能。本领域技术人员根据本申请的教导,可以在本技术基础上,通过进一步添加各种助剂,从而实现材料性能的进一步提升。在权利要求1具备创造性的前提下,权利要求2-4也具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年05月25日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,本申请权利要求1-4仍然不具有创造性 ,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年05 月20 日向复审请求人发出复审通知书,指出:1、本申请权利要求1要求保护一种改性聚酯材料。对比文件1公开了一种可完全生物降解发泡材料(参见对比文件1说明书第【0006】至【0010】段)。将本申请权利要求1与对比文件1相比,两者均涉及使用聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)作为基体材料制备可生物降解材料。两者区别在于:1) 本申请权利要求1由魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)组成,而对比文件1中的生物降解发泡材料包含P3HB4HB、淀粉、发泡剂和助剂;2)本申请权利要求1对其中的“聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)”的重均分子量和多分散性指数做的限定没有在对比文件1中公开。根据本领域技术知识,热压机也称为装饰板成型机或层压机,是装饰板成型所使用的机器。将多层附胶片材合并送入层压机内,在一定温度和压力下成型,即可压制成层压装饰板(参见《高分子辞典》,冯新德主编,中国中化出版社,1998年06月第1次印刷,第549页,第768页,下称公知常识性证据1)。根据《塑料成型工艺学》记载,高压成型可分为层压成型、管材和棒材的成型以及模压成型。将多层附胶片材叠合并送入热压机内,在一定温度和压力下,压制成层压塑料的方法称为层压成型。这种方法只能生产板材,而且板材的规格受到设备大小的限制。板材的成型工艺过程分叠料、进模、热压、脱模、加工和热处理等(参见《塑料成型工艺学》成都科技大学主编,轻工业出版社出版,1983年04月第一次印刷,第222-225页,下称公知常识性证据2)。可见,使用热压机加工片材,是将多层附胶片材合并送入层压机内,在一定温度和压力下成型的,而且板材的规格受到设备大小的限制。板材的成型工艺过程分叠料、进模、热压、脱模、加工和热处理等。但是,本申请说明书没有记载或说明该实施例1-6制备方法步骤3)是采用何种形式的多层材料进行“热压复合成型”的。根据本领域技术知识,使用不同“多层材料”制备得到的“改性聚酯材料”的性能是不同的。因此,本申请实施例1-6不是清楚、具体的技术方案,由该实施例1-6制备得到的改性聚酯材料的性能测试结果也是不清楚的。本申请说明书第7页记载的“国家标准GB4456-84”已被废除,本申请说明书记载的“改性聚酯材料”不适合使用国家标准GB4456-84进行性能测试。此外,本申请说明书没有记载表1所列“拉伸强度”和“断裂伸长率”性能测试条件和测试试样尺寸,也没有记载表1所列“杨氏模量”的测试方法、测试条件和测试试样尺寸。根据本领域技术知识,不同的测试方法、测试条件和测试试样尺寸,其测试结果是不同的。因此,本领域技术人员不能依据本申请说明书第7页表1记载的“拉伸强度”、“断裂伸长率”和“杨氏模量”性能测试结果来确认本申请的技术效果,也无法依据本申请说明书其他记载内容来确定本申请的技术效果,根据现有技术或本领域技术知识,也无法预测本申请的技术效果。因此,与对比文件1相比,本申请权利要求1的技术方案不能解决技术问题,没有对现有技术做出技术贡献,不具备创造性。2、本申请独立权利要求3要求保护一种如权利要求1所述的改性聚酯材料的制备方法。由于本申请权利要求3直接引用权利要求1,基于上文对权利要求1不具备创造性的评述,本申请权利要求3与对比文件1相比,不具备创造性。3、从属权利要求2和4直接或间接引用了权利要求1,基于上文对本申请权利要求1不具备创造性的评述,本申请权利要求2和4与对比文件1相比,不具备创造性。
复审请求人于2019 年07 月03 日提交了复审无效宣告程序意见陈述书,但未修改申请文件。
