发明创造名称：一种含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料及其制备方法
外观设计名称：
决定号：183994
决定日：2019-07-11
委内编号：1F245573
优先权日：
申请（专利）号：201610645046.8
申请日：2016-08-08
复审请求人：湘潭大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：韩翻珍
合议组组长：余仲儒
参审员：王素燕
国际分类号：CC22C33/04,C22C38/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术已经给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决相应技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610645046.8，名称为“一种含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为湘潭大学（下称复审请求人），申请日为2016年8月8日，公开日为2016年11月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月1日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是： 权利要求第1-3项不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年7月4日提交的权利要求第1-3项，申请日2016年8月8日提交的说明书第1-53段、说明书附图图1-图4、说明书摘要和摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料，其特征在于，由如下按质量百分比计的组分构成：Mo 5-10％，B 3.5％，Fe余量，所述整体材料是将纯度为99.99％的钼片添加到工业纯铁和铁硼合金中，在真空熔炼炉内反复熔炼5次而成，所述整体材料的基体为α-(Fe,Mo)，且包含网格状的(Fe,Mo)2B相和棒状的亚稳相(Fe,Mo)3B。
2. 根据权利要求1所述的含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料，其特征在于：Mo 8％，B 3.5％，Fe余量，所述整体材料是将纯度为99.99％的钼片添加到工业纯铁和铁硼合金中，在真空熔炼炉内反复熔炼5次而成，所述整体材料的基体为α-(Fe,Mo)，且包含网格状的(Fe,Mo)2B相，块状τ-FeMo2B2相，和棒状的亚稳相(Fe,Mo)3B。
3. 权利要求1至2任一项所述的含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料的制备方法，其特征在于：按上述质量比将纯度为99.99％的钼片添加到工业纯铁和铁硼合金中进行熔炼而成。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护一种含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料。对比文件1（CN105483543A，公开日为2016年4月13日）公开了一种Fe-B-W耐锌液腐蚀的整体材料。权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术方案相比，区别技术特征在于：①权利要求1中Mo为5-10%，对比文件1中W为3-20%；②权利要求1中记载了“纯度为99.99％的钼片、在真空熔炼炉内熔炼5次而成”以及“整体材料的基体为α-(Fe,Mo)，且包含网格状的(Fe,Mo)2B相和棒状的亚稳相(Fe,Mo)3B”；③权利要求1中记载了“高温”。对于区别技术特征①，对比文件2（“耐锌液腐蚀合金的制备及应用”，徐华，中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑，第02期，第36页，B022-27，2002年12月15日）公开了Mo相较于W的提高耐锌液腐蚀性能的效果更好，即对比文件2给出了采用5-10%的Mo代替W添加入Fe-B中以提高合金的耐锌液腐蚀性能的技术启示。对于区别技术特征②，采用纯度为99.99％的钼片为原料、在真空熔炼炉内熔炼5次均为常规选择，合金的组织结构由其组成和制备方法决定。对于区别技术特征③，在对比文件1公开的耐蚀性和热稳定性基础上，将其应用于高温环境是本领域技术人员能够想到的。因而，权利要求1不具备创造性。权利要求2中Mo元素的含量是从对比文件2的对应元素含量的数值范围中选出的，且选出的方案未能取得预料不到的技术效果，因此不具备创造性。相应地，权利要求3请求保护的权利要求1-2所述的含Mo的Fe基高温耐锌液腐蚀的整体材料的制备方法也不具备创造性。
