发明创造名称：一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法
外观设计名称：
决定号：184668
决定日：2019-07-23
委内编号：1F259912
优先权日：
申请（专利）号：201610238448.6
申请日：2016-04-18
复审请求人：金华知产婺源信息技术有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王丽娜
合议组组长：宋琳
参审员：刘丹
国际分类号：D06P3/66;D06P1/52;D06P1/613;D06P1/642;D06P1/673;D06P1/653;D06P1/50;D06M13/46;D06M15/285;D06B19/00;D06C7/02;D06M101/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断一项发明的权利要求是否具备创造性时，与最接近的现有技术方案相比，找出二者的区别技术特征，以此确定发明实际解决的技术问题。如果所述的区别技术特征引入该最接近的现有技术以解决发明实际解决的技术问题对于本领域技术人员来说是惯用手段，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610238448.6，名称为“一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为金华知产婺源信息技术有限公司。本申请的申请日为2016年04月18日，公开日为2016年06月15日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年06月27日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日2016年04月18日提交的说明书摘要、说明书第1-6页；2018年04月02日提交的权利要求第1-2项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)纤维改性：用小分子季铵盐阳离子改性剂和高分子季铵盐阳离子改性剂两种阳离子改性剂对纤维素纤维织物进行改性处理，改性处理完成后得到改性纤维素纤维坯布；所述的小分子季铵盐阳离子改性剂为环氧季铵盐化合物，所述的高分子季铵盐阳离子改性剂为阳离子聚丙烯酰胺类化合物；
(2)坯布预定型：采用针板式定型机，控制温度为170-190℃，预定型时间为40-60s，幅宽要求比成品大5%-8%；预定型后坯布情况：门幅210cm，克重253g/m，收缩率3%；
(3)还原清洗：降温至60℃下加入还原净洗剂和冰醋酸，保温20-30min后水洗一次，再放入80-90℃热水中浸泡10-15min；
(4)染色助剂配方设计、配制及用量：包括以下重量份的原料组成：
聚甲基丙烯酸酯乳液 17-25份；
壬基酚聚氧乙烯醚 13-15份；
氨基硅烷类偶联剂 7-10份；
纳米氧化铝 10-15份；
水玻璃 1-5份；
硫酸钡 15-20份；
冰醋酸 2-3份；
羟甲基纤维素钠 0.3-1份；
平平加O 8-10份；
水 约70-100份；
纳米氧化铝的粒径为50nm以下；
染色助剂的配制方法：在化料桶中加入30%的常温水，加入聚甲基丙烯酸酯乳液、壬基酚聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素钠和亚磷酸酯类抗氧剂，搅拌溶解40-55分钟后，再加入余量的水和其余组分，继续搅拌至均匀为止；
染色助剂的用量：染色时加入染色助剂10-20g/L，并以调节染色时染液的pH值；(5)染色工艺：浸轧染液(轧液率为60%-70%)→湿蒸（汽蒸温度120-130℃，湿度35-45%，时间2-4min）→冷水洗→温水洗(40℃-50℃) →碱煮→水洗→晾干；其中，染液配方为：活性染料20-40g/L，步骤(3)所述的染色助剂 10-20g/L，防泳移剂8-12g/L，碳酸氢钠10-15g/L，无水硫酸钠3-5g/L，平平加O 6-10g/L，浴比1：10-15；所述碱煮是指温水洗结束后，第一次加入纯碱并且控制水浴的pH值，再升温至80-85℃并且保温25-35min，再次清洗，再次清洗结束后第二次加入纯碱并且控制pH值，进而升温至80-85℃并且再次保温25-35min，进而清洗，最后加入冰醋酸并且升温至40-45℃进而保温5-15min；
