高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺-复审决定


发明创造名称:高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺
外观设计名称:
决定号:184101
决定日:2019-07-16
委内编号:1F242400
优先权日:
申请(专利)号:201510661519.9
申请日:2015-10-14
复审请求人:钢铁研究总院 钢研晟华工程技术有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:韩翻珍
合议组组长:杨颖
参审员:任怡
国际分类号:C21B13/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,而现有技术已经给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决相应技术问题的启示,则该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510661519.9,名称为“高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为钢铁研究总院和共同申请人钢研晟华工程技术有限公司(下称复审请求人),申请日为2015年10月14日,公开日为2016年1月6日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年10月9日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求第1-3项不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年6月30日提交的权利要求第1-3项,申请日2015年10月14日提交的说明书第1-65段、说明书附图图1、说明书摘要和摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺,其特征在于,是指将高磷鲕状赤铁矿、煤、消石灰、水玻璃四种物质按一定比例经过湿混、造粒、干燥后,送入气体还原竖炉中,在还原气体的作用下,铁氧化物还原为单晶铁,使磷在CaO的固磷作用下保持在矿渣中,然后经磨矿、磁选后产生铁精矿和富磷渣的过程;
所述高磷鲕状赤铁矿、煤、消石灰、水玻璃四种物质的配比是:按重量百分比,高磷鲕状赤铁矿:72%;煤:11%;消石灰:12%;水玻璃:5%;
所述还原气体为煤制气,成分要求:CO H2>90%、N2<>
所述还原气体分为高温和低温两路通入,其中高温还原气体为1000-1100℃,从竖炉的中下部通入,低温还原气体是经过冷却的炉顶煤气,温度低于75℃,从炉底部通入;
具体包括如下步骤:
第一步,原料准备
准备4种原料:高磷鲕状赤铁矿粉、煤粉、消石灰、水玻璃,其中水玻璃纯度40%-47%,煤粉为非炼焦煤,消石灰为生石灰配加重量占生石灰32%的水混合而成;
第二步,将所述4种原料按以下重量比进行混合调匀
高磷鲕状赤铁矿:72%;煤:11%;消石灰:12%;水玻璃:5%;
第三步,造粒并干燥
将所述匀混料放置到压球机上进行压球,压出的球团送入到干燥器中进行干燥;
第四步,冶炼
将球团从气体还原竖炉顶部送入竖炉中,同时自炉顶向下2/3处通入1000-1100℃的还原煤气,在竖炉底部通入常温的还原煤气;
还原时间为4h;
所述还原煤气的成分要求是CO H2>90%、N2<>
第五步,磨矿-磁选
将竖炉底部排料口排出的物料进行磨矿-磁选,将磁选后的铁料造块;
将炉顶溢出的所述还原煤气循环经过除尘变压吸附处理、加热回收再次成为高温还原气;或者经过换热器换热,变为冷的干净的还原煤气,再次从炉底通入循环使用;
所述消石灰为生石灰配加重量占生石灰32%的水混合而成;
所述煤,为非炼焦煤,煤粉粒度>60目;
所述高磷鲕状赤铁矿:适用于“宁乡式”高磷鲕状赤铁矿,含铁35-52%,含硅8-18%,含铝和钙3-9%,含磷0.3-1.8%;
所述水玻璃,用纯度为40%-47%的水玻璃,有效成分为5Na2O·2SiO2。
2. 根据权利要求1所述的高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺,其特征在于,在压球之后、干燥之前,经过将所述球料进行筛选,留下筛上物的步骤。
3. 根据权利要求1所述的高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺,其特征在于,所述磨矿磁选过程包括:采用棒磨机进行一次性磨矿8min,然后采用磁选机进行一次性选别。”