复审请求人对上述驳回决定不服，于2018年2月27日向国家知识产权局提出了复审请求，在复审请求书中陈述放弃第一次审查意见答复稿中的修改，并陈述了具体修改方式，但未提交权利要求书的修改替换页。复审请求人认为：
（1）对比文件2第36页明确披露“当合金中含Mo量达到7%左右时，合金的耐锌液腐蚀速率最低”，本领域技术人员能够显而易见想到采用B3.5%、Mo7.5%、Fe余量的成分配比制备耐锌液腐蚀性能更好的整体材料，而不会将所述元素配比定为Mo8%、B3.5%、Fe余量；对比文件2第19页记载了“综合以上因素，在材料的耐锌液腐蚀性能和机械强度之间进行权衡，最终选定含硼量在6.5-7.5%wtFe-B合金作为主要研究的耐锌蚀材料”，这说明对比文件2第五章所获得的合金元素对Fe-B合金耐锌液腐蚀性能的结论均是基于B含量为6.5-7.5%所得。由对比文件1和2中耐锌液腐蚀性能最好时的W和B含量分别为15%W、3.5%B和30%W、5.0%B可知，B含量变化时，合金元素含量对提高Fe-B合金耐锌液腐蚀性能的影响发生改变。提供附件1（SHENGGQIANG MA 等，Effect of chromium addition on corrosion resistance of Fe-3.5B alloy in liquid zinc[J], Surface and Coatings Technology, 2011, 205(4902-9)）最优Cr含量为5%，与对比文件2中 B含量分别为3%和5%下，最优Cr含量为10%不同，证明同样处于亚共晶区域的合金，因B含量不同，相同元素的最佳成分是不同的。因而，本申请权利要求1中Mo含量确定为8%不是基于对比文件2的启示的常规选择。
（2）对比文件2第18页披露“硼含量＜7wt%时，475℃和500℃下腐蚀速率完全不同，含硼材料在475℃的低温锌液中的腐蚀速率仅为500℃锌液中腐蚀速率的1/3-1/2（说明温度影响很明显）。这表明，含硼材料的腐蚀与纯铁在锌液中的腐蚀规律一样，同样受温度的影响：锌液温度越低，该材料的腐蚀就越不明显”。这说明，材料本身不仅影响宏观的耐腐蚀性，而且伴随温度的变化，材料的耐腐蚀性能也会呈现不同程度的变化”。因此本申请的600℃高温热稳定性，比更低温的热稳定性更有价值，证明了本申请权利要求1中选择8%Mo含量，不仅最大限度地提高了耐锌液腐蚀性，也显著提升了材料的热稳定性，产生了预料不到的技术效果。
（3）本申请在合金制备时需要解决的难题不是避免工业纯铁挥发，而是如何保证在实验中制备出“基体为α-(Fe，Mo)，且保护网格状的(Fe，Mo)2B相，块状τ-FeMo2B2相和棒状的亚稳相Fe，Mo)3B”的整体材料，只有质量百分比Mo8%、B3.5%、Fe余量，真空熔炼炉熔炼，99.99%高纯钼片添加熔炼次数5次，所述整体材料具备上述组织结构特征才能满足耐锌液腐蚀能力强、600℃高温仍保持良好热稳定性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月3日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月21日向复审请求人发出复审通知书，指出：因复审请求人未提交权利要求书的修改替换页，故以驳回针对的文本为基础进行审查。该文本中，权利要求第1-3项相对于对比文件1和对比文件2以及本领域常规技术手段的结合不具备创造性，并就复审请求人的上述意见进行了针对性回复。
复审请求人于2019年4月8日提交了意见陈述书，并对权利要求书进行了修改，相对于复审通知书针对的文本，具体修改包括：删除原权利要求1，将原权利要求2和3中“高温耐锌液腐蚀”修改为“耐600℃锌液腐蚀”，将“铁硼合金”修改为“硼含量为17wt%的铁硼合金”，将原权利要求2 “所述整体材料的基体为”修改为“所述整体材料具有以下组织结构特征”，并对权利要求的序号和引用关系进行了适应性地修改。复审请求人新修改的权利要求如下：
“1. 一种含Mo的Fe基耐600℃锌液腐蚀的整体材料，其特征在于，由如下按质量百分比计的组分构成：Mo：8％、B 3.5％、Fe余量；所述整体材料是将纯度为99.99％的钼片添加到工业纯铁和硼含量为17wt.％的铁硼合金中，在真空熔炼炉内反复熔炼5次而成；所述整体材料具有以下组织结构特征：基体为α-(Fe,Mo)，且包含网格状的(Fe,Mo)2B相，块状τ-FeMo2B2相和棒状的亚稳相(Fe,Mo)3B。
