发明创造名称：聚α-1，3-葡聚糖酯和由其所得膜的制备
外观设计名称：
决定号：183618
决定日：2019-07-12
委内编号：1F239603
优先权日：
申请（专利）号：201380073853.1
申请日：2013-12-20
复审请求人：纳幕尔杜邦公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：安娜
合议组组长：姜海燕
参审员：李蔚慰
国际分类号：C08B37/00,C08L5/00,C08J5/18
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求要求保护的技术方案最接近的现有技术；继而，将权利要求要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201380073853.1，名称为“聚α-1，3-葡聚糖酯和由其所得膜的制备”的PCT发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为纳幕尔杜邦公司，申请日为2013年12月20日，最早优先权日为2012年12月27日，进入中国国家阶段日期为2015年08月26日，公开日为2015年10月28日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年08月25日以权利要求1-11不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于2017年07月18日提交的权利要求第1-11项，于2015年08月26日本申请进入中国国家阶段时提交的中文译文的说明书第1-36页以及说明书摘要（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1.一种包含由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的组合物
其中
(i)n为至少6，
(ii)每个R独立地为H或酰基基团，并且
(iii)所述化合物具有0.05至3.0的取代度
其中所述化合物包含两种或更多种类型的所述酰基基团。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中该两种或更多种类型的所述酰基基团选自乙酰基、丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基、庚酰基和辛酰基。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中至少一种酰基基团为乙酰基基团。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中具有所述乙酰基基团的取代度为0.05至2.6。
5.根据权利要求2所述的组合物，其中该两种或更多种类型的所述酰基基团为：
(i)乙酰基和丙酰基，或
(ii)乙酰基和丁酰基。
6.一种制备聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的方法，所述方法包括：
(a)在基本上无水的反应中使聚α-1，3-葡聚糖与至少一种酸催化剂、至少一种酸酐、和至少一种有机酸接触，其中将两种或更多种类型的酰基基团酯化至所述聚α-1，3-葡聚糖从而制得由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物：
其中
(i)n为至少6，
(ii)每个R独立地为H或酰基基团，并且
(iii)所述化合物具有0.05至3.0的取代度，其中所述化合物包含两种或更多种类型的酰基基团；以及
(b)任选地分离出步骤(a)中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述聚α-1，3-葡聚糖在接触步骤(a)之前与有机酸进行酸交换以从所述聚α-1，3-葡聚糖中除去水。
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述酸催化剂为无机酸，并优选为硫酸或高氯酸。
9.根据权利要求6所述的方法，其中该酯化合物的至少一种类型的酰基基团来源于酸酐，和至少另一种类型的酰基基团来源于有机酸。
10.根据权利要求6所述的方法，其中：
所述酸酐为乙酸酐、丙酸酐、或丁酸酐中的一种或多种；并且
所述有机酸为乙酸、丙酸、或丁酸中的一种或多种。
11.根据权利要求10所述的方法，其中：
(i)所述酸酐为丙酸酐和乙酸酐，并且所述有机酸为丙酸和任选地乙酸，其中所述反应中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物为聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯丙酸酯；
(ii)所述酸酐为丙酸酐，并且所述有机酸为丙酸和乙酸，其中所述反应中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物为聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯丙酸酯；
(iii)所述酸酐为丁酸酐和乙酸酐，并且所述有机酸为丁酸和任选地乙酸，其中所述反应中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物为聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯丁酸酯；或者
