发明创造名称：由含金属氧化物材料获得的金属氯化物和金属
外观设计名称：
决定号：184175
决定日：2019-07-16
委内编号：1F248855
优先权日：2006-03-23
申请（专利）号：201510385982.5
申请日：2007-03-22
复审请求人：基斯顿金属回收有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周洋
合议组组长：李小南
参审员：史卫良
国际分类号：C01G1/06，C01G49/10，C01B9/02，C01G23/02，C01F7/60，C25C3/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所限定的技术方案与一篇对比文件之间存在区别技术特征，而该区别技术特征是本领域技术人员容易想到的，其技术效果是本领域技术人员可以合理预期的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510385982.5，发明名称为“由含金属氧化物材料获得的金属氯化物和金属”的发明专利申请（下称本申请），本申请是申请号为200780018739.3的发明专利申请的分案申请。本申请的申请人为基斯顿金属回收有限公司，申请日为2007年3月22日，优先权日为2006年3月23日，分案申请提交日为2015年6月30日，公开日为2015年10月21日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月8日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：在对比文件1（US4695436A，公开日为1987年9月22日）的基础上结合本领域的常规技术手段，得出独立权利要求1、17和18的技术方案，对本技术领域的技术人员来说是显而易见的，从属权利要求2-16的附加技术特征或者被对比文件1公开或者由其所公开的内容本领域技术人员容易实现或者属于本领域的常规技术手段，因此权利要求1-18所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。驳回决定所依据的文本为分案申请提交日2015年6月30日提交的说明书第1-113段（第1-26页）、说明书摘要、说明书附图和摘要附图，以及2017年4月10日提交的权利要求第1-18项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种用于由煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种制备至少氯化铝的方法，所述煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种包括包含至少铝硅酸盐的非可燃材料和可燃材料，所述方法包括：
(a)将所述煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种的颗粒装入煅烧炉中，将所述可燃材料在所述煅烧炉中在氧化气氛中燃烧以提供焓以及将所述非可燃材料在足以通过破坏所述非可燃材料的铝硅酸盐骨架中的键而导致分解为氧化铝、氧化镁和二氧化硅来使铝硅酸盐骨架的结构变化的温度条件下煅烧从而获得包括金属氧化物并且没有引起所述金属氧化物熔合的所得煅烧产物，所述金属氧化物包括至少氧化铝；和
(b)在不存在催化剂下通过碳氯化在流化床氯化器中选择性氯化(a)的所述所得煅烧产物，包括向包括惰性气体作为流动介质的所述流化床氯化器中装入(i)(a)的所述所得煅烧产物，(ii)氯化剂，所述氯化剂包括氯源以致氯以基于所述金属氧化物成分的氯的化学计量量存在，和(iii)还原剂，所述还原剂由颗粒尺寸在1至20mm之间的煤的颗粒组成，从而在引入所述流化床氯化器中后获得所述所得煅烧产物、所述氯化剂和所述煤的颗粒的混合；所述选择性氯化包括确定金属氧化物在所述所得煅烧产物中的含量和基于所述确定使用氯源的量和煤的量，从而由所述所得煅烧产物形成包括至少氯化铝而没有实质上形成非金属氯化物的产物，所述没有实质上形成非金属氯化物包括形成基于初始材料的总重量小于5wt％的非金属氯化物。
2. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括将所述煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种在装入至所述煅烧炉之前干燥。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中所述金属氧化物除了氧化铝之外还包括含以下的金属的至少一种氧化物：碱金属和碱土金属、除硼之外的第III主族、除碳和硅之外的第IV主族、全部过渡金属、全部镧系元素和锕系元素。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中所述煅烧在1500°F和1600°F之间的温度下进行。
5. 根据权利要求1所述的方法，其中所述煅烧包括添加热源。
6. 根据权利要求1所述的方法，其中形成至少两种金属氯化物，和所述方法另外包括分离所述至少两种金属氯化物。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中所述分离包括在分级分离所述至少两种金属氯化物的压力和温度下分级冷凝/蒸馏所述至少两种金属氯化物。
