发明创造名称：纤维素纤维及其制备方法
外观设计名称：
决定号：184750
决定日：2019-07-19
委内编号：1F247648
优先权日：2008-06-27
申请（专利）号：201510394252.1
申请日：2009-06-18
复审请求人：连津格股份公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘丹
合议组组长：鄢来艳
参审员：董喜庆
国际分类号：D06M13/358，D06M11/82，D06M11/76，D06M101/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所述的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别特征，并且对于本领域技术人员来讲，现有技术已经给出将上述区别特征引入到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，而且该区别特征所能带来的技术效果是可以预期的，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510394252.1，名称为“纤维素纤维及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为连津格股份公司。本申请的申请日为2009年06月18日，优先权日为2008年06月27日，公开日为2015年11月11日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月18日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-25不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为分案申请递交日2015年07月07日提交的说明书第1-12页；2015年09月10日提交的说明书摘要；2017年05月02日提交的权利要求第1-25项。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 莱赛尔类的纤维素纤维，其经交联剂处理，其中该交联剂在该纤维上诱导防原纤化并具有下列特性：
- 经所述交联剂诱导的防原纤化在纤维于4.0-10.0的pH范围内贮存时，发生变化
- 在4.0-10.0的pH范围内存在最优值，在该最优值处贮存时经所述交联剂诱导的防原纤化的稳定性为最大
- 在该最优值周围存在合适的范围，在该合适的范围内的稳定性与在最优值时的稳定性相比最多降低20%
- 在4.0-10.0的pH范围内，通过至少一个界限值界定该合适的范围，在该界限值处的稳定性与在该最优值的长期稳定性相比降低20%，并且在低于或高于该界限值时稳定性发生进一步降低
- 该交联剂具有改变所述pH值的能力，
其特征在于，该纤维含有在该合适的范围内起缓冲作用的物质，并在该合适的范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。
2. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，经所述交联剂诱导的防原纤化在纤维于4.0-10.0的pH范围内贮存时，在湿气和/或热的作用下，发生变化。
3. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，该纤维含有在该合适的范围内起缓冲作用的物质，并在该合适的范围内的缓冲容量为15-70 mmol/kg纤维
4. 权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，该纤维具有在该合适的范围内的pH值。
5. 权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，所述起缓冲作用的物质或任选的所述起缓冲作用的物质至少之一的pKa值在该合适的范围内，或在该合适的范围外最多1个pH单位。
6. 上述权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，该交联剂是式(I)的物质或该化合物的盐：
(I)
其中X为卤素，R = H或离子基团，且n = 0或1。
7. 权利要求6的纤维素纤维，其特征在于，该交联剂是2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪的钠盐。
8. 权利要求6的纤维素纤维，其特征在于，该纤维的pH值为8.5-10.5范围。
9. 权利要求6的纤维素纤维，其特征在于，所述起缓冲作用的物质或任选的所述起缓冲作用的物质至少之一的pKa值在8.0-11.0的范围。
10. 权利要求6的纤维素纤维，其特征在于，所述起缓冲作用的物质选自硼砂；碱金属离子、铵或由经取代的胺衍生的阳离子的碳酸盐或碳酸氢盐；碱金属离子、铵或由经取代的胺衍生的阳离子的磷酸盐、磷酸氢盐或磷酸二氢盐；氨；经取代的胺；胍或胍盐；和其混合物以及其与羧酸和羧酸盐的混合物。
11. 权利要求10的纤维素纤维，其特征在于，其含硼砂作为起缓冲作用的物质，浓度为至少1525 mg硼砂/kg纤维。
12. 权利要求11的纤维素纤维，其特征在于，其含硼砂作为起缓冲作用的物质，浓度为2860 mg-14000 mg硼砂/kg纤维。
13. 权利要求10的纤维素纤维，其特征在于，其含碳酸氢钠/碳酸钠缓冲体系作为起缓冲作用的物质，浓度为至少848 mg/kg纤维，按碳酸钠计算。
14. 权利要求13的纤维素纤维，其特征在于，其含碳酸氢钠/碳酸钠缓冲体系作为起缓冲作用的物质，浓度为1580 mg-7420 mg/kg纤维， 按碳酸钠计算。