复审请求人认为:1、对于本申请与对比文件1的区别、本申请实际解决的技术问题等,复审请求人坚持复审请求书中的意见。2、关于合议组在复审通知书中所指出的测试方法及标准问题,1)申请人采用的测试方法确实如申请文件中所指出的。热压复合成型也确实为常规的测试聚酯材料时常用的测试材料的制备方法。本申请的发明人针对该技术发表了科技论文(具体见附件1),论文中均采用热压成型方法制备测试材料。2)本申请文件中的测试标准为申请人笔误。3)如前述论文所示,本申请的发明人发表的这些论文均是关于魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)复合材料,从论文中可以看到魔芋飞粉改性的聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)复合材料的力学性能得到了显著改善。退一步讲,即使申请文件中所记载的测试标准不合适,但是本申请实施例和对比例均基于同样的测试方法、条件和标准,性能测试的背景相同,测试数据之间所体现出来的性能提高也是客观的,测试方法和标准的不合适也不应成为质疑本申请技术方案的性能得到改善的原因。因此,申请人认为,即使测试条件和标准不合适,本申请技术方案的有益效果是能客观体现的,本申请权利要求1具有创造性。3、权利要求2-4是直接或间接引用权利要求1的从属或独立权利要求,在权利要求1具备创造性的前提下,基于同样的理由,权利要求2-4也具备创造性。
附件1: Cost Reduction and Mechanical Enhancement of Biopolyesters Using an Agricultural Byproduct from Konjac Glucomannan Processing , Zhaoshu Chen et.al, ACS Sustainable Chem. Eng. 2017, S, 6498-6506,公开日为2017年06月20日。扫描件1份(共10页)
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人在2018年05月07日提出复审请求时,提交了权利要求书的全文修改替换页(共4项)。经审查,该权利要求书的修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定所依据的文本为:复审请求人于2018年05月07日提交的权利要求第1-4项,于申请日2015年11月02日提交的说明书第1-8页(即第1-85段)、说明书附图第1页,说明书摘要和摘要附图。
(二)专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型有实质性特点和进步。
在判断创造性时,如果本申请要求保护的技术方案相对于现有技术不能解决技术问题,未能对现有技术做出技术贡献,则该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
1、独立权利要求1不具有创造性
本申请权利要求1要求保护一种改性聚酯材料(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种可完全生物降解发泡材料,含有聚羟基烷酸酯、淀粉和发泡剂,特别地,不包括聚乳酸,以重量计,所述聚羟基烷酸酯 为20-80份,淀粉为20-60份,发泡剂为0.5-5份。为了增加发泡效果,还加入有发泡促进剂,所述发泡促进剂重量份数为 0.1-3份。为了改善上述发泡材料的性能,还加入有助剂,所述助剂重量份数为3-35.5 份。优选地,所述助剂分别为润滑剂、热稳定剂、成核剂和增塑剂,以重量计, 所述润滑剂为0.5-2.5份、热稳定剂为0.5-3份、成核剂为1-10份、增塑剂为 1-20份。进一步地,所述聚羟基烷酸酯为聚羟基丁酸酯或聚羟基丁酸酯共聚物或聚 羟基丁酸酯共聚物的混合物。优选地,所述聚羟基丁酸酯共聚物为P3HB4HB或 PHBV或PHBH,其中P3HB4HB的共聚单体4HB、PHBV的共聚单体HV、PHBH的共 聚单体HH摩尔含量为1%-90%。更优选地,所述P3HB4HB的共聚单体4HB、PHBV 的共聚单体HV、PHBH的共聚单体HH摩尔含量为5%-30%。其中所述PHBH为聚-3-羟基丁酸酯-共-3-羟基己酸酯,所述的共聚单体4HB、 HV、HH分别是指4-羟基丁酸、3-羟基戊酸、3-羟基己酸(参见对比文件1说明书第【0006】至【0010】段)。
将本申请权利要求1与对比文件1相比,两者均涉及使用聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)作为基体材料制备可生物降解材料。两者区别在于:1) 本申请权利要求1改性聚酯材料由魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)组成,而对比文件1中的生物降解发泡材料包含P3HB4HB、淀粉、发泡剂和助剂;2)本申请权利要求1对其中的“聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)”的重均分子量和多分散性指数做的限定没有在对比文件1中公开。
