发明创造名称：一种钒酸铋溶液的制备方法
外观设计名称：
决定号：183670
决定日：2019-07-11
委内编号：1F250395
优先权日：
申请（专利）号：201510727345.1
申请日：2015-10-30
复审请求人：三棵树涂料股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：孙思
合议组组长：李翔
参审员：李素燕
国际分类号：B01J23/22,B01D53/86
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的发明相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，且最接近的现有技术的其他部分和本领域的公知常识给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的发明，则该发明是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510727345.1，名称为“一种钒酸铋溶液的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月11日发出驳回决定，以权利要求1-3相对于对比文件1（CN1683074A，公开日为2005年10月19日）不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日2015年10月30日提交的说明书第1-71段和说明书摘要，于2017年11月30日提交的权利要求第1-3项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种钒酸铋溶液的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，以下均为重量份，
（1）将5-7份偏钒酸化合物和1-3份氢氧化钠缓慢加入90-94份水中，并分散均匀，制成偏钒酸化合物溶液待用；
（2）在反应器中依次加入76-88份的水、2.3-2.7份铋源和2.7-3.3份稳定剂，以400-500rpm的转速以磁力搅拌28-32min后，加入6-19份的步骤1）制备的偏钒酸化合物溶液，以700-800rpm的转速以磁力搅拌28-32min，恒温恒湿静置陈化10-14h，制得反应液；
（3）用氢氧化钠溶液将步骤2）中制备好的反应液的pH值调节至7-8，调节其温度至60-80℃，于150-350rpm的转速下搅拌并反应6-10h，冷却至室温，即得钒酸铋溶液；
所述铋源为硝酸铋；偏钒酸化合物为偏钒酸钠或偏钒酸铵，稳定剂为乙二胺四乙酸。
2. 根据权利要求1所述的钒酸铋溶液的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤，以下均为重量份，
（1）将6份偏钒酸化合物和2份氢氧化钠缓慢加入92份水中，并分散均匀，制成偏钒酸化合物溶液待用；
（2）在反应器中依次加入76份的水、2.3份铋源和2.7份稳定剂，以450rpm的转速以磁力搅拌30min后，加入19份的步骤1）制备的偏钒酸化合物溶液，以750rpm的转速以磁力搅拌30min，恒温恒湿静置陈化12h，制得反应液；
（3）用氢氧化钠溶液将步骤2）中制备好的反应液的pH值调节至7-8，调节其温度至80℃，于150-350rpm的转速下搅拌并反应10h，冷却至室温，即得钒酸铋溶液。
3. 根据权利要求1或2所述的钒酸铋溶液的制备方法，其特征在于：步骤3）中氢氧化钠溶液的质量浓度为2.5%。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年4月25日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了修改权利要求书（共2页3项），修改的内容为在权利要求1中补入“所述钒酸铋溶液的使用方法为直接涂抹于漆面作为罩面涂层”。复审请求人在意见陈述中认为：（1）权利要求1的技术方案与对比文件1的体系组成不同，且两者的应用领域不同。（2）权利要求1的技术方案在建筑涂料领域具有一定的前瞻性和社会意义。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年5月3日将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年4 月24 日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-3相对于对比文件1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）首先，对比文件1采用磷酸氢盐缓冲溶液是为了保持体系pH稳定，并通过其调整溶液pH值在7左右，而本申请在配制偏钒酸前驱体溶液时采用了氢氧化钠，pH值调节至7-8，并不存在复审请求人声称的“对比文件1中的溶液碱性较高”，无法得出由于对比文件1的溶液碱性高导致“并不适宜做建筑涂料进行直接涂抹形成罩面，且其用于外墙罩面时耐水性不佳”的结论；其次，对比文件1明确公开了钒酸铋负载材料用作多功能建筑涂料，可见本申请和对比文件1的应用领域是相同的；虽然对比文件1采用了高温清洗和超声的方式，但是需要指出的是高温条件和超声条件是本领域工业化制备工艺中的常规手段，易于实现，没有证据表明上述条件不适用于工业化，同时，省略上述条件直接进行涂覆所获得的技术效果是可以预期的，且没有证据表明本申请直接涂覆形成涂层获得了优于对比文件1的技术效果。（2）对比文件1所采用的原材料与本申请相同，也不需要特殊的反应装置，且易于实现工业化生产，同时本领域技术人员可以预期对比文件1制备得到钒酸铋溶液也能够直接用于罩面的施工，因此，并不能证明本申请较对比文件1具有更“广阔前景”和“经济社会价值”。
复审请求人于2019年5月22 日提交了意见陈述书，未提交修改的申请文件。
复审请求人认为：本申请和对比文件1用的原料、制备方法、成型及使用方式都存在差异，对比文件1不适用于工业化，其直接进行涂覆所获得的技术效果并非可以预期。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
