发明创造名称：一种高浓萘系减水剂的生产方法及其固液分离装置
外观设计名称：
决定号：184921
决定日：2019-07-24
委内编号：1F244864
优先权日：
申请（专利）号：201510492527.5
申请日：2015-08-12
复审请求人：武汉苏博新型建材有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：谭晓倩
合议组组长：李阳
参审员：焦磊
国际分类号：C04B24/22；C04B103/30
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，但该区别技术特征是所属领域技术人员在该对比文件给出的启示下容易想到的，也未产生任何预料不到的技术效果，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于该对比文件不具有突出的实质性特点，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510492527.5，名称为“一种高浓萘系减水剂的生产方法及其固液分离装置”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为武汉苏博新型建材有限公司，申请日为2015年8月12日，公开日为2015年12月16日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年9月21日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8不具备专利法第22条第3款的规定的创造性，其中引用2篇对比文件为：
对比文件1：CN103896509A，公开日为2014年7月2日；
对比文件2：CN203090615U，公开日为2013年7月31日。
驳回决定所依据的文本为：申请日2015年8月12日提交的说明书[0001]-[0037]段、说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1及权利要求1-8项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高浓萘系减水剂的生产方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、固液分离五个工序，其特征在于：所述中和分为两次中和，第一次中和是向缩合完成后的萘系母液中添加氢氧化钠溶液，第二次中和是向上述萘系母液中添加氢氧化镁、氧化镁或生石灰粉末。
2. 如权利要求1所述的一种高浓萘系减水剂的生产方法，其特征在于：每生产一吨的萘系干粉，在中和工序中，先向缩合完成后的萘系母液中添加质量分数为32％的氢氧化钠溶液308kg-369.2kg，然后添加质量分数为95％的氢氧化镁粉末90.8kg-106kg或质量分数为85％-95％的氧化镁粉末62.8kg-82kg或质量分数为95％的生石灰粉末87.2kg-101.6kg。
3. 如权利要求1所述的一种高浓萘系减水剂的生产方法，其特征在于：所述固液分离为两级过滤分离，将完成中和后的萘系母液依次通过过滤效果依次加强的初级过滤槽和二级过滤槽，收集过滤后得到的高浓度萘系减水剂，并用水冲洗留在初级过滤槽和二级过滤槽上的固体沉淀。
4. 一种基于上述固液分离工序的固液分离装置，其特征在于：包括初级过滤槽、二级过滤槽、废水槽、成品槽、贮槽和蒸发池，所述初级过滤槽和二级过滤槽内均设有用于固液分离的过滤袋和用于铺放过滤袋的孔板，所述贮槽底部通过进料泵、阀门和管道与初级过滤槽入口连接，所述初级过滤槽底部通过阀门和管道与二级过滤槽入口连接，所述二级过滤槽底部通过管道和阀门与废水槽入口连接，所述初级过滤槽和二级过滤槽的底部通过管道和阀门各自连接有一个成品槽，所述蒸发池用于蒸发干燥过滤袋收集到的固体废渣。
5. 如权利要求4所述的固液分离装置，其特征在于：所述初级过滤槽内过滤袋的孔径内100目-300目，所述二级过滤槽内过滤袋的孔径为300目-500目，所述初级过滤槽和二级过滤槽内孔板通孔的直径为10mm-100mm。