(6)固色后整理：采用汽蒸机对染色后织物进行整理，以增加织物上染料的固色效果；织物送入汽蒸机后，面料在高温湿热的状态下纤维会发生溶胀，汽蒸机汽蒸箱中的温度为100-102℃，通过高温蒸汽处理，蒸汽压力为0.3-0.4MPa，高温蒸汽的温度为160-170℃，蒸汽渗透方式先由内向外渗透，再由外向内渗透，面料在直径方向纤维无法溶胀，只能朝着经向溶胀，经向溶胀后再将面料抽冷风冷却，使纤维的变形稳定，汽蒸机中整理的时间为2-3分钟，经向溶胀使得面料的染色牢度和染色均匀性大大提高。
2. 根据权利要求1所述的阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法，其特征在于：所述聚甲基丙烯酸酯乳液的固含量为40-50%。”
驳回决定指出：1、权利要求1请求保护一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法，对比文件1（CN104404793A，公开日为2015年03月11日）公开了一种纤维素纤维的无盐低碱改性染色方法(参见说明书[0012]-[0029]段)。权利要求1与对比文件1的区别在于：1）权利要求1限定了坯布预定型、还原清洗、固色后整理的具体工艺；2）染色方法和染色助剂略有差异，本申请进一步限定了氧化铝的粒径。基于上述区别，权利要求1实际解决的技术问题是提供一种染色的纤维素纤维面料。对于区别1），首先，对坯布预定型是本领域的公知常识（参见“纺织品染整跟单实务”，贺良震，第112-113页，化学工业出版社，2008年08月31日）。本领域技术人员有动机对面料进行预定型并结合具体定型面料类型适当调整定型温度、确定合适的预定型时间。5-8%是本领域常见的超喂设置，预定型后坯布的参数是本领域预定型后常规参数，没有预料不到的技术效果。权利要求1限定的还原清洗在染色前，其仅仅能起到普通水洗的效果，而预定型后降温清洗掉面料上的油污便于染色是本领域的常规技术手段，其加入的助剂也无法对面料起到还原清洗的作用，还原清洗和固色后整理的具体参数调节均为本领域的惯用手段，且没有预料不到的技术效果。对于区别2），水是常见的溶剂，壬基酚聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素钠、平平加O、亚磷酸酯类抗氧剂、冰醋酸均为本领域的常规助剂，本领域技术人员根据所需效果即可对加入助剂进行选择。染色助剂中的聚甲基丙烯酸酯乳液、氨基硅烷类偶联剂、50纳米的氧化铝、硫酸钡不是常规的染色助剂，也没有解决任何技术问题，没有技术贡献，而至于各物质的量，可以根据染色效果进行调节。染色助剂的配制是本领域的常规技术手段，各物质加入顺序和搅拌时间可以根据混合均匀度进行调节。进一步，浸轧法和浸渍法都是本领域上染纤维素纤维的常规方法，本领域技术人员根据实际染色情况即可对染色方法和对应的具体工艺条件、助剂进行选择；而且对于浸轧后的多次碱煮等清洗方式，活性染料对碱敏感，一般应避免碱煮，因而没有解决任何技术问题，是本领域技术人员可以随意添加的。而且说明书中没有任何证据表明上述选择和/替代会给技术方案本身带来任何预料不到的技术效果。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2、从属权利要求2对权利要求1所述方法中染色助剂作进一步限定。基于与审查意见1中相同的理由，本申请中对甲基丙烯酸酯固含量的选择也没有任何技术贡献，本领域技术人员可以随意选择。因此，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人金华知产婺源信息技术有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年09月04日向国家知识产权局提出了复审请求，提交了权利要求书的修改替换页（共1项）。
