发明创造名称：一种含有二氧化钛颗粒的过滤膜
外观设计名称：
决定号：183862
决定日：2019-07-16
委内编号：1F265543
优先权日：
申请（专利）号：201610518265.X
申请日：2016-06-28
复审请求人：董超超
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王源
合议组组长：赵锴
参审员：付继光
国际分类号：B01D69/12、67/00、71/02，C04B35/565、35/622、38/00，B32B9/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：发明相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术中给出将上述区别技术特征应用于该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该发明是显而易见的，也就不具有突出的实质性特点。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610518265.X，名称为“一种含有二氧化钛颗粒的过滤膜”的发明专利申请。申请人为董超超。本申请的申请日为2016年6月28日，公开日为2016年12月7日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年10月15日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1相对于对比文件1 （CN102718494A，公开日为2012年10月10日）、对比文件2（CN103316507A，公开日为2013年9月25日）及本领域常规技术手段的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为：申请人于2018年3月23日提交的权利要求第1项，2016年6月28日提交的说明书第0001-0109段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种含有二氧化钛颗粒的过滤膜，其特征在于，所述过滤膜为超亲水超疏油型复合碳化硅陶瓷过滤膜；
所述过滤膜中间设置为支撑体，所述支撑体为碳化硅颗粒压制而成，所述支撑体上下对称依次设置有不锈钢膜、填孔剂、纤维混合料、粘结剂混合料和超亲水超疏油不锈钢膜；所述不锈钢膜表面喷涂有成膜剂；所述成膜剂为超亲水超疏油膜，所述成膜剂由纳米硅溶胶、羟基丙烯酸树脂水分散体、PVA溶液以及交联剂戊二醛构成，所述纳米硅溶胶含有二氧化钛颗粒；
所述过滤膜的制备步骤如下：
步骤一，制备不锈钢膜：
a)制备纳米硅溶胶：将50g四乙氧基硅烷、10g二氧化钛颗粒、100g无水乙醇和20g去离子水混合放进烧杯中，然后在70℃水浴中处理30min，同时不断搅拌，随后滴加质量分数为15％的氨水0.5g，50℃水浴中保温4h后制备得到纳米硅溶胶；
b)配制PVA水溶液：将1000ml烧杯洗净干燥称重，得质量m1，然后在烧杯内加入760g去离子水，在97℃恒温水浴锅内加入，搅拌，待水温升至97℃后，缓慢加入40gPVA，边加边搅拌直至PVA完全溶解。待PVA完全溶解后将其水溶液自然冷却，静置直至气泡完全消失，然后称重得m2，最后补加去离子水，质量为m1 800-m2，搅拌均匀备用；
c)将纳米硅溶胶、羟基丙烯酸树脂水分散体、PVA溶液、以及交联剂戊二醛按照2:1:4:1比例配制成成膜剂，然后将300目不锈钢丝网依次按照清水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序分别超声清洗20min，晾干，将成膜剂采用高压喷涂的方式喷涂到晾干后的不锈钢丝网表面，然后将不锈钢丝网放到烘箱中，120℃烘干30min，如此，反复喷涂5次，得到不锈钢膜；
步骤二，配制CMC溶液：
配制浓度2wt.％的羧甲基纤维素钠(CMC)溶液，具体方法为：取2g羧甲基纤维素钠粉料放入烧杯，然后加入足量的去离子水，并在磁力搅拌下煮沸，直至溶液总重量为l00g；
步骤三，制备陶瓷粘结剂：
陶瓷粘结剂按照质量分数称取钾长石、高岭土和石英粉，将其混合、球磨30h，即得陶瓷粘结剂；
步骤四，制备过滤膜：