15. 上述权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，该纤维具有8-10%的纤维湿度。
16. 莱赛尔类的纤维素纤维，其经式(I)的交联剂或该化合物的盐处理：
(I)
其中X为卤素，R=H或离子基团，且n = 0或1，其特征在于，该纤维含在7.5-11.0的pH范围内对酸影响起缓冲作用的物质，并且在该pH范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。
17. 权利要求16的莱赛尔类的纤维素纤维，其经2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪的钠盐处理。
18. 权利要求16的莱赛尔类的纤维素纤维，其特征在于，该纤维含在8.5-10.5的pH范围内对酸影响起缓冲作用的物质。
19. 权利要求16的莱赛尔类的纤维素纤维，其特征在于，该纤维在该pH范围内的缓冲容量为15-70 mmol/kg纤维。
20. 纤维素纤维包，其含上述权利要求1-19之一的纤维素纤维。
21. 织物，其含权利要求1-19之一的纤维素纤维。
22. 纱线、编织物和针织品，其含权利要求1-19之一的纤维素纤维。
23. 针织物，其含权利要求1-19之一的纤维素纤维。
24. 用于制备权利要求1-19之一的纤维素纤维的方法，其包括在所述莱赛尔类的纤维素纤维上施加在所述合适的pH范围起缓冲作用的物质的步骤。
25. 权利要求24的方法，其特征在于，所述起缓冲作用的物质的施加在制备该纤维素纤维的过程中在将其压制成纤维包之前进行。”
驳回决定认为：1、对比文件1（CN1165544A，公开日为1997年11月19日）公开了一种纤维素纤维（参见说明书第3页第17行-第4页第30行、实施例1-2、表1-2）。权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：1）经交联剂诱导的纤维于4.0-10.0的pH范围内贮存时，在4.0-10.0的pH范围内存在最优值，在该最优值处贮存时经交联剂诱导的防原纤化的稳定性为最大，在该最优值周围存在合适的范围，在该合适的范围内的稳定性与在最优值时的稳定性相比最多降低20%，在4.0-10.0的pH范围内，通过至少一个界限值界定该合适的范围，在该界限值处的稳定性与在该最优值的长期稳定性相比降低20%，并且在低于或高于该界限值时稳定性发生进一步降低；2）交联剂具有改变pH值的能力，在合适的范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg。对于区别1）：在对比文件1基础上，本领域技术人员容易得到经交联剂诱导的纤维于4.0-10.0的pH范围内贮存时，在4.0-10.0的pH范围内存在最优值，在该优选值处贮存经交联剂处理过的纤维素纤维的原纤化数最小（即防原纤化的稳定性最大），并且在该最优值周围存在合适的范围，在该合适的范围内的原纤化数大于最优值处的原纤化个数，并且该合适的范围具有至少一个界限值，且在大于或小于给该界限值时原纤化个数进一步增加（即在低于或高于该界限值时稳定性发生进一步降低）。使得合适的范围内的稳定性与在最优值时的稳定性相比最多降低20%，界限值处的稳定性与在该最优值的长期稳定性相比降低20%属于本领域的常规选择，这只是选择一个基准来衡量其测试过程中的各个参数。对于区别2）：对比文件1还公开了（参见说明书第3页第17行-第4页第30行、实施例1-2、实施例1-2、表1-2）：最好使纤维与含有0.3-25（质量）%，优选0.5-5（质量）%浓度的trisSS（即交联剂）水溶液接触，在水溶液中，以trisSS为基础，碱量为0.8-100摩尔，优选2.5-3.5摩尔，并且表1和表2中对不同对苛性钠（即缓冲物质）浓度下纤维原纤化的趋势也进行了试验。在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易得到合适的范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。实际生产中，为了减少纤维原纤化个数，本领域技术人员容易想到使得交联剂具有改变pH值的能力。因此该权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2-5的附加技术特征是在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易获得的。因此，该权利要求2-5也不具备创造性。对比文件2（CN1241230A，2000年01月12日）公开了一种处理纤维素型体的方法（参见说明书第2页第9行-第3页第5行）；交联剂是2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪的盐类，作为金属盐优选采用钠盐、钾盐或锂盐。因此，从属权利要求6也不具备创造性。基于对比文件2公开内容（参见说明书第2页第9行-第3页第5行）或对比文件1公开内容（参见说明书第3页第17行-第4页第30行、实施例1-2、表1-2）以及本领域惯用手段：从属权利要求7-15也不具有创造性。