复审请求人认为：本申请与对比文件1存在如下入区别技术特征：①对纤维织物进行坯布预定型、还原清洗、染色工艺参数的设置均取得了预料不到的技术效果，不是本领域的公知常识。②单独添加聚甲基丙烯酸醋乳液，确实会在纤维表面成膜，因而常规技术方法是聚甲基丙烯酸醋乳液用于上浆工艺。事实上，在扎染的过程，染料染色是一个染料向纤维表面富集的过程，并不存在聚甲基丙烯酸酯先在纤维表面成膜，然后染料在纤维表面富集，而是二者同时进行的。而本发明人发现在轧染的染色助剂中添加一定量的聚甲基丙烯酸醋乳液，并与其它表面活性剂共同使用，其会与染料形成微乳，利用其粘结性，共同结合到纤维表面，从而增强了色牢度。此外，由于纤维的尺寸与纳米尺度的差别，而纳米氧化铝不会影响到染色性能。例如，“纳米材料与涂料同浴对多组分织物染色初探”中摩擦色牢度和耐洗色牢度公开的实验结果表明，由于纳米材料的尺寸小，不会对染色的色牢度有影响，从而影响其染色性能。因此纳米氧化铝并不是影响染色性能，相反其会增加染料在纤维表面富集。本发明中通过科学配比和研究，根据实施例1和2的结果表明权利要求1中的染色助剂具有提高色牢度的效果，该技术效果是本领域技术人员难以想到的。③固色后整理步骤采用汽蒸机对染色后织物进行整理，以增加织物上染料的固色效果；织物送入汽蒸机后，面料在高温湿热的状态下纤维会发生溶胀，蒸汽渗透方式先由内向外渗透，再由外向内渗透，面料在直径方向纤维无法溶胀，只能朝着经向溶胀，经向溶胀后再将面料抽冷风冷却，使纤维的变形稳定，汽蒸机中整理的时间为2-3分钟，经向溶胀使得面料的染色牢度和染色均匀性大大提高。
本申请实际解决的技术问题是：①解决了现有的纤维素纤维染色中生产过程能耗大、水污染严重的问题。现有染色工艺是以大量水为媒介，且在染色过程需要加入大量的助剂才能达到较好的染色效果。②解决了活性染料在染色过程中产生水解，从而降低活性染料的利用率。因传统的活性染料染色工艺会产生大约30-40%的染料水解，这也是产生染色废水的来源之一。③通过添加特殊组成和配比的染色助剂使染色工艺步骤少，染色时间短，染后染料可循环利用，减少环境污染等优点。④通过汽蒸固色后整理，使染色后的染色物的耐水洗牢度达到与常规染色方法中染色物耐水洗牢度相比更佳。
复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法，包括以下步骤：
(1)纤维改性：用小分子季铵盐阳离子改性剂和高分子季铵盐阳离子改性剂两种阳离子改性剂对纤维素纤维织物进行改性处理，改性处理完成后得到改性纤维素纤维坯布；所述的小分子季铵盐阳离子改性剂为环氧季铵盐化合物，所述的高分子季铵盐阳离子改性剂为阳离子聚丙烯酰胺类化合物；
(2)、坯布预定型：采用针板式定型机，控制温度为170℃，预定型时间为40s，幅宽要求比成品大5%； 预定型后坯布情况：门幅210cm，克重253g/m，收缩率3%；
(3)、还原清洗：降温至60℃下加入还原净洗剂和冰醋酸，保温20min后水洗一次，再放入80℃热水中浸泡10min；
(4)、染色助剂配方设计、配制及用量：所述染色助剂包括以下重量份的原料组成：聚甲基丙烯酸酯乳液 17份；
壬基酚聚氧乙烯醚 13份；
氨基硅烷类偶联剂 7份；
纳米氧化铝 10份；
水玻璃 1份；
硫酸钡 15份；
冰醋酸 2份；
羟甲基纤维素钠 0.3份；
平平加O 8份；
水 70份；
染色助剂的配制方法：在化料桶中加入30%的常温水，加入聚甲基丙烯酸酯乳液、壬基酚聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素钠和亚磷酸酯类抗氧剂，搅拌溶解40分钟后，再加入余量的水和其余组分，继续搅拌至均匀为止；