(iv)所述酸酐为丁酸酐，并且所述有机酸为丁酸和乙酸，其中所述反应中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物为聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯丁酸酯。”
驳回决定认为：（1）权利要求1与对比文件1（TW504525B，公开日为2002年10月01日）的区别在于：权利要求1限定了化合物包含两种或更多种类型的酰基基团。权利要求1实际解决的技术问题是如何丰富葡聚糖衍生物的类型。对比文件1还公开了较佳的衍生物包括醋酸根、丙酸根及丁酸根，而单酯或者混合酯均为葡聚糖领域中酯化合物常见的类型（参见《胶粘剂应用手册》，王孟钟等主编，化学工业出版社出版，1987年11月第1版，第351页，下称证据1；《天然高分子材料改性与应用》，胡玉洁主编，化学工业出版社出版，2003年07月第1版，第27页，下称证据2；《聚合反应原理》，G·奥迪安著，科学出版社出版，1987年06月第1版，第454-455页，下称证据3），本领域技术人员能够根据需要想到选择两种或多种类型的酰基基团以得到混合酯化的葡聚糖。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2-5的附加特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规选择。因此，权利要求2-5不具备创造性。（3）权利要求6与对比文件1的区别在于：①权利要求6限定了化合物包含两种或更多种类型的酰基基团；②权利要求6限定了化合物具有约0.05至约3.0的取代度，结构式中的n为至少6。权利要求6实际解决的技术问题是如何丰富葡聚糖衍生物的类型。对于区别特征①，参见对权利要求1的评述。对于区别特征②，本领域技术人员能够借鉴对比文件1给出的取代度和n值，进而得到具有相应衍生化的化合物及其制备方法。因此，权利要求6不具备创造性。（4）权利要求7-11的附加特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规选择。因此，权利要求7-11不具备创造性。（5）针对申请人的以下意见陈述：1）对比文件1没有制备混合酯的启示，同时没有任何证据支持聚α-1，3-葡聚糖混合酯是常规的；2）权利要求9和11涉及酸酐提供一个酯基团和有机酸提供第二个不同的酯基，对比文件1则公开了用包含乙酸和乙酸酐两者的“乙酰化介质”进行处理，酸酐是获得特定酯基团必须的，本领域技术人员仅仅能使用酸酐来实现形成每个不同的酯基。驳回决定认为：1）首先，对比文件1明确公开了衍生形态的技术方案，并且衍生形态的技术方案为最接近的现有技术。对比文件1也公开了保持衍生形式，虽然采用“较佳的”的表述，但并没有说明从何种方面考虑是优选的，因此这样的表述也不构成采用衍生化多糖的技术障碍；其次，对比文件1也公开了衍生化基团可以选择其他酯基，而证据1-3表明单酯或者混合酯均为常见的酯化合物类型，本领域技术人员能够想到采用将混合酯应用于对比文件1中的葡聚糖中（α-1，3-葡聚糖）。2）基于对比文件1公开的内容可知其乙酰化基团可来自乙酸、乙酸酐。而且本领域技术人员知晓有机酸同样能够单独与多糖发生酯化反应（参见《糖复合物生化研究技术 第二版》，张惟杰主编，浙江大学出版社出版，1994年10月第1版，第290页，下称证据4），可见有机酸也是提供酰基基团的来源，其与酸酐均可独立的提供相应的改性基团，因此本领域技术人员能够根据需要选择酸酐提供一个酯基团和有机酸提供第二个不同的酯基。
申请人纳幕尔杜邦公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2017年12月07日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的修改替换页（共2页，11项）。相对于驳回文本，权利要求书所做的修改主要体现在：将权利要求6中的“至所述聚α-1，3-葡聚糖”修改为“到所述聚α-1，3-葡聚糖上”，将原权利要求9中的“至少另一种类型的酰基基团”修改为“该酯化合物的至少一种另外类型的酰基基团”。
修改后的权利要求6、9如下：
“6.一种制备聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的方法，所述方法包括：
(a)在基本上无水的反应中使聚α-1，3-葡聚糖与至少一种酸催化剂、至少一种酸酐、和至少一种有机酸接触，其中将两种或更多种类型的酰基基团酯化到所述聚α-1，3-葡聚糖上从而制得由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物：
其中
(i)n为至少6，
(ii)每个R独立地为H或酰基基团，并且
(iii)所述化合物具有0.05至3.0的取代度，其中所述化合物包含两种或更多种类型的酰基基团；以及
(b)任选地分离出步骤(a)中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物。
9.根据权利要求6所述的方法，其中该酯化合物的至少一种类型的酰基基团来源于酸酐，和该酯化合物的至少一种另外类型的酰基基团来源于有机酸。”
复审请求人认为：（1）对比文件1没有制备混合酯的启示，同时没有任何证据支持聚α-1，3-葡聚糖混合酯是常规的；（2）权利要求9和11涉及酸酐提供一个酯基团和有机酸提供第二个不同的酯基，对比文件1则公开了用包含乙酸和乙酸酐两者的“乙酰化介质”进行处理，酸酐是获得特定酯基团必须的，本领域技术人员仅仅能使用酸酐来实现形成每个不同的酯基。
