发明创造名称：一种应用脉冲电流促进亚共析钢石墨化的方法
外观设计名称：
决定号：186355
决定日：2019-07-25
委内编号：1F251406
优先权日：
申请（专利）号：201610293454.1
申请日：2016-05-05
复审请求人：北京科技大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：晏杰
合议组组长：李雪
参审员：刘辉
国际分类号：C21D6/00,C22C38/02,C22C38/04,C22C38/32,C22C38/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的技术启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610293454.1、名称为“一种应用脉冲电流促进亚共析钢石墨化的方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为北京科技大学，申请日为2016年5月5日，公开日为2016年8月24日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年3月9日发出驳回决定，以权利要求1相对于对比文件1（CN101899555A，公开日2010年12月1日）与对比文件2（“脉冲电流作用下球墨铸铁固态石墨化的基础研究”，李青春，中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑，第1期，第70-73,84页，公开日2009年1月15日）及所属领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由，驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：2017年12月15日提交的权利要求第1项，申请日2016年5月5日提交的说明书第[0001]-[0033]段、说明书附图图1-4、说明书摘要及摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种应用脉冲电流促进亚共析钢石墨化的方法，其特征在于：所述的亚共析钢的石墨化过程是在引入脉冲电流这一外场技术的条件下来实现的；具体方法是将钢样置于热处理炉中，钢样的两端与炉外脉冲电源用导线联接，当钢样加热到石墨化温度620～680℃，打开脉冲电源，输入电流密度为50～200A/mm2、频率为10～50Hz的脉冲电流，保持30～120min后，钢材随炉冷却至室温即可实现石墨化；
实现步骤如下：
(1)试样准备：准备一适合加热炉装炉尺寸要求的钢样；
(2)试样与脉冲电源的连接：将铜质夹持辊1与钢样接触的一面磨光，并尽量夹紧钢样，以保持良好的导电性；
(3)试样装炉：将与脉冲电源连接完毕的钢样平稳地送入加热炉，并使钢样中心位于热电偶处，以便通过温度自动控制仪测量并控制脉冲电流处理期间钢样的温度；
(4)加热炉升温并保温：接通加热炉的电源，根据钢样的材料性质按一定的加热速度进行升温，升高到指定温度后进行保温；
(5)接通脉冲电流：在加热炉达到指定温度后，打开脉冲电源，调整电流峰值、频率参数进行石墨化等温处理，并记录时间；
(6)试样冷却：保温一定时间后，即钢样实现石墨化后，断开加热炉的电源和脉冲电源，钢样随炉冷却；
(7)试样出炉：石墨化处理完毕后，从加热炉中取出钢样，并去掉夹具；
