发明创造名称：用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备
外观设计名称：
决定号：184343
决定日：2019-07-17
委内编号：1F247200
优先权日：
申请（专利）号：201510474724.4
申请日：2007-02-27
复审请求人：奇派特石化有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：甘雨
合议组组长：王莉敏
参审员：邱晓伟
国际分类号：C07C51/47，C07C63/26，C07C51/42
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求所要求保护的技术方案和最接近的现有技术相比较，确定区别特征和发明实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果上述区别特征是本领域技术人员根据现有技术并结合本领域的常规技术手段能够确定的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201510474724.4、发明名称为“用于制备低水分羧酸湿滤饼的方法和设备”的发明专利申请（下称本申请），本申请是申请号为200780007419.8的PCT申请的分案申请，申请人为奇派特石化有限公司，申请日为2007年02月27日，最早优先权日为2006年03月01日，公开日为2015年11月11日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月06日以权利要求1-37不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于2017年08月01日提交的权利要求第1-37项；以及分案申请递交日2015年08月05日提交的说明书第1-21页、说明书附图第1-4页、说明书摘要和摘要附图（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法，所述方法包括：在产品分离区中处理包含液体和所述固体颗粒的浆液以由此制得母液和包含至少一部分所述固体颗粒的低水分湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度为60℃至90℃并包含乙酸和/或水的清洗流清洗至少一部分所述固体颗粒，其中所述低水分湿滤饼包含少于9wt％的液体，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1－2：1。
2. 权利要求1的方法，其中所述清洗的湿滤饼包含少于6wt％的液体。
3. 权利要求1的方法，所述处理进一步包括：将所述浆液分离成母液流和包含至少一部分所述固体颗粒的初始的湿滤饼，并且用所述清洗流清洗至少一部分所述初始的湿滤饼，由此制备清洗的湿滤饼。
4. 权利要求3的方法，其中所述初始的湿滤饼具有0.25－8英寸的厚度。
5. 权利要求3的方法，所述处理进一步包括：在所述产品分离区中使至少一部分所述清洗的湿滤饼与浓缩进料接触以由此制得清洗并且浓缩的湿滤饼。
6. 权利要求5的方法，其中所述浓缩进料具有20－200℃的初始温度。
7. 权利要求3的方法，所述处理进一步包括：在所述产品分离区中使至少一部分所述清洗的湿滤饼与脱水气体接触以由此制得所述低水分湿滤饼，其中所述脱水气体具有至少20℃的初始温度。
8. 权利要求1的方法，其中所述产品分离区包括母液去除区、清洗区、任选的浓缩区和脱水区。
9. 权利要求8的方法，其中所述清洗区包括初始清洗区、中间清洗区和最终清洗区。
10. 权利要求9的方法，其中所述清洗包括逆流清洗。
11. 权利要求10的方法，其中所述逆流清洗包括：将所述清洗进料引入所述最终清洗区由此制得第一洗液，将至少一部分所述第一洗液引入所述中间清洗区由此制得第二洗液，和将至少一部分所述第二洗液引入所述初始清洗区。
12. 权利要求8的方法，其中所述固体颗粒在所述清洗区中具有少于2分钟的平均停留时间。
13. 权利要求8的方法，其中所述固体颗粒在所述清洗区中具有5秒－2分钟的平均停留时间。
14. 权利要求8的方法，其中所述固体颗粒在所述脱水区中具有少于2分钟的平均停留时间。
15. 权利要求1的方法，其中当引入所述产品分离区时，所述浆液具有40℃－180℃的初始温度。
16. 权利要求1的方法，其中所述产品分离区被限定在旋转压力圆筒过滤器内。
17. 权利要求1的方法，其中所述产品分离区被限定在真空带式过滤器内。
18. 权利要求1的方法，其中所述固体颗粒包含小于400ppmw的4-羧基苯甲醛。
19. 权利要求1的方法，其中所述固体颗粒包含10-200ppmw的4-羧基苯甲醛。
