发明创造名称：一种饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法
外观设计名称：
决定号：183878
决定日：2019-07-09
委内编号：1F262908
优先权日：
申请（专利）号：201610339924.3
申请日：2016-05-18
复审请求人：渤海大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王树玲
合议组组长：汪磊
参审员：周宏卉
国际分类号：G01N1/28,G01N21/31
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的一份对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，但上述区别技术特征或被另一对比文件公开，或属于本领域的常规技术手段，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610339924.3，名称为“一种饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请日为2016年05月18日，公开日为2016年08月03日，申请人为渤海大学。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年09月04日以本申请权利要求1-9不符合中国专利法第22条第3款的规定为由作出驳回决定。驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：CN102840999 A，公开日期为2012年12月26日；
对比文件2：“海藻酸钠在重金属污染治理方面的研究”，林永波等，《环境科学与管理》，第32卷第9期，第85-88页，公开日期为2007年09月30日。
驳回决定所依据的文本为：原始申请文件。驳回决定所针对的权利要求书内容如下：
“1. 一种饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：
具体步骤是：
1)结合剂的预处理
用醋酸纤维素透析膜制成透析袋，将结合剂海藻酸钠装入透析袋内，在去离子水中浸泡12h～72h纯化；
2)采集装置安装
将纯化后的海藻酸钠配成0.001mol/L～0.005mol/L海藻酸钠水溶液，按照采集装置容积量取海藻酸钠溶液装入采集装置中，用醋酸纤维素透析膜将采集装置封好；
3)采集装置放置
将装有海藻酸钠结合剂的采集装置放于液态饮品中，放置时间为24h～240h，放置时，采集装置透析膜向下，然后固定采集装置；
4)采集装置取出并检测
取出采集装置，将每个采集装置中富集铅离子和镉离子后的结合剂按照总体积的50％～80％取出，用1％～2％的硝酸定容，测定结合剂中的铅离子和镉离子的累积量；
5)饮品中铅镉离子浓度的计算
按照公式CM＝M·Δg/D·t·A，计算饮品中重金属阳离子的浓度；
式中，CM为饮品中铅离子或镉离子的浓度，M为结合剂中铅或镉的累积量，Δg为透析膜厚度，D为铅离子或镉离子通过透析膜的扩散系数，t为扩散时间，A为透析膜工作面积。
2. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述醋酸纤维素透析膜的截留分子量为2000～12000。
3. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：结合剂纯化过程中每隔12h～24h更换一次去离子水。
4. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述采集装置，包括固定板，在固定板上设有带内边沿的外壳，在外壳内设有支撑体，在支撑体顶部与外壳内边沿之间卡装有透析膜，在支撑体上设有倒锥形凹槽，所述凹槽与透析膜包围形成结合剂容纳腔。
5. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述采集装置容积为2mL。
6. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述采集装置的材质为聚丙烯。
7. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：用硝酸定容时，定容至10mL～20mL。
8. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：固定采集装置时，将采集装置悬挂在支撑物上并漂浮在液态饮品中。
9. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述的液态饮品为饮料和酒。”