所述的亚共析钢的主要合金元素有C、Si、Mn、S、P及B或Al；其中，碳含量范围在0.15～0.77％，硅含量范围在1.45～1.65％；锰含量范围在0.40～0.50％；硫含量范围在0.004～0.010％；磷含量范围在0.004～0.010％；硼0.002～0.005％；铝含量范围在0.020～0.060％，其余含量为铁元素。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年5月9日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件（尽管在复审请求时提交的复审意见陈述书中提及对权利要求进行修改，但所作修改仅调整了技术特征的记载顺序，保护范围不变，而且未提交权利要求书修改替换页）。复审请求人认为：（1）对比文件1为常规处理，没有利用脉冲电流；（2）对比文件2处理对象为铸铁，其与亚共析钢存在很大不同，基体组织不同，虽然同在脉冲电流作用下，但是两种材料的石墨化过程却是有本质差别的。复审请求人在本申请成分范围内，选定了合适的脉冲电流参数，并非简单模仿。因此，权利要求1具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月21日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年4月3日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1相对于对比文件1与对比文件2以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见，合议组认为：（1）虽然对比文件1没有公开采用脉冲电流，但是对比文件2公开了在石墨化过程中施加脉冲电流，其作用与本申请相同，都是利用脉冲电流促进石墨形核，加速渗碳体石墨化，即对比文件2给出了脉冲电流有利于促进铁合金的石墨化的技术启示；（2）虽然对比文件2中处理的对象为铸铁，其与亚共析钢的基体组织不同，但无论是亚共析钢还是铸铁，两者实现组织中渗碳体的石墨化的原理是一致的，脉冲电流可促进铸铁中石墨的形核并加速渗碳体石墨化，则可预期其同样能够促进亚共析钢中石墨的形核并加速渗碳体石墨化，所属领域技术人员在看到对比文件2中采用脉冲电流促进石墨化的方法时，有动机将其应用于亚共析钢的石墨化处理过程中，脉冲电流的参数也是类似的，其中脉冲频率和电流的选择均在本申请的范围内，因此这种应用不存在技术障碍，且没有产生预料不到的技术效果。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年5月17日提交了意见陈述书，同时修改了权利要求书，在权利要求1中补入“对于化学成分(质量分数/％)为0.45C，1.6Si,0.46Mn，0.009S，0.008P，0.003B；直径20mm，长100mm的钢样，在施加脉冲电流作用下的石墨化实验，其石墨化温度为650℃、石墨化时间为50min；而在无脉冲电流作用下的石墨化实验，该实验的石墨化温度为700℃，石墨化时间为8h； 对于化学成分(质量分数/％)为0.25C，1.6Si,0.50Mn，0.008S，0.008P，0.005B；直径20mm，长100mm的钢样，在施加脉冲电流作用下的石墨化实验，其石墨化温度为650℃、石墨化时间为100min；而在无脉冲电流作用下的石墨化实验，该实验的石墨化温度为700℃，石墨化时间为12h”。修改后的权利要求1如下：
“1. 一种应用脉冲电流促进亚共析钢石墨化的方法，其特征在于：所述的亚共析钢的主要合金元素有C、Si、Mn、S、P及B或Al；其中，碳含量范围在0.15～0.77％，硅含量范围在1.45～1.65％；锰含量范围在0.40～0.50％；硫含量范围在0.004～0.010％；磷含量范围在0.004～0.010％；硼0.002～0.005％；铝含量范围在0.020～0.060％，其余含量为铁元素；
所述的亚共析钢的石墨化过程是在引入脉冲电流这一外场技术的条件下来实现的；具体方法是将钢样置于热处理炉中，钢样的两端与炉外脉冲电源用导线联接，当钢样加热到石墨化温度620～680℃，打开脉冲电源，输入电流密度为50～200A/mm2、频率为10～50Hz的脉冲电流，保持30～120min后，钢材随炉冷却至室温即可实现石墨化；
实现步骤如下：
(1)试样准备：准备一适合加热炉装炉尺寸要求的钢样；
(2)试样与脉冲电源的连接：将铜质夹持辊1与钢样接触的一面磨光，并尽量夹紧钢样，以保持良好的导电性；
(3)试样装炉：将与脉冲电源连接完毕的钢样平稳地送入加热炉，并使钢样中心位于热电偶处，以便通过温度自动控制仪测量并控制脉冲电流处理期间钢样的温度；