20. 一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分湿滤饼的方法，所述方法包括：
(a)将包含所述固体颗粒和液体的浆液引入产品分离区；
(b)将所述浆液分离成母液和包含至少一部分所述固体颗粒的初始的湿滤饼；
(c)用初始温度为60℃至90℃并包含乙酸和/或水的清洗进料清洗所述初始的湿滤饼以由此制得清洗的湿滤饼和洗液；和
(d)将所述清洗的湿滤饼用脱水气体脱水以制得所述低水分湿滤饼，其中所述低水分湿滤饼包含少于9wt％的液体；
其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1－2：1。
21. 权利要求20的方法，其中所述低水分湿滤饼包含少于 6wt％的液体。
22. 权利要求20的方法，其中当引入所述产品分离区时，所述浆液具有40℃－180℃的初始温度。
23. 权利要求20的方法，其中所述初始的湿滤饼具有0.25－8英寸的厚度。
24. 权利要求20的方法，其中所述脱水气体具有至少20℃的初始温度。
25. 权利要求20的方法，其中步骤(c)的所述清洗基本在清洗区内进行，其中所述清洗包括逆流清洗。
26. 权利要求25的方法，其中所述固体颗粒在所述清洗区中具有少于2分钟的平均停留时间。
27. 权利要求20的方法，步骤(c)进一步包括：使所述清洗的湿滤饼与浓缩进料接触以由此制得浓缩的湿滤饼，其中所述浓缩进料具有20－200℃的初始温度。
28. 权利要求27的方法，其中所述接触基本在浓缩区内进行，其中所述固体颗粒在所述浓缩区中具有少于2分钟的平均停留时间。
29. 一种用于将包含对苯二甲酸(TPA)的湿滤饼中的水分最小化的方法，所述方法包括：在催化剂去除区中处理包含所述TPA和液体的浆液以由此制得母液和所述包含TPA的湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度为60℃至90℃并包含乙酸和/或水的清洗流清洗至少一部分所述TPA，其中所述湿滤饼包含少于9wt％的水分，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1－2：1。
30. 权利要求29的方法，其中所述清洗流具有65℃至90℃的初始温度。
31. 权利要求29的方法，其中所述清洗包括逆流清洗。
32. 权利要求29的方法，其中所述催化剂去除区包括母液分离区、清洗区、任选的浓缩区和脱水区。
33. 权利要求29的方法，所述处理进一步包括使至少一部分所述TPA与浓缩进料流接触以由此制得浓缩的湿滤饼。
34. 权利要求33的方法，其中所述浓缩进料流具有至少40℃的初始温度。
35. 权利要求29的方法，所述处理进一步包括使至少一部分所述TPA与脱水气体接触。
36. 权利要求29的方法，其中所述催化剂去除区被限定在真空带式过滤器内。
37. 权利要求29的方法，其中所述催化剂去除区被限定在旋转压力圆筒过滤器内。”
驳回决定认为：（1）对比文件1（US2005/0159616A1，公开日为2005年07月21日）的图1所示的实施方案公开了一种制备干燥的羧酸滤饼170的方法。权利要求1与对比文件1的区别在于：①权利要求1限定了清洗流的初始温度为60-90℃，对比文件1未公开清洗流的温度，②权利要求1限定了清洗流与固体颗粒的重量比，对比文件1未公开该技术特征。权利要求1实际解决的技术问题是如何降低分离的二羧酸产品湿滤饼中的含水量。然而，在对比文件1的教导下，60℃-90℃的操作温度和清洗流用量对本领域技术人员来说是简单的选择。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求20请求保护一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分湿滤饼的方法，权利要求29请求保护一种用于将包含对苯二甲酸的湿滤饼中的水分最小化的方法，基于与权利要求1不具备创造性相似的理由，权利要求20和29也不具备创造性。（3）从属权利要求2-19、21-28和30-37的附加技术特征或已被对比文件1公开，或为本领域的常规选择，因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-19、21-28和30-37也不具备创造性。（4）对于申请人的如下意见陈述：对比文件1未公开权利要求1限定的清洗流的初始温度以及清洗流与固体颗粒的重量比，根据本申请表1数据可看出，采用权利要求1中记载的初始温度范围和重量比范围的组合，可使湿滤饼含水量显著降低，因此，权利要求具备创造性。驳回决定认为：对比文件1公开了固-液分离装置的操作温度为约40-155℃，优选约80-150℃，为保证该操作温度，采用80-150℃的清洗液对本领域技术人员来说是最简单和直接的选择，而选择清洗流与固体颗粒的用量比也是具体操作中必须进行的。对比文件1教导了所得滤饼的水分含量会在0.5-30％重量的范围内变化，在其教导下，本领域技术人员会尝试优化清洗条件以获得水含量更低的滤饼。