2. 权利要求1所述的含Mo的Fe基耐600℃锌液腐蚀的整体材料的制备方法，其特征在于：按上述质量比将纯度为99.99％的钼片添加到工业纯铁和硼含量为17wt.％的铁硼合金中进行熔炼而成。”
复审请求人认为：
（1）基于对比文件2图5.3，可以发现：不同Mo含量下B含量为3wt%合金的腐蚀速率曲线一直居于B含量为5wt%合金腐蚀速率曲线的上方。即对比文件2还给了本领域技术人员一个提示：B含量在3wt%和5wt%时，Mo含量在5-10wt%之间的Fe-B-Mo合金具有最佳耐锌液腐蚀性能，但B含量为5wt%的Fe-B-Mo合金的耐锌液腐蚀性能优于B含量为3wt%的Fe-B-Mo合金。基于此，本领域技术人员可能获得：在Mo含量一致的情况下，B含量在3wt%-5wt%时，B含量越高，Fe-B-Mo合金的耐锌液腐蚀性能越好。这显然是与对比文件1给出的B为3.5%的技术提示不一致的结论。因此，对比文件1和2结合，无法确定B含量到底是取3.5wt%还是取接近5wt%来制备耐锌液腐蚀性能更好的整体材料。从对比文件1说明书26段和48-50段表1，可以获取520℃下Fe-3.5B-15W合金在锌液中腐蚀不同腐蚀时间的腐蚀速率值为2.5-6.7mm/h。从对比文件2图5.2中可以读取出耐锌液腐蚀性能最优合金Fe-5B-30W的腐蚀速率值为2.5g/m2h。对比文件2中第14页公开了“将试样浸入锌液中，在500℃下作静态腐蚀试验”，即在无特别说明情况下，其腐蚀数据均基于500℃液体锌液腐蚀获得。但对比文件2中第18页也同时披露“B含量＜7wt%时，475℃和500℃温度下腐蚀速率完全不同”，即对比文件1在520℃下获得的结论无法与对比文件2在500℃下获得的结论进行定量对比。因此，本领域技术人员无法通过对比文件1和2获得B含量取3.5时Fe-B-Mo合金的耐锌液腐蚀性能好的技术方案。
基于对比文件2图5.3，将共晶点处的B含量亦包括其中，而获得B含量在3-5%范围内，Mo含量优选范围均为5-10%，有悖于本领域通识。对比文件1和2给出的Fe-B-W最优W含量不同，对比文件2和附件1给出的最优Cr含量不同。可见，据实验数据图总结出的结论受有限数据的制约，本领域技术人员欲制备一种含量唯一确定且具有优良耐锌液腐蚀能力的Fe-B-Mo合金，必须通过正交实验才能确定合适的B和Mo含量。
（2）本申请说明书第42-43段记载了当Mo含量为8wt%时，合金的腐蚀速率最小，耐蚀性最好。即说明书明确记载了Mo含量8%的合金相对于其它Mo含量的合金，在锌液中腐蚀速率是最小的，耐蚀性最好。且结合说明书第16、44-46段、图2和图4记载的不同Mo含量的Fe-B-Mo合金微观组织特征、腐蚀产物和B4合金在600℃锌液中的腐蚀界面形貌，可以确定本申请权利要求1选择8%的Mo含量的Fe-B-Mo合金，不仅最大限度地提高了耐锌液腐蚀性，也显著提升了材料的热稳定性，产生了预料不到的技术效果。
（3）本申请在合金制备时需要解决的难题不是避免工业纯铁挥发，而是如何保证在实验中制备出“基体为α-(Fe，Mo)，且保护网格状的(Fe，Mo)2B相，块状τ-FeMo2B2相和棒状的亚稳相Fe，Mo)3B”的整体材料，只有质量百分比Mo8%、B3.5%、Fe余量，真空熔炼炉熔炼，99.99%高纯钼片添加熔炼次数5次，所述整体材料具备上述组织结构特征才能满足耐锌液腐蚀能力强、600℃高温仍保持良好热稳定性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本
复审请求人在答复复审通知书时对权利要求书进行了修改，经核实，所做修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定所针对的审查文本为2019年4月8日提交的权利要求第1-2项，申请日2016年8月8日提交的说明书第1-53段、说明书附图图1-图4、说明书摘要和摘要附图。
2、创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术已经给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术中以解决相应技术问题的启示，则该权利要求请求保护的技术方案是显而易见的。
（1）关于权利要求1