染色助剂的用量：染色时加入染色助剂10g/L，并以调节染色时染液的pH值；(5)、染色工艺：浸轧染液，其中轧液率为60%→湿蒸，其中汽蒸温度120℃， 湿度35%，时间2min→冷水洗→40℃的温水洗→碱煮→水洗→晾干；其中，染液配方为：活性染料20g/L，步骤(3)所述的染色助剂 10g/L，防泳移剂8g/L，碳酸氢钠10g/L， 无水硫酸钠3g/L，平平加O 6g/L，浴比1：10；所述碱煮是指温水洗结束后，第一次加入纯碱并且控制水浴的pH值，再升温至80℃并且保温25min，再次清洗，再次清洗结束后第二次加入纯碱并且控制pH值，进而升温至80℃并且再次保温25min，进而清洗， 最后加入冰醋酸并且升温至40℃进而保温5min；
(6)、固色后整理：采用汽蒸机对染色后织物进行整理，以增加织物上染料的固色效果；织物送入汽蒸机后，面料在高温湿热的状态下纤维会发生溶胀，汽蒸机汽蒸箱中的温度为100℃，通过高温蒸汽处理，蒸汽压力为0.3MPa，高温蒸汽的温度为160℃，蒸汽渗透方式先由内向外渗透，再由外向内渗透，面料在直径方向纤维无法溶胀，只能朝着经向溶胀，经向溶胀后再将面料抽冷风冷却，使纤维的变形稳定，汽蒸机中整理的时间为2-3分钟，经向溶胀使得面料的染色牢度和染色均匀性大大提高；
其中，所述聚甲基丙烯酸酯乳液的固含量为40%；所述纳米氧化铝的粒径为50nm以下；染色物的耐洗色牢度的检测是依照国家标准GB/T 3921-2008进行检测， 经检测，本例染色物的变色级数为4-5级；沾色级数其中醋纤：4级，棉：4-5级，锦纶： 4级，聚酯：4-5级，腈纶：4-5级，羊毛：4-5级。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月10日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，复审请求人提交的意见陈述与答复第二次审查意见通知书提交的意见陈述基本一致，没有提供新的证据，也没有对权利要求作出实质性修改。因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年02月02日向复审请求人发出复审通知书，指出：1、对比文件1公开了一种纤维素纤维的无盐低碱改性染色方法(参见说明书[0012]-[0029]段)。权利要求1与对比文件1的区别在于：1）权利要求1限定了坯布预定型、还原清洗、固色后整理的具体工艺；2）染色方法和染色助剂略有差异，权利要求1进一步限定了氧化铝的粒径。本申请实验样本是不明确的，不能作为申请文件中公开的用于创造性审查的事实依据。对比文件1的技术方案同样能够获得本申请所声称的技术效果。对坯布预定型是本领域的公知常识（参见公知常识证据1：《纺织品染整跟单实务》，贺良震，第112-113页，化学工业出版社，2008年08月31日）。可见，本领域技术人员有动机对面料进行预定型并结合具体定型面料类型适当调整定型温度、确定合适的预定型时间。5-8%是本领域常见的超喂设置，预定型后坯布的参数是本领域预定型后常规参数，并没有取得预料不到的技术效果。此外，在染色前对布料在一定温度下进行清洗以洗去布面杂质并提高布料的渗透性为本领域的惯用手段，本领域技术人员可以根据布面情况加入还原净洗剂和冰醋酸提高洗涤效果，并调整合适的温度和时间，并且本申请并未获得预料之外的效果。最后，汽蒸固色是本领域常见固色方式（参见公知常识证据2：《纺织品设计与工艺基础》，刘元风主编，第37-38页，中国纺织出版社，2012年07月31日），本申请选择在0.3-0.4MPa，160-170℃进行汽蒸固色后处理，然而本申请未见参数的选择调整会对固色效果有什么预料之外的效果。虽然对比文件1没有公开权利要求1限定的染色助剂，但是，首先，水是常见的溶剂，壬基酚聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂，具有匀染、乳化、润湿、扩散等性能（参见公知常识证据3：《水处理药剂及配方手册》，严莲荷，第436页，中国石化出版社，2004年01月）；羟甲基纤维素钠可用于纺织加工等行业中，广泛用作增稠剂、成膜剂、粘料、稳定剂和悬浮剂（参见公知常识证据4：《助剂化学及工艺学》冯亚青等编，化学工业出版社，第462页，1997年06月）；平平加O是常见的表面活性剂，可以提高染液渗透性，增加染料分散性；水玻璃为硅酸钠，为本领域的常用碱剂，可以提高染料固着率（参见公知常识证据5：《水玻璃》，上海泡化碱厂，上海星火化工厂《水玻璃》编写组编，第1版，第122-124页，上海人民出版社，1977年08月）；亚磷酸酯类抗氧剂、冰醋酸、还原清洗剂、防泳移剂、碳酸氢钠、无水硫酸钠均为本领域的常规助剂，本领域技术人员根据所需效果即可对加入助剂进行选择，其技术效果也是可以预期的。