申请人奇派特石化有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年03月20日向国家知识产权局提出了复审请求和权利要求书全文修改替换页（共37项，4页）。其相对于驳回文本的修改主要体现在：在权利要求1的方法中，将“制得母液”进一步限定为“制得温度在50℃至100℃下的母液”，将“液体”进一步限定为“所述液体主要由乙酸或乙酸和水的混合物组成”，将“所述处理”修改为“所述浆液处理”，并将“至少一部分所述固体颗粒”限定为“至少一部分通过除去母液形成的初始湿滤饼中的所述固体颗粒”。对权利要求20和29进行了适应性修改。
复审请求人于2018年03月20日提交的独立权利要求如下：
“1. 一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法，所述方法包括：在产品分离区中处理包含液体和所述固体颗粒的浆液以由此制得温度在50℃至100℃下的母液和包含至少一部分所述固体颗粒的低水分湿滤饼，
其中所述液体主要由乙酸或乙酸和水的混合物组成，且
所述浆液处理包括用初始温度为60℃至90℃并包含乙酸和/或水的清洗流清洗至少一部分通过除去母液形成的初始湿滤饼中的所述固体颗粒，其中所述低水分湿滤饼包含少于9wt％的液体，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1-2：1。
20. 一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分湿滤饼的方法，所述方法包括：
(a)将包含所述固体颗粒和液体的浆液引入产品分离区；
(b)将所述浆液分离成温度在50℃至100℃下的母液和包含至少一部分所述固体颗粒的初始的湿滤饼；
(c)用初始温度为60℃至90℃并主要由乙酸或乙酸和水的混合物组成的清洗进料清洗所述初始的湿滤饼以由此制得清洗的湿滤饼和洗液；和
(d)将所述清洗的湿滤饼用脱水气体脱水以制得所述低水分湿滤饼，其中所述低水分湿滤饼包含少于9wt％的液体；
其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1-2：1。
29. 一种用于将包含对苯二甲酸(TPA)的湿滤饼中的水分最小化的方法，所述方法包括：在催化剂去除区中处理包含所述TPA和液体的浆液以由此制得温度在50℃至100℃下的包含催化剂的母液和所述包含TPA的湿滤饼，其中所述处理包括用初始温度为60℃至90℃并主要由乙酸或乙酸和水的混合物组成的清洗流清洗至少一部分所述TPA，其中所述湿滤饼包含少于9wt％的水分，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1-2：1。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：（1）对比文件1的方法中存在众多因素可能影响湿滤饼的水分含量，如羧酸类型、溶剂类型、操作温度等，这些因素本身及因素间的组合使得清洗条件存在不可计数的潜在优化方向。因此，在现有技术没有明确教导和指引的情况下，本领域技术人员并不能显而易见地想到通过调整清洗流初始温度以及清洗流与固体颗粒的重量比可以降低湿滤饼的水分含量，并预见到这种组合可以获得低于9 wt％的液体含量。（2）尽管在对比文件1中提到了所获得的最低含水量可以是0.5%，且最优选的含水量是1-10%的范围，但除了选择操作温度外，对比文件1并未提供任何教导涉及怎样获得所述如此低和优选的含水量。此外，在对比文件1中建议的最优选的温度范围是从约90℃至150℃，这显然高于本申请中采用的60℃至90℃的初始温度。因此，对比文件1的教导实际上偏离了本发明。本领域技术人员不可能从对比文件1的公开内容中得到任何教导或启示而想到本申请的技术方案。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年04月11日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）对比文件1已公开了逆流清洗区中固-液分离装置的操作温度为约40-155℃，优选约80-150℃，由此看出，溶剂进入逆流洗涤区后，在洗涤产品的同时进行产品的固-液分离，因此在其教导下，为保证固-液分离的操作温度，所属领域技术人员必然考虑适当升高清洗液的初始温度，而根据固-液分离装置的操作温度选择40℃-90℃的操作温度对本领域技术人员来说只是简单的选择。（2）对比文件1虽未公开清洗流与固体颗粒的重量比，但本领域技术人员会根据实际情况选择合适的清洗流用量，确定合适的清洗流与固体颗粒的重量比。