(4)加热炉升温并保温：接通加热炉的电源，根据钢样的材料性质按一定的加热速度进行升温，升高到指定温度后进行保温；
(5)接通脉冲电流：在加热炉达到指定温度后，打开脉冲电源，调整电流峰值、频率参数进行石墨化等温处理，并记录时间；
(6)试样冷却：保温一定时间后，即钢样实现石墨化后，断开加热炉的电源和脉冲电源，钢样随炉冷却；
(7)试样出炉：石墨化处理完毕后，从加热炉中取出钢样，并去掉夹具；
对于化学成分(质量分数/％)为0.45C，1.6Si,0.46Mn，0.009S，0.008P，0.003B；直径20mm，长100mm的钢样，在施加脉冲电流作用下的石墨化实验，其石墨化温度为650℃、石墨化时间为50min；而在无脉冲电流作用下的石墨化实验，该实验的石墨化温度为700℃，石墨化时间为8h；
对于化学成分(质量分数/％)为0.25C，1.6Si,0.50Mn，0.008S，0.008P，0.005B；直径20mm，长100mm的钢样，在施加脉冲电流作用下的石墨化实验，其石墨化温度为650℃、石墨化时间为100min；而在无脉冲电流作用下的石墨化实验，该实验的石墨化温度为700℃，石墨化时间为12h。”
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审程序中对权利要求书进行了修改，本复审请求审查决定针对的审查文本为：2019年5月17日提交的权利要求第1项，申请日2016年5月5日提交的说明书第[0001]-[0033]段、说明书附图图1-4、说明书摘要及摘要附图。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的技术启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的技术方案，则该技术方案是显而易见的。
权利要求1要求保护一种应用脉冲电流促进亚共析钢石墨化的方法。对比文件1公开了一种石墨化易切削钢的生产方法，具体公开了（参见说明书第16段，实施例2）：该方法首先在低的终轧温度下进行轧制，然后缓慢冷却一段时间生成部分铁素体后，水冷到室温。水冷结束后，再在石墨化温度进行一定时间的石墨化回火。利用该方法，可在较短的时间内将钢中的C全部转化为石墨，得到铁素体 石墨的易切削钢。实施例2中处理对象为：主要化学成分及重量百分比为：0.43％C，1.50％Si，0.005％B，0.45％Mn，0.009％P，0.010％S，余量为Fe铸坯（上述组分含量均在本申请的含量范围内，结合组织可以确定上述易切削钢为亚共析钢）。步骤9) 对精轧板进行加热，加热温度为670～675℃（在权利要求1的石墨化温度范围内），并在此温度下保温4小时。
权利要求1与对比文件1相比，区别技术特征在于：石墨化处理过程中施加脉冲电流以及相关工艺操作，限定了铝含量以及有无脉冲电流作用下的对比石墨化实验。基于上述区别技术特征，本申请实际解决技术问题是如何促进石墨化。
针对上述区别技术特征，其中权利要求中关于有无脉冲电流作用下的对比石墨化实验的限定对权利要求的保护范围没有实质影响。对比文件2公开了一种球墨铸铁管的高温石墨化退火工艺，具体公开了（参见第70-73,84页）：为了能有效地在高温对试样施加脉冲电流，自制了在高温下可对试样施加脉冲电流的热处理炉，实验装置的原理图如图5.1所示。为确保脉冲电流有效的作用在试样上，将试样用两根紫铜管顶住（上述内容结合图5.1可知，公开了试样置于热处理炉中，试样的两端与炉外脉冲电源用导线联接，将紫铜管与试样接触，尽量夹紧试样，以保持良好的导电性）。本实验将试样的长度定为90mm,试样尺寸为90mm*10mm*8mm（公开了步骤(1)试样准备：准备一适合加热炉装炉尺寸要求的钢样）。
实验过程中，将热电偶的偶头直接与试样的中间部位接触，通过精密自动控温仪观察高温下施加低密度脉冲电流对试样温度的影响（可以确定公开了(3)试样装炉：将试样平稳地送入加热炉，并使试样中心位于热电偶处，以便通过温度自动控制仪测量并控制脉冲电流处理期间试样的温度）。