权利要求1请求保护一种含Mo的Fe基耐600℃锌液腐蚀的整体材料。对比文件1公开了一种Fe-B-W耐锌液腐蚀的整体材料，具体公开了以下内容（参见对说明书第5-9和18段）：由如下按质量百分比计的组分构成：W：3-20%、B：3.5-3.88%，Fe余量；采用磁控非自耗真空熔炼炉熔炼，将上述质量百分比配比的原材料标准称样后进行熔炼，将硼含量为17%的硼铁放在坩埚底部，然后将钨片和工业纯铁块覆盖其上；反复熔炼4次以上，得到Fe-B-W耐锌液腐蚀的整体材料。所得合金具有耐锌液腐蚀性能良好、韧性较好、高温稳定性好等特点。由此可见，权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于：（1）权利要求1添加Mo 代替对比文件1中钨，并其含量限定为8wt%，同时将B含量选择为3.5wt%；整体材料耐600℃锌液腐蚀；（2）添加纯度为99.99%的钼片到工业纯铁和铁硼合金中，反复熔炼5次以及所形成的整体材料的微观组织结构。由上述区别技术特征可知，本申请实际要解决的技术问题是如何提高Fe-B合金的耐锌液腐蚀性能。
对于区别技术特征（1），对比文件2公开了用Cr、Mo、W等元素对Fe-B合金进行多组元合金化，能显著提高合金的耐锌液腐蚀性能。经过大量的试验表明，用Mo元素对Fe-B合金进行合金化效果最显著，Mo的含量在5-10%之间（参见对比文件2第36页倒数第1-2段）。而且，对比文件2中的图5-3显示了B含量为3wt%和5wt%时，Mo含量对Fe-B合金腐蚀速率的影响关系曲线。由图5.3可知，B含量为3wt%和5wt%时，Mo含量5-10%wt的合金的耐锌液腐蚀速率相近。对比文件2还公开了当合金中Mo含量达到7%wt左右时，合金的耐锌液腐蚀速率最低（参见第36页第3段）。图5.3显示了B含量为3wt%和5wt%时，Mo含量对Fe-B合金腐蚀速率的影响关系曲线。由图5.3可知，B含量为3wt%和5wt%时，Mo含量7-10%wt的合金的耐锌液腐蚀速率相近。由于相对于Cr、Mo对Fe-B合金进行多组元合金化， Mo元素对Fe-B合金进行合金化效果最显著。可见，对比文件2给出了Mo相较于W能更好提高Fe-B合金耐锌液腐蚀性能，且B含量在3-5%范围内Mo含量在5-10%之间效果最显著且B含量为3wt%和5wt%时，Mo含量7-10%wt的合金的耐锌液腐蚀速率相近的技术启示，本领域技术人员有动机尝试采用5-10%的Mo代替W添加入Fe-B中以提高合金的耐锌液腐蚀性能，结合对合金耐锌腐蚀性能和机械性能的具体要求，通过常规实验对Mo含量进行适当的调整以确定合适的Mo含量，并获得相应地微观组织结构。对比文件1还公开了耐腐蚀化学成分是这样确定的：硼：Fe-B二元系的共晶点在3.88wt%B，B含量超过3.88 wt%会出现针状Fe2B初生相，对组织及耐锌液腐蚀不利，过低的B含量使得Fe2B的体积分数小，难以保证耐蚀性，因此，B含量选定在3.5-3.88%（参见说明书第13段）。基于此，本领域技术人员在Mo取代W的同时会尝试选择B含量为3.5wt%，其对耐锌腐蚀的效果的影响可以合理预期。对比文件2还公开了在500℃作静态锌液腐蚀试验（参见第14页第4段至第15页第1段）。可见，对比文件2已经公开了含Mo的Fe-B合金为高温耐锌液腐蚀的材料。在对比文件1所公开的Fe-B合金基础上，本领域技术人员根据对比文件2所给出的技术启示可以获得具有合适Mo含量的Fe-B合金，可以预期其在600℃下的耐锌腐蚀效果。
对于区别技术特征（2），添加纯度为99.99%的钼片是为避免杂质的常规实验选择；为了使各组分均匀混合分散，本领域技术人员可通过常规实验选择合适的熔炼次数。合金的微观组织结构由其组成和制备方法决定，在对比文件1和2所公开的合金组成和制备方法基础上，本领域技术人员能够获得具有相应微观组织结构的合金材料。
综上可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案是显而易见的，该权利要求不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）关于权利要求2
权利要求2请求保护权利要求1所述的含Mo的Fe基耐600℃锌液腐蚀的整体材料的制备方法。基于前述对比文件1公开的内容可知，权利要求2与对比文件1的区别在于：（1）添加Mo代替对比文件1中的钨，并其含量限定为8wt%，同时将B含量选择为3.5wt%；整体材料耐600℃锌液腐蚀；（2）添加纯度为99.99%的钼片到工业纯铁和铁硼合金中，反复熔炼5次以及所形成的整体材料的微观组织结构。对于上述区别技术特征，结合对权利要求1的评述。因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域常规技术手段得到权利要求2所要求保护的技术方案是显而易见的，该权利要求不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
合议组经审查后认为：