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年02月01日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1公开的制备干燥的羧酸滤饼170的方法之间的区别在于：①权利要求1限定了清洗流的初始温度为60℃至90℃，对比文件1公开了逆流溶剂洗涤区中的固-液分离装置110的操作温度为约40-155℃，优选约80-150℃，最优选90-150℃；②权利要求1中限定了清洗流与固体颗粒的重量比为0.4:1-2:1，对比文件1未公开该技术特征。权利要求1实际解决的技术问题是提供一种可供替代的制备低含水量的芳族二羧酸滤饼的方法。对于区别特征①，在对比文件1的教导下，本领域技术人员容易想到采用温度与待清洗滤饼的温度相同或相近的清洗流对其进行逆流清洗。对于区别特征②，为提高洗涤效率并保持适当生产成本，本领域技术人员通过有限的实验便可确定清洗流与固体颗粒的适当的重量比范围。因此，权利要求1不具备创造性。基于类似的理由，权利要求20和29也不具备创造性。（2）从属权利要求2-19、21-28和30-37的附加技术特征或已被对比文件1公开，或为本领域的常规选择，因此，前述从属权利要求也不具备创造性。（3）对于复审请求人在提出复审请求时陈述的意见，复审通知书指出：①首先，在对比文件1的教导下，本领域技术人员必然会意识到待清洗的滤饼以及清洗流初始温度对洗涤效果的重要性，采用初始温度为60-90℃的清洗流是显而易见的。其次，本领域技术人员有动机优化清洗流与固体颗粒的重量比。再者，尽管影响湿滤饼水分含量的因素可能存在很多，但在实际操作中本领域技术人员会对各相关因素进行考察，以给出合适的操作条件。②首先，对比文件1提及能获得的最低水分含量是0.5％且最优选的水分含量是在1-10％范围内。其次，通过本申请说明书中的实验数据，并不能得出通过采用特定的组合条件就能够使得通过权利要求1的方法得到的湿滤饼必然具有较低水分含量的结论。最后，在对比文件1的教导下，本领域技术人员通过有限的实验可确定清洗液的初始温度为60℃-90℃。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年05月15日提交了意见陈述书和权利要求书全文修改替换页（共37项，4页）。其相对于复审通知书所针对的权利要求书的修改主要体现在：将权利要求1中的“包含乙酸和/或水的清洗流”进一步限定为“包含任意比例的乙酸和/或水的清洗流”。修改后的权利要求1如下：
“1. 一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法，所述方法包括：在产品分离区中处理包含液体和所述固体颗粒的浆液以由此制得温度在50℃至100℃下的母液和包含至少一部分所述固体颗粒的低水分湿滤饼，
其中所述液体主要由乙酸或乙酸和水的混合物组成，且
所述浆液处理包括用初始温度为60℃至90℃并包含任意比例的乙酸和/或水的清洗流清洗至少一部分通过除去母液形成的初始湿滤饼中的所述固体颗粒，其中所述低水分湿滤饼包含少于9wt％的液体，其中所述清洗流与所述固体颗粒的重量比为0.4：1-2：1。”
在上述修改的基础上，复审请求人认为：（1）修改后的权利要求1中所述清洗流可以包含任意比例的乙酸和/或水，对比文件1中的所述溶剂主要由乙酸和/或一些水构成，乙酸与水的比例为按质量计50:50至 99:1，更优选为85:15至 98:2，最优选为90:10至97:3，二者完全不同。本领域技术人员会理解在对比文件1所述的方法中，存在众多因素可能影响到所产生的湿滤饼的水分含量，如羧酸类型、溶剂类型等。因此，本领域技术人员并不能显而易见地想到使用如修改后的权利要求1中定义的特定组合条件可以获得具有低于9wt%的液体含量的含有芳族二羧酸的固体颗粒。而且，对比文件1也未公开清洗流对固体颗粒的比例。（2）在本申请修改后的权利要求1要求的条件下，包含任意比例的乙酸和/或水的清洗流都能实现本申请所述的技术效果，因而似乎没有必要在实验中再明确所采用的清洗流的组成。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人于2019年05月15日提交了权利要求书全文替换页（共37项，4页）。经审查，所作修改符合专利法实施细则第60条第1款和专利法第33条的规定。因此本复审请求审查决定针对的审查文本为：复审请求人于2019年05月15日提交的权利要求第1-37项；以及分案申请递交日2015年08月05日提交的说明书第1-21页、说明书附图第1-4页、说明书摘要和摘要附图。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求所要求保护的技术方案和最接近的现有技术相比较，确定区别特征和发明实际解决的技术问题，进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示，如果上述区别特征是本领域技术人员根据现有技术并结合本领域的常规技术手段能够确定的，则该权利要求不具备创造性。