经形式审查合格，国家知识产权局于2017年12月18日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）首先，对比文件1明确公开了衍生形态的技术方案，并且采用衍生形态的技术方案作为最接近的现有技术。对比文件1也公开了保持衍生形式，其中“较佳的”的表述也不构成采用衍生化多糖的技术障碍；其次，对比文件1也公开了衍生化基团可以选择其他酯基。证据1-3虽不涉及具体的α-1，3结构，但其涉及的淀粉、纤维素都属于葡聚糖，不同的葡聚糖类型和连接结构并不影响酯化的进行，并且混合酯也是葡聚糖领域中普遍存在的衍生形式，本领域技术人员能够想到采用将混合酯应用于对比文件1中的葡聚糖中（α-1，3-葡聚糖）。（2）基于对比文件1公开的内容可知其乙酰化基团可来自乙酸、乙酸酐。另外，证据4表明有机酸同样能够单独与多糖发生酯化反应，因此有机酸也是提供酰基基团的来源，其与酸酐均可独立的提供相应的改性基团。因此，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年10月30日向复审请求人发出复审通知书（下称第一次复审通知书），指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1限定了化合物包含两种或更多种类型的酰基基团。本申请权利要求1的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何开发出不同于聚α-1，3-葡聚糖单酯的聚α-1，3-葡聚糖酯的类型。对比文件1还公开了较佳的衍生物包括醋酸根、丙酸根及丁酸根，同时，证据1-3表明单酯或者混合酯均为葡聚糖领域中酯化合物常见的类型，尽管证据1-3中涉及的淀粉和纤维素的主链与聚α-1，3-葡聚糖主链的取代位置不同，但是葡聚糖类型的不同以及主链连接结构的不同并不会影响酯化反应的机理，因此本领域技术人员能够想到选择两种或更多种类型的有机酸或酸酐作为酰化试剂使对比文件1的聚（α(1→3)-D-葡萄糖）酯化而得到包含两种或更多种类型的酰基基团的聚α-1，3-葡聚糖的混合酯。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2-5的附加特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规选择。因此，权利要求2-5不具备创造性。（3）权利要求6与对比文件1的区别在于：权利要求6限定了化合物具有0.05至3.0的取代度，且化合物包含两种或更多种类型的酰基基团。本申请权利要求6的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何开发出不同于聚α-1，3-葡聚糖单酯的聚α-1，3-葡聚糖酯的类型。基于对权利要求1的评述可知，本领域技术人员能够想到选择两种或更多种类型的有机酸或酸酐作为酰化试剂使对比文件1的聚（α(1→3)-D-葡萄糖）酯化而得到包含两种或更多种类型的酰基基团的聚α-1，3-葡聚糖的混合酯。同时，本领域技术人员也能够通过调整有机酸和酸酐的用量从而获得合适的混合酯的取代度。因此，权利要求6不具备创造性。（4）权利要求7-11的附加特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规选择。因此，权利要求7-11不具备创造性。（5）针对复审请求人在复审请求书中的意见陈述，合议组认为：1）首先，对比文件1具体实例1明确公开了衍生形态即葡聚糖酯的技术方案，并且“较佳的”表述也并不意味着对比文件1给出了不能制备葡聚糖混合酯的相反启示；其次，证据1-3教导了不同类型的葡聚糖均能够进行单酯或者混合酯的酯化反应，本领域技术人员能够想到选择两种或更多种类型的有机酸或酸酐作为酰化试剂。2）对比文件1的葡聚糖酯中所包含的酰基基团同时来源于酸酐和有机酸，其酯化原理与本申请实质上相同。另外，证据4也进一步印证酸酐和有机酸均能够与多糖发生酯化反应，因此本领域技术人员能够根据需要选择酸酐提供一个酯基团和有机酸提供第二个不同的酯基。
针对第一次复审通知书，复审请求人于 2019年01月18日提交了意见陈述书和权利要求书的修改替换页（共2页，3项）。相对于第一次复审通知书所针对的审查文本，权利要求书的修改体现在：将原权利要求1的技术特征由“所述化合物具有0.05至3.0的取代度；其中所述化合物包含两种或更多种类型的所述酰基基团”修改为“所述化合物具有0.05至2.6的取代度；其中所述化合物包含一种类型的所述酰基基团，并且其中所述酰基基团是乙酰基”，将原权利要求6的技术特征由“在基本上无水的反应中使聚α-1，3-葡聚糖与至少一种酸催化剂、至少一种酸酐、和至少一种有机酸接触，其中将两种或更多种类型的酰基基团酯化到所述聚α-1，3-葡聚糖上从而制得由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物”修改为“在基本上无水的反应中使聚α-1，3-葡聚糖与硫酸、乙酸酐、和乙酸接触，其中将一种类型的酰基基团酯化到所述聚α-1，3-葡聚糖上从而制得由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物”，“所述化合物具有0.05至3.0的取代度，其中所述化合物包含两种或更多种类型的酰基基团”修改为“所述化合物具有0.05至2.6的取代度，其中所述化合物包含一种类型的酰基基团，并且其中所述酰基基团是乙酰基”，将原权利要求7中的“有机酸”修改为“乙酸”，同时删除原权利要求2-5和8-11，并适应性修改各权利要求的引用关系和编号。