染色助剂中的聚甲基丙烯酸酯乳液、氨基硅烷类偶联剂、50nm以下的氧化铝、硫酸钡不是常规的染色助剂，也没有解决任何技术问题，没有对现有技术作出技术贡献。而至于各物质的量，可以根据染色效果进行调节。染色助剂的配制是本领域的惯用手段，各物质加入顺序和搅拌时间可以根据混合均匀度进行调节。进一步，浸轧法和浸渍法都是本领域上染纤维素纤维的常规方法，本领域技术人员根据实际染色情况即可对染色方法和对应的具体工艺条件、助剂进行选择；而且对于浸轧后的多次碱煮等清洗方式，活性染料对碱敏感，一般应避免碱煮，因而没有解决任何技术问题。而且说明书中没有任何证据表明上述选择和替代会给技术方案本身带来任何预料不到的技术效果。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年03月06日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人在复审请求书的基础上进一步指出：对比文件1仅仅公开了“纤维素纤维的无盐低碱改性染色方法”，对比文件1与本申请权利要求1的区别特征众多，严格上说权利要求1的所有技术特征均没有被对比文件1公开，本领域技术人员在面对组分完全不同，制备方法完全不同，适用织物完全不同的对比文件1的技术方案时，没有动机对其进行彻底的颠覆和推倒，从现有技术中成千上万种化学物质中选取本申请技术方案所用的11种物质。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时提交了权利要求书的修改替换页（共1项）。经核实，上述修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定所针对的文本为：申请日2016年04月18日提交的说明书摘要、说明书第1-6页；2018年09月04日提交的权利要求第1项。
2、专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断一项发明的权利要求是否具备创造性时，与最接近的现有技术方案相比，找出二者的区别技术特征，以此确定发明实际解决的技术问题。如果所述的区别技术特征引入该最接近的现有技术以解决发明实际解决的技术问题对于本领域技术人员来说是惯用手段，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
就本案而言，权利要求1请求保护一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法（具体内容参见案由部分）。对比文件1公开了一种纤维素纤维的无盐低碱改性染色方法，具体为：
A、纤维素纤维改性处理；将纤维素纤维放入容器中，再向容器中加水，然后用小分子季铵盐阳离子改性剂和高分子季铵盐阳离子改性剂两种阳离子改性剂对纤维素纤维进行改性处理，改性处理完成后得到改性纤维素纤维；所述的小分子季铵盐阳离子改性剂为环氧季铵盐化合物，所述的高分子季铵盐阳离子改性剂为阳离子聚丙烯酰胺类化合物；
B、水洗处理；将步骤A中经过改性处理得到的改性纤维素纤维进行水洗处理；
C、染色；将步骤B中经过水洗处理的改性纤维素纤维放入染色容器中，加入染液进行染色，然后升温，继续染色一段时间后完成染色，得到染色改性纤维素纤维和染色残液；
D、后处理；将步骤C得到的染色改性纤维素纤维进行水洗处理，然后经过上油、烘干得到成品。
所述的纤维素纤维选用粘胶纤维长丝、粘胶纤维短纤、莫代尔、天丝、棉纤维，前述纤维素纤维制成的纱线、织物。
