一种还原熔炼渣及其在粗氧化锑还原熔炼中的应用-复审决定


发明创造名称:一种还原熔炼渣及其在粗氧化锑还原熔炼中的应用
外观设计名称:
决定号:184115
决定日:2019-07-17
委内编号:1F246647
优先权日:
申请(专利)号:201610268662.6
申请日:2016-04-27
复审请求人:中南大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:刘辉
合议组组长:晏杰
参审员:王卫刚
国际分类号:C22B30/02,C22B5/10
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果权利要求的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,而现有技术没有给出将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,也没有证据表明该区别技术特征属于本领域的公知常识或惯用手段,则不能认为该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610268662.6,发明名称为“一种还原熔炼渣及其在粗氧化锑还原熔炼中的应用”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为中南大学,申请日为2016年4月27日,公开日为2016年6月29日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月28日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为:2016年4月27日提交的说明书第[0001]-[0052]段、说明书摘要,以及2017年6月5日提交的权利要求第1-9项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种还原熔炼渣,其特征在于以质量份数比计包括下述组分:
SiO2 25-35份;
FeO 30-38份;
CaO 8-20份;
Na2O 10-30份。
2. 根据权利要求1所述的一种还原熔炼渣,其特征在于以质量份数比计包括下述组分:
SiO2 30-34份;
FeO 34-38份;
CaO 8-15份;
Na2O 16-28份。
3. 根据权利要求1-2任意所述的一种还原熔炼渣,其特征在于:所述还原熔炼渣的熔点为900~1000℃。
4. 一种如权利要求1-2任意一项所述还原熔炼渣的应用,其特征在于包括下述步骤:
步骤一
将所要熔炼的粗氧化锑做检测分析,确定其中SiO2、Fe、CaO、Na的含量;
对碳质还原剂做检测分析,确定其中C的含量;
步骤二
称取一定量的粗氧化锑,按所取粗氧化锑质量6~15%计算得出C元素的补充量,再将C元素的补充量换算成碳质还原剂的补充量;
步骤三
设定还原熔炼渣的组分含量;
设定的还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的关系;
根据所设定还原熔炼渣的组分含量和步骤一中所测得粗氧化锑中SiO2、Fe、CaO、Na的含量以及设定的还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的关系计算出所要补入的SiO2、Fe、CaO、Na;然后根据计算结果配取SiO2源、Fe源、CaO源、Na源;
步骤四
将配取的物料投入熔炼炉,升温至900~1200℃,保温;得到粗锑和炉渣。
5. 根据权利要求4所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤一中,所述碳质还原剂选自焦粉、无烟煤、焦炭、木炭中的至少一种;所述粗氧化锑中锑的质量百分含量为30%~83%。
6. 根据权利要求4所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤三中,所设定的还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的关系为:还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的质量比为,还原熔炼渣:所配取粗氧化锑=1:2-10。
7. 根据权利要求4所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤三中,SiO2源为含SiO2的物料;所述铁源为含有铁氧化物的物料;所述CaO源为含有钙元素和氧元素的物料;所述Na源为钠盐或含钠氧化物。
8. 根据权利要求4所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤四中,将配取的物料投入熔炼炉,升温至900~1200℃,保温30~150min得到粗锑和炉渣;熔炼过程中产生的烟尘经冷凝收尘后返粉处理,烟气经净化后排空;
保温结束后,金属液可由虹吸口放出送精炼,炉渣可由放渣口排出。
9. 根据权利要求4-8任意一项所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:该还原熔炼渣应用于粗氧化锑的还原熔炼时,金属锑直收率大于等于90%、渣中含锑的质量百分含量小于等于0.97%。”