修改后的权利要求书如下：
“1.一种包含由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的组合物：
其中
(i)n为至少6，
(ii)每个R独立地为H或酰基基团，并且
(iii)所述化合物具有0.05至2.6的取代度；
其中所述化合物包含一种类型的所述酰基基团，并且其中所述酰基基团是乙酰基。
2.一种制备聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的方法，所述方法包括：
(a)在基本上无水的反应中使聚α-1，3-葡聚糖与硫酸、乙酸酐、和乙酸接触，其中将一种类型的酰基基团酯化到所述聚α-1，3-葡聚糖上从而制得由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物：
其中
(i)n为至少6，
(ii)每个R独立地为H或酰基基团，并且
(iii)所述化合物具有0.05至2.6的取代度，其中所述化合物包含一种类型的酰基基团，并且其中所述酰基基团是乙酰基；以及
(b)任选地分离出步骤(a)中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述聚α-1，3-葡聚糖在接触步骤(a)之前与乙酸进行酸交换以从所述聚α-1，3-葡聚糖中除去水。”
复审请求人在意见陈述中认为：对比文件1使用高氯酸作为催化剂，制备得到的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯具有≥2.75（例如≥2.85）的按乙酰基计的DoS，即聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯，本领域技术人员没有动机将对比文件1与其他现有技术结合而获得具有按乙酰基计的DoS≤2.6的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。
合议组于2019年03月11日再次向复审请求人发出复审通知书（下称第二次复审通知书），指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1的化合物取代度为0.05至2.6，而对比文件1的取代度接近3。本申请权利要求1的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何获得不同取代度的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。首先，证据2-5（证据5：《高分子材料剖析方法与应用》，王正熙等编著，上海科学技术出版社出版，2009年01月第1版，第331页）表明酯化多糖的性质和应用领域与其取代度具有紧密联系，同时对酯化的葡聚糖进行乙酰化程度的调整也是本领域的普遍需求，因此本领域技术人员能够根据所需要的酯化葡聚糖的性质和应用领域选择不同的取代度；其次，根据证据3、5进一步的教导，本领域技术人员为获得不同乙酰化程度的葡聚糖乙酸酯，能够想到将对比文件1的乙酰化接近100%的聚（α(1→3)-D-葡萄糖醋酸酯）经水解反应以降低其取代度，从而得到部分乙酰化的聚（α(1→3)-D-葡萄糖醋酸酯），并且取代度的范围可以由本领域技术人员根据所需要的性质以及应用领域调整得到。因此，权利要求1不具备创造性。（2）权利要求2与对比文件1的区别在于：①权利要求2限定了化合物的取代度为0.05至2.6；②权利要求2使用硫酸作为催化剂，而对比文件1为过氯酸（即高氯酸）。对于区别特征①，具体参见对权利要求1的评述。对于区别特征②，基于公知常识，本领域技术人员能够想到用硫酸替换对比文件1的过氯酸作为酸催化剂。因此，权利要求2不具备创造性。（3）权利要求3的附加特征已被对比文件1公开。因此，权利要求3不具备创造性。（4）针对复审请求人答复第一次复审通知书时陈述的理由，合议组认为：首先，基于本申请的实验数据无法看出催化剂的不同与聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯的取代度具有何种关联。其次，基于本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题，证据3、5均给出了进一步的教导，因此本领域技术人员能够想到将对比文件1的乙酰化接近100%的聚（α(1→3)-D-葡萄糖醋酸酯）经水解反应以降低其取代度，并且取代度的范围可以由本领域技术人员根据所需要的性质以及应用领域调整得到。
针对第二次复审通知书，复审请求人于2019年06月26日提交了意见陈述书和权利要求书的修改替换页（共1页，2项）。相对于第二次复审通知书所针对的审查文本，权利要求书的修改体现在：删除原权利要求1，将原权利要求2中的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物限定为“可溶的”，并适应性调整权利要求的编号和引用关系。
修改后的权利要求书如下：
“1.一种制备聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的方法，所述方法包括：
(a)在基本上无水的反应中使聚α-1，3-葡聚糖与硫酸、乙酸酐、和乙酸接触，其中将一种类型的酰基基团酯化到所述聚α-1，3-葡聚糖上从而制得可溶的由以下结构表示的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物：