驳回决定认为：独立权利要求1和对比文件1的区别技术特征为：1）饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，公式中参数为饮品中铅离子或镉离子的相关参数；2）结合剂为海藻酸钠；3）用硝酸进行定容。区别技术特征1）和3）属于本领域的常规技术手段，区别技术特征2）是在对比文件2的基础上容易想到的，因此独立权利要求1相对于对比文件1、2和本领域常用技术手段的结合不具备创造性。从属权利要求2-9的附加技术特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规技术手段，因此也不具备创造性。
渤海大学（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年10月16日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人在复审请求书中指出：（1）对比文件1定量采集测量水环境中重金属阳离子，本申请定量采集测量饮品中的重金属阳离子，二者的应用环境不同；（2）本申请应用于食品检测中，对结合剂的要求较高，对比文件2公开了海藻酸钠作为吸附剂可吸附铜、镉等重金属离子，而吸附剂不能等同于结合剂，具有吸附性仅仅是结合剂的最基本条件，并不是具有吸附性质的物质就可以作为结合剂，只有同时具备多个筛选条件，才能成为DGT技术测量重金属阳离子的结合剂。对比文件2没有给出海藻酸钠可作为结合剂的技术启示。不能把根据现有技术进行的发明都简单归于本领域的常规选择。本申请的DGT结合剂性能更优异，应用范围更广，与重金属阳离子形成的配合物稳定性更强，预处理损失率低，海藻酸钠是无毒食品，样品采集不会影响液态饮品质量，为首个可用于饮品中重金属离子采集测量的DGT结合剂。因此本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年12月18日依法受理了该复审请求，并将本案转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查中坚持原驳回决定。
国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月03日发出复审通知书，指出：独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：（1）从采集装置中取出的结合剂利用1%-2%的硝酸定容；（2）权利要求1的方法采用的结合剂为海藻酸钠。区别技术特征（1）属于本领域的常规技术手段，针对区别技术特征（2），对比文件2给出了可利用海藻酸钠吸附重金属阳离子的技术启示。将经过常规实验验证满足了结合剂各项筛选条件的重金属阳离子吸附剂用作重金属阳离子结合剂是本领域的常规技术手段。因此，独立权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-9的附加技术特征或被对比文件1公开，或属于本领域的常规技术手段，因此也不具备创造性。
复审请求人针对复审通知书于2019年06月28日提交了复审无效宣告程序意见陈述书，同时提交了权利要求书的全文修改替换页，所作修改是在原权利要求书的基础上，将原权利要求9的附加技术特征补入原独立权利要求1中，并且删除了原权利要求9。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：
具体步骤是：
1)结合剂的预处理
用醋酸纤维素透析膜制成透析袋，将结合剂海藻酸钠装入透析袋内，在去离子水中浸泡12h～72h纯化；
2)采集装置安装
将纯化后的海藻酸钠配成0.001mol/L～0.005mol/L海藻酸钠水溶液，按照采集装置容积量取海藻酸钠溶液装入采集装置中，用醋酸纤维素透析膜将采集装置封好；
3)采集装置放置
将装有海藻酸钠结合剂的采集装置放于液态饮品中，所述的液态饮品为饮料和酒，放置时间为24h～240h，放置时，采集装置透析膜向下，然后固定采集装置；
4)采集装置取出并检测
取出采集装置，将每个采集装置中富集铅离子和镉离子后的结合剂按照总体积的50％～80％取出，用1％～2％的硝酸定容，测定结合剂中的铅离子和镉离子的累积量；
5)饮品中铅镉离子浓度的计算
按照公式CM＝M·Δg/D·t·A，计算饮品中重金属阳离子的浓度；
式中，CM为饮品中铅离子或镉离子的浓度，M为结合剂中铅或镉的累积量，Δg为透析膜厚度，D为铅离子或镉离子通过透析膜的扩散系数，t为扩散时间，A为透析膜工作面积。
2. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述醋酸纤维素透析膜的截留分子量为2000～12000。
3. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：结合剂纯化过程中每隔12h～24h更换一次去离子水。
4. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述采集装置，包括固定板，在固定板上设有带内边沿的外壳，在外壳内设有支撑体，在支撑体顶部与外壳内边沿之间卡装有透析膜，在支撑体上设有倒锥形凹槽，所述凹槽与透析膜包围形成结合剂容纳腔。
5. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述采集装置容积为2mL。
6. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：所述采集装置的材质为聚丙烯。
7. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：用硝酸定容时，定容至10mL～20mL。
8. 根据权利要求1所述的饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，其特征是：固定采集装置时，将采集装置悬挂在支撑物上并漂浮在液态饮品中。”
复审请求人认为：对比文件1未公开以海藻酸钠为结合剂及其使用浓度，本申请对结合剂与重金属阳离子的结合能力要求更高，不仅要求结合剂能定量采集测定液态饮品中重金属阳离子，而且要求结合剂必须不能对液态饮品产生任何不利影响，作为无毒食品的SA能够满足样品采集不影响液态饮品质量的要求。由对比文件2能获得的技术启示只有海藻酸钠可吸附铜、镉等重金属离子，可作为吸附剂，吸附重金属离子仅仅是结合剂必备的最基本条件，可吸附某重金属阳离子的吸附剂并不代表它可以作为富集测量该重金属阳离子的结合剂。本申请采用的SA是首个无毒食品DGT结合剂，对液态饮品无任何不利影响，可满足液态饮品质量安全的要求。因此，本申请具备创造性。
合议组经过合议后认为本案事实已经清楚，现依法作出本复审决定。
二、决定的理由
（一）审查的基础
在复审程序中，复审请求人于2019年06月28日在答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页。经审查，所作修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审决定所针对的文本为：复审请求人于申请日提交的说明书第1-27段、说明书附图1、说明书摘要、摘要附图以及于2019年06月28日提交的权利要求第1-8项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与作为最接近现有技术的一份对比文件公开的技术方案相比存在区别技术特征，但上述区别技术特征或被另一对比文件公开，或属于本领域的常规技术手段，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术不具备创造性。
具体到本案：
1、独立权利要求1不具备创造性
独立权利要求1请求保护一种饮品中超痕量铅镉离子非平衡富集与测量方法，对比文件1公开了一种定量采集水环境中超痕量重金属阳离子的方法，包括结合剂的预处理、采集装置安装、采集装置放置、采集装置取出并检测，结合剂的预处理包括用透析膜制成透析袋，将结合剂装入透析袋中，在去离子水中浸泡72h-168h纯化，透析膜可为醋酸纤维素膜，结合剂为水溶性聚天冬氨酸，采集装置安装包括将纯化后的结合剂配成0.005-0.050mol/L的水溶性聚天冬氨酸溶液，按照采集装置容积量取水溶性聚天冬氨酸溶液装入采集装置中，用透析膜将采集装置封好，采集装置放置包括将装有结合剂的采集装置放于水环境中，水环境为饮用水、天然矿化水等，放置时间为1天-120天，放置时，采集装置透析膜向下，然后固定采集装置，采集装置取出并检测包括取出采集装置，将每个采集装置中富集重金属阳离子的结合剂按照总体积的50%-80%取出，用1%-2%的盐酸定容，测定结合剂中的重金属阳离子累积量，并且按照公式计算水环境中重金属阳离子的浓度，本体溶液中重金属阳离子浓度可定量的表达为：Cb=M·Δg/D· t·A，Δg为透析膜的厚度，D为透析膜的扩散系数，M为重金属阳离子的扩散量，t为时间，A为透析膜面积，所述重金属阳离子为Cu2 、Cd2 、Co2 、Ni2 、Zn2 、Pb2 、Cr3 、Fe3 、Hg2 中的一种（参见说明书第5-17段和图1）。
将本申请独立权利要求1请求保护的方法和对比文件1公开的内容进行对比分析可知，对比文件1公开了一种定量采集水环境中重金属阳离子的方法，包括结合剂的预处理、采集装置安装、采集装置放置、采集装置取出并检测，利用公式计算结合剂中的重金属阳离子浓度，上述步骤对应于本申请独立权利要求1中的步骤1）-5），并且对比文件1中的水环境可为饮用水，饮用水显然属于一种液态饮品，使用的透析膜可为醋酸纤维素膜，重金属阳离子可为Cd2 、Pb2 等中的一种，利用1%-2%的盐酸定容。对比文件1中将结合剂装入透析袋中在去离子水中浸泡纯化72h-168h与权利要求1的浸泡纯化12h-72h的数值范围有一个共同的端点，对比文件1中结合剂水溶性聚天冬氨酸溶液的浓度0.005-0.050mol/L与权利要求1的结合剂海藻酸钠水溶液的浓度0.001-0.005mol/L的数值范围有一个共同的端点。
由此可见，本申请独立权利要求1请求保护的方法和对比文件1公开的技术方案的区别技术特征为：（1）从采集装置中取出的结合剂利用1%-2%的硝酸定容；（2）权利要求1的方法采用的结合剂为海藻酸钠，液态饮品为饮料和酒。基于上述区别技术特征可以确定本申请独立权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：筛选可用于富集并测量饮料和酒中铅镉离子的性能更好的结合剂。