驳回决定认为:权利要求1与对比文件1(CN101403040A,公开日为2009年4月8日)相比,区别在于:SiO2、FeO、CaO、Na2O的份数不同,然而对比文件1已经公开了还原熔炼渣包括SiO2、FeO、Na2O、CaO,其具体含量则是本领域技术人员在对比文件1的基础上为了达到本申请的目标效果而通过合乎逻辑的推理和有限的试验可以对相关组分进行的常规调整,效果可以预见。因此,在对比文件1的基础上结合本领域的惯用手段以获得权利要求1的技术方案对所属技术领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备专利法第22条第3款所规定的创造性,从属权利要求2-3也不具备创造性。权利要求4与对比文件1的区别还在于:所述还原熔炼渣的应用步骤。然而,对比文件1还公开了还原熔炼的阳极泥原料还含有锑等有价元素,而粗氧化锑也是本领域常见的含锑原料,其通过还原熔炼获得粗锑也是常规选择,对比文件1还公开了按需配入纯碱(钠源)等,若满足不了配料需要的话,可选择补加的方式,而通过检测分析计算各组分所需量是本领域常规技术手段。因此在对比文件1的基础上结合公知常识,根据实际情况需要,本领域技术人员容易想到对所要熔炼的粗氧化锑以及碳质还原剂做检测分析,根据测定值和还原熔炼渣的组分设定值配取各物质源投入熔炼炉。因此权利要求4及其从属权利要求5-9也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年3月13日向国家知识产权局提出了复审请求,并修改了权利要求书,将权利要求2的附加技术特征并入权利要求1中。复审请求人认为:本申请减少了渣的组元,其可控性优于对比文件1;从所要解决的技术问题以及设计思路上看,对比文件1与本申请没有可比性;现有技术中并未给出适当的SiO2、FeO、CaO、Na2O配合就能实现其在反射炉还原熔炼粗氧化锑工艺中使用时,能降低渣中的含锑量并提升锑的直收率的启示。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年4月23日发出了复审请求受理通知书,并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月14日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1-2相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人的意见,合议组认为:复审请求人所述的区别,并不能体现在权利要求1-2中。权利要求1要求保护的仅仅是一种还原熔炼渣,且是开放式权利要求,即熔炼渣中还可能包括其它组分,也就是说熔炼渣的组分未必少于对比文件1。而这种熔炼渣本身不能解决技术问题,渣型的选择必须要应用于相应的工艺才能解决本申请的技术问题。对比文件1公开的也是还原熔炼渣,各组分的含量在一定范围内变化,即同样有可能得到权利要求1中所限定的组分含量的熔炼渣。
复审请求人于2019年4月29日提交了意见陈述书,并修改了权利要求书,将权利要求1、2、5的技术特征并入权利要求3中,并删除了权利要求1-2。修改后的权利要求书如下:
“1. 一种还原熔炼渣的应用,其特征在于包括下述步骤:
步骤一
将所要熔炼的粗氧化锑做检测分析,确定其中SiO2、Fe、CaO、Na的含量;
对碳质还原剂做检测分析,确定其中C的含量;
步骤二
称取一定量的粗氧化锑,按所取粗氧化锑质量6~15%计算得出C元素的补充量,再将C元素的补充量换算成碳质还原剂的补充量;
步骤三
设定还原熔炼渣的组分含量;所述还原熔炼渣,以质量份数比计,包括下述组分:
SiO2 30-34份;
FeO 34-38份;
CaO 8-15份;
Na2O 16-28份;所述还原熔炼渣的熔点为900~1000℃;
设定的还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的关系;所设定的还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的关系为:还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的质量比为,还原熔炼渣:所配取粗氧化锑=1:2-10;
根据所设定还原熔炼渣的组分含量和步骤一中所测得粗氧化锑中SiO2、Fe、CaO、Na的含量以及设定的还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的关系计算出所要补入的SiO2、Fe、CaO、Na;然后根据计算结果配取SiO2源、Fe源、CaO源、Na源;
步骤四
将配取的物料投入熔炼炉,升温至900~1200℃,保温;得到粗锑和炉渣。
2. 根据权利要求1所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤一中,所述碳质还原剂选自焦粉、无烟煤、焦炭、木炭中的至少一种;所述粗氧化锑中锑的质量百分含量为30%~83%。
3. 根据权利要求1所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤三中,SiO2源为含SiO2的物料;所述铁源为含有铁氧化物的物料;所述CaO源为含有钙元素和氧元素的物料;所述Na源为钠盐或含钠氧化物。
4. 根据权利要求1所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:步骤四中,将配取的物料投入熔炼炉,升温至900~1200℃,保温30~150min得到粗锑和炉渣;熔炼过程中产生的烟尘经冷凝收尘后返粉处理,烟气经净化后排空;
保温结束后,金属液可由虹吸口放出送精炼,炉渣可由放渣口排出。
5. 根据权利要求1-4任意一项所述的一种还原熔炼渣的应用,其特征在于:该还原熔炼渣应用于粗氧化锑的还原熔炼时,金属锑直收率大于等于90%、渣中含锑的质量百分含量小于等于0.97%。”