2、权利要求16请求保护一种莱赛尔类的纤维素纤维。对比文件1还公开了一种纤维素纤维（参见说明书第3页第17行-第4页第30行、实施例1-2、表1-2）。权利要求16与对比文件1的区别技术特征为：1）缓冲物质的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维，优选为15-70 mmol/kg纤维；2）对该交联剂或该化合物的限定。基于以上区别技术特征，权利要求16实际所要解决的技术问题是选用一种性能良好的交联剂及选择一定量的缓冲物质生产一种防原纤化好的纤维。对于区别技术特征1），在对比文件1（参见说明书第3页第17行-第4页第30行、实施例1-2、表1-2）的基础上，本领域技术人员容易得到缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维，并进一步优选为15-70 mmol/kg纤维。对于区别技术特征2），对比文件2与本申请的技术领域相同，并且采用相同的技术手段解决同样的技术问题，都是通过交联剂改善莱赛尔类的纤维素纤维的原纤化倾向（参见说明书第2页第9行-第3页第5行），因此对比文件2给出了将上述技术特征应用于对比文件1以解决其技术问题的启示。因此，该权利要求16不具备创造性。权利要求17-19的附加技术特征已经被对比文件2公开（参见说明书第2页第9行-第3页第5行），或是在对比文件1或2的基础上，本领域技术人员容易得到的内容。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的条件下，该权利要求17-19也不具备创造性。权利要求25引用权利要求16，在对比文件1（参见实施例1-2、表1-2）的基础上，本领域技术人员容易想到将起缓冲作用的物质的施加在制备该纤维素纤维的过程中在将其压制成纤维包之前进行。因此，该权利要求25也不具备创造性。
3、权利要求20请求保护一种纤维素纤维包。权利要求1-19不具备创造性，为了提高以上产品的防原纤化，本领域技术人员容易想到使以上产品含有如上述权利要求的纤维素纤维。因此权利要求20也不具备创造性。权利要求21-23分别请求保护一种将纤维素纤维制成织物、纱线、编织物和针织品和针织物。其引用的权利要求1-19不具备创造性，而将纤维素纤维制成织物、纱线、编织物和针织品和针织物以满足运输和使用要求属于本领域的常用手段，为了提高以上产品的防原纤化，本领域技术人员容易想到使用经过防原纤化处理的纤维制成制品。因此，权利要求21-23也不具备创造性。
4、权利要求24请求保护一种用于制备权利要求1-19之一的纤维素纤维的方法。对比文件1还公开了一种制备纤维素纤维的方法（参见说明书第3页第17行-第4页第30行、实施例1-2、表1-2），权利要求1-19不具备创造性。因此该权利要求24也不具备创造性。
申请人连津格股份公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月26日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书替换页（共24项）。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 莱赛尔类的纤维素纤维，其经交联剂处理，其中该交联剂在该纤维上诱导防原纤化并具有下列特性：
a) 经所述交联剂诱导的防原纤化在纤维于4.0-10.0的pH范围内贮存时，发生变化
b1) 在4.0-10.0的pH范围内存在最优值，在该最优值处贮存时经所述交联剂诱导的防原纤化的稳定性为最大
b2) 在该最优值周围存在合适的范围，在该合适的范围内的稳定性与在最优值时的稳定性相比最多降低20%
b3) 在4.0-10.0的pH范围内，通过至少一个界限值界定该合适的范围，在该界限值处的稳定性与在该最优值的长期稳定性相比降低20%，并且在低于或高于该界限值时稳定性发生进一步降低
c) 该交联剂具有改变所述pH值的能力，
其特征在于，
该交联剂是式(I)的物质或该化合物的盐：
(I)
其中X为卤素，R = H或离子基团，且n = 0或1，
该纤维含有在该合适的范围内起缓冲作用的物质，并在该合适的范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。
2. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，经所述交联剂诱导的防原纤化在纤维于4.0-10.0的pH范围内贮存时，在湿气和/或热的作用下，发生变化。
3. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，该纤维含有在该合适的范围内起缓冲作用的物质，并在该合适的范围内的缓冲容量为15-70 mmol/kg纤维。
4. 权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，该纤维具有在该合适的范围内的pH值。
5. 权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，所述起缓冲作用的物质或任选的所述起缓冲作用的物质至少之一的pKa值在该合适的范围内，或在该合适的范围外最多1个pH单位。
6. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，该交联剂是2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪的钠盐。
7. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，该纤维的pH值为8.5-10.5范围。
8. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，所述起缓冲作用的物质或任选的所述起缓冲作用的物质至少之一的pKa值在8.0-11.0的范围。
9. 权利要求1的纤维素纤维，其特征在于，所述起缓冲作用的物质选自硼砂；碱金属离子、铵或由经取代的胺衍生的阳离子的碳酸盐或碳酸氢盐；碱金属离子、铵或由经取代的胺衍生的阳离子的磷酸盐、磷酸氢盐或磷酸二氢盐；氨；经取代的胺；胍或胍盐；和其混合物以及其与羧酸和羧酸盐的混合物。
10. 权利要求9的纤维素纤维，其特征在于，其含硼砂作为起缓冲作用的物质，浓度为至少1525 mg硼砂/kg纤维。