驳回决定认为:权利要求1请求保护一种高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺。对比文件1(CN103667687A,公开日为2014年3月26日)公开了一种高磷鲕状赤铁矿竖炉防球团高温还原黏结的方法。权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比,区别技术特征在于:本申请具体限定了脱磷剂为消石灰,粘接剂为水玻璃,水玻璃纯度40%-47%,煤粉为非炼焦煤,煤粉粒度>60目,消石灰为生石灰配加重量占生石灰32%的水混合而成,高磷鲕状赤铁矿的具体类型和组成,原料按重量百分比赤铁矿72%、煤11%、消石灰12%、水玻璃5%,将匀混料装置放置到压球机上进行压球,干燥在干燥器中进行,还原气体分为高温和低温两路通入,其中高温还原气体为1000-1100℃,从竖炉的中下部通入,低温还原气体是经过冷却的炉顶煤气,温度低于75℃从炉底部通入,在球团送入竖炉的同时自炉顶向下2/3处以及竖炉底部分别通入1000-1100℃的还原煤气和常温的还原煤气,还原时间为4h,磁选前进行磨矿,循环利用的还原煤气从炉顶溢出,还经过变压吸附处理,或者经过换热器换热,变为冷的干净的还原煤气再次从炉底通入循环使用。然而,在对比文件1所公开技术内容的基础上,上述区别技术特征均为本领域技术人员通过合乎逻辑的分析、推理及有限的实验或结合常规技术手段易于得到的。因而,权利要求1不具备创造性。从属权利要求2和3的附加技术特征是本领域的常规技术手段,因而也不具备创造性。
复审请求人对上述驳回决定不服,于2018年1月11日向国家知识产权局提出了复审请求,未修改了申请文件。复审请求人认为:
(1)本申请的还原气体分为高温和低温两路通入,其中高温还原气体从竖炉的中下部通入,具体为自炉顶2/3除通入。低温还原气体是经过冷却的温度低于75℃的从竖炉底部通入的炉顶煤气。对比文件1虽然公开了整个竖炉在不同高度位置上至少涉及三排煤气风口,但根据附图2可以确定两排热还原喷嘴位于竖炉中部的球团煤气直接还原段,一排冷却器喷嘴位于竖炉下部的球团冷却段。对比文件1给出的是多于三排煤气风口的启示,而本申请将煤气风口数量降低,与对比文件1给出的技术启示相反。本申请高温还原气体段中最高温度低于对比文件1中的最高温度,本申请低温还原气体的温度也比对比文件1中的冷却段温度低,本申请选择高温还原气体为1000-1100℃使高磷鲕状赤铁矿中的铁氧化物还原为单质铁,而磷仍以磷灰石的状态保持不变,通入气体要在1000℃以上,温度太低容易生成浮士体。本申请在竖炉底部通入常温的还原煤气,出炉料不用再降温,解决了后期磨矿磁选问题,而对比文件1采用200℃的低温气体,完成冶炼的球团温度会超过200℃,后续过程必须进行冷却,增大了能源消耗,不利于降低成本及工艺时间的减少。
(2)本申请中循环利用的还原煤气从炉顶溢出,还经过变压吸附加热回收成为高温还原气或换热器换热变为冷的还原煤气通入炉底,可以提高还原煤气的利用率,同时能够有选择的进行不同温度段还原煤气的供应。对比文件1没有给出气体循环方面的启示。对比文件1虽然公开了“为降低能源消耗对竖炉尾气进行处理、加热形成循环利用的闭环控制”,但这种闭环控制并不足以说明竖炉排出的管路能够分两路,分别经过处理后作为高温和低温还原的循环使用。
(3)本申请消石灰的含量与对比文件1中消石灰的含量不同。对比文件1消石灰的用量为5%、6%或7%。本申请将消石灰的含量提高到12%,可以保证冶炼过程中球团为非熔融状态,达到90%以上的金属化率,同时将磷有效固化于球团中;本申请是针对具体的“宁乡式”高磷鲕状赤铁矿专门设计的工艺,通过对比文件1结合常规技术手段无法得到本申请的技术方案。
(4)对比文件1未公开水玻璃纯度和有效成分、煤粉的具体类型和粒度。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年3月19日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年2月27日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求第1-3项相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性,并就复审请求人的上述意见进行了针对性回复。
复审请求人于2019年4月9日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人认为:
(1)对比文件1未公开还原气体分为高温和低温两路,也未公开低温还原气体从炉底部通入。对比文件1处理后的竖炉尾气经煤气加热装置(升温后的尾气仅能够用于高温段而无法用于冷却段),从上述描述仅能够得到“竖炉分为高温还原段和冷却段,高温还原段的高温还原气体为处理加热后的竖炉尾气”,本领域技术人员并不能从上述描述中得到“还原气体分为高温和低温两路通入竖炉,低温还原气体从炉底部通入”这一技术方案。
(2)本申请的低温还原段与对比文件1的冷却段通入的气体以及作用均不同。对比文件1的冷却段的描述未涉及还原,通入的气体仅是普通的冷却气,仅与球团进行热交换而没有任何化学反应。本申请从炉底部通入的低温还原气体,在进行热交换的同时还会促进球团的强化还原,从而提高金属化率。