8. 根据权利要求1所述的方法，其中所述煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种包括煤矿废料。
9. 根据权利要求1所述的方法，其中所述煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种包括燃煤电厂煤灰。
10. 根据权利要求1所述的方法，其中所述选择性氯化之后的产物包括固体，和所述方法进一步包括：
从所述产物中去除所述固体；和
通过分级冷凝/蒸馏分离来自去除所述固体后的产物中的至少氯化铝。
11. 根据权利要求10所述的方法，其中所述产物进一步包括液体和所述方法进一步包括在去除所述固体之后和在所述分离之前去除所述液体。
12. 根据权利要求1所述的方法，其中将来自所述煅烧和所述选择性氯化的至少之一的过量的热用于所述方法或者用于发电。
13. 根据权利要求10所述的方法，其中所述分级冷凝/蒸馏包括在常压和80psig之间的压力下冷凝和蒸馏所述至少氯化铝。
14. 根据权利要求1所述的方法，其中没有实质上形成非金属氯化物包括小于1重量％非金属氯化物，基于初始材料的总重量。
15. 根据权利要求1所述的方法，其中没有实质上形成非金属氯化物包括不形成非金属氯化物。
16. 根据权利要求11所述的方法，其中所述分离在40和80psig之间的压力下在分离单元中进行和在所述流化床氯化器中的压力高于所述分离单元的第一阶段。
17. 一种由至少氯化铝制备至少铝的方法，其包括根据权利要求6所述的方法制备所述至少氯化铝，和由所述氯化铝电解产生铝。
18. 一种由至少气态氯化铝制备至少铝的方法，其包括根据权利要求10所述的方法制备和分离至少氯化铝，和由所述氯化铝电解产生铝。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年4月13日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）本申请的“选择性氯化”明确限定了仅氯化限定物质，对于非限定物质不会进行任何氯化，而在对比文件1实施例6中，不添加含硫催化剂并没有产生只氯化金属氧化物而不氯化非金属氧化物的结果，即对比文件1中含硫催化剂同时影响金属氧化物和非金属氧化物的氯化，这不是本申请的选择性氯化。（2）退一步，即使在不加含硫催化剂的情况下，产物中硅氯化物的含量大幅降低，但同时对比文件1目标产物中的氯化铝、氯化铁和氯化钛的含量也大幅降低，因此为了得到硅铝化物的含量大幅降低，对比文件1要付出的代价是必须牺牲所有目标产物的含量降低，这是违背其发明主旨的。（3）本申请通过选择性氯化煅烧产物，解决了形成金属氯化物而基本不形成非金属氯化物这样的技术问题，这不属于公知常识，并且氯化煅烧产物在对比文件1中所起的作用（增加反应速率和产率）与在本发明中为解决发明实际解决的技术问题所起的作用（形成金属氯化物而基本不形成非金属氯化物）不同。（4）关于氯源和碳源的量，如果对比文件1降低氯源和碳源的量，不仅只是降低非金属氯化物的产生，而是其所有目标产物也随之大幅降低。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月24日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月1日向复审请求人发出复审通知书，指出：在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案是显而易见的，其从属权利要求2-16的附加技术特征或者被对比文件1公开，或者是本领域的常规技术手段，结合对于权利要求6和10的评述，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求17和18所要求保护的技术方案是显而易见的，因此权利要求1-18所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定创造性。还针对复审请求人陈述的意见进行了答复。
复审请求人于2019年4月15日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）本申请的目的是以高产率得到氯化铝的同时，还能够使不期望的副产品（非金属氯化物）的形成最小化，但是对比文件1中如果降低二氧化硅的氯化，则会连同降低氧化铝的氯化。（2）对比文件1中的氯量和还原剂的量都是不是化学计量的量，而是以过量存在的。（3）对比文件1中两个比较实验的目的是示出硫催化剂能够实现比不存在硫催化剂的情况更大程度的金属氯化，实施例5公开了在一种情况中必须存在催化剂以实现期望的结果，和如果省略催化剂，则不能实现期望的结果。（4）对比文件1没有教导由煤矿废料或燃煤电厂煤灰制备金属氯化物。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）法律适用
本案属于申请日在2009年10月1日之前提出的专利申请，根据《施行修改后的专利法的过渡办法》，本案的审查适用2001年7月1日起施行的《中华人民共和国专利法》（简称专利法）。
（二）审查文本
复审请求人在复审过程中未对申请文件进行修改，因此，本复审请求审查决定所依据的文本与驳回决定相同，为分案申请提交日2015年6月30日提交的说明书第1-113段（第1-26页）、说明书摘要、说明书附图和摘要附图，以及2017年4月10日提交的权利要求第1-18项。
（三）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
评价一项权利要求的创造性时，如果该权利要求所限定的技术方案与一篇对比文件之间存在区别技术特征，而该区别技术特征是本领域技术人员容易想到的，其技术效果是本领域技术人员可以合理预期的，则该权利要求不具备创造性。
1.关于权利要求1的创造性。
权利要求1要求保护一种用于由煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种制备至少氯化铝的方法。对比文件1公开了一种制备高纯金属氯化物的方法，并具体公开了（参见实施例5）：煅烧含有37.7%Al2O3、30.2�2O3、7.0%TiO2和5.5%SiO2的铝土矿（必然具有将原料装入煅烧炉中的步骤），以除去化学结合的水，随后与25%的碳混合，进行两个试验，其中一个包含1%的元素硫，另一个不含有硫（即不存在催化剂），与氯在800℃下进行反应（即，非可燃材料在足以通过破坏所述非可燃材料的铝硅酸盐骨架的中的键而导致分解为氧化铝和二氧化硅来使铝硅酸盐骨架的结构变化的温度条件下煅烧从而获得包括金属氧化物并且没有引起所述金属氧化物熔合的所得煅烧产物），15min后（即在氯化器中获得煅烧产物、氯化剂和碳的混合），含有硫的试样中74.6% Al2O3，95.2% Fe2O3，72.9% TiO2，70.5% SiO2被氯化，不含有硫的试样中，23.9% Al2O3，88.6% Fe2O3，75.5% TiO2被氯化，而基本上没有SiO2被氯化（即由所述所得煅烧产物形成包括至少氯化铝而没有实质上形成非金属氯化物的产物）。
权利要求1与对比文件1相比，区别在于：（1）权利要求1中限定了原料为煤矿废料和燃煤电厂煤灰的至少一种的颗粒，且至少一种包括包含至少铝硅酸盐的非可燃材料和可燃材料，可燃材料在煅烧炉中在氧化气氛中燃烧以提供焓，非可燃材料分解还得到氧化镁，还原剂由颗粒尺寸在1至20mm之间的煤的颗粒组成。（2）权利要求1中限定了氯化在流化床氯化器中进行，以惰性气体作为流动介质。（3）权利要求1限定了选择性氯化包括确定金属氧化物在所述所得煅烧产物中的含量和基于所述确定使用氯源的量和煤的量，并且形成基于初始材料的总重量小于5wt%的非金属氯化物。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是选择其他反应原料，以及如何确定反应过程中反应物的加入量。
对于区别（1），对比文件1还公开了（参见说明书第2栏第14-31行）：本发明的矿石是含有氧化铝和硅酸盐的矿石，可包括高岭土、伊利石、铝土矿、燃料灰等，碳源可为煤炭。可见，对比文件1中的矿石原料中包含铝硅酸盐的非可燃材料和可燃材料。此外，煤矿废料和燃煤电厂煤灰都是本领域常用的废料，在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到选择上述废料作为原料，并得到相应的氧化镁分解产物，并且利用颗粒状原料进行反应是本领域常用的技术手段，本领域技术人员容易根据需要确定原料颗粒的尺寸。为了合理利用资源，将可燃材料燃烧为反应提供焓属于本领域常用的技术手段。
对于区别（2），流化床氯化器是本领域常用的氯化器种类，本领域在进行氯化反应时，利用惰性气体作为流动介质是本领域常用的技术手段。
对于区别（3），本领域在进行化学反应时，将原料按照化学计量比例进行添加属于常用的技术手段，本领域技术人员容易想到确定金属氧化物在所述所得煅烧产物中的含量和基于所述确定使用氯源的量和煤的量。此外，对比文件1已经公开了在不含硫的试样中，基本上没有二氧化硅被氯化，由此本领域技术人员容易想到将非金属氯化物的量控制在基于初始材料的总重量小于5wt%。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域常用的技术手段，得到权利要求1要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
2.关于权利要求2-16的创造性。
权利要求2进一步限定了原料在装入煅烧炉之前干燥。对比文件1公开了：煅烧铝土矿以除去化学结合的水。因此上述附加技术特征已经被对比文件1公开。
权利要求3进一步限定了金属氧化物除了氧化铝之外的种类。对比文件1公开了：氧化物具有Fe2O3。可见权利要求3中限定的过渡金属氧化物已经被对比文件1公开。此外，权利要求3中限定的其他金属氧化物也属于本领域常见的矿石分解得到的金属氧化物，本领域技术人员容易根据所选择矿石的不同确定不同的分解产物。
权利要求4-5分别进一步限定了煅烧温度和煅烧包括添加热源。本领域技术人员容易通过有限的试验确定矿石煅烧温度，并且为了使分解充分，添加热源进行煅烧是本领域常用的技术手段。
权利要求6-7分别进一步限定了形成至少两种金属氯化物，以及方法另外包括分离至少两种金属氯化物和分离的具体方式。对比文件1公开了（参见实施例5以及说明书第2栏第50-59行）：氯化产物包括Al2O3、Fe2O3和TiO2的氯化物；在氯化步骤之后具有冷凝步骤，首先冷凝得到AlCl3，之后再冷凝得到TiCl4。可见，权利要求6-7的附加技术特征已经被对比文件1公开。此外，利用蒸馏的方式对产物进行分离也属于本领域常用的技术手段。
权利要求8-9分别进一步限定了初始原料的种类。根据权利要求1的评述，在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到以包含煤矿废料或燃煤电厂煤灰作为初始原料。
权利要求10-11、13和16对冷凝分离步骤进行了进一步限定。对比文件1公开了（参见说明书第2栏50行至第3栏第8行）：在氯化步骤之后具有冷凝步骤，固体冷凝系统接收氯化后的热蒸汽，回收热量，冷凝AlCl3，未冷凝的蒸汽进入液体冷凝系统，冷凝约98％的SiCl4和98％的TiCl4，将粗固体AlCl3升华，重复升华和凝华步骤，得到高纯度AlCl3。本领域技术人员知道，在氯化过程中存在未被氯化的氧化硅等固体成分，并且根据反应的具体情况，本领域技术人员容易想到在产物中包括液体，因此容易想到从产物中去除固体和液体后再进行分级冷凝/蒸馏分离操作。此外，本领域技术人员容易根据所需分离物质的性质确定合适的压力，并设置在分离单元中进行。
权利要求12进一步限定了过量的热用于所述方法或者用于发电。对比文件1公开了：固体冷凝系统接收来自氯化器的热蒸汽，并回收利用热量。由此本领域技术人员容易想到将过量的热具体应用于所述方法或用于发电。
权利要求14-15进一步限定了形成非金属氯化物的量。对比文件1公开了（参见实施例5）：在不含硫的方案中，基本上没有二氧化硅被氯化。可见，权利要求14-15的附加技术特征已经被对比文件1公开。
因此，结合对其引用的权利要求的评述，权利要求2-16不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.关于权利要求17的创造性。
权利要求17要求保护一种由至少氯化铝制备至少铝的方法。对比文件1公开了一种制备高纯金属氯化物的方法，具体公开内容参见对于权利要求1的评述。
权利要求17与对比文件1相比，区别在于：权利要求17中限定了根据权利要求6所述的方法制备氯化铝，并且由氯化铝电解产生铝。
对于上述区别，根据对于权利要求6的评述，权利要求6所要求保护的方法不具备创造性，此外，由氯化铝电解制铝是本领域常用的技术手段。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域常用的技术手段，得到权利要求17要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求17不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
4.关于权利要求18的创造性。
权利要求18要求保护一种由至少气态氯化铝制备至少铝的方法。对比文件1公开了一种制备高纯金属氯化物的方法，具体公开内容参见对于权利要求1的评述。
权利要求18与对比文件1相比，区别在于：权利要求18中限定了根据权利要求10所述的方法制备和分离至少氯化铝，并且由氯化铝电解产生铝。
对于上述区别，根据对于权利要求10的评述，权利要求10所要求保护的方法不具备创造性，此外，由氯化铝电解制铝是本领域常用的技术手段。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域常用的技术手段，得到权利要求18要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求18不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
（四）关于复审请求人陈述的意见
对于复审请求人在答复复审通知书时陈述的意见，合议组经审查后认为：
对于意见（1），本申请说明书中在实施例部分记载了氯化铝的产率，该产率只是在具体的操作条件和工艺参数下所取得的技术效果，并不足以说明权利要求1所要保护范围内的所有技术方案均能达到该技术效果，因此，该技术效果不足以说明权利要求1的方案具备创造性。
对于意见（2），首先，本领域在进行化学反应时，将原料按照化学计量比例进行添加属于常用的技术手段，本领域技术人员容易想到确定金属氧化物在所述所得煅烧产物中的含量和基于所述确定使用氯源的量和煤的量。并且本领域技术人员从说明书的记载中无法看出上述量的确定具有何预料不到的技术效果。其次，根据本申请说明书第[0069]和[0078]段的记载，“可将基于金属氧化物成分达到约10重量%、优选达到约5重量%……过量的氯直接导入氯化器中，以实现金属氯化物的最大产率”，“此外，可使用达到约10重量%、优选在约5至约10重量%之间……过量的还原剂，基于金属氧化物成分”，可见，本申请说明书中明确记载了为了使反应充分进行，可以使用过量的氯源和还原剂，这与对比文件1中的记载是一致的，这也是符合本领域技术人员合理预期的。因此，本领域技术人员容易基于反应成本和转化产率的考虑，选择氯源和还原剂的加入量。
对于意见（3），根据对比文件1实施例5，虽然催化剂的加入能够影响金属氯化物的转化率，但是也明确给出了当不添加含硫催化剂时，二氧化硅（即非金属氧化物）基本上不被氯化的技术启示，可见催化剂能够影响对于非金属氧化物的氯化，因此，在面对需要控制非金属氧化物氯化的问题时，本领域技术人员容易想到不添加催化剂。
对于意见（4），在对比文件1公开了矿石是含有氧化铝和硅酸盐的矿石，而煤矿废料和燃煤电厂煤灰都是本领域常用的废料，在对比文件1的基础上，本领域技术人员容易想到选择上述废料作为原料，并得到相应的氧化镁分解产物。
综上，复审请求人的理由不能成立。
根据如上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月8日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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