11. 权利要求10的纤维素纤维，其特征在于，其含硼砂作为起缓冲作用的物质，浓度为2860 mg-14000 mg硼砂/kg纤维。
12. 权利要求9的纤维素纤维，其特征在于，其含碳酸氢钠/碳酸钠缓冲体系作为起缓冲作用的物质，浓度为至少848 mg/kg纤维，按碳酸钠计算。
13. 权利要求12的纤维素纤维，其特征在于，其含碳酸氢钠/碳酸钠缓冲体系作为起缓冲作用的物质，浓度为1580 mg-7420 mg/kg纤维， 按碳酸钠计算。
14. 上述权利要求1-3之一的纤维素纤维，其特征在于，该纤维具有8-10%的纤维湿度。
15. 莱赛尔类的纤维素纤维，其经式(I)的交联剂或该化合物的盐处理：
(I)
其中X为卤素，R=H或离子基团，且n = 0或1，其特征在于，该纤维含在7.5-11.0的pH范围内对酸影响起缓冲作用的物质，并且在该pH范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。
16. 权利要求15的莱赛尔类的纤维素纤维，其经2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪的钠盐处理。
17. 权利要求15的莱赛尔类的纤维素纤维，其特征在于，该纤维含在8.5-10.5的pH范围内对酸影响起缓冲作用的物质。
18. 权利要求15的莱赛尔类的纤维素纤维，其特征在于，该纤维在该pH范围内的缓冲容量为15-70 mmol/kg纤维。
19. 纤维素纤维包，其含上述权利要求1-18之一的纤维素纤维。
20. 织物，其含权利要求1-18之一的纤维素纤维。
21. 纱线、编织物和针织品，其含权利要求1-18之一的纤维素纤维。
22. 针织物，其含权利要求1-18之一的纤维素纤维。
23. 用于制备权利要求1-18之一的纤维素纤维的方法，其包括在所述莱赛尔类的纤维素纤维上施加在所述合适的pH范围起缓冲作用的物质的步骤。
24. 权利要求23的方法，其特征在于，所述起缓冲作用的物质的施加在制备该纤维素纤维的过程中在将其压制成纤维包之前进行。”
复审请求人认为：1、对比文件1一般性提及了使用缓冲溶液的可能性，但是完全没有提及交联剂的特性a），b1）-b3）和c）。由对比文件1的公开内容不能合理推导出对比文件1所用的交联剂锍化合物能够满足特性a）和其他特性。
2、对比文件1中总是提到苛性钠作为碱，而不是实审审查员所声称的缓冲物质。正如对比文件1中记载：本发明方法一种特具优点的实施方案是，纤维用碱处理，并同时与交联剂接触，其中碱和交联剂的摩尔比基本上为3∶1(碱∶交联剂)。随后将纤维进行干燥。事实表明，在本发明方法的这种实施方案中，纤维不需洗涤。就其在制造方法中节省一个操作步骤布言，这是一个优点（对比文件1第4页第14-17行）。也就是说，只有在碱和交联剂的摩尔比基本上为3：1的情况下，才能免除洗涤纤维的步骤。在对比文件1中所提及免除洗涤纤维的优点仅限于节省一个操作步骤。阅读了对比文件1之后，本领域技术人员不能预见得出：由于特定的交联剂和特定量的缓冲容量的组合，使得由交联剂处理产生的防止原纤化的效果保持了更长的时间。
3、正如本申请说明书实施例1a）-1d）所示，根据本发明的纤维的“半值时间”显著长于未经缓冲剂处理的纤维的半值时间，更长于经酸性整理剂处理过的纤维的半值时间。另一方面，正如可以从对比文件1的表2看出，对比文件1实际上引导技术人员不使用免除洗涤的技术方案，因为几乎全部的C2/D2技术方案都导致原纤数目的增加。对比文件1甚至不鼓励使用NaOH之外的碱。本申请实施例1)和2)的纤维在贮存的第一星期未发现纤维湿耐磨强度(NSF)的降低，而实施例3)和4)的纤维显示纤维湿耐磨强度(NSF)持续降低（参见本说明书第0086段）。对比文件2的教导在此方面没有做出任何改变，这是因为对比文件2和对比文件1一样，完全没有公开任何交联剂改变纤维pH值的潜力。因此，对比文件2没有向本领域技术人员带来任何实现权利要求1和16的主题的任何附加信息。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月17日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，复审请求人的意见陈述不具有说服力，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年11月27日向复审请求人发出复审通知书，指出：1、对比文件2公开了一种处理纤维素型体的方法（参见对比文件2说明书第2页第9行-第3页第5行，实例3）。本申请权利要求1与对比文件2的区别在于：权利要求1进一步限定该纤维含有在该合适的范围内起缓冲作用的物质，并在该合适的范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。本申请权利要求1实际解决的技术问题是如何使纤维素纤维贮存时防原纤化保持更长的时间。根据对比文件2公开内容（参见对比文件2说明书第3页第23-24行）可知，在弱碱性pH-值条件下式(1) 表示的物质（即交联剂）被阻止水解，即贮存时使交联剂处理的具有防原纤化的纤维素纤维处在弱碱性条件下，则可减少交联剂水解损失，使防原纤化保持更长的时间。在对比文件1（参见对比文件1说明书第3页第14行-第4页第24-25行）和本领域公知技术（参见公知常识证据1：《无机化学 上册》，河南省高等学校教材编写组编写，河南教育出版社出版，1988年07月，第1版，第152页）知识的启示下，本领域技术人员容易想到采用添加使纤维的pH值保持在与交联剂最优结合的范围内起缓冲作用的物质的技术手段，使对比文件2的纤维素纤维处在弱碱性条件下，以减少交联剂水解损失，延长防原纤化保持时间，也容易根据交联剂和纤维用量选择合适的范围内的缓冲容量，例如至少12 mmol/kg纤维。因此，权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定。