(3)本申请与对比文件1对炉顶煤气的利用方式完全不同。对比文件1仅公开了处理后的竖炉尾气经煤气加热装置升温,升温后的尾气仅能够用于高温还原段而无法用于冷却段。本申请的低温还原气体是经过冷却的炉顶煤气,能够提高煤气的利用率,建立循环使用机制。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本
复审请求人在答复复审通知书时未对申请文件进行修改。因此,本复审请求审查决定所针对的审查文本为与复审通知书针对的文本相同,即2017年6月30日提交的权利要求第1-3项,申请日2015年10月14日提交的说明书第1-65段、说明书附图图1、说明书摘要和摘要附图。
2、创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,而现有技术已经给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决相应技术问题的启示,则该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的。
(1)关于权利要求1
权利要求1请求保护一种高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺。对比文件1公开了一种高磷鲕状赤铁矿竖炉防球团高温还原黏结的方法,并具体公开了以下技术内容(参见说明书第6-16、26段,附图1):采用气基 煤基相结合的复合直接还原竖炉处理高磷鲕状赤铁矿,生产直接还原铁产品。将高磷鲕状赤铁矿粉与煤粉、脱磷剂和粘接剂按合适的比例进行配料、混碾、压球,制成冷固结球团,该固结球团经过烘干或养生处理,进入直接还原竖炉;球团在直接还原竖炉内,将自上而下地经历热煤气焙烧及气基预还原、煤基直接还原和冷却过程,固结球团经历的气基预还原、煤基直接还原温度范围850-1200℃,在竖炉内的停留时间为1-5h;还原气组成为: H2/CO=1.2-4,(CO H2>90%,N2<10%),经还原后的球团密封冷却,在冷却段出口处,固结球团温度控制在100~200℃,再将固结球团破碎、磁选和压块,得到的铁产品中TFe≥88%(即铁氧化物还原为单晶铁),磷含量<0.3%。图1中磁选分离得到金属压块和含磷脉石(即进行造块得到铁精矿和富磷渣)。所述的冷固结球团二元碱度为0.7-1.3;鲕状赤铁矿重量百分含量为65-85%;配煤:5-20%;粘结剂:3-7%,对竖炉尾气进行除尘和脱除二氧化碳的处理,处理后的竖炉尾气经煤气加热装置升温,再进入竖炉煤气风口处,形成竖炉尾气循环利用的闭环控制,降低竖炉还原过程的能源消耗,整个竖炉在不同高度位置上至少涉及三排煤气风口,每排风口处鼓入的煤气流量和温度可根据工艺需要控制;鼓入竖炉的热煤气需经过煤气加热装置加热至所需温度,再进入竖炉。考虑到还原过程中鲕状赤铁矿所含金属铁与杂质元素磷的选择性还原和提铁、降磷问题,本发明利用添加石灰等碱性物质抑制磷的还原,造成矿石中氧化铁优先于氧化磷被还原成具有一定磁性的金属铁和有利于磁选分离的铁晶相微观尺寸要求。根据附图2可以确定热还原喷嘴位于竖炉中部的球团煤机直接还原段,冷却气喷嘴位于竖炉下部的球团冷却段,球团从气体还原竖炉顶部送入竖炉中,在竖炉底部排料口排出物料,其中竖炉中部直接还原段的温度为950-1200℃,炉下部球团冷却段温度为200℃。可见,根据对比文件1说明书第16段所公开的竖炉在不同高度位置上设计三排煤气风口,每排风口鼓入煤气,结合附图2可以确定经冷却气喷嘴喷入冷却段的也是煤气,因而对比文件1已经公开还原气体分为高温和低温两路通入竖炉,高温还原气体从竖炉的中下部通入,低温还原气体从炉底部通入。
由此可知,权利要求1与对比文件1的区别技术特征在于:(1)高温还原气体为1000-1100℃,从竖炉中下部通入,进一步限定了从竖炉自炉顶向下2/3处通入;从炉底部通入经过冷却的炉顶煤气,温度低于75℃,进一步限定了低温还原气体是常温的还原煤气;循环利用的还原煤气从炉顶溢出,还经过变压吸附处理,或者经过换热器换热,变为冷的干净的还原煤气再次从炉底通入循环使用;(2)权利要求1具体限定了脱磷剂为消石灰以及消石灰的配制方法,粘接剂为水玻璃,水玻璃的纯度和有效成分,煤粉的具体类型和粒度,各原料的重量百分比,将匀混料装置放置到压球机上进行压球,干燥在干燥器中进行,还原时间为4h,磁选前进行磨矿;适用于“宁乡式”高磷鲕状赤铁矿及具体组成。基于上述区别技术特征可知,本申请实际要解决的技术问题是如何提高磷鲕状赤铁矿气基直接还原-磨矿磁选的炼铁工艺能源综合利用率。
对于区别技术特征(1),对比文件1公开了每排风口处鼓入的煤气流量和温度可根据工艺需要控制(参见说明书第16段),对比文件1还公开了竖炉中部直接还原段的温度为950-1200℃,炉下部球团冷却段温度为200℃(参见图2)。在此基础上,本领域技术人员结合常规实验可以确定高温和低温还原气体的温度以及高温还原气体的具体通入位置。此外,对比文件1已经公开了对竖炉尾气进行除尘和脱除二氧化碳的处理,处理后的竖炉尾气经煤气加热装置升温,再进入竖炉煤气风口处,形成竖炉尾气循环利用的闭环控制,降低竖炉还原过程的能源消耗(参见说明书第13段)。而炉顶排出尾气进行变压吸附是脱除二氧化碳的常规方式,在对比文件1的基础上,本领域技术人员易于选择将经变压吸附处理,再经过换热器换热,变为冷的干净的还原煤气再次从炉底通入循环使用,以降低能耗,其技术效果可以合理预期。