复审请求人在提出复审请求时提交了修改的权利要求书（共2页3项）。本复审通知书所针对的审查文本为：复审请求人于申请日2015年10月30日提交的说明书第1-71段和说明书摘要，于2018年4月25日提交的权利要求第1-3项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，且最接近的现有技术的其他部分和本领域的公知常识给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的发明，则该发明是显而易见的，不具备创造性。
具体到本申请：
1、权利要求1请求保护一种钒酸铋溶液的制备方法。对比文件1公开了一种可见光响应型光催化薄膜层的制备方法，并具体公开了以下技术内容（参见说明书实施例1）：分别称取一定量的硝酸铋 Bi(NO3)3?5H2O和乙二胺四乙酸EDTA，溶于蒸馏水中，然后加入到浓度为0.1mol/L的磷酸氢钠NaH2PO4、磷酸氢二钠Na2HPO4缓冲溶液中，作为A液；再将钒酸钠NaVO3加入到浓度为0.1mol/L的磷酸氢钠NaH2PO4、磷酸氢二钠Na2HPO4缓冲溶液，作为 B液；控制加入速度，将B液加入到A液中，控制在硝酸铋∶乙二胺四乙酸∶钒酸钠为1∶2～3∶2～3(摩尔比)，用浓度为1mol/L的NaOH水溶液调整溶液的pH＝7左右。在搅拌过程中将水溶液加热，得到一定浓度的的清亮溶液，作为C液（即权利要求1的钒酸铋溶液）。此外，将各种欲负载的材料放入含铋化合物、含钒化合物的水溶液中，获得不同厚度、粒度、嵌布状态和表面形貌的钒酸铋可见光响应型光催化表面层。从而得到表面层与基体材料结合非常牢固，具有良好的光催化活性，能够重复使用的可见光响应型光催化表面层（参见说明书第3页最后一段至第4页第1段）。同时，得到的这些表面含有钒酸铋光催化剂的负载材料具有很强的消毒、杀菌、去污、除臭功能。适用于室内外空气的净化、工农业废水处理和饮用水的深度处理， 以及杀菌消毒作用。还能用作光催化太阳能电极材料、多功能建筑涂料等（参见说明书第5页倒数第2段）。
权利要求1与对比文件1相比，其区别在于：（1）权利要求1采用偏钒酸化合物作为钒源，并限定了具体化合物，而对比文件1采用钒酸钠；（2）权利要求1在配制前驱体溶液时没有采用缓冲溶液，并在配制钒前驱体溶液时加入了氢氧化钠，而对比文件1使用了缓冲溶液进行配制；（3）在具体的制备工艺中部分条件和配比存在不同；（4）钒酸铋溶液的使用方法为直接涂抹于漆面作为罩面涂层。基于上述区别技术特征，权利要求1实际要解决的技术问题是一种钒酸铋光催化剂溶液的替代制备方法。
对于区别（1），对比文件1还公开了（参见说明书第4页第4段）：含钒化合物为钒酸钠NaVO3，偏钒酸铵NH4VO3等，可见，本领域技术人员有动机选择偏钒酸铵作为钒源，而采用偏钒酸钠作为钒源是本领域的常规选择。对于区别（2），本领域技术人员知晓缓冲溶液是为了保持体系pH值进而保证前驱体溶液的稳定，可根据前驱体溶液的性质要求来选择是否加入缓冲溶液以及氢氧化钠。对于区别（3），本领域技术人员可以根据反应的要求选择适宜的原料配比、搅拌的转速和时间、加热反应的温度和时间，而偏钒酸溶液制备方式、铋前驱体溶液原料的加入顺序和配制方式，采用磁力搅拌方式、恒温恒湿静置陈化及其时间均是本领域的常规选择。对于区别（4），在对比文件1已经公开了钒酸铋溶液涂覆得到的光催化表面层与基体材料结合非常牢固，且该溶液可用作多功能建筑涂料的基础上，本领域技术人员可以预期对比文件1的钒酸铋溶液能够用作漆面的涂层，有动机且易于想到将其涂抹于漆面作为罩面涂层。
因此，在对比文件1的基础上，结合公知常识从而获得权利要求1所请求保护的技术方案对于所属领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款创造性的规定。
2、权利要求2-3作了进一步的限定，本领域技术人员可以根据溶液的要求选择适宜的具体制备条件和配比，以及选择适宜的氢氧化钠浓度， 因此，在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见的答复
针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：
首先，虽然本申请和对比文件1存在区别，但是基于对比文件1和本领域公知常识的结合可显而易见得到权利要求的技术方案（具体参见权利要求1-3的评述）；其次，对比文件1采用高温清洗和超声的方式是为了获得不同性质的光催化表面层，且高温条件和超声条件是本领域工业化制备工艺中的常规手段，易于实现，因此，关于对比文件1不适用于工业化的结论不能成立；同时，对比文件1明确记载了（说明书第4页最后一段）“在45～200℃的温度下经过不同时间的处理后，取出用水或有机溶剂清洗，获得不同厚度、粒度、嵌布状态和表面形貌的钒酸铋可见光响应型光催化剂表面层，可用于不同需要的场合。当负载温度大于100℃时，需要加压设备(水热条件下)，可以加快薄膜层沉积速度”，“微波超声波辅助钒酸铋薄膜层的制备。利用超声波、微波的搅拌作用和促进作用，对于包覆粉末材料更为适用，可减少处理时间，获得与基体材料结合紧密、表面更加致密光滑的薄膜层。”（说明书第5页第6段），可见，高温清洗和超声的方式与钒酸铋光催化剂薄膜能否形成并无明确关联，其与薄膜相关性能要求有关，省略上述条件直接进行涂覆同样可以形成相应的薄膜，所获得的技术效果是可以预期的；且光催化剂对一氧化氮的降解效果由催化剂本身组成决定，对比文件1同样为钒酸铋光催化剂涂层，其必然也能够实现对一氧化氮的降解，没有证据表明本申请直接涂覆形成涂层获得了优于对比文件1的技术效果。复审请求人的相关主张不能成立。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月11日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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