步骤A中，所述的改性处理是将纤维素纤维放入容器中，再向容器中加水，然后同时加入环氧季铵盐的表氯醇母体衍生物和阳离子淀粉，5-10min后加入氢氧化钠，进行改性处理；改性处理的时间为40-70min，改性处理过程中温度控制为60-90℃。所述的改性处理是将纤维素纤维放入容器中，再向容器中加水，然后先加入环氧季铵盐的表氯醇母体衍生物，5-10min后加入氢氧化钠，升温至45-55℃，反应10-15min，再加入阳离子淀粉，随后加入氢氧化钠，升温至65-85℃，继续反应；改性处理的总时间为65-90min。所述的改性处理是将纤维素纤维放入容器中，再向容器中加水，升温至65-85℃，然后加入阳离子淀粉，反应20-30min，降温至45-55℃，再加入环氧季铵盐的表氯醇母体衍生物，5-10min后加入氢氧化钠，继续反应；改性处理的总时间为65-90min。
改性处理中，所述的升温速度为1-2℃/min。浴比为1:4-1:16。所述的环氧季铵盐化合物和阳离子聚丙烯酰胺类化合物的质量之和与纤维素纤维的质量的比值为0.02-0.2:1。所述的环氧季铵盐化合物和阳离子聚丙烯酰胺类化合物的质量比为4-3:1-2。所述的氢氧化钠的质量与改性剂的质量的比值为0.2-1:1。
步骤B中，所述的水洗处理是将改性纤维素纤维水洗至pH=6.5-8。所述的水洗处理具体为：先将改性纤维素纤维进行溢流水洗5-10min，再加入0.5-1g/l的醋酸中和，最后溢流水洗5-10min。
步骤C中，所述的加入染液进行染色，然后升温，继续染色一段时间后完成染色是指：在不超过40℃下加入染液进行染色，10-20min后以1-2℃/min的速度升温至60-80℃，继续染色30-50min后完成染色。所述的升温后加入1-2g/l的碳酸钠。所述的染液浓度为1-8%，染液加入量为改性纤维素纤维质量的2-20%(参见说明书[0012]-[0029]段)。
对比文件1中已经明确公开了所述阳离子改性是为了克服现有技术中活性染料上染纤维素纤维时上染率和固色率较差的技术问题，因而其在染色中所使用的也必然是活性染料。由此可见，权利要求1与对比文件1的区别在于：1）权利要求1中限定了坯布预定型、还原清洗、固色后整理的具体工艺；2）染色方法和染色助剂略有差异，权利要求1进一步限定了氧化铝的粒径。
合议组查明，本申请说明书记载：“针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是提供一种阳离子改性纤维素纤维织物的染色方法，该方法采用阳离子改性纤维素纤维进行染色，同时添加特殊组成的染色助剂以提高染料的吸尽率、固色率和染色物的耐洗色牢度。”（参见本申请说明书第[0003]段），本申请声称的技术效果是：“本发明与现有技术相比，具有以下的主要的优点：其一，解决了现有的纤维素纤维染色中生产过程能耗大、水污染严重的问题。现有染色工艺是以大量水为媒介，且在染色过程需要加入大量的助剂才能达到较好的染色效果。其二，解决了活性染料在染色过程中产生水解，从而降低活性染料的利用率。因传统的活性染料染色工艺会产生大约30-40%的染料水解，这也是产生染色废水的来源之一。其三，用小分子季铵盐阳离子改性剂和高分子季铵盐阳离子改性剂两种阳离子改性剂对纤维素纤维织物进行改性处理后再染色，提高了染料在液氨染色中的吸尽率和固色率，节省染料的使用量。其四，通过添加特殊组成和配比的染色助剂使染色工艺步骤少，染色时间短，染后染料可循环利用，减少环境污染等优点。其五，通过汽蒸固色后整理，使染色后的染色物的耐水洗牢度达到与常规染色方法中染色物耐水洗牢度相比更佳。”（参见本申请说明书第[0007]-[0011]段）。
本申请做了两个实施例，并依照国家标准GB/T 3921-2008进行检测，两个实施例的测试结果均为：染色物的变色级数为4-5级；沾色级数其中醋纤：4级，棉：4-5级，锦纶：4级，聚酯：4-5级，腈纶：4-5级，羊毛：4-5级。然而本申请并没有记载本申请的织物的具体组成是什么，而众所周知，棉、竹、麻、粘胶等均属于纤维素纤维，而不同的纤维组成的织物其染色性能必然不同，因此本申请实验样本是不明确的，本领域技术人员不清楚本申请的测试结果是如何得到的，无法确信发明能够达到的技术效果，这样的实验数据不能用于证实其试图证实的技术效果，不能作为申请文件中公开的用于创造性审查的事实依据。