首先将粒径为300μm碳化硅颗粒加入CMC溶液中，并搅拌均匀；再分别将10wt％陶瓷粘结剂和20wt％活性炭加入，并搅拌至均匀后，干压成型，压力为26Mpa，制得支撑体；将支撑体上下两面用不锈钢膜覆盖并固定；然后在支撑体表面上分散涂铺一层填孔剂粉末活性炭，再在其表面涂铺1:1的陶瓷粘结剂和莫来石的纤维混合料，干压成型，压力为4Mpa；再在其表面涂铺粘结剂混合料，粘结剂混合料中含陶瓷粘结剂和碳化硅，其中陶瓷粘结剂为15wt％，在10Mpa下干压压制成型；然后再固定不锈钢膜最后，最后将其在1300℃下烧结3h，即得超亲水超疏油型复合碳化硅陶瓷过滤膜。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年11月9日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）超亲水超疏油不锈钢和复合碳化硅陶瓷过滤膜组成的复合结构不是本领域常规技术手段，并取得了预料不到的技术效果；（2）对比文件1没有公开本申请的复合碳化硅陶瓷过滤膜，其过滤膜的结构与本申请的复合过滤膜存在区别，例如，本申请的支撑体包括活性炭材料，纤维混合料中陶瓷粘结剂和莫来石构成的比例为1:1，各层结构中物质种类及含量均有所区别；（3）本申请过滤膜为对称设置结构，也取得了意料不到的技术效果。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年1月2日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月4日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1相对于对比文件1、对比文件2及本领域常规技术手段的结合不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定，并指出复审请求人的主张均不能成立 。
复审请求人于2019年6月18日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人继续坚持提复审请求时的意见（1）-（2），并认为，据本申请实施例，不锈钢表面纳米SiO2颗粒掺杂量与过滤膜的油水分离效率有关，低掺杂量也可以达到高掺杂量的技术效果。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
本复审审查决定所针对的文本为：2018年3月23日提交的权利要求第1项，2016年6月28日提交的说明书第0001-0109段、说明书附图、说明书摘要及摘要附图。
（二）关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
发明相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术中给出将上述区别技术特征应用于该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该发明是显而易见的，也就不具有突出的实质性特点。
权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1请求保护一种含有二氧化钛颗粒的过滤膜。对比文件1公开了一种复合碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法，并具体公开了（参见说明书实施例一）：
1、按质量分数为65wt%钾长石、12wt%高岭土、23wt%石英，分别取钾长石、高岭土和石英混合球磨至颗粒粒径为0.1～3μm，得到陶瓷粘结剂。
2、分别称取10g碳化硅颗粒、1.11g陶瓷粘结剂、1.33g活性炭（粒径3μm）和1.5g质量分数为2wt%的羧甲基纤维纳(CMC)溶液；首先将碳化硅颗粒加入CMC溶液中，并搅拌均匀；再分别将陶瓷粘结剂和活性炭加入，并搅拌至均匀后，称其4g混合料并干压成型，压力约为26MPa，得到碳化硅多孔陶瓷支撑体坯体，直径20mm，厚度约为5mm。其中碳化硅颗粒的平均粒径为300μm。
3、在支撑体坯体表面分散涂铺一层活性炭粉末（粒径为3μm），并干压成型，压力约为2MPa。
4、取1g莫来石纤维、0.88g陶瓷粘结剂混合，并搅拌均匀，即制得陶瓷纤维混合料。在支撑体坯体表面上的活性炭层表面上表面，分散涂铺陶瓷纤维混合料，并干压成型，压力约2MPa。
5、将1g碳化硅粉料、0.17g陶瓷粘结剂、0.17g造孔剂混合，并搅拌均匀，得过滤膜混合料（即粘结剂混合料）（其中碳化硅粉料的平均粒径为23μm，陶瓷粘结剂的质量分数15wt%，造孔剂活性炭的质量分数15wt%）。在支撑体坯体表面上的陶瓷纤维层表面上，分散涂铺过滤膜混合料，并干压成型，压力约为1.5MPa。
6、将步骤5）所得型材进行烧结，烧结温度1300℃，升温速率5℃，保温时间为2h，即可制得复合碳化硅陶瓷过滤膜材料。
由此可知，对比文件1公开的碳化硅陶瓷过滤膜具有碳化硅颗粒压制而成的支撑体，支撑体上依次设置有填孔剂、纤维混合料、粘结剂混合料；该过滤膜的制备步骤包括制备陶瓷粘结剂、制备陶瓷支撑体坯体、在坯体上依次涂铺活性炭填孔剂和混合纤维、干压成型、再涂铺粘结剂混合料、干压成型、烧结。
在此基础上，权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，其区别在于：权利要求1限定了过滤膜含有二氧化钛颗粒，支撑体上下还设置有不锈钢膜和超亲水超疏油不锈钢膜使得膜为超亲水超疏油型，并对超亲水超疏油不锈钢膜及其制备方法进行了具体限定，另外，过滤膜的制备过程中存在参数等细节差异。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题是改进、提高过滤膜的过滤性能。