其中
(i)n为至少6，
(ii)每个R独立地为H或酰基基团，并且
(iii)所述化合物具有0.05至2.6的取代度，其中所述化合物包含一种类型的酰基基团，并且其中所述酰基基团是乙酰基；以及
(b)任选地分离出步骤(a)中制得的所述聚α-1，3-葡聚糖酯化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚α-1，3-葡聚糖在接触步骤(a)之前与乙酸进行酸交换以从所述聚α-1，3-葡聚糖中除去水。”
复审请求人在意见陈述书中认为：在所引用的现有技术文献中没有任何内容指出使用硫酸作为乙酰化催化剂会允许制造完全可溶的低乙酰DoS(≤2.6)的聚α-1，3-葡聚糖。例如，《Principles of Polymerization》中的第747页记载，已知使用硫酸导致乙酰化的纤维素，其仅是部分可溶的（Direct synthesis yields an inhomogeneous product due to insolubility of cellulose in the reaction mixture，直接合成产生非均质的产品，因为纤维素在反应混合物中的不溶性)。因此在本申请之前，没有任何直接路线来制造可溶的较低DoS(≤2.6)的乙酰化的聚α-1，3-葡聚糖。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在2019年06月26日答复第二次复审通知书时提交了权利要求书的修改替换页（共1页，2项）。经审查，上述修改文本符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定。本复审请求审查决定针对的审查文本为：复审请求人于2019年06月26日提交的权利要求第1-2项，于2015年08月26日本申请进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-36页以及说明书摘要。
2、关于专利法22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与该权利要求要求保护的技术方案最接近的现有技术；继而，将权利要求要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
（1）具体到本申请，权利要求1要求保护一种制备聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的方法（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了制备聚α-1，3-葡聚糖酯化合物的方法（参见对比文件1说明书第11页第2段，第13页第4段-第14页第2段具体实例1）：实施例采用两批聚（α(1→3)-D-葡萄糖），分别为P1和P2。2.86克湿重的聚合物P2在150毫升的去离子水中煮沸1小时。冷却之后，经过滤收集，并以冰醋酸洗涤3次。以醋酸保持湿润的该聚合物（对应基本上无水）悬浮在由醋酸酐（20毫升）、冰醋酸（14毫升）及二氯甲烷（20毫升）组成的预冷的（-25℃）乙酰化混合中。开始机械搅拌，并加入70%的过氯酸水溶液以诱发酯化反应。该反应混合物加温至0℃，并维持3小时。之后，该反应混合物加温至室温，并维持1小时，之后整夜在干冰中冷冻，然后再加温至室温。将乙酰化的P2聚合物黏稠均匀的溶液（即聚合物是可溶的）快速搅拌、在甲醇中沉淀下来，并经过滤收集。用甲醇完全地洗两次，然后以去离子水洗五次，之后以甲醇洗四次。该洗过的产物经过滤收集，并以空气干燥生产1.78克纯化的乙酰化聚合物（即α(1→3)聚葡糖醋酸酯，也即每个R独立地为H或酰基基团），其可溶解在二氯甲烷中。在含有0.1M三氟甲基磺酸钠的六氟异丙醇中的大小排阻色谱法经由两根休德克管柱进行，其产生相对分子重量值 Mn=60,800及Mw=202,300（即重复结构单元数n必然满足至少为6）。
权利要求1 要求保护的技术方案与对比文件1相比，其区别特征在于：（1）权利要求1限定了化合物的取代度为0.05至2.6；（2）权利要求1使用硫酸作为催化剂，而对比文件1为过氯酸（即高氯酸）。
对于取代度，合议组查明：本申请说明书第2页第8-9行记载了“鉴于聚α-1，3-葡聚糖酯衍生物在各种应用诸如制膜中的潜在实用性，期望开发新型聚α-1，3-葡聚糖酯衍生物以及制备此类衍生物的方法”，说明书第17页第17-21行记载了“可任选将水加入到反应中（经淬灭的或未淬灭的），然后将在约40℃至150℃（例如～100℃）下加热至多约20-40分钟（例如25-30分钟），以通过水解降低酰基基团的DoS。此类加热/水处理步骤可用于降低生成聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯的制程中的DoS”，说明书第18页第29行至第19页第4行记载了“本文公开了使用聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯，制备具有0.05至2.70的DoS的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯的方法。该方法中所用的三乙酸酯可根据例如任何上述方法制得。该方法包括：使聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯与乙酸和水接触形成制剂，并且向所述制剂施加约3-10kg/cm2的蒸气压以将其温度升至至多约260℃。