对比文件1“旨在解决现有技术中为了降低染料、无机盐和碱的用量，对纤维素纤维改性处理后，再进行染色的工艺中存在的以下问题：碱用量依然较大，染色残液色度较高，排出的废水难处理，造成污染；且现有无盐低碱改性染色工艺不能适用于工业化大规模生产。本发明提供纤维素纤维的无盐低碱改性染色方法，既能实现无盐低碱染色，染料用量减少，又能使染色残液色度降低，这样残液废水易于处理，大大减少排放造成的污染，而且残液还可以循环利用，降低生产成本；另外，本发明的染色工艺程序简单，现场操作难度小，一次成功率和生产效率高，适用于工业化大规模生产。”（参见对比文件1说明书第[0010]-[0011]段）。对比文件1中还公开了：“……本发明的改性处理后得到的改性纤维素纤维pH值为6.5-8.5时，Zeta电极电位值为0-25mV，阳离子化效果好，上染率可提高到90%以上，或固色率提高30%以上……本发明采用特定的改性剂和改性步骤，以及与改性步骤配套的染色步骤，简化了现有繁琐的工艺步骤，降低了现场操作难度，提高了一次成功率和生产效率，解决了现有改性工艺对纤维强度及色光的破坏，染色后出现色差、色花、色沉、环染、耐光性能、色牢度以及固色率不高等问题，非常适用于工业化大规模生产。”（参见对比文件1说明书第[0032]-[0033]段）。可见，对比文件1也是通过采用小分子季铵盐阳离子改性剂和高分子季铵盐阳离子改性剂两种阳离子改性剂对纤维素纤维织物进行改性处理，然后再进行与改性步骤配套的染色，获得了降低能耗、水污染，提高染料的吸尽率、色牢度和固色率，节省染料用量的技术效果。也就是说，对比文件1的技术方案同样能够获得本申请所声称的技术效果。
首先，对坯布预定型是本领域的公知常识，预定型主要是为了“均衡产品的结晶度，提高染色均匀度，提高尺寸稳定性。……195℃是比较合适的定型温度。在此温度下，合理的受热时间是通过烘房的长度和预定型速度来调节的。针板式定型机的超喂调节装置是调节织物经向张力的重要装置，对于控制纺织品经向缩率具有重要意义。纬向张力的调节主要通过调节定型门幅来完成。”（参见公知常识证据1：第112-113页）。可见，预定型对面料的染色性能，张力均有影响，本领域技术人员有动机对面料进行预定型并结合具体定型面料类型适当调整定型温度、确定合适的预定型时间。其次，幅宽大于成品是一种超喂调节，而5-8%是本领域常见的超喂设置，预定型后坯布的参数是本领域预定型后常规参数，并没有取得预料不到的技术效果。此外，在染色前对布料在一定温度下进行清洗以洗去布面杂质并提高布料的渗透性为本领域的惯用手段，本领域技术人员可以根据布面情况加入还原净洗剂和冰醋酸提高洗涤效果，并调整合适的温度和时间，并且本申请并未获得预料之外的效果。最后，汽蒸固色是本领域常见固色方式（参见公知常识证据2：第37-38页），100-102℃是常规的汽蒸温度，该温度刚好能使水汽化但是又不凝结为水滴影响染色的均匀性，本申请选择在0.3-0.4MPa，160-170℃进行汽蒸固色后处理，然而本申请未见参数的选择调整会对固色效果有什么预料之外的效果。
虽然对比文件1没有公开权利要求1限定的染色助剂，但是，首先，水是常见的溶剂，壬基酚聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂，具有匀染、乳化、润湿、扩散等性能（参见公知常识证据3：第436页）；羟甲基纤维素钠可用于纺织加工等行业中，广泛用作增稠剂、成膜剂、粘料、稳定剂和悬浮剂（参见公知常识证据4：第462页）；平平加O是常见的表面活性剂，可以提高染液渗透性，增加染料分散性；水玻璃为硅酸钠，为本领域的常用碱剂，可以提高染料固着率（参见公知常识证据5：第122-124页）；亚磷酸酯类抗氧剂是本领域常见的抗氧剂，能够避免面料在服用过程中汗液、暴晒等氧化作用使颜色变浅；冰醋酸则是用于中和织物表面碱液常见清洗试剂，还原清洗剂可以去除织物中的氧化性杂质；防泳移剂为本领域的常用染色助剂，碳酸氢钠为活性染料染色常用的碱剂，无水硫酸钠为染色常用的盐，本领域技术人员根据所需效果即可对加入助剂进行选择，其技术效果也是可以预期的。