6. 如权利要求4所述的固液分离装置，其特征在于：所述废水槽的底部通过循环泵、管道和阀门与二级过滤槽入口连接。
7. 如权利要求4所述的固液分离装置，其特征在于：所述废水槽、成品槽和贮槽内均设有搅拌器。
8. 如权利要求4所述的固液分离装置，其特征在于：所述蒸发池内设有用于加速干燥 的加热管。”
驳回决定认为：权利要求1与对比文件1的区别为：（1）高浓萘系减水剂；（2）中和分为两次进行，第一次添加氢氧化钠溶液，第二次添加氢氧化镁、氧化镁或生石灰粉末。区别（1）为本领域的常规选择；对于区别（2），对比文件1公开了为不产生硫酸钠使用熟石灰与苛性钾复合碱中和的技术手段，因此本领域技术人员容易根据实际情况确定合适的中和次数。因此权利要求1不具备创造性。对于权利要求4，在对比文件2的基础上结合本领域的常规技术手段容易获得，因此权利要求4不具备创造性。从属权利要求2-3、5-8的技术特征是在对比文件1、2的基础上容易获得的，因此也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年2月12日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将从属权利要求2-3的技术特征并入权利要求1中，并对权利要求的引用关系和序号做了适应性调整。复审请求人同时陈述了权利要求1-6具备创造性的理由。修改后的权利要求共6项，复审请求时新修改的权利要求1如下：
“1. 一种高浓萘系减水剂的生产方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、固液分离五个工序，其特征在于：所述中和分为两次中和，第一次中和是向缩合完成后的萘系母液中添加氢氧化钠溶液，第二次中和是向上述萘系母液中添加氢氧化镁、氧化镁或生石灰粉末；
每生产一吨的萘系干粉，在中和工序中，先向缩合完成后的萘系母液中添加质量分数为32%的氢氧化钠溶液308kg-369.2kg,然后添加质量分数为95%的氢氧化镁粉末90.8kg-106kg或质量分数为85%-95%的氧化镁粉末62.8kg-82kg或质量分数为95%的生石灰粉末87.2kg-101.6kg；
所述固液分离为两级过滤分离，将完成中和后的萘系母液依次通过过滤效果依次加强的初级过滤槽和二级过滤槽，收集过滤后得到的高浓度萘系减水剂，并用水冲洗留在初级过滤槽和二级过滤槽上的固体沉淀。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月16日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年1月30日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-6相对于对比文件1、对比文件2及本领域常规技术手段的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定，同时告知复审请求人其复审理由不能成立。
复审请求人于2019年4月6日提交了意见陈述书，同时修改了权利要求书，主要修改为：将权利要求1中的“或生石灰粉末”及“或质量分数为95%的生石灰粉末87.2kg-101.6kg”删除。复审请求人同时陈述了权利要求1-6具备创造性的理由。修改后的权利要求共6项，修改后的权利要求1如下：
“1. 一种高浓萘系减水剂的生产方法，依次包括磺化、水解、缩合、中和、固液分离五个工序，其特征在于：所述中和分为两次中和，第一次中和是向缩合完成后的萘系母液中添加氢氧化钠溶液，第二次中和是向上述萘系母液中添加氢氧化镁或氧化镁；
每生产一吨的萘系干粉，在中和工序中，先向缩合完成后的萘系母液中添加质量分数为32%的氢氧化钠溶液308kg-369.2kg,然后添加质量分数为95%的氢氧化镁粉末90.8kg-106kg或质量分数为85%-95%的氧化镁粉末62.8kg-82kg；
所述固液分离为两级过滤分离，将完成中和后的萘系母液依次通过过滤效果依次加强的初级过滤槽和二级过滤槽，收集过滤后得到的高浓度萘系减水剂，并用水冲洗留在初级过滤槽和二级过滤槽上的固体沉淀。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、审查文本的认定