针对区别技术特征（1），对比文件1公开了从采集装置中取出的结合剂利用1%-2%的盐酸定容，而在分析测试领域中利用其它的无机酸溶液例如硝酸进行定容也是本领域的常规技术手段。
针对区别技术特征（2），对比文件1中采用聚天冬氨酸作为结合剂对饮用水中的重金属阳离子进行富集采集后会导致所处理的饮用水不适合再使用，为了不影响利用结合剂进行富集处理后的饮料和酒的可饮用性，本领域技术人员有动机去现有技术中寻找其它无毒的结合剂来替代对比文件1中的聚天冬氨酸。对比文件2公开了海藻酸钠在重金属污染治理方面的研究，海藻酸钠对汞、铜、镉等重金属离子都具有一定的吸附能力，可以作为吸附重金属的吸附剂（参见第86页）。因此，对比文件2给出了可利用海藻酸钠吸附重金属阳离子的技术启示。此外，教科书《绿色精细化工 天然产品制造法》（詹益兴主编，科学技术文献出版社，出版日期为2009年02月，第284-287页）记载了海藻酸钠是一种天然高分子多糖聚合物，海藻酸钠水溶液遇钙、铜、铅等2价金属离子形成相应盐的凝胶，20世纪70年代，美国食品药品监督管理局（FDA）已授予海藻酸钠“公认安全物质”的称号，一般认为其无毒、无刺激、对细胞无毒，使用安全，用途广泛，海藻酸钠可抑制镉等有害元素在体内的吸收。据此，本领域技术人员能够想到可将海藻酸钠作为重金属铅镉阳离子的无毒吸附剂使用。此外，由于重金属阳离子结合剂本质上是一类满足了某些筛选条件的重金属阳离子吸附剂，将经过常规实验验证满足了结合剂各项筛选条件的重金属阳离子吸附剂用作重金属阳离子结合剂是本领域的常规技术手段，并且本领域技术人员完全能够预期到利用海藻酸钠作为吸附剂对饮料和酒进行富集处理后不会影响饮料和酒的可饮用性，也没有产生其它预料不到的技术效果。
针对复审请求人在答复复审通知书时提到的意见，合议组认为：（1）对比文件1涉及定量采集测量水环境中重金属阳离子，并且公开了水环境可为饮用水，饮用水本身属于一种液态饮品，而且本申请实施例10中的液态饮品选用的是包装饮用水，本申请限定了液态饮品为饮料和酒，二者的应用环境是非常相近的；（2）本申请和对比文件1的本质区别在于对结合剂的要求不同，本申请要求采用的结合剂应当是无毒的，以便不影响被处理过的饮料和酒的可饮用性。为此，本领域技术人员有动机去现有技术中寻找适当的重金属无毒结合剂。重金属无毒结合剂本质上属于一种重金属无毒吸附剂。对比文件2给出了可利用海藻酸钠吸附重金属阳离子的技术启示。此外，本领域技术人员由教科书《绿色精细化工 天然产品制造法》获知海藻酸钠可作为重金属铅镉阳离子的无毒吸附剂使用。进一步地，由于重金属阳离子结合剂本质上是满足了某些筛选条件的重金属阳离子吸附剂，将备选的重金属阳离子吸附剂经过常规实验验证满足结合剂各项筛选条件后用作重金属阳离子结合剂是本领域技术人员能够想到的常规技术手段，且本领域技术人员完全能够预期到利用海藻酸钠作为吸附剂对饮料和酒进行富集处理后不会影响饮料和酒的可饮用性，海藻酸钠的各项性能指标也是可以通过常规性实验进行测定的，不属于预料不到的技术效果。综上，复审请求人陈述的意见不能被接受。
由此可见，本领域技术人员在对比文件1的基础上通过结合对比文件2和本领域的常规技术手段而得出权利要求1的技术方案是显而易见的，这样的结合不具备突出的实质性特点和显著的进步。因此，独立权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
2、从属权利要求2-6的附加技术特征分别对权利要求1进行了限定。上述附加技术特征已经被对比文件1公开：将截留分子量为2000-12000的透析膜在去离子水中煮沸，透析膜可为醋酸纤维素膜，将结合剂装入透析袋内，在去离子水中浸泡72-168h纯化，每隔12-24h换一次水，采集装置包括固定板，在固定板上设有带内边沿的外壳，在外壳内设有支撑体，在支撑体顶部与外壳内边沿之间卡装有透析膜，在支撑体上设有倒锥形凹槽，凹槽与透析膜包围形成结合剂容纳腔，量取水溶性聚天冬氨酸溶液装入材质为聚四氟乙烯或聚丙烯的采集装置中，采集装置容积为2ml（参见说明书第5-9段）。因此，从属权利要求2-6不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3、从属权利要求7-8的附加技术特征分别对权利要求1进行了限定。对比文件1还公开了用盐酸定容时，定容至10-50ml，固定采集装置时，将采集装置悬挂或安放在支撑物上并漂浮在水中（参见说明书第9、12段）。因此，从属权利要求7-8不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
综上所述，本申请权利要求1-8不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年09月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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