其次，聚甲基丙烯酸酯乳液会在面料纤维表面形成一层聚合物膜，经过氨基硅烷偶联剂表面改性的纳米氧化铝和硫酸钡固体也会吸附在纤维表面，这几种物质在纤维表面会阻碍染料与纤维的作用，造成染色不均，也会影响色牢度。因此，染色助剂中的聚甲基丙烯酸酯乳液、氨基硅烷类偶联剂、50nm以下的氧化铝、硫酸钡不是常规的染色助剂，也没有解决任何技术问题，没有对现有技术作出技术贡献。而至于各物质的量，可以根据染色效果进行调节。最后，在化料桶中分步加入染色助剂进行搅拌溶解、混合均匀是本领域的惯用手段，各物质加入顺序和搅拌时间可以根据混合均匀度进行调节。进一步，浸轧法和浸渍法都是本领域上染纤维素纤维的常规方法，本领域技术人员根据实际染色情况即可对染色方法和对应的具体工艺条件、助剂进行选择；而且对于浸轧后的多次碱煮等清洗方式，活性染料对碱敏感，一般应避免碱煮，因而没有解决任何技术问题。而且说明书中没有任何证据表明上述选择和替代会给技术方案本身带来任何预料不到的技术效果。
由此可见，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识获得权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、对于复审请求人在意见陈述书中主张的上述理由（具体内容参见案由部分），合议组认为：关于权利要求1与对比文件1的区别技术特征的评述，已在前面进行了评述，在此也不再赘述。且由前面的评述可知，本申请实验样本是不明确的，本领域技术人员不清楚本申请的测试结果是如何得到的，无法确信发明能够达到的技术效果，这样的实验数据不能用于证实其试图证实的技术效果，不能作为申请文件中公开的用于创造性审查的事实依据。
坯布预定型和染色前清洗为本领域的常规工艺步骤，本申请并没有记载也没有实验数据验证这些步骤取得了何种预料之外的技术效果。汽蒸固色是本领域常见固色方式（参见公知常识证据2：第37-38页），100-102℃是常规的汽蒸温度，该温度刚好能使水汽化但是又不凝结为水滴影响染色的均匀性，本申请选择在0.3-0.4MPa，160-170℃进行汽蒸固色后处理，然而本申请未见参数的选择调整会对固色效果有什么预料之外的效果。
关于染色助剂，复审请求人也承认单独添加聚甲基丙烯酸酯乳液会在纤维表面成膜，且没有任何机理或者实验数据证明聚甲基丙烯酸酯乳液与其他表面活性剂共同使用会增强色牢度。此外，复审请求人列举的文献中使用的是涂料，其中所用的颜料对纤维没有亲和力，需要额外加入粘合剂粘合到纤维表面才能固着，是否与纤维接触并不影响其上染。而本申请中使用的是活性染料，其通过染料分子结构中的活性基与纤维素纤维表面的羟基、氨基等发生亲核取代实现共价结合能完成上染，无需额外使用粘合剂，根据本申请所述染色配方，所述纳米材料在纤维表面吸附将导致活性染料不能与纤维充分接触，进而无法完成反应。二者着色机理不同，因而不能证明本申请中添加的添加剂不会阻碍染料与纤维的作用，造成染色不均、牢度降低等问题。
由前面的评述可知，对比文件1也是通过采用小分子季铵盐阳离子改性剂和高分子季铵盐阳离子改性剂两种阳离子改性剂对纤维素纤维织物进行改性处理，然后再进行与改性步骤配套的染色，获得了降低能耗、水污染，提高染料的吸尽率、色牢度和固色率，节省染料用量的技术效果。也就是说，对比文件1的技术方案同样能够获得本申请所声称的技术效果。
综上所述，对于复审请求人的上述理由，合议组不予支持。本申请权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年06月27日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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