2、权利要求2-14是从属权利要求，其附加技术特征已经被对比文件2公开（参见对权利要求1的评述）或属于本领域的常规选择，或根据本领域公知（参见公知常识证据2：《分析化学 上册》，华中师范大学等编，高等教育出版社出版，2011年06月，第4版，第160-169页）容易得到的。因此，权利要求2-14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求15请求保护一种莱赛尔类的纤维素纤维。权利要求15与对比文件2的区别技术特征为：权利要求15中还限定该纤维含在7.5-11.0的pH范围内对酸影响起缓冲作用的物质，并且在该pH范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。基于评述权利要求1理由，该权利要求15不符合专利法第22条第3款的规定。
4、权利要求16-18引用权利要求15。其附加技术特征已经被对比文件2公开（参见对权利要求15的评述）或为本领域常规选择。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的条件下，该权利要求16-18也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、对于权利要求19-22，将纤维素纤维制成纤维素纤维包、织物、纱线、编织物、针织品和针织物以满足运输和使用等要求属于本领域的惯用手段。为了提高以上产品的防原纤化，本领域技术人员容易想到使用经过防原纤化处理的纤维制成制品。根据前述评述可知权利要求1-18的纤维素纤维不具备创造性，因此，权利要求19-22不符合专利法第22条第3款的规定。
6、对于权利要求23，对比文件2已经公开了处理纤维素型体的方法，且对比文件1给出了施加合适pH值范围的缓冲溶液的启示（详细评述参见对权利要求1-18的评述）。因此该权利要求23不符合专利法第22条第3款的规定。 权利要求24引用权利要求23，对比文件1已经公开了缓冲溶液在制备该纤维素纤维的过程中加入（参见对权利要求1的评述）。因此，在该权利要求24也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
复审请求人于2019年03月11日提交了意见陈述书以及公知常识证明文件“s-TRIAZINES and DERIVATIVES”第53-54页，但未修改申请文件。复审请求人认为：1、对比文件2没有提供让经交联剂处理的纤维素纤维保持在弱碱性的pH范围从而保持防原纤化更长时间的启示。对比文件2的交联剂的水解是交联剂自身在施加过程中的水解。这种交联剂自身的水解跟交联反应之后交联剂与纤维素之间已经形成的键在贮存期间的稳定性没有关联性。与此相反，未反应的交联剂的水解机理与经反应的交联剂和纤维素之间的键的水解机理是完全不同的：并提供了公知常识证明文件书籍"Cyanuric Acid and Derivatives"中关于水解的图式用于证明在交联反应之后这个“X”基团已经不复存在。因此，对比文件2没有向本领域技术人员提供动机为经处理的纤维素选择弱碱性的pH范围，更不用说含有表现出至少12mmol/kg的缓冲容量的缓冲物质。此外，对比文件2中提到的通过施加弱碱性条件以防止交联剂水解的解决方案经证实对于交联剂和纤维素之间形成的键的稳定性而言是不利的。这是因为在弱碱性条件下，交联剂的部分仅与一个纤维素分子反应，也即交联剂中两个反应基团中的一个“X”基团保持未反应。作为反应性基团“X”尤其为氯残基，这意味着纤维含有键合到纤维素的交联剂分子。该交联剂分子一方面因为与纤维素的反应不会被冲洗掉，而另一方面具有游离的氯残基，其不用说在贮存期间损害防原纤化的稳定性。这个问题并非本身就已知的，而是在研究过程中才发现的，而这导致了本申请。出于上述理由，对比文件2明显不具备实现当前权利要求1的技术方案的任何哪怕略微的启示，确切的说其甚至导致相反的方向。
2、对比文件1没有提供启示，对比文件1涉及与对比文件2所涉及交联剂（三嗪衍生物）不同，对比文件1的锍化合物交联剂涉及与三嗪化合物不同的交联机理。对比文件1中的“纤维不需洗涤”是与对比文件1方法中的非常特定的实施方案相关联的特征。在交联反应后洗涤纤维对于对比文件2这种类型的交联剂是不可避免的。
3、当前权利要求1所请求保护的发明涉及保持已经用交联剂处理的莱赛尔纤维在贮存过程中免于原纤化。取决于所用的交联剂，存在着莱赛尔纤维交联具有最稳定的合适pH范围（说明书第0026段）。当前的权利要求1的交联剂尤其具有改变所述pH值的能力。权利要求1还限定了缓冲物质。使用了缓冲物质来保持交联剂处于合适的pH范围内。说明书中0073段的内容引述如下：如果在纤维中或在含纤维的制品如纤维包、纱线和纺织坯布中还含有在贮存期间和/或在纱线/纺织物表面典型的湿处理或热处理过程中能以下面方式改变纤维pH范围：以致在无缓冲下会离开合适的pH范围的基团时，则按本发明可通过应用起缓冲作用的物质将交联剂保持在其适用的pH范围内。交联剂上的反应性基团能够改变莱赛尔纤维的贮存期间改变纤维pH值。因此，缓冲物质通过保持pH在合适范围内解决了这一潜在的纤维pH改变。正如在本说明书实施例部分所详细记载的，根据本发明处理的纤维实现了在贮存过程中保持防原纤化的稳定性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人于2018年03月26日提交了权利要求书全文替换页（共24项），经审查，上述修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第60条第1款的规定。因此，本通知书所针对的文本为复审请求人于分案申请提交日2015年07月07日提交的说明书第1-12页、说明书摘要，于2018年03月26日提交的权利要求1-24项。