不同的脉冲电流参数对渗碳体石墨化过程的影响不同。分别改变脉冲电流密度（根据表5.1-5.4，即控制电流峰值）、脉冲电流频率和脉冲电流的处理时间，考察不同脉冲处理参数对球墨铸铁高温石墨化的影响规律。
在较低的退火温度下施加最佳处理效果的脉冲电流参数，考察温度与脉冲电流耦合作用下球墨铸铁的固态石墨化过程。具体的脉冲电流处理参数如表5.4所示。其中脉冲频率可为20Hz（在权利要求1范围内），电流密度可为131A/mm2（在权利要求1范围内）。
试验结果发现，施加脉冲电流可促进石墨形核，加速渗碳体石墨化，温度越高，处理时间越长，越有利于渗碳体的石墨化，随着脉冲电流频率和脉冲电流密度的提高，渗碳体的石墨化进程加速。当在920℃保温3min的同时施加处理参数为800V, 20Hz, 3min的脉冲电流时（即加热后开始施加脉冲电流），渗碳体的石墨化过程基本结束（可以确定在保温前进行步骤(4)加热炉升温并保温：接通加热炉的电源，根据试样的材料性质按一定的加热速度进行升温，升高到指定温度后进行保温；保温后进行步骤(5)接通脉冲电流：在加热炉达到指定温度后，打开脉冲电源，调整电流峰值、频率参数进行石墨化等温处理，并记录时间）。
可见，对比文件2公开了在石墨化处理过程中施加脉冲电流，其作用与本申请相同，都是用于促进试样中渗碳体的石墨化，给出了相应的技术启示。由此，面对需要进一步促进对比文件1中亚共析钢的石墨化的技术问题时，所属领域技术人员有动机施加脉冲电流，具体的操作步骤是所属领域的常规技术手段，实现石墨化所需时间是所属领域技术人员能够通过有限的试验确定的。至于组分中铝的含量，亚共析钢存在适当的铝含量是本领域的常规选择，对比文件1中实施例3也记载了还有0.05%的铝的技术方案。
因此在对比文件1的基础上结合对比文件2以及所属领域的常规技术手段，得出权利要求1请求保护的技术方案对所属领域技术人员来说是显而易见的，因而权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人在意见陈述书中认为：
（1）对比文件1公开了与本申请类似组份的钢，但为常规处理，没有利用脉冲电流，而本申请在常规流程基础上增加了应用脉冲电流，不仅可以明显降低石墨化温度，而且可以明显缩短石墨化时间；
（2）对比文件2与本申请的石墨化所对应的内部组织结构完全不同，含碳量不同，石墨化区域的温度不同，本申请充分考虑了基体组织对石墨化的影响，所提出的脉冲电流参数是与石墨化温度匹配的，该匹配关系是经过大量研究得到的，并非简单模仿。
对此，合议组认为：
（1）虽然对比文件1没有公开采用脉冲电流，但是对比文件2公开了在石墨化过程中施加脉冲电流，其作用与本申请相同，都是利用脉冲电流促进石墨形核，加速渗碳体石墨化，即对比文件2给出了脉冲电流有利于促进铁合金的石墨化的技术启示，应用脉冲电流必然会对石墨化过程产生促进的技术效果，对石墨化温度和时间的影响是所属领域技术人员能够预料到的，而且对比文件1公开的石墨化温度也在权利要求限定范围内；
（2）虽然对比文件2中处理的对象为铸铁，其与亚共析钢的基体组织不同，但无论是亚共析钢还是铸铁，两者实现组织中渗碳体的石墨化的原理都是一致的，脉冲电流可促进铸铁中石墨的形核并加速渗碳体石墨化，则可预期其同样能够促进亚共析钢中石墨的形核并加速渗碳体石墨化，所属领域技术人员在看到对比文件2中采用脉冲电流促进石墨化的方法时，有动机将其应用于亚共析钢的石墨化处理过程中，脉冲电流的参数也是类似的，其中脉冲频率和电流的选择均在本申请的范围内，采用脉冲电流促进亚共析钢的石墨化时必然要与亚共析钢的石墨化温度匹配，因此这种应用不存在技术障碍，且没有产生预料不到的技术效果。
综上，复审请求人陈述的理由不具备说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年3月9日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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