复审请求人在复审阶段对申请文件进行了修改，经审查该修改符合专利法第33条的规定，因此本复审请求审查决定所针对的文本为：申请日2015年8月12日提交的说明书[0001]-[0037]段、说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1及2019年4月6日提交的权利要求第1-6项。
（二）、具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，但该区别技术特征是所属领域技术人员在该对比文件给出的启示下容易想到的，也未产生任何预料不到的技术效果，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于该对比文件不具有突出的实质性特点，不具备创造性。 1、权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1要求保护一种高浓萘系减水剂的生产方法。对比文件1公开了一种萘系减水剂的生产方法，具体为：将工业萘投入到反应釜中升高温度到135～145℃缓慢加入经计量的浓硫酸，加酸时间在30min左右，继续加蒸汽升温，当温度升到155℃时开始保温，保温温度155～165℃，保温时间2.5h（即磺化），保温完毕后，取样，根据酸度加入一定量水解水搅拌20～30分钟，再取样调整保持第二酸度（28～30%），开始缓慢加入经过计量的甲醛，加甲醛温度控制在95～100℃时间2.5–3小时。升高温度至110～120℃之间，随着缩合的进行，物料会增稠，加入少量水稀释，然后再缩合，反复缩合2～10次，缩合时间大约3～10小时。应用LP复合碱进行中和，通过计算，LP复合碱中熟石灰与苛性钾的质量比为1:2～1:4。应用LP复合碱将母液中和至PH=7～9，然后过滤除去硫酸钙后（即固液分离），在喷雾干燥塔中干燥成粉剂。上述原料按照重量配比是：工业萘700～3000，硫酸900～3800，甲醛430～1840，熟石灰0～800，苛性钾300～2500。该减水剂的固含量重量百分比：≥92%，不溶物重量百分比:＜0.5%，硫酸钾重量百分比：≤25%，氯离子重量百分比：≤1500ppm，缩合度:≥9n，减水率(掺加量0.3%):≥10%，其它重量百分比:＜0.5%。（参见对比文件1说明书第[006]-[0008]段）。可见对比文件1的萘系减水剂的制备也依次包括磺化、水解、缩合、中和、固液分离五个工序。从其对减水剂的性能记载可以得出其也为一种高浓萘系减水剂。
权利要求1与对比文件1相比，其区别特征为：（1）中和分为两次中和，第一次中和是向缩合完成后的萘系母液中添加氢氧化钠溶液，第二次中和是向上述萘系母液中添加氢氧化镁或氧化镁粉末，并限定了中和步骤中氢氧化钠、氢氧化镁或氧化镁粉末的质量份数及用量。（2）固液分离为两级过滤分离，并限定具体步骤。
对于区别特征（1），对比文件1还公开了：市售萘系减水剂多应用于混凝土行业中，硫酸钠含量过高，硫酸钠来源于减水剂碱中和过程……。然而，若全部采用苛性钾进行碱性中和，石膏板生产会因硫酸钾含量过高而早强作用过于明显，因此，在萘系减水剂生产的环节中，采用一定比例的氢氧化钙和氢氧化钾制作成复合碱（简称LP复合碱），用以控制萘系减水剂中硫酸钾的含量（参见说明书第[0003]-[0004]段），为不产生硫酸钠及不产生过量的硫酸钾，对比文件1采用了使用熟石灰与苛性钾复合碱中和的技术手段，可见本领域技术人员在对比文件1的明确教导下，很容易想到也采用两种或两种以上复合碱来进行中和的方式以避免采用单一中和剂产生大量不希望产生的副产物，而两种复合碱是分一次加入还是两次加入对于中和效果并没有太大影响。而Mg、Ca为常规的可替代互用的碱土金属离子，用氢氧化镁或氧化镁替代氢氧化钙是本领域技术人员容易选择且技术效果可预期的。由此根据实际生产中对硫酸钠含量的控制，本领域技术人员能够合理选择中和的方式，例如两种碱分两次中和，第一次中和是向缩合完成后的萘系母液中添加与氢氧化钾作用相同的氢氧化钠溶液，第二次中和是向上述萘系母液中添加不含钠的碱如氢氧化镁或氧化镁以减少硫酸钠的生成。同时容易在对比文件1给出各原料的用量的基础上，通过常规试验选用合适质量比的中和原料，并通过常规试验确定合适的原料用量。