该方法获得具有0.05至2.70的DoS的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。DoS的此类降低由聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯的一部分乙酰基基团水解而引起”，说明书第19页第19-20行记载了“采用上述各种方法形成的聚α-1，3-葡聚糖酯可用于制备各种类型的膜”，说明书第20页第6-7、14-15行记载了“聚α-1，3-葡聚糖酯膜的适宜抗撕裂度可为至少0.1gf/mil。膜的拉伸强度可为至少10kg/mm2。聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯膜的膜可具有至多20%的雾度和至少80%的透射率”。进一步，说明书实例5描述了经由聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯水解制备聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯，其首先采用乙酸、乙酸酐使聚α-1，3-葡聚糖乙酰化，并在高氯酸的催化作用下制备得到具有3.0DoS的聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯，进一步通过水解上述聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯，得到具有2.4DoS的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。说明书实例11-13、15分别采用聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯和聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯制得了的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯膜和聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯膜，表6和表7的实验结果显示：DoS为2.6的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯膜其拉伸强度为208kg/mm2、撕裂/厚度为2.4gf/mil、撕裂度为5.6gf、平均厚度为58.4微米、雾度为6.32%、透射率为5.36%，表8和表10的实验结果显示：DoS为3.0的聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯膜其拉伸强度为154kg/mm2、撕裂/厚度为2.5gf/mil、撕裂度为14.8gf、平均厚度为152.4微米、雾度为6.32%、透射率为91.6%。
由本申请记载的上述内容可知，本申请可以通过水解的方式将取代度为3.0的聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯水解至取代度为2.4的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯，从而获得取代度降低的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。尽管本申请实例11-13、15分别采用聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯和聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯制得了的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯膜和聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯膜，但是根据表6-8、10的实验数据并无法看出低取代度的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯相对于高取代度的聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯在制成膜后其抗撕裂度、拉伸强度、雾度和透射率具有何种变化规律，可见本申请的实验数据仅能表明通过制备不同取代度的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯能够获得不同物理性能的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯膜。