根据本申请说明书记载,本发明申请所要解决的技术问题是针对现有技术中的聚羟基丁酸酯力学性能差的问题,提供一种可以生物降解的改性聚酯材料。本申请采用魔芋飞粉作为原料,具有成本低廉、环境友好的优点。得到的改性聚酯材料具有优异的力学性能,该改性聚酯材料的制备方法具有环保、工艺简单、快捷、高效的特点(参见本申请说明书第1页倒数第9-10行,第2页第18-26行)。本申请说明书还记载了实施例1-6和对比例1。
合议组查明,本申请说明书实施例1-6记载的改性聚酯材料的制备方法中的步骤3)如下:“将密炼后的固体混合物在热压机(武汉启恩科技发展有限责任公司)上进行热压复合成型:温度为160℃、压力为10MPa、时间为 10min;成型后在40℃下真空干燥12h除去水分,得到改性聚酯材料S1-S6”。
根据本领域技术知识,热压机也称为装饰板成型机或层压机,是装饰板成型所使用的机器。将多层附胶片材合并送入层压机内,在一定温度和压力下成型,即可压制成层压装饰板(参见公知常识性证据1)。根据《塑料成型工艺学》记载,高压成型可分为层压成型、管材和棒材的成型以及模压成型。将多层附胶片材叠合并送入热压机内,在一定温度和压力下,压制成层压塑料的方法称为层压成型。这种方法只能生产板材,而且板材的规格受到设备大小的限制。板材的成型工艺过程分叠料、进模、热压、脱模、加工和热处理等(参见公知常识性证据2)。可见,使用热压机加工片材,是将多层附胶片材合并送入层压机内,在一定温度和压力下成型的,而且板材的规格受到设备大小的限制。板材的成型工艺过程分叠料、进模、热压、脱模、加工和热处理等。但是,本申请说明书没有记载或说明该实施例1-6制备方法步骤3)是采用何种形式的多层材料进行“热压复合成型”的。根据本领域技术知识,使用不同“多层材料”制备得到的“改性聚酯材料”的性能是不同的。因此,本申请实施例1-6不是清楚、具体的技术方案,由该实施例1-6制备得到的改性聚酯材料的性能测试结果也是不清楚的。
合议组进一步查明,本申请说明书第7页记载:“上述制备得到的改性聚酯材料S1-S6(如图1所示,从左至右依次为S1-S6) 以及D1进行力学性能测试。上述力学性能测试参照中华人民共和国国家标准GB4456-84在深圳新三思测试仪器公司的CMT6503仪器上进行,拉伸速率为10mm/min。得到的测试结果填入表1”。 然而,本申请说明书第7页记载的“国家标准GB4456-84”是1985年02月01日实施的《包装用聚乙烯吹塑薄膜》,该“国家标准GB4456-84”已被于1996年12月01实施的中华人民共和国国家标准GB/T 4456-1996《包装用聚乙烯吹塑薄膜》代替(参见中华人民共和国国家标准GB/T 4456-1996《包装用聚乙烯吹塑薄膜》)。另外,在“国家标准GB4456-84”中明确规定:“本标准适用于密度为0.925g/cm3以下的聚乙烯均聚物加工的吹塑薄膜,也适用于含有添加剂、颜料、稳定剂的聚乙烯吹塑薄膜”参见中华人民共和国国家标准GB 4456-84《包装用聚乙烯吹塑薄膜》)。
对此,合议组认为,首先,根据我国于1989年04月01日首次颁布、实施《中华人民共和国标准化法》,在1990年04月06日实施的《中华人民共和国标准化法实施条例》第26条规定:“企业研制新产品、改进产品、进行技术改造,应当符合标准化要求”。本申请发明人作为本领域专业技术人员,在研制产品、改进产品、进行技术改造的时候,应当遵循《中华人民共和国标准化法》和《中华人民共和国标准化法实施条例》,而不应当使用已经废除的国家标准GB4456-84进行性能测试。其次,本申请实施例1-6制备的改性聚酯材料是“将密炼后的固体混合物在热压机上进行热压复合成型”的聚酯类非薄膜类产品,根据“国家标准GB4456-84”规定,该“改性聚酯材料”不适合使用国家标准GB4456-84进行性能测试。此外,本申请说明书没有记载表1所列“拉伸强度”和“断裂伸长率”性能测试条件和测试试样尺寸,也没有记载表1所列“杨氏模量”的测试方法、测试条件和测试试样尺寸。根据本领域技术知识,不同的测试方法、测试条件和测试试样尺寸,其测试结果是不同的。因此,本领域技术人员不能依据本申请说明书第7页表1记载的“拉伸强度”、“断裂伸长率”和“杨氏模量”性能测试结果来确认本申请的技术效果,也无法依据本申请说明书其他记载内容来确定本申请的技术效果,根据现有技术或本领域技术知识,也无法预测本申请的技术效果。
因此,与对比文件1相比,本申请权利要求1的技术方案不能解决技术问题,没有对现有技术做出技术贡献,不具有突出的实质性特点和显著进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、独立权利要求3不具有创造性
本申请权利要求3要求保护一种“如权利要求1所述的改性聚酯材料的制备方法(具体参见案由部分)。
