发明创造名称：一种片层状镍铝水滑石纳米材料的制备方法
外观设计名称：
决定号：183624
决定日：2019-07-10
委内编号：1F245448
优先权日：
申请（专利）号：201610703210.6
申请日：2016-08-22
复审请求人：四川英能基科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：史卫良
合议组组长：李玮
参审员：李应会
国际分类号：C01G53/00，B82Y40/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的发明是所属领域的技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的实验就可以得到的，则认为要求保护的发明对本领域技术人员来说是显而易见的，即相对于现有技术来说不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610703210.6，名称为“一种片层状镍铝水滑石纳米材料的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为四川英能基科技有限公司，申请日为2016年8月22日，公开日为2016年10月26日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月29日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：在对比文件1 （“In situ fabrication of nickel aluminum-layered double hydroxide nanosheets/hollow carbon nanofibers composite as a novel electrode material for supercapacitors”, Fang He等, Journal of Power Sources, 267(2014), 第188-196页，公开日为 2014年5月27日）的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求1所请求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为申请人于申请日2016年8月22日提交的说明书摘要、说明书第1-31段（第1-5页）、摘要附图、说明书附图；于2017年10月11日提交的权利要求第1项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种片层状镍铝水滑石纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将异丙醇铝分散在水中，在50-100℃下搅拌后，滴加浓度为1-5mol/L的HNO3调节溶液pH值为3-6，继续搅拌，将溶液体系冷却至室温，待水分蒸发后即可得到AlOOH溶胶；将干燥后的AlOOH溶胶进行研磨，加水搅拌，得到AlOOH溶胶前驱体；
(2)向步骤(1)得到的AlOOH溶胶前驱体中滴加Ni(NO3)2溶液，AlOOH溶胶前驱体的浓度为10-50g/L，Ni(NO3)2溶液的浓度为1-5mol/L，AlOOH溶胶前驱体与Ni(NO3)2溶液的体积比为10:1，搅拌后，加入尿素，在100-200℃下水热反应18-24h，待反应完成后将产物离心或者过滤，洗涤，干燥，得到片层状镍铝水滑石纳米材料。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年2月26日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将权利要求1中的水热反应温度改为“150-200℃”。复审请求时修改的权利要求书如下：
“1. 一种片层状镍铝水滑石纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将异丙醇铝分散在水中，在50-100℃下搅拌后，滴加浓度为1-5mol/L的HNO3调节溶液pH值为3-6，继续搅拌，将溶液体系冷却至室温，待水分蒸发后即可得到AlOOH溶胶；将干燥后的AlOOH溶胶进行研磨，加水搅拌，得到AlOOH溶胶前驱体；
(2)向步骤(1)得到的AlOOH溶胶前驱体中滴加Ni(NO3)2溶液，AlOOH溶胶前驱体的浓度为10-50g/L，Ni(NO3)2溶液的浓度为1-5mol/L，AlOOH溶胶前驱体与Ni(NO3)2溶液的体积比为10:1，搅拌后，加入尿素，在150-200℃下水热反应18-24h，待反应完成后将产物离心或者过滤，洗涤，干燥，得到片层状镍铝水滑石纳米材料。”
复审请求人认为：（1）异丙醇铝的原料形式不同，且异丙醇铝和硝酸的加入顺序不同，使得反应过程和产物是不同的。（2）本申请是先向AlOOH溶胶前驱体中滴加硝酸镍溶液，滴加完之后再加入尿素的。而对比文件1是直接将固体的六水合硝酸镍和尿素直接加入AlOOH溶胶前驱体中。（3）水热反应的过程中，涉及到纳米材料的生长过程，不同的温度和时间条件下，材料的形貌不一定相同或类似，且关键在于这种形貌上的变化不具有普遍的可预测性，并不是通过常规技术手段可以调整的。因此，本申请权利要求1具有创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月23日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月18日向复审请求人发出复审通知书，指出：在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求1所请求保护的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定。并且同时指出：（1）从本申请说明书中看不出异丙醇铝原料形式不同、加入顺序不同能够为最终产物带来超出本领域技术人员合理预期的技术效果；（2）先向AlOOH溶胶前驱体中滴加硝酸镍溶液，滴加完之后再加入尿素的和直接将固体的六水合硝酸镍和尿素直接加入AlOOH溶胶前驱体中都是本领域的常规加料方式，本领域技术人员也知晓，采用滴加的方式能够精确的控制反应量，使硝酸镍反应更完全，因此本领域技术人员有动机选择前一种加料方式，而且从说明书看不出滴加硝酸镍溶液以及尿素添加的时机的不同能带来超出本领域技术人员合理预期的技术效果；（3）对比文件1公开了在高压反应釜中100℃反应48小时，通常情况下提高反应温度能缩短反应时间，在对比文件1公开内容的基础上，本领域技术人员容易想到适当的提高水热反应温度并缩短相应的反应时间，从说明书中也看不出最终产物的形貌结构边缘外翻的这一技术效果是由于反应温度150-200℃和反应时间18-24h带来的。因此，复审请求人的意见不予采纳。