（二）创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
在判断一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所述的技术方案和最接近的现有技术相比存在区别特征，并且对于本领域技术人员来讲，现有技术已经给出将上述区别特征引入到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，而且该区别特征所能带来的技术效果是可以预期的，则该权利要求的技术方案不具备创造性。
就本案而言：1、权利要求1要求保护一种莱赛尔类的纤维素纤维（具体参见案由部分）。
对比文件2公开了一种处理纤维素型体的方法，公开了以下技术特征：本发明提供一种用多官能团的纺织助剂处理由叔胺氧化物的水溶液中的纤维素溶液制成的纤维素型体的方法，在纤维情况下可以改善纤维的原纤化倾向，该助剂具有如下通式的一种化合物其中，X为卤素，R = H或离子基，n = 0或1。交联剂优选2,4-二氯-6-羟基-1,3,5-三嗪的盐类，作为金属盐优选采用钠盐、钾盐或锂盐（参见对比文件2说明书第2页第9行-第3页第5行）。对比文件2的实例3具体公开了按照PCT-WO 93/19230的方法制成的未曾干的溶纺纤维，纤度为 3.3分特，在浴比为1∶25的含30g/l的2，4-二氯-6-羟基-1，3，5-三嗪的钠盐、20g/l的NaOH及30g/l的Na2SO4的水溶液中在室温下浸渍5 分钟。水溶液的pH值为13。接着将纤维用水蒸汽在110℃处理10分钟，并洗净及干燥。测定其原纤维化度。摇动3小时后测出每0.276mm的原纤维平均为9，原纤维化值为2.75。与此对比，未经纺织助剂处理的纤维经3小时摇动后测出每0.276mm的原纤维平均为 12，原纤维化值为4。在试验仪器中摇动9小时的测试结果对比与此类似。进行擦伤试验的结果是：处理过的纤维的平均值为125转，而未处理的纤维的平均值为13转（参见对比文件2的实例3）。
对比文件2上述技术方案中由叔胺氧化物的水溶液中的纤维素溶液制成的纤维素型体为纤维，该纤维就是莱赛尔类的纤维素纤维，交联剂处理也改善纤维的原纤化倾向，即在该纤维上诱导防原纤化。并且对比文件2中的交联剂与本申请权利要求1中的交联剂相同，则必然也具有相同的性能，即符合权利要求1中对交联剂的特性a），b1）-b3）和c）。因此，本申请权利要求1与对比文件2的区别在于：权利要求1进一步限定该纤维含有在该合适的范围内起缓冲作用的物质，并在该合适的范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。
合议组查明：本申请的目的是“提供莱赛尔类的纤维素纤维，其中通过用交联剂处理所产生的防原纤化保持比通常的莱赛尔纤维更长的时间。”（参见本申请说明书第[0006]段），而交联剂满足权利要求1所述条件时，则“通过加入在对于各交联剂特异性的合适的pH范围内起缓冲作用的缓冲性物质可保持该纤维的pH值在该合适的范围内，并由此可阻止在贮存过程中防原纤化的降低。”，“实现了在纤维贮存时该防原纤化保持更长的时间段。”（参见本申请说明书第[0024]、[0029]段）。本申请实施例1显示用硼砂或碳酸盐缓冲剂处理含有交联剂（2，4-二氯-6-羟基-1，3，5-三嗪的钠盐）的纤维，相比较未采用整理剂或采用弱酸性整理剂处理的纤维而言具有较好的储存稳定性，也就是防原纤化效果较好；实施例2显示含有pH值在7-10范围内起缓冲作用的物质如硼砂或碳酸盐的具有交联剂的样品的缓冲容量均大于12 mmol/kg纤维。据此，本领域技术人员可以初步判断本申请通过含有特定交联剂以及使纤维的pH值保持在与交联剂最优结合的范围内起缓冲作用的物质，而使得纤维素纤维具有贮存时防原纤化保持更长的时间的效果。
对比文件2的目的在于“提供一种用多官能团的纺织助剂处理由叔胺氧化物的水溶液中的纤维素溶液制成的纤维素成型体的方法。要求是用来处理的物质价格适当，而且十分有效地改善成型体的性能，在纤维情况下特别是它的原纤维化倾向”，其中采用技术手段是在碱性介质中与含本申请同样的交联剂水溶液接触，并获得了防原纤化的纤维素纤维（参见对比文件2说明书第2页第9行-第3页第5行，实例3）。对比文件2已公开了采用特定交联剂处理纤维素纤维可以改善其原纤化，但未涉及纤维贮存时防原纤化保持时长的问题。
因此，本申请权利要求1实际解决的技术问题是如何使纤维素纤维贮存时防原纤化保持更长的时间。判断本申请是否具有创造性的关键在于现有技术中是否有启示在含有特定交联剂纤维素纤维中添加使纤维的pH值保持在与交联剂最优结合的范围内起缓冲作用的物质，以延长贮存时防原纤化保持时间。
对比文件2还公开了“仅在弱碱性pH-值条件下式(1) 表示的物质被阻止水解，因而水解损失比较小”（参见对比文件2说明书第3页第23-24行）。并且对比文件2中的交联剂与纤维素体接触反应是在碱性环境下进行（参见对比文件2的说明书第3页第16-22行）。本领域技术人员据此可知，交联剂会水解损失，相对于中性或酸性环境，碱性环境会更有利于交联剂与纤维素体的结合，而纤维素材质在长时间处在强碱性环境下容易降解，因此，本领域技术人员容易想到在合适的弱碱性环境下，其交联剂的水解损失比较小且对纤维的损伤较小，相应的防原纤化降低程度减小，即将较长时间的保持防原纤化。而纤维素纤维的防止原纤化不会仅指解决刚生产出的纤维在极短时间内的原纤化问题，必然也会考虑贮存、运输和使用过程的实际需要，对比文件2中采用特定交联剂处理具有改善原纤化的纤维素纤维贮存时也会面临如何使防原纤化保持更长的时间的问题。而根据对比文件2上述公开内容可知，在弱碱性pH-值条件下式(1) 表示的物质（即交联剂）被阻止水解，则贮存时使交联剂处理的具有防原纤化的纤维素纤维处在弱碱性条件下，则可减少交联剂水解损失和纤维损伤的同时，使防原纤化保持更长的时间。本领域公知在生产和科学实验中，常常需要控制溶液的酸碱度，使溶液保持一定的pH值范围。要求它并不因反应产生的少量强酸或强碱，或者由外界加入少量强酸或强碱，而引起溶液的pH值显著改变，以保证某些反应能顺利进行。这种具有稳定溶液酸碱度的作用，称为缓冲作用。具有缓冲作用的这类溶液，称为缓冲溶液（参见公知常识证据1：《无机化学 上册》，河南省高等学校教材编写组编写，河南教育出版社出版，1988年07月，第1版，第152页）。在此基础上采用缓冲溶液来调控溶液pH值处于弱碱性环境对本领域技术人员来说是显而易见的。