对于催化剂，合议组进一步查明：本申请说明书第13页第21-22行还记载了“酸催化剂可为无机酸。可包含于本文反应中的无机酸催化剂的示例为硫酸和高氯酸”。说明书实例2-4、9使用硫酸作为催化剂制备了聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯，实例5、10使用高氯酸作为催化剂制备了聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯，其中实例2-4制备得到了部分乙酰化的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯，实例9、10制备得到了完全乙酰化的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯（即聚α-1，3-葡聚糖三乙酸酯），实例5则首先制备得到了完全乙酰化的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物、进而水解得到了部分酰化的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。根据上述实验数据本领域技术人员能够获知，采用硫酸和高氯酸作为催化剂均能够制备得到部分乙酰化或者完全乙酰化的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯，并无法看出催化剂的不同与聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯的取代度具有何种关联。
因此，基于上述分析的内容以及权利要求1与对比文件1的区别特征可以确定，本申请权利要求1的技术方案相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何制备不同取代度的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。
对于区别特征（1），首先，本领域公知酯化多糖的性质和应用领域与其取代度具有紧密联系，例如证据2（参见第27页）公开了高取代度淀粉醋酸酯与低取代度淀粉醋酸酯有许多共同应用的领域；证据3（参见第454-455页）公开了纤维素乙酸酯已工业化生产，其是纤维素衍生物中的最重要的酯，它是在强酸（一般用硫酸）存在下与乙酸进行乙酰化反应而制得的，完全乙酰化的（即三乙酸酯）和部分乙酰化的纤维素都有应用价值；证据4（参见第290页）公开了醋酸纤维素是一种重要的多糖衍生物，它的性质主要取决于取代度；证据5（参见第331页）公开了完全乙酰化的三醋酸纤维素酯可溶于氯仿而仅微溶于丙酮，它主要用于制造薄膜，2.5-醋酸纤维素酯仅微溶于氯仿、非常易溶于丙酮，它主要用于制造人造纤维，二醋酸纤维素酯仅微溶于丙酮、非常易溶于热乙醇，适用于制造塑料和油漆，低乙酰化的醋酸纤维素酯是热塑性材料。可见，证据2-5中涉及的淀粉醋酸酯和醋酸纤维素的主链均为(1→4)连接的D-葡萄糖键，尽管其与聚α-1，3-葡聚糖酯主链的取代位置有所不同，但是无论是淀粉醋酸酯、醋酸纤维素还是聚α-1，3-葡聚糖酯均属于葡聚糖酯，对酯化的葡聚糖进行乙酰化程度的调整也均是本领域的普遍需求，本领域技术人员能够根据所需要的酯化葡聚糖的性质和应用领域选择不同的取代度。
进一步，证据3（参见第455页）还公开了部分乙酰化纤维素产品通常是由三乙酸酯的控制水解得到的，具体的，三乙酸酯的水解反应是靠添加水或稀乙酸控制酯化逆向的反应而完成；证据5（参见第331页）也公开了三醋酸纤维素经部分水解可得到乙酰化程度不同的醋酸纤维素。可见，证据3、5进一步教导了可以采用水解的方式将完全乙酰化产品变为部分乙酰化产品，在此基础上，本领域技术人员为获得不同乙酰化程度的葡聚糖乙酸酯能够想到将对比文件1的乙酰化接近100%的聚（α(1→3)-D-葡萄糖醋酸酯）经水解反应以降低其取代度，从而得到部分乙酰化的聚（α(1→3)-D-葡萄糖醋酸酯），并且取代度的范围可以由本领域技术人员根据所需要的性质以及应用领域调整得到。
对于区别特征（2），硫酸也是本领域常见的多糖酯化的酸催化剂，例如证据3（参见第455页）公开了纤维素乙酸酯可以在强酸（一般用硫酸）存在下与乙酸进行乙酰化反应而制得的。本领域技术人员能够想到用硫酸替换对比文件1的过氯酸作为酸催化剂。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识以获得权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）权利要求2对权利要求1作了进一步限定。对于其附加特征，对比文件1（参见对比文件1第13页第4段）公开了聚合物P2以冰醋酸洗涤3次得到醋酸保持湿润的该聚合物，上述过程即相当于在接触步骤(a)之前与乙酸进行酯交换以除水。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）关于复审请求人答复第二次复审通知书时陈述的理由（具体参见案由部分），合议组认为：基于对权利要求1的评述可知，对比文件1具体实例1中已经公开了“将乙酰化的P2聚合物黏稠均匀的溶液快速搅拌”，本领域技术人员根据“黏稠均匀的溶液”的表述能够确认对比文件1的乙酰化的P2聚合物在反应混合物中即呈“可溶的”状态，因此“可溶的”技术特征不构成权利要求1与对比文件1的区别。针对复审请求人所提供的证据，该证据中制备酯化合物的方法与对比文件1并不相同，因此不能据此推断对比文件1不能获得可溶的酯化产物。另外，根据本申请所记载的实例可知，采用硫酸（实例2-4、9）和高氯酸（实例5、10）作为催化剂均能够获得不含有任何固体的聚α-1，3-葡聚糖酯化合物，由此也无法表明采用高氯酸作为催化剂不能获得可溶的聚α-1，3-葡聚糖乙酸酯。综上，复审请求人的上述主张不具有说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于 2017年08月25日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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