复审请求人于2019年5月5日提交了意见陈述书，没有修改申请文件。复审请求人认为：（1）本申请技术方案制备得到的片层状镍铝水滑石材料呈现纳米片状，具有四周边缘部分外翻的特点，整体形状与人的耳朵相似，该结构使纳米片之间有孔隙，避免了平整纳米片易团聚的问题，使材料比表面积大，结构稳定；（2）对比文件1中没有引入CNFs的方案（对比例方案，Fig. 5b），片状镍铝水滑石材料并没有也不会出现本申请所述的边缘卷曲的结构特征；（3）对比文件1中在强酸性条件下制备的AlOOH胶体颗粒非常小，本申请技术方案采用先水分散异丙醇铝再滴加硝酸溶液，可制备出颗粒均匀，大小适中AlOOH，最终得到大小适中，边缘卷曲的镍铝水滑石纳米结构。因此，本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
复审请求人在答复复审通知书时没有修改申请文件。因此，本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于申请日2016年8月22日提交的说明书摘要、说明书第1-31段（第1-5页）、摘要附图、说明书附图；于2018年2月26日提交的权利要求第1项。
（二）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的发明是所属领域的技术人员在现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的实验就可以得到的，则认为要求保护的发明对本领域技术人员来说是显而易见的，即相对于现有技术来说不具备创造性。
权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种片层状镍铝水滑石纳米材料的制备方法。对比文件1公开了一种镍铝水滑石纳米片的制备方法，并具体公开了如下技术特征（参见对比文件1第2.2节）：“首先，AlOOH溶胶通过水解制备。具体地，将6g异丙醇铝加入HNO3溶液（50ml，0.05M）中，随后在圆底烧瓶中90℃回流6小时（相当于搅拌过程）。之后制备得到AlOOH溶胶，随后过滤，用乙醇洗涤数次，之后在室温干燥得到（即将溶液体系冷却至室温，待水分蒸发后即可得到AlOOH溶胶）。NiAl LDH的制备。将上述的AlOOH（0.1g）粉末分散在70mL的去离子水中，强力搅拌10min（即加水搅拌，得到AlOOH溶胶前驱体）。然后将六水合硝酸镍（0.003mol）和尿素（0.01mol）加入到上述溶液中。搅拌20min后，将上述混合溶液转移至高压反应釜中100℃反应48小时。最终，将NiAl LDH通过离心分离，用乙醇洗涤，在室温下干燥得到。”
由于对比文件1明确说明了“作为比较，单一的NiAl LDH通过上述过程得到，只是没有引入CNFs（即得到片层状镍铝水滑石纳米材料，在此选用未引入CNFs的技术本方案）。”
另外，由对比文件1中的Fig. 5b可以确定，对比文件1同样制备得到了片层状镍铝水滑石纳米材料，并且本领域技术人员还可以看出Fig. 5b中纳米片并不完全平整，也存在部分边缘卷曲的结构特征。
由此可见，对比文件1已经公开了没有加入CNFs的技术方案，权利要求1与对比文件1相比，区别在于：权利要求1限定了将异丙醇铝分散在水中，具体调节溶液pH值为3-6，权利要求1还限定了AlOOH溶胶前驱体和Ni(NO3)2溶液的浓度，AlOOH溶胶前驱体与Ni(NO3)2溶液的体积比，随后搅拌后加入尿素，在150-200℃下反应18-24小时。
对于上述区别技术特征，在对比文件1公开了将异丙醇铝加入到HNO3溶液中的基础上，先将异丙醇铝分散在水中，后加入HNO3为本领域的常规加料方式，为了保持溶液在酸性，调节pH在3-6是本领域技术人员容易想到的，对于AlOOH溶胶前驱体和Ni(NO3)2溶液的浓度，在对比文件1公开了采用AlOOH溶胶和Ni(NO3)2溶液的基础上，调整得到合适的浓度是本领域技术人员的常规选择，而体积比也是本领域技术人员在加入过程中的常规调整，而在对比文件1公开了先将AlOOH粉末分散在70mL的去离子水中，强力搅拌后加入六水合硝酸镍和尿素的基础上，后加入尿素为本领域技术人员的常规加入手段；而对比文件1公开了在100℃下进行水热反应48小时，在此基础上，适当调整合适的反应温度和反应时间为本领域技术人员的常规调整。
综上，在对比文件1的基础上，结合本领域的常规技术手段，得到权利要求1请求保护的技术方案，对本领域的技术人员而言是显而易见的，因此，该权利要求请求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性。
（三）关于复审请求人的意见
合议组经合议后认为：
对于意见（1）和（2），首先，复审请求人强调的片层状镍铝水滑石材料边缘卷曲的结构特征并没有记载在权利要求1中，并不是权利要求1与对比文件1的区别；其次，对比文件1的Fig. 5b中纳米片并不是完全平整的，也存在部分边缘卷曲的结构特征，不能认为权利要求1的产品与对比文件1的产品存在明显的区别。
对于意见（3），首先，复审请求人强调对比文件1中在强酸性条件下制备的AlOOH胶体颗粒非常小，这没有依据；其次，假定本申请权利要求1中待水分蒸发后得到的AlOOH溶胶颗粒较大，但由于权利要求1中还对其进行研磨，本领域技术人员可以预期研磨之后颗粒会变小，即AlOOH制备方法与对比文件1不同不会带来超出本领域技术人员合理预期的技术效果。
总之，从本申请说明书中看不出异丙醇铝原料形式不同、原料加入顺序不同能够为最终产物带来超出本领域技术人员合理预期的技术效果。
综上，复审请求人的理由不能成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月29日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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