此外，对比文件1公开了一种纤维素纤维，该纤维在含水的胺氧化物中的溶液纺成纤维（即莱赛尔类的纤维素纤维），并使纤维与交联剂接触。在一个实施方案中，纤维用碱处理，并同时与交联剂接触，随后将纤维进行干燥。事实表明，在这种实施方式中纤维不需要洗涤。作为碱，特别采用碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐和碳酸氢盐、季铵碱和聚合的胺。此外发现，也可加入pH范围优选7-9的缓冲溶液。如果加入的碱是一种潜在的碱性化合物，如碳酸氢盐，则无须进行洗涤（参见对比文件1说明书第3页第14行-第4页第24-25行）。显然对比文件1公开了一种含有缓冲物质的纤维，加入缓冲溶液的目的是用交联剂处理纤维时保持周围环境稳定的弱碱pH值，保持在与交联剂最优的结合范围内。
因此，在对比文件1和本领域公知技术知识的启示下，本领域技术人员容易想到采用添加使纤维的pH值保持在与交联剂最优结合的范围内起缓冲作用的物质的技术手段，使对比文件2的纤维素纤维处在弱碱性条件下，延长防原纤化保持时间。也容易根据交联剂和纤维用量选择合适的范围内的缓冲容量，例如至少12 mmol/kg纤维。
因此，在对比文件2的基础上结合对比文件1以及本领域公知常识得到该权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定。
2、权利要求2-13是从属权利要求，进一步限定PH值、缓冲物质、交联剂等。其中权利要求6的附加技术特征已经被对比文件2公开（参见对权利要求1的评述）。而含有交联剂以及缓冲作用的物质的纤维素纤维在贮存中，由于湿热的原因必然会发生变化。对比文件1公开了向纤维中加入优选pH范围7-9的缓冲液（参见对权利要求1的评述），且对比文件1中已经公开可以使用碱金属碳酸盐和碳酸氢盐等，其与本申请中列举的缓冲物质相同，在此基础上本领域技术人员容易选择合适范围内的缓冲容量和合适的pKa值范围起缓冲作用的物质，而且也未见本申请限定的缓冲容量范围和所述pKa值范围的物质取得预期不到的技术效果。硼砂；铵或由经取代的胺衍生的阳离子的碳酸盐或碳酸氢盐；碱金属离子、铵或由经取代的胺衍生的阳离子的磷酸盐、磷酸氢盐或磷酸二氢盐；氨；经取代的胺；胍或胍盐；和其混合物以及其与羧酸和羧酸盐的混合物作为缓冲物质属于本领域的常规选择（参见公知常识证据2：《分析化学 上册》，华中师范大学等编，高等教育出版社出版，2011年06月，第4版，第160-169页，本领域技术人员能够根据反应物所需的pH值环境，通过有限次试验进行适当选择缓冲物质的浓度，这不需要付出创造性劳动）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的条件下，权利要求2-13也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求14进一步限定纤维湿度。实际生产中，根据纤维湿度对原纤化影响的测试，通过有限的试验，本领域容易得到纤维具有良好的防原纤化效果的合适纤维湿度。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的条件下，该权利要求14也不具备创造性。
3、权利要求15请求保护一种莱赛尔类的纤维素纤维（参见案由部分）。
对比文件2公开了纤维素纤维，该纤维在含水的胺氧化物中的溶液纺成纤维（即莱赛尔类的纤维素纤维），具体实例中，纤维用碱和交联剂处理，其目的是降低纤维原纤化个数（参见对权利要求1的评述）。由此可见，权利要求15与对比文件2的区别技术特征为：权利要求15中还限定该纤维含在7.5-11.0的pH范围内对酸影响起缓冲作用的物质，并且在该pH范围内的缓冲容量为至少12 mmol/kg纤维。基于评述权利要求1理由，本申请权利要求15实际解决的技术问题是如何使纤维素纤维贮存时防原纤化保持更长的时间。判断本申请是否具有创造性的关键在于现有技术中是否有启示在含有特定交联剂纤维素纤维中添加7.5-11.0范围内起缓冲作用的物质，以延长贮存时防原纤化保持时间。基于评述权利要求1同样理由，对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域的公知常识得到该权利要求请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求15不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定。