（1）首先，对于B的含量，对比文件1已经公开了B含量为3.5-3.88%，还公开了Fe-B二元系的共晶点在3.88wt%B，超过3.88会出现针状Fe2B初生相，对组织以及耐锌液腐蚀不利，过低的B含量使得Fe2B的体积分数小，难以保证耐蚀性（参见说明书第13段）。对于Mo含量，对比文件2图5.3明确公开了B含量分别为3%和5%时，Mo元素的含量在5-10%之间，用Mo元素对Fe-B合金进行合金化效果最显著，即对比文件2公开了B含量3%和5%，Mo元素的含量在5-10%，余量为Fe时效果较好的技术方案。由图5.3可知，B含量为3wt%和5wt%时，Mo含量7-10%wt的合金的耐锌液腐蚀速率相近。在此基础上，本领域技术人员结合对合金耐锌腐蚀性能和机械性能的具体要求，可通过常规正交实验选择合适的Mo含量。
其次，对于复审请求人认为在对比文件2图5.3中，仅由不同Mo含量下B含量为3wt%合金的腐蚀速率曲线一直居于B含量为5wt%合金腐蚀速率曲线的上方，不能得出在Mo含量一致的情况下，B含量在3wt%-5wt%时，B含量越高，Fe-B-Mo合金的耐锌液腐蚀性能越好的结论。合议组认为，由对比文件2图5.3显示的Mo含量对Fe-B合金腐蚀速率的关系曲线可知，在B含量分别为3%和5%时，Mo含量对Fe-B合金腐蚀速率的影响趋势大体上是相同的，也就是说在3wt%-5wt%范围内即使B含量不同，Mo含量的优选范围是相同的。由于B的含量为3.5wt%在 3wt%-5wt%范围内，进一步证明了对比文件2图5.3中B含量在3wt%和5wt%时，Mo含量在5-10wt%之间的Fe-B-Mo合金具有较佳耐锌液腐蚀性能，这并不与本领域普通知识相悖，而且对比文件2并未给出B的含量为3.5%时耐腐蚀性能不好的技术启示。基于对比文件2图5.3，本领域技术人员通过正交实验可以选择介于3 wt %和5 wt %之间合适的Mo含量。
合议组注意到对比文件1说明书第26段和48-50段表1所记载的520℃下Fe-3.5B-15W合金的腐蚀速率值为2.5-6.7mm/h与对比文件2图5.2所显示的Fe-5B-30W的腐蚀速率值2.5g/m2，二者的B含量不同，最优的W含量相应不同，腐蚀速率无法进行定量对比。对于不同B含量，相同元素的最佳成分是不同的。虽然，对比文件1和对比文件2中B含量分别位于亚共晶和过共晶范围内时，最优W含量存在差异，对比文件2和附件1中，B含量差异比较小时，最优Cr含量存在差异，上述差异可能是由于有限的实验数据误差造成的。但在一定的B含量范围内，W或Cr含量的优选范围应当是相同的。由对比文件2图5.3显示的Mo含量对Fe-B合金腐蚀速率的关系曲线可知，在B含量分别为3wt%和5wt%时，Mo含量对Fe-B合金腐蚀速率的影响趋势大体上是相同的，也就是说在该范围内即使B含量不同，Mo含量的优选范围是相同的，即趋势是相同的。因而，在对比文件2所公开内容的基础上，本领域技术人员结合常规的正交实验可以确定合适的Mo含量。
（2）对比文件2还公开了在500℃作静态锌液腐蚀试验（参见第14页第4段至第15页第1段）。可见，对比文件2已经公开了含Mo的Fe-B合金为高温耐锌液腐蚀的材料。此外，在对比文件1所公开的Fe-B合金基础上，本领域技术人员根据对比文件2所给出的技术启示可以获得具有合适Mo含量的Fe-B合金，可以预期其在600℃下的耐锌腐蚀效果。本申请说明书第42-43段虽然记载了当Mo含量为8wt%时，合金的腐蚀速率最小，耐蚀性最好。但此处并未记载在600℃下Mo含量8%的合金，相对于其它Mo含量的合金，锌液中腐蚀速率是最小的，耐蚀性最好。因此，本申请说明书中记载的含Mo合金与不含Mo合金在600℃下的耐锌腐蚀效果对比，不能证明含8%Mo的合金与其它Mo含量的合金或是与对比文件1或对比文件2相比具有预料不到的耐锌腐蚀效果。
（3）如前述对权利要求1的评述可知，“真空熔炼炉熔炼”、“铁硼合金硼含量确定为17%”均已被对比文件1公开。对比文件2第14页记载了“试样中微量元素如W、Mo等高熔点金属元素采用熔点较低的铁合金形式（钨铁、钼铁）加入。试样采用WS-4非自耗真空电弧炉，在氩气正压保护下熔炼而成”，采用高纯度钼片避免杂质引入以及具体的熔炼次数均为本领域的常规选择，在对比文件1和2所公开的合金组成和制备方法下，本领域技术人员能够得到具有相应组织结构的合金材料，并获得相应的耐锌腐蚀效果。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年12月1日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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