对比文件1还公开了上述可完全生物降解发泡材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤,(1)将淀粉进行除湿处理;(2)将聚羟基烷酸酯、发泡剂等其他组分进行干燥处理;(3)称量相应重量的所有组分;(4) 将所有组分进行混合;(5)将混合好的物料进行塑化;(6)发泡成型。进一步地,所述步骤(1)为将淀粉水分含量在0-1%之间;所述步骤(2) 为将聚羟基烷酸酯、发泡剂等其他组分在电热鼓风干燥箱中干燥,干燥温度为 40℃-100℃,干燥时间为2-12小时;所述步骤(4)为将所有组分加入高速混合机中高速搅拌2-20分钟;所述步骤(5)为将混合好的物料加入双螺杆挤出机中熔融塑化,完成共混,共混温度100℃-180℃;所述步骤(6)为可通过特定的辅助成型机头(T型、矩型、圆柱型)成型各种发泡制品或使用双螺杆挤出机造粒后在加热的模具内发泡成各种形状的制品,模具加热温度为100℃-180 ℃(参见对比文件1说明书第【0018】至【0019】段)。
将本申请权利要求3与对比文件1相比,两者均涉及使用聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)作为基体材料制备可生物降解材料的方法。两者区别在于:1) 本申请权利要求3中的改性聚酯材料由魔芋飞粉和聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)组成,而对比文件1中的生物降解发泡材料包含P3HB4HB聚羟基丁酸酯共聚物、淀粉、发泡剂和助剂;2)本申请权利要求3对其中的“聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)”的重均分子量和多分散性指数做的限定没有在对比文件1中公开;3)本申请权利要求3中的工艺步骤和工艺条件与对比文件1中的不同。
由于本申请权利要求3直接引用权利要求1,基于上文对权利要求1不具备创造性的评述,本申请权利要求3与对比文件1相比,本申请权利要求3的技术方案不能解决技术问题,没有对现有技术做出技术贡献,因而不具有突出的实质性特点和显著进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、从属权利要求2和4不具有创造性
本申请权利要求2是独立权利要求1的从属权利要求,权利要求4是独立权利要求3的从属权利要求。该权利要求2和4直接或间接引用了权利要求1,基于上文对本申请权利要求1不具备创造性的评述,本申请权利要求2和4与对比文件1相比,本申请权利要求2和4的技术方案不能解决技术问题,没有对现有技术做出技术贡献,因而不具有突出的实质性特点和显著进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述,本申请权利要求1-4不具备创造性。
(三)对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人在答复复审通知书时的意见陈述,合议组认为:1、复审请求人提交的附件1的内容在本申请原申请文件(即申请日提交的原始权利要求书和说明书)中没有记载,而且本领域技术人员也不能够从原申请文件中合理推断得出。也即,复审请求人在答复复审通知书时补交的附件1试图证明本申请的原申请文件中未记载且从原申请文件中无法确认的一个新的事实,因此,该附件1不能用来证明热压复合成型是本申请实施例1-6制备得到的“改性聚酯材料”性能测试所用测试材料的制备方法,也不能作为本申请要求保护技术方案具有创造性的证据。2、无论本申请说明书中记载的测试标准(即GB4456-84)是否为复审请求人的笔误,合议组查明,本申请仅仅记载了本申请实施例制备得到的改性聚酯材料力学性能测试结果是参照“中华人民共和国国家标准GB4456-84”进行测试的(参见本申请说明书第7页),但该国家标准GB4456-84已经被废除,且该标准不适合本申请实施例的“改性聚酯材料”的性能测试。本申请说明书也没有记载其他测试标准或测试方法,根据本领域技术知识,不同的测试方法、测试条件和测试试样尺寸,其测试结果是不同的。因此本申请说明书第7页表1记载的“拉伸强度”、“断裂伸长率”和“杨氏模量”的性能测试结果是不清楚的。即使复审请求人提交的对比例的测试方法、测试条件和测试测试尺寸与实施例一致,实施例和比较例的测试结果同样也是不清楚的。因此,本领域技术人员不能依据本申请说明书第7页表1记载的性能测试结果来确认本申请的技术效果,本申请权利要求1与对比文件1相比,不能解决技术问题,没有对现有技术做出技术贡献,不具有创造性。因此,复审请求人的意见陈述不具有说服力,合议组不予支持。
基于以上事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年03 月29 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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