4、权利要求16-18引用权利要求15。权利要求16的附加技术特征已经被对比文件2公开（参见对权利要求15的评述）。对比文件1公开了向纤维中加入pH范围优选7-9的缓冲液（参见对权利要求1的评述），并公开可以使用与本申请中列举的缓冲物质相同的碱金属碳酸盐和碳酸氢盐等，在此基础上，本领域技术人员能够根据需要选择合适的对酸环境起缓冲作用的物质以及合适的范围内的缓冲容量，而且说明书中也未见本申请限定的缓冲容量范围取得预期不到的技术效果。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的条件下，该权利要求16-18也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求19要求保护“纤维素纤维包，其含上述权利要求1-18之一的纤维素纤维。”，权利要求20要求保护“织物，其含权利要求1-18之一的纤维素纤维。”，权利要求21要求保护“纱线、编织物和针织品，其含权利要求1-18之一的纤维素纤维。”，权利要求22要求保护“针织物，其含权利要求1-18之一的纤维素纤维。”。然而，将纤维素纤维制成纤维素纤维包、织物、纱线、编织物、针织品和针织物以满足运输和使用等要求属于本领域的惯用手段。为了提高以上产品的防原纤化，本领域技术人员容易想到使用经过防原纤化处理的纤维制成制品。根据前述评述可知权利要求1-18不具备创造性，因此，在对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域的公知常识得到权利要求19-22请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求19-22不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款的规定。
6、权利要求23要求保护“用于制备权利要求1-18之一的纤维素纤维的方法，其包括在所述莱赛尔类的纤维素纤维上施加在所述合适的pH范围起缓冲作用的物质的步骤。”。对比文件2已经公开了处理纤维素型体的方法，且对比文件1给出了施加合适pH值范围的缓冲溶液的启示（详细评述参见对权利要求1-18的评述）。因此在对比文件2的基础上结合对比文件1以及本领域的公知常识得到该权利要求23请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见，因此该权利要求23不具备突出的实质性特点和显著进步，不符合专利法第22条第3款的规定。
7. 权利要求24引用权利要求23，其附加技术特征对起缓冲作用的物质添加时机做了限定。对比文件1已经公开了缓冲溶液在制备该纤维素纤维的过程中加入（参见对权利要求1的评述）。因此，在其引用的权利要求23不具备创造性的条件下，该权利要求24也不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
（三）、关于复审请求人的意见陈述
复审请求人在意见陈述书中陈述了本申请具有创造性的主张（具体参见案由部分）。
对此，合议组认为：1、对比文件2的交联剂在在弱碱性pH-值条件下被阻止水解，因而水解损失比较小，交联剂与纤维素体接触反应是在碱性环境下进行（参见对比文件2的说明书第3页第16-22行）。本领域技术人员据此可知，交联剂会水解损失，相对于中性或酸性环境，碱性环境会更有利于交联剂与纤维素体的结合，虽然交联剂自身的水解与交联剂和纤维素结合后再断开反应属于不同的反应，但是本领域技术人员根据交联剂自身结构就可以知道，卤素基团在酸性条件下容易水解，相应的在酸性环境下交联剂与纤维素反应的桥键预期会更容易断开，而纤维素材质在长时间处在强碱性环境下容易降解，虽然与纤维素结合后卤素基团不再存在，但是所述与纤维素结合的键同样在酸性条件下比在碱性条件下是更容易断开的，因此并不妨碍本领域技术人员在对比文件2公开的所述技术内容启示下想到弱碱性能更有利于存储稳定性（强碱性环境会导致纤维素损伤，自然不会选择）。因此，本领域技术人员容易想到在合适的弱碱性环境下，其交联剂的水解损失比较小且对纤维的损伤较小，相应的防原纤化降低程度减小，即将较长时间的保持防原纤化。而根据缓冲溶液的公知性能（参见公知常识证据1第152页），采用缓冲溶液来调控溶液pH值处于弱碱性环境对本领域技术人员来说是显而易见的。此外，对比文件1也公开了一种含有缓冲物质的纤维，加入缓冲溶液的目的是用交联剂处理纤维时保持周围环境稳定的弱碱pH值，保持在与交联剂最优的结合范围内，本领域技术人员很容易获得技术启示在对比文件2所述技术方案中也加入相应的缓冲溶液保持弱碱性的环境。
2、结合对比文件1是用于给出添加缓冲液的技术启示，而并不需要其公开所有技术细节。对比文件1已经公开了处理后纤维上含有与本申请pH值范围存在交叉的缓冲物质的纤维。此外，稳定溶液酸碱度是缓冲物质的公知作用（参见公知常识证据1），这种稳定可以包括在物质反应过程中的环境稳定，也包括在物质反应结束后的稳定，本领域技术人员显然能够想到在后续使用或储存过程中如果需要稳定环境酸碱度时保证一定量的缓冲物质纤维残留或单独使用缓冲物质的技术手段。
3、关于技术效果，根据上述理由1可知，本领域技术人员容易预期到使对比文件2交联剂处理的具有防原纤化的纤维素纤维处在弱碱性条件下（如本申请纤维含有缓冲物质），会更有利于交联剂与纤维素体的结合，减少交联剂与纤维素反应的桥键断开，且对纤维素损伤较小，具有延长防原纤化的时间的效果。合适的PH范围也是本领域技术人员根据普通试验可以调整获得的。即本申请所述的效果是容易预期的，并未具有预料不到的技术效果。
因此，复审请求人的上述主张合议组不予支持。本申请权利要求1-24不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
在上述事实和理由的基础上，合议组作出如下复审请求审查决定。 三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月18日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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