对于区别特征（2），对比文件1公开了过滤除去硫酸钙（参见对比文件1说明书第[0007]段），且由于缩合后的中和降温过程中可能会析出固体硫酸钠，为提高过滤时固液分离的效果，固液分离为两级过滤分离，将完成中和后的萘系母液依次通过过滤效果依次加强的初级过滤槽和二级过滤槽，收集过滤后得到高浓度萘系减水剂，并用水冲洗留在初级过滤槽和二级过滤槽上的固体沉淀为容易选择的。
因此，在对比文件1公开内容的基础上结合本领域常规技术手段得到该权利要求的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的，该权利要求不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
2、权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2要求保护一种权利要求1所述用于高浓萘系减水剂的生产方法中固液分离工序的固液分离装置。其与对比文件1的区别在于：（1）具体限定了固液分离工序的固液分离装置的结构。（2）固液分离装置用于权利要求1所述用于高浓萘系减水剂的生产方法中的固液分离工序。
对于区别（1），对比文件2公开了一种固液分离装置：包括一级过滤装置（相当于初级过滤槽）和二级过滤装置（相当于二级过滤槽），其中，所述一级过滤装置和所述二级过滤装置沿管道依次布置，在待过滤的流体在所述管道内的流动方向上，所述二级过滤装置布置在所述一级过滤装置的下游（即所述初级过滤槽底部通过阀门和管道与二级过滤槽入口连接），所述一级过滤装置为袋式过滤器，所述二级过滤装置为膜式过滤器；优选地，所述袋式过滤器的数量为两个以上，各袋式过滤器的进液口和出液口均与所述管道连通；优选地，所述管道上靠近各袋式过滤器的进液口处分别设置有控制阀门；袋式过滤器和膜式过滤器具有小的体积，方便操作人员接触，使得操作人员能够更轻易地清理袋式过滤器和膜式过滤器中的滤出物，减轻了操作人员的工作强度。（参见说明书第[0006]-[0011]段，说明书附图1-3）。权利要求2的装置与对比文件2的装置相比区别在于：①初级过滤槽和二级过滤槽内均设有用于固液分离的过滤袋和用于铺放过滤袋的孔板；②还包括贮槽，所述贮槽底部通过进料泵、阀门和管道与初级过滤槽入口连接；③还包括废水槽，所述二级过滤槽底部通过管道和阀门与废水槽入口连接；④还包括成品槽，所述初级过滤槽和二级过滤槽的底部通过管道和阀门各自连接有一个成品槽；⑤还包括蒸发池，所述蒸发池用于蒸发干燥过滤袋收集到的固体废渣。对于①，对比文件2公开了一级过滤装置为袋式过滤器，二级过滤装置为膜式过滤器，所述袋式过滤器的数量为两个以上，由此根据实际过滤效果的需要，初级过滤槽和二级过滤槽内均设有用于固液分离的过滤袋是本领域技术人员容易选择的，另外设置孔板用于铺放过滤袋为相应的常规选择。对于②，设置贮槽贮存需要固液分离的物料，以及在贮槽底部通过进料泵、阀门和管道与初级过滤槽入口连接为本领域的常规选择。对于③，对比文件2公开了清理袋式过滤器中的滤出物，冲洗为本领域的常规技术手段，为节约资源回收过程中的废水也是本领域的常规选择，由此设置废水槽，废水槽入口与二级过滤槽底部通过管道和阀门连接为本领域技术人员容易选择的。对于④，为接收贮存过滤后的成品，设置成品槽，例如初级过滤槽和二级过滤槽的底部通过管道和阀门各自连接有一个成品槽为常规选择。对于⑤，对比文件2公开了清理袋式过滤器中的滤出物，当滤出物有回收作用时，设置蒸发池，用于蒸发干燥过滤袋收集到的固体废渣为本领域技术人员容易选择的。
对于区别（2），对比文件1公开了过滤除去硫酸钙（参见对比文件1说明书第[0007]段），可见在对比文件1公开了需要过滤除去硫酸钙的基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件2的固液分离装置进行结构的适当改造后用于权利要求1所述用于高浓萘系减水剂的生产方法中的固液分离工序。