（1）就本申请而言，权利要求1请求保护一种用于分离包含芳族二羧酸的固体颗粒的方法（具体参见案由部分）。
对比文件1中公开了如下技术方案：在图1所示的实施方案中提供了一种制备干燥的羧酸滤饼170的方法，所述方法包括：步骤（a）包括任选的在固体-液置换区40中从羧酸浆液30中除去杂质，以形成滤饼羧酸产物70和母液物流60；羧酸浆液30包含至少一种羧酸、催化剂、至少一种溶剂和杂质，其中优选溶剂是与水混合的乙酸；羧酸浆液可通过在氧化区中将芳族加料氧化而得到，芳族加料原料包括对二甲苯，在使用对苯二甲酸时，羧酸浆液30被称作对苯二甲酸浆液，干羧酸饼170被称作干对苯二甲酸饼（参见对比文件1说明书第[0054]-[0058]段）；将羧酸浆液30进料至包含固-液分离器的固-液置换区40中，以除去包含在羧酸浆液中的一部分液体，所述固-液分离器可在约50-200℃下操作，将对苯二甲酸浆液用于固-液置换区40将得到浆液或滤饼形式的对苯二甲酸产物，其通常包含对苯二甲酸和乙酸（参见说明书第[0061]-[0062]段）。步骤（b）包括在逆流溶剂洗涤区80中，从滤饼羧酸产物70中除去剩余的杂质，以形成带有溶剂的羧酸滤饼110和溶剂母液物流100；滤饼羧酸产物70中包含羧酸、残余杂质和溶剂，溶剂主要由乙酸和/或一些水组成，乙酸和水的质量比可以是50:50-99:1、更优选85:15-98:2、最优选90:10-97:3（质量比落入权利要求1限定的“任意比例”的范围内）；所述逆流溶剂洗涤区80包括至少一个固-液分离设备110，所述固-液分离设备可以在约40-155℃下操作，优选约80-150℃，最优选约90-150℃；制得的含溶剂的羧酸滤饼110可含0.5-30％重量的水分，优选1-20％重量的水分，最优选1-10％重量的水分；若羧酸为对苯二甲酸，溶剂为乙酸，则制得含乙酸的对苯二甲酸滤饼；任选地，残余溶剂可以通过气体置换步骤来除去（参见说明书第[0063]-[0064]、[0066]段）。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述技术方案相比，区别在于：①权利要求1限定了清洗流的初始温度为60℃至90℃，对比文件1公开了逆流溶剂洗涤区中的固-液分离装置110的操作温度为约40-155℃，优选约80-150℃，最优选90-150℃；②权利要求1中限定了清洗流与固体颗粒的重量比为0.4:1-2:1，对比文件1中未公开该技术特征。
根据本申请说明书的记载（参见第1页第22-29行），本申请的目的在于通过提供一种降低对苯二甲酸湿滤饼的含水量的方法，来降低制备适合于销售或可用于随后的工艺中的对苯二甲酸产品的生产成本。
就效果而言，本申请实施例2测试了改变清洗温度和清洗比例对分离的对苯二甲酸湿滤饼含水量的影响。合议组查明，首先，实施例2并未明确其采用的清洗流的组成，即实施例2没有对实验条件作出清楚的说明，本领域技术人员不能确定其实验结果是在何种条件下获得。其次，1号实验未采用清洗流清洗，得到的湿滤饼水分为11％。2~4号实验采用相同的清洗温度（40℃）和清洗比例（0.5:1），2~3号实验得到的湿滤饼水分分别为10.8％和10.7％，与未经清洗的1号实验并无明显差别，而4号实验得到的湿滤饼水分为13.8%，高于未经清洗的湿滤饼的水分。第三，8和9号实验采用同样的清洗温度（65℃），清洗比例分别为0.5和1，得到的湿滤饼的水分分别为10.9％和7.6％，而10和11号实验采用同样的清洗温度（90℃），清洗比例分别为0.5和1，得到的湿滤饼的水分分别为5.3％和5.1％，二者并未呈现出明显差异，表明清洗比例的改变对降低湿滤饼的水分的影响并无规律可言。第四，11和12号实验采用同样的清洗温度和清洗比例，但得到的湿滤饼的水分分别为5.1％和2.2％，其差值已经超过了正常实验误差的范围，表明实施例2的实验结果具有较大的随机性。第五，即使认为实施例2所用的清洗流组成与权利要求1中限定的清洗流组成相同，8-12号实验采用的清洗流温度和清洗比例落入本申请权利要求1限定的范围内，但其中8号实验所得的湿滤饼水分为10.9％，未达到权利要求1限定的少于9 wt％的效果，表明权利要求1涉及的通过“清洗流初始温度为60℃至90℃”、“清洗流与固体颗粒的重量比为0.4:1-2:1”等技术特征限定的技术方案并未在其请求保护的范围内均能获得“得到包含少于9 wt％的液体的低水分湿滤饼”的效果。此外，包含任意比例的乙酸和/或水的清洗流已被对比文件1公开。最后，对比文件1公开了制得的带有溶剂的羧酸滤饼110最优选含1-10％重量的水分，本申请权利要求1限定了低水分湿滤饼包含少于9 wt％的液体，与对比文件1公开的湿滤饼水分含量部分重叠。综上，现有证据尚不足以证明本申请权利要求1请求保护的技术方案较对比文件1而言能获得效果上的改善。