在上述程序的基础上,合议组认为,本案事实已经清楚,可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
(一)关于审查文本
复审请求人于2019年4月29日提交了权利要求书的修改替换页,经审查,上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。
本复审请求审查决定所针对的审查文本为:2016年4月27日提交的说明书第[0001]-[0052]段、说明书摘要,以及2019年4月29日提交的权利要求第1-5项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,而现有技术没有给出将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示,也没有证据表明该区别技术特征属于本领域的公知常识或惯用手段,则不能认为该权利要求的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。
权利要求1请求保护一种还原熔炼渣的应用。对比文件1公开了一种用于阳极泥熔炼工艺的高铅锑渣型及其使用方法,其中包括以下内容(参见说明书第2页第3-6段、第5页最后1段至第6页第3段及第7页第3段):提供一种可以降低阳极泥还原熔炼时的碱性熔渣对耐火材料的浸蚀,提高贵铅炉炉龄,解决阳极泥火法生产设备大型自动化过程中使用原经验渣型存在炉龄短的瓶颈问题,并便于阳极泥中有价金属分离的用于阳极泥熔炼工艺的高铅锑渣型,其配方为低硅低钙低钠的高铅锑渣型,各原料按照质量比组成为:SiO2为5~22%、FeO为1~8%、Na2O为0~6%、CaO为0~5%、PbO为10~35%、Sb2O3为15~45%,PbO与SiO2的质量比控制范围为1.50~6.0,其中,渣熔点900~1250℃,渣密度:3.9~4.6g/cm3;在物料表面加热使之熔化,形成一定深度的熔池,并使炉内温度升高到1050℃即可开始进入熔炼阶段;按高铅渣型配方备料,FeO、CaO以阳极泥中的存量为准,不作调整,主要控制PbO:SiO2在1.50~6.0之间,PbO量的调整是调整渣型硅酸度、渣流动性的主要手段;备料时用PbO替代纯碱、萤石等高级熔剂;备料时还配入0~15%的焦粒使砷锑充分挥发;采用抓斗行车进行阳极泥的配料,在地坑中将阳极泥、焦粒混合均匀,经核子称计量皮带定量连续进入氧气底吹贵铅炉进行还原熔炼,炉内保持负压,天然气做燃料,经天然气烧嘴送入炉内燃烧,保持炉内有一定深度的熔池,在喷枪的搅拌作用下,使进入炉内的物料在短时间内熔化、挥发并还原造渣,阳极泥中的单体金银和被还原下来的银一起被还原出来的金属铅锑铋熔体所捕集,形成贵铅;熔池达到一定高度时,进行间断放渣、放贵铅;贵铅由虹吸口经溜槽进入分银炉进行氧化精炼。
经比较,权利要求1与对比文件1的区别至少在于:还原熔炼渣以质量份数比计,包括下述组分:SiO2 30-34份,FeO 34-38份,CaO 8-15份,Na2O 16-28份,还原熔炼渣与所配取粗氧化锑的质量比为,还原熔炼渣:所配取粗氧化锑=1:2-10,最后得到粗锑和炉渣。
对于上述区别,驳回决定认为其实际解决的技术问题是:提供一种还原熔炼渣的应用。对比文件1已经公开了还原熔炼渣包括SiO2、FeO、Na2O、CaO,其具体含量则是本领域技术人员在对比文件1的基础上为了达到本申请的目标效果而通过合乎逻辑的推理和有限的试验可以对相关组分进行的常规调整,效果可以预见。
对此,合议组认为:对比文件1公开了一种低硅低钙低钠的高铅锑渣型,其要解决的技术问题是降低阳极泥还原熔炼时的碱性熔渣对耐火材料的浸蚀,加工时提高了砷锑还原挥发率,大幅度降低了阳极泥熔炼过程中渣的产率,砷锑除部分在阳极泥熔化过程中直接挥发外,另一部分通过混进熔渣和贵铅,再进行氧化造渣还原挥发(参见说明书第6页最后一段);产出的贵铅通过氧气底吹贵铅炉的放铅口流进分银炉,进一步精炼,造铜铋渣、碲渣,湿法分离回收锑;产出的高浓度含尘烟气经除尘装置收尘,得含砷高的锑氧粉,经制粒后,进入反射炉还原、加碱除砷回收锑(参见说明书第7页第2段)。即对比文件1关注的是铅的回收,炉渣和烟灰中都还有一定含量的锑,需要进一步分别进行精炼、加碱除砷才能回收锑。而本申请要解决的技术问题是提高金属锑的直收率,降低渣含锑率,熔炼过程结束后金属液放出送精炼(参见说明书第[0030]段),即大部分的锑以液体的形式直接被回收,只有很少的锑留在炉渣中,并能大大降低锑的挥发损失。而根据实施例可知,选择合适的还原熔炼渣以及粗氧化锑的质量比,配合在反射炉还原熔炼粗氧化锑工艺中,才能实现本申请的技术效果。也就是说,本申请与对比文件1要解决的技术问题不同,渣的应用条件不同,产生的技术效果不同,即对比文件1没有给出相关的技术启示。
因此,权利要求1的上述区别特征未被对比文件1公开,也没有现有技术证据表明其为本领域的公知常识或惯用手段,驳回决定中关于权利要求1相对于对比文件1与本领域惯用手段的结合不具备创造性的理由不再成立。
在此基础上,引用权利要求1的权利要求2-5不具备创造性的理由也不再成立。
在上述事实和理由的基础上,合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年11月28日对本申请作出的驳回决定,由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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