因此，在对比文件1和2公开的技术方案的基础上结合本领域常规技术手段得到该权利要求的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的，该权利要求不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
3、权利要求3-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3-6分别对固液分离装置作了进一步的限定。
对于权利要求3，本领域技术人员根据过滤效果的需要，能够合理选择过滤槽内过滤袋的孔径和孔板通孔的直径。
对于权利要求4，为利用废水，废水槽的底部通过循环泵、管道和阀门与二级过滤槽入口连接从而可冲洗过滤袋为本领域技术人员容易想到的。
对于权利要求5，为使物料状态均匀，废水槽、成品槽和贮槽内均设置搅拌器为本领域的常规技术手段。
对于权利要求6，为加速蒸发，蒸发池内设有用于加速干燥的加热管为本领域常规技术手段。
因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求3-6也不具备创造性。
（三）、对复审请求人相关意见的评述
复审请求人认为：（1）对比文件1中的减水剂并非是高浓萘系减水剂。萘系减水剂低浓和高浓的区别是以低温易结晶析出的硫酸钠所占的比例而划分，萘系减水剂通常全部高浓产品的硫酸钠含量低于5%，使用苛性钾代替氢氧化钠，在低温结晶的可能性较使用的氢氧化钠进行中和时更大。（2）因缩合料酸性很强且粘度很高，易粘附在缩合釜底阀及中和槽底部，造成设备损耗；而投放少量氢氧化钠溶液到缩合釜及中和槽则可以有效降低缩合物料的粘度并预防上述问题产生，对比文件1中采用LP复合碱进行一次性中和，没有达到降低粘度并防止缩和料粘附于缩合釜底阀或中和槽底部的目的。而在权利要求1中采用两次中和，第一次中和是向缩合完成的萘系母液中添加氢氧化钠溶液，主要是通过部分中和降低萘磺酸缩合物的粘度，利于二次中和。对于投放氢氧化镁或氧化镁替代氢氧化钠的技术方案，将硫酸钠置换为溶解度较高的硫酸镁的这一思路，在对比文件1中并没有任何提及和启示；本申请没有动机在对比文件1的基础上改进中和原料用量。 对此，合议组经审查后认为：对于（1），虽然对比文件1未明确萘系减水剂是高浓产品，但其公开了：市售萘系减水剂多应用于混凝土行业中，硫酸钠含量过高，硫酸钠来源于减水剂碱中和过程，为不产生硫酸钠及生成过量硫酸钾，对比文件1采用了熟石灰与苛性钾复合碱中和的技术手段，且采取手段降低硫酸钠的含量，制得高浓萘系减水剂是容易的；另一方面虽然苛性钾代替氢氧化钠在低温结晶的可能性较使用的氢氧化钠进行中和时更大，但对于萘系减水剂产品来说，其硫酸钾含量更容易降低，更容易得到高浓萘系减水剂。对于（2），对比文件1公开了随着缩合的进行，物料会增稠，加入少量水稀释，如此反复（参见对比文件1说明书第[0006]段），同时为不产生硫酸钠及不产生过量的硫酸钾，对比文件1采用了使用熟石灰与苛性钾复合碱中和的技术手段，可见本领域技术人员在对比文件1的明确教导下，很容易想到也采用两种或两种以上复合碱来进行中和的方式以避免过量硫酸钠的生成，而两种复合碱是分一次加入还是两次加入对于中和效果并没有太大影响。且对比文件1中的氢氧化钾和氢氧化钙复合碱在加入到物料中后氢氧化钾也同样会起到降低物料粘度的作用，因此无论是一次中和加入还是两次中和加入，其技术效果都是可以预期的。对于二次中和投放氢氧化镁或氧化镁，为不产生硫酸钠，对比文件1采用了使用熟石灰与苛性钾复合碱中和的技术手段，而Mg、Ca为常规的可替代互用的碱土金属离子，用氢氧化镁或氧化镁替代氢氧化钙是本领域技术人员容易选择且技术效果可预期的。至于中和原料用量，在对比文件1公开的各原料用量的基础上，本领域技术人员容易根据实际情况通过常规试验结合中和效果进行合理调整。
综上，合议组对复审请求人的主张不予支持。
基于上述事实和理由，本案合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年9月21日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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