基于上述区别特征所能达到的技术效果可以确定，本申请权利要求1实际解决的技术问题是提供一种可供替代的制备低含水量的芳族二羧酸滤饼的方法。
对于区别特征①，本领域技术人员知晓，就逆流洗涤而言，最常见的操作方式是溶剂进入逆流洗涤区之后，在洗涤产品的同时进行产品的固-液分离。本领域技术人员知晓清洗流温度与清洗效果之间的关系，如果升高清洗流的温度，既可降低液体的粘度，从而提高洗涤速率，同时也可提高杂质在清洗流中的溶解度，从而有利于除去杂质，但是温度过高，又可能导致成本的增加或者部分目标产物的溶解。进而，在综合考虑了洗涤速率、杂质的脱除情况以及生产成本的情况下，在对比文件1公开了逆流清洗区中固-液分离装置的操作温度为约40-155℃，优选约80-150℃、最优选约90-150℃的基础上，本领域技术人员容易想到采用温度与待清洗滤饼的温度相同或相近的清洗流对其进行逆流清洗，即，有动机选择初始温度为80-150℃或90-150℃的清洗流（80-150℃与权利要求1限定的60-90℃的范围重叠，90-150℃公开了60-90℃的端点值）。因此，权利要求1中所述清洗流初始温度的选择对本领域技术人员而言是显而易见的。
对于区别特征②，虽然对比文件1没有公开清洗流与固体颗粒的重量比，但是本领域技术人员知晓清洗流用量与清洗效果之间的关系，如果增加清洗流与固体颗粒的重量比，则被除去的杂质和水的量会增加，即提高了洗涤效率；但随着该比值的增加，被除去杂质和水分的量的增加幅度将趋于平缓，同时也会导致清洗成本的增加。因此，为提高洗涤效率并保持适当生产成本，本领域技术人员会选择适当的清洗流用量，通过有限的实验便可确定清洗流与固体颗粒的适当的重量比范围。
综上所述，在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求20请求保护一种用于制备包含对苯二甲酸固体颗粒的低水分湿滤饼的方法，包括步骤(a)-(d)。尽管对比文件1中公开了在逆流洗涤之后，滤饼中的残余溶剂可以通过气体置换步骤来除去，而未明确该步骤用于脱水，但鉴于对比文件1已教导了可采用气体脱除滤饼中的挥发性物质，故可确定该步骤应能除去滤饼中的一部分水分。故权利要求20请求保护的技术方案与对比文件1的区别与权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1的区别相同，基于与评述对比文件1相同的理由，权利要求20也不具备专利法第22条第3款规定创造性。
权利要求29请求保护一种用于将包含对苯二甲酸的湿滤饼中的水分最小化的方法。尽管对比文件1中步骤（a）在固-液分离区中进行固-液分离，而权利要求29是在“催化剂去除区”进行所述处理。然而，对比文件1中的固-液分离区与权利要求29中所述的“催化剂去除区”具有相同的作用，能够实现同样的技术效果，只是名称上不同，二者实质上完全相同。故权利要求29请求保护的技术方案与对比文件1的区别与权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1的区别相同，基于与评述对比文件1相同的理由，权利要求29也不具备专利法第22条第3款规定创造性。
权利要求2和21限定清洗的湿滤饼的液体含量，该特征已被对比文件1公开（参见说明书第[0066]段）；权利要求3限定所述处理进一步包括的其它步骤，该特征已被对比文件1公开（参见说明书第[0054]-[0055]、[0063]段）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-3和21也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4和23进一步限定初始湿滤饼的厚度。然而，过滤是本领域公知和常用的固液分离方式，且本领域公知滤饼过厚会影响过滤效果，过薄时分离量太小，存在不经济的问题，因此在过滤中控制适当的滤饼厚度对本领域技术人员来说是显而易见的。因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求4和23也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求5-6、27和33-34进一步限定所述处理。然而使芳族二羧酸湿滤饼与浓缩进料接触以由此制得浓缩的芳族二羧酸湿滤饼属于本领域在分离芳香族二羧酸过程中的常规技术手段，例如本申请说明书第11页引用了专利文献US2006264666A1（公开日为2006年11月23日，下称参考文献1）和US2006264663A1（公开日为2006年11月23日，下称参考文献2），其中参考文献1公开了一种生产浓缩的羧酸的方法，包括在一浓缩区210使包含羧酸的组合物200和浓缩进料220接触（参见说明书第[0151]段、图1A、1B），并具体公开了浓缩进料220的组成、浓缩的含义、浓缩区的温度（参见说明书第[0152]-[0155]、[0171]-[0173]段、图7），且指出浓缩进料220不一定必须引入到浓缩区210，可以在多个部位引入，包括但不限于浓缩区210、脱水区250、干燥区270、聚酯生产过程（参见说明书第[0156]-[0170]段）；参考文献2也公开了相同的内容（参见说明书第[0158]-[0182]段、图1A、1B、图7）。为了获得浓缩的芳族二羧酸，本领域技术人员很容易想到将对比文件1中至少一部分清洗的湿滤饼与浓缩进料接触以由此制得清洗并且浓缩的湿滤饼，并且结合浓缩进料的性质、状态，清洗的湿滤饼的性质和状态以及可操作性，本领域技术人员经过有限的实验即可选择适当的浓缩进料温度。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求5-6、27和33-34也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求7和24进一步限定所述处理。参见针对权利要求20的评述，并且，虽然对比文件1未公开脱水气体的初始温度，但为了达到脱水效果并且节省能耗，本领域技术人员通过有限的实验即可以确定出适当的温度。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求7和24也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求8和32分别进一步限定产品分离区和催化剂去除区。对比文件1已经公开了步骤（a）固-液分离，步骤（b）洗涤，和任选的气体置换步骤，其中步骤（a）中必然使用母液去除区，步骤（b）中必然使用清洗区，而任选的气体置换步骤中需要使用的装置则可以视为脱水区；可见，附加技术特征已被对比文件1公开。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求8和32也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求9进一步限定清洗区。对比文件1公开了逆流洗涤可以为任何级数，优选为2-4级（参见说明书第[0063]、[0065]段）。权利要求10进一步限定清洗为逆流清洗，该附加技术特征已被对比文件1公开（参见说明书第[0063]段）。权利要求11进一步限定逆流清洗的过程。而对比文件1已经公开了逆流清洗，且给出清洗区可包括三级的教导，逆流清洗和三级清洗区结合必然会实现权利要求11中所述的逆流清洗方式。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求9-11也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求12-13和26限定了初始湿滤饼在清洗区中的平均停留时间。然而，清洗的目的是除去固体颗粒中的杂质，停留时间过长会延长操作时间，降低经济性，停留时间过短会影响清洗效果，本领域技术人员在综合考虑这些因素的情况下通过有限的实验能够选择适当的停留时间。权利要求14进一步限定了经清洗的湿滤饼在脱水区中的平均停留时间。类似地，停留时间过长会延长操作时间，降低经济性，停留时间过短会影响脱水效果，因此，本领域技术人员在考虑这些因素的情况下通过有限的实验也能够选择适当的停留时间。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求12-14和26也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求15和22进一步限定浆液的初始温度。对比文件1公开了对二甲苯氧化制备对苯二甲酸的反应温度为140℃-170℃（参见说明书第[0057]段），而固-液分离区操作温度为140-170℃，可见二者温度可以相同，因此将反应温度下的浆液产品引入固-液分离区对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求15和22也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求16-17和36-37限定了产品分离区。对比文件1公开了固-液置换区40中的固-液分离装置可以是旋转真空过滤器和带式过滤器（参见说明书第[0061]段），逆流溶剂洗涤区80中的固-液分离装置可以是离心机、转鼓过滤器、带式过滤器、压力过滤器（参见说明书第[0066]段）。由于过滤是本领域公知的方法，旋转压力圆筒过滤器和真空带式过滤器也是常用的过滤设备，本领域技术人员在对比文件1的启示下容易选择得到适当的过滤器。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求16-17和36-37也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求18-19对所述固体颗粒做了进一步限定。对比文件1公开了典型的纯化对苯二甲酸包含低于25 ppmw的4-羧基苯甲醛（参见说明书第[0005]段），即，公开了附加技术特征。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求18-19也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求25限定所述清洗基本在清洗区中进行，清洗包括逆流清洗；权利要求31限定清洗包括逆流清洗。该特征已被对比文件1公开（参见说明书第[0063]段）。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求25和31也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求28进一步限定了清洗的湿滤饼在浓缩区中的平均停留时间。类似地，停留时间过长会延长操作时间，降低经济性，停留时间过短会影响浓缩效果，本领域技术人员在考虑这些因素的情况下通过有限的实验便能够选择适当的停留时间。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求28也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求30进一步限定所述清洗流的初始温度。参见针对权利要求1的评述可知，采用初始温度为65-90℃的清洗流对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求30也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求35进一步限定了“所述处理进一步包括使至少一部分所述TPA与脱水气体接触”，参见针对权利要求20的评述。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求35也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）对于复审请求人答复复审通知书时陈述的意见（具体参见案由部分），合议组认为：①首先，修改后的权利要求1限定所述清洗流可以包含任意比例的乙酸和/或水，结合本申请说明书第9页第3-4行的记载可知，甚至可以是100%的乙酸或100%的水；然而，如上所述，对比文件1中溶剂主要由乙酸和/或一些水组成，乙酸和水的质量比可以是50:50-99:1、更优选85:15-98:2、最优选90:10-97:3；前述任一比例均落入权利要求1所限定的“任意比例”的范围内，即公开了清洗流的组成，换言之，对比文件1与本申请采用了相同类型的溶剂。其次，本领域公知的是，增加清洗流的用量必然可以增加被除去的杂质和水的量，从而降低湿滤饼中的杂质和水分含量，综合考虑杂质、水分的脱除效果以及生产成本，本领域技术人员容易想到优化清洗流与固体颗粒的重量比。综上所述，本领域技术人员根据对比文件1的教导，结合本领域的普通技术知识，容易想到优化清洗流初始温度和清洗流与固体颗粒的重量比这两方面的清洗条件，而获得杂质含量和水含量更低的滤饼只是优化清洗条件后所产生的必然结果。再者，本领域技术人员知晓，滤饼水分含量与清洗条件相关，与进行清洗前通过分离装置所得母液的温度并没有明显的联系。并且对比文件1已公开了权利要求1所限定的母液和滤饼的温度。因此，尽管影响湿滤饼水分含量的因素可能存在很多，但在实际操作中本领域技术人员会对各相关因素进行考察，以给出合适的操作条件。②合议组查明，本申请实施例2并未明确清洗流的组成，即实施例2没有对实验条件作出清楚的说明，本领域技术人员不能确定其实验结果是在何种条件下获得。即便如复审请求人所声称的，包含任意比例的乙酸和/或水的清洗流都能实现本申请所述的技术效果，但具体实施时，理应采用组成具体的清洗流；并且，对比文件1中已经提及能获得的最低水分含量是0.5％且最优选的水分含量是在1-10％范围内，与本申请权利要求1限定的湿滤饼液体含量少于9 wt.％部分重叠，通过本申请说明书中的实验数据，并不能得出通过采用特定的组合条件就能够使得通过权利要求1的方法得到的湿滤饼必然具有较低水分含量的结论。综上，复审请求人陈述的理由不具有说服力，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
基于上述事实、理由和证据，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月06对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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