对于上述区别，对比文件2公开了超亲水及水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法，包括如下步骤（参见说明书第0009-0016段）：
(1)将100～300目的织物丝网超声清洗，常温晾干；
(2)将亲水聚合物水敏剂与交联剂按1：9～9：1的比例溶于水中，磁力搅拌均匀配制成溶液浓度为1～99％的溶液；所述水敏剂选自聚乙烯醇(PVA)…；所述交联剂为…羟基丙烯酸树脂…；
(3)采用溶胶-凝胶法，以四乙氧基硅烷…为原料，以醇类和水按质量比1：5～5：1配制成共溶剂，将原料与共溶剂按质量比1：1～1：5混合于20～80℃恒温水浴、搅拌，5～10min后，滴加催化剂，保温4～5h，即得到纳米溶胶（即纳米硅溶胶）；所述醇类为乙醇…；所述催化剂为…氨水…；
(4)将步骤(2)中的溶液和步骤(3)中的纳米溶胶按质量比1：9～9：1的比例配制成浓度为1～99％的混合溶液，超声分散均匀；
(5)将步骤(1)中得到的丝网浸入步骤(4)中的混合溶液中，浸泡5～20min后将其垂直提拉起，或者采用高压喷枪直接喷涂，将浸泡或喷涂后的丝网挂在恒温真空烘箱中保持温度在100～200℃烘干；得超亲水及水下超疏油的油水分离网膜。所述织物丝网优选为不锈钢丝网。
由此可见，对比文件2公开了通过将不锈钢丝网采用成膜剂进行喷涂、随后烘干处理制得超亲水超疏油的不锈钢膜的技术特征，其制备步骤包括制备纳米硅溶胶、配制亲水聚合物-交联剂溶液，以及不锈钢丝网的清洗、晾干、喷涂成膜剂、烘箱烘干。据此，为了改进使过滤膜具备超亲水超疏油的性能，本领域技术人员容易想到采用该超亲水超疏油的不锈钢网膜与对比文件1的复合碳化硅陶瓷过滤膜进行复合。在支撑体上下对称设置不锈钢膜、填孔剂、纤维混合料、粘结剂混合料和超亲水超疏油不锈钢膜，以提高其使用寿命是本领域技术人员容易想到的。此外，本领域技术人员公知二氧化钛颗粒能提高膜的亲水性，并具有光催化性质可以分解有害物质，而戊二醛也是本领域常用的交联剂，据此，本领域技术人员根据实际需要容易想到对成膜剂组分进行调整，添加二氧化钛颗粒，以及采用戊二醛作为交联剂来制备成膜剂，上述调整所能带来的技术效果也是本领域技术人员可以合理预期的。其具体限定的PVA水溶液和2wt%CMC溶液的配置过程属于本领域的常规技术手段。对于制备过程中采用的具体工艺参数，本领域技术人员可以在现有技术的基础上借助有限的试验进行确定。另外，清水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序分别超声清洗是本领域清洗丝网的常规方法，本领域技术人员根据实际需要容易想到将不锈钢丝网按照上述方式进行清洗，并可根据需要确定丝网的反复喷涂次数以使结合的膜层更耐用。
综上所述，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常规技术手段得出权利要求1请求保护的技术方案，对于本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备创造性。
（三）关于复审请求人的意见
合议组认为：首先，对比文件1公开了复合碳化硅陶瓷过滤膜，该膜采用大颗粒SiC制备支撑体，在支撑体上依次涂覆活性炭填孔剂、陶瓷纤维混合料、过滤膜混合料，可见其制备方法及所获得的碳化硅复合结构与本申请均是相似的，据此可以推定对比文件1公开的过滤膜也应具有过滤压降低的特点，且对比文件1说明书0003段也公开了该类型的膜可以降低过滤压降，而对比文件2公开的超亲水超疏油不锈钢网膜采用的成膜剂成分及制备方法也均与本申请相似，且对比文件2说明书第0016、0021段也公开了该膜具有超亲水疏油特性，其应用于油水分离，并具有自清洁抗油滴污染的效果，在此基础上，将对比文件1和对比文件2公开的复合碳化硅陶瓷过滤膜和超亲水超疏油不锈钢膜结合是容易想到的，且上述结合所能带来的技术效果也是可以预料的；其次，如前所述，对比文件1明确公开了支撑体中含有活性炭，且公开了陶瓷纤维过渡层中陶瓷粘结剂和莫来石的质量比为0.88g：1g，与本申请限定的1:1是非常接近的，本领域技术人员在此基础上适当调整即可获得合适的原料配比；此外，本申请实施例一至五中二氧化硅掺杂量与过滤膜油水分离效率的关系分别为25%-99.5%、30%-98%、35%-99%、40%-95%、45%-98%，由此只能得出两者在一定范围区间内变化，并无法得出低掺杂量可以获得绝对高油水分离率的结论，如二氧化硅掺杂量为30%时过滤膜的油水分离率为98%，而掺杂量为35%时，分离率为99%。综上，复审请求人的意见不具备说服力。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年10月15日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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