对于区别技术特征(2),对比文件1说明书第26段公开了添加石灰等碱性物质抑制磷的还原,造成矿石中氧化铁优先于氧化磷被还原成具有一定磁性的金属铁和有利于磁选分离的铁晶相微观尺寸要求,第11段公开了冷固球团二元碱度为0.7-1.3。消石灰添加量由冷固球团二元碱度决定,本领域技术人员基于对比文件1所公开的石灰的作用、高磷鲕状赤铁矿的具体成分,结合常规实验可以确定消石灰的含量,其具体的配制方法如生石灰配加占生石灰32%的水混合而成是常规的配制方法。对比文件1实施例1还公开了原料质量百分含量TFe 45.27%、SiO2 8.21%、Al2O3 5.61%、P 0.58%的鲕状赤铁矿,还原矿破碎、磨碎后进行弱磁选(即磁选前进行磨矿)。可见,除铝和钙的总含量之外,对比文件1公开的鲕状赤铁矿的铁、硅和磷含量均在本申请所选择的“宁乡式”高磷鲕状赤铁矿范围内,在此基础上,本领域技术人员可以选择组成相近的高磷鲕状赤铁矿并结合具体铁矿通过常规实验确定合适的还原时间。对比文件1已经公开了对原料配料压球、加入提高球团强度的物质是硅质粘结剂以及加入煤粉。将匀混料装置放置到压球机上进行压球,并将固结球团在干燥器中干燥是本领域的常规选择,水玻璃是常规的硅质粘结剂,本领域技术人员易于确定水玻璃的纯度和有效成分,同时也易于选择煤粉的具体类型和粒度以及还原时间,其效果是可以预期的。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案,对于本领域技术人员而言是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)关于权利要求2和3
权利要求2和3的附加技术特征分别对炼铁工艺的球料筛选和磨矿磁选过程做了进一步的限定。在压球之后、干燥之前,经过将所述球料进行筛选,留下筛上物的步骤,以及磨矿磁选过程包括采用棒磨机进行一次性磨矿8min,然后采用磁选机进行一次性选别均是本领域常规技术手段。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2和3也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
3、关于复审请求人的意见陈述
合议组经审查后认为:
(1)对比文件1说明书第16段公开了整个竖炉在不同高度位置上至少涉及三排煤气风口,每排风口鼓入煤气,结合附图2公开的两排还原喷嘴位于温度为950-1200℃的竖炉中部的球团煤气直接还原段,一排位于温度为200℃、冷却段出口处球团温度100-200℃的球团冷却段。可见,结合附图2可以确定经冷却气喷嘴喷入冷却段的也是煤气,因而对比文件1已经公开了还原气体分为高温和低温两路通入竖炉,高温还原气体从竖炉的中下部通入,低温还原气体从炉底部通入。并且,对比文件1公开了处理后的竖炉尾气经煤气加热装置升温,再进入竖炉煤气风口处,形成竖炉尾气循环利用的闭环控制,还公开了“每排风口处鼓入的煤气流量和温度可根据工艺需要控制”和“炉下部球团冷却段温度为200℃(参见图2)。因此,对比文件1已经公开了竖炉尾气循环利用,在已知煤气通入冷却段作为冷却气的基础上,本领域技术人员为了节能降耗,易于想到将炉顶尾气经换热器换热回收能量后,作为冷却气从炉底部通入。
(2)对比文件1虽然对冷却段的描述未涉及还原,但通过附图2可以确定一排煤气风口位于球团冷却段,即通入冷却段的是煤气,因而对比文件1通入的煤气与本申请的低温还原气体作用相同,同样具有在进行热交换的同时还会促进球团的强化还原,进而提高金属化率的作用。
(3)对比文件1说明书第13段公开了对竖炉尾气进行除尘和脱除二氧化碳的处理,处理后的竖炉尾气经煤气加热装置升温,再进入竖炉煤气风口处,形成竖炉尾气循环利用的闭环控制,降低竖炉还原过程的能源消耗。可见,对比文件1已经给出了将竖炉尾气即炉顶煤气循环利用以降低能源消耗的技术启示,在已知煤气通入冷却段作为冷却气的基础上,为了降低能源消耗将其换热回收热能后变为冷的还原煤气从炉底通入循环使用也是本领域的常规选择。
综上所述,合议组对复审请求人的意见不予支持。
根据上述事实和理由,合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月9日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如作者信息标记有误,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。

留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码: