一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法-复审决定


发明创造名称:一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法
外观设计名称:
决定号:183372
决定日:2019-07-08
委内编号:1F252790
优先权日:
申请(专利)号:201610339152.3
申请日:2016-05-23
复审请求人:渤海大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:林丹丹
合议组组长:代玲莉
参审员:赵伟
国际分类号:C01G45/02,H01M4/50,H01G11/46,B82Y30/00
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果权利要求的技术方案与最接近现有技术相比具有区别技术特征,但是现有技术整体上存在将该区别技术特征引入而获得权利要求请求保护的技术方案的技术启示,而且,所得到的技术方案的技术效果可以预期,那么,该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610339152.3,发明名称为“一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法”的发明专利申请(下称“本申请”)。本申请的申请人为渤海大学,申请日为2016年5月23日,公开日为2016年8月24日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年2月11日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请人于2017年5月17日提交的权利要求第1-5项,以及其于申请日2016年5月23日提交的说明书第1-47段(即第1-5页),说明书附图图1-9,说明书摘要和摘要附图。驳回决定中引用了以下对比文件:
对比文件1:CN101319373A,公开日为2008年12月10日;
对比文件2:CN103700830A,公开日为2014年4月2日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,其特征在于,将硝酸锰和草酸分别配成水溶液,在20℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把硝酸锰水溶液滴加到草酸水溶液;硝酸锰水溶液的摩尔浓度为0.05 mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L,硝酸锰和草酸的摩尔比为1:10;滴加硝酸锰水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为10分钟,反应结束后,再进行过滤水洗干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为60℃,升温速率为10 ℃/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为400℃,煅烧时间为2 h,升温速率为10℃/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;
产品是由大量的氧化锰纳米粒子组装而成的片状等级结构材料;片状的尺寸为10~15 μm之间,氧化锰纳米粒子的尺寸在20~25 nm之间,其产品的收率为99.5%,产品纯度99.6%,杂质含量:碳小于0.4%;以所制备的三氧化二锰等级结构材料作为电极的活性材料,以导电乙炔黑作为导电剂,以聚偏氟乙烯作为交联剂,用石墨纸为集流体做成电极作为工作电极;在三电极体系下测量其恒流充放电性能,电流密度为2 A/g时,其比电容值达 525F/g;循环3000次后比电容值衰减3.2%。
2. 一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,其特征在于,将氯化锰和草酸分别配成水溶液,在20℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把氯化锰水溶液滴加到草酸水溶液;氯化锰水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L,氯化锰和草酸的摩尔比为1:50;滴加氯化锰水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为10分钟,反应结束后,再进行过滤水洗干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80℃,升温速率为10 ℃/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为350 ℃,煅烧时间为3 h,升温速率为10 ℃/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;
产品是由大量的氧化锰纳米粒子组装而成的片状等级结构材料;片状的尺寸为15~20 μm之间,氧化锰纳米粒子的尺寸在20~25 nm之间;其产品的收率为99.2%,产品纯度99.7%,杂质含量:碳小于0.3%;以所制备的三氧化二锰等级结构材料作为电极的活性材料,以导电乙炔黑作为导电剂,以聚偏氟乙烯作为交联剂,用石墨纸为集流体做成电极作为工作电极;在三电极体系下测量其恒流充放电性能,电流密度为2 A/g时,其比电容值达 578F/g;循环3000次后比电容值衰减了3.1%。
3. 一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,其特征在于,将氯化锰和草酸分别配成水溶液,在20℃并且搅拌速度为120转/分钟的条件下,把氯化锰水溶液滴加到草酸水溶液;氯化锰水溶液的摩尔浓度为1.0 mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为2.0 mol/L,氯化锰和草酸的摩尔比为1:10;滴加氯化锰水溶液的速度为180滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为10分钟,反应结束后,再进行过滤水洗干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为80℃,升温速率为10 ℃/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为400 ℃,煅烧时间为2 h,升温速率为20 ℃/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;
产品是由大量的氧化锰纳米粒子组装而成的片状等级结构材料;片状的尺寸为15~20 μm之间,氧化锰纳米粒子的尺寸在20~25 nm之间;其产品的收率为99.5%,产品纯度99.6%,杂质含量:碳小于0.4%;以所制备的三氧化二锰等级结构材料作为电极的活性材料,以导电乙炔黑作为导电剂,以PVDF聚偏氟乙烯作为交联剂,用石墨纸为集流体做成电极作为工作电极;在三电极体系下测量其恒流充放电性能,电流密度为2 A/g时,其比电容值达 607F/g;循环3000次后比电容值衰减了3.5%。
4. 一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,其特征在于,将硝酸锰和草酸分别配成水溶液,在20℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把硝酸锰水溶液滴加到草酸水溶液;硝酸锰水溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L,硝酸锰和草酸的摩尔比为1:30;滴加硝酸锰水溶液的速度为60滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为10分钟,反应结束后,再进行过滤水洗干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为60℃,升温速率为10 ℃/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为300 ℃,煅烧时间为5 h,升温速率为20 ℃/分钟;自然冷却后,即得到目的产物;
产品是由大量的氧化锰纳米粒子组装而成的片状等级结构材料;片状的尺寸为10~18 μm之间,氧化锰纳米粒子的尺寸在18~22 nm之间;其产品的收率为99.7%,产品纯度99.8%,杂质含量:碳小于0.2%;以所制备的三氧化二锰等级结构材料作为电极的活性材料,以导电乙炔黑作为导电剂,以聚偏氟乙烯作为交联剂,用石墨纸为集流体做成电极作为工作电极;在三电极体系下测量其恒流充放电性能,电流密度为2 A/g时,其比电容值达 592F/g;循环3000次后比电容值衰减了3.7%。
5. 一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,其特征在于,将硝酸锰和草酸分别配成水溶液,在20℃并且搅拌速度为150转/分钟的条件下,把硝酸锰水溶液滴加到草酸水溶液;硝酸锰水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为2.0 mol/L;硝酸锰和草酸的摩尔比为1:40;滴加硝酸锰水溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌条件下的反应时间为20分钟,反应结束后,再进行过滤水洗干燥,干燥时间为3小时,干燥温度为60℃,升温速率为10 ℃/分钟;接续在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为350 ℃,煅烧时间为3 h,升温速率为10 ℃/分钟;自然冷却后,即得到目的产物,
产品是由大量的氧化锰纳米粒子组装而成的片状等级结构材料;片状的尺寸为15~20 μm之间,氧化锰纳米粒子的尺寸在20~25 nm之间;其产品的收率为99.5%,产品纯度99.6%,杂质含量:碳小于0.4%;以所制备的三氧化二锰等级结构材料作为电极的活性材料,以导电乙炔黑作为导电剂,以聚偏氟乙烯作为交联剂,用石墨纸为集流体做成电极作为工作电极;在三电极体系下测量其恒流充放电性能,电流密度为2 A/g时,其比电容值达 583F/g;循环3000次后比电容值衰减了3.4%。”
驳回决定认为:权利要求1-5相对于对比文件1和2以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人渤海大学(下称“复审请求人”)对上述驳回决定不服,于2018年5月28日向国家知识产权局提出了复审请求,未对申请文件进行修改,复审请求人认为:(1)本申请和对比文件1的沉淀物不同,热处理过程中的分解机制不同,且所得产品的XRD谱图对应的标准卡片编号不同,即二者晶格结构也不相同;对比文件2的中间产物类型与对比文件1不同,其不能给出降低煅烧温度的技术启示;对比文件1未公开所制备的三氧化二锰作为电极活性材料的应用和测试方式,其也不属于本领域的常规技术手段;(2)尽管本申请权利要求与对比文件1所采用的原料物基本相同,但其所采用的具体技术手段、产品的参数及性能等与对比文件1不同,上述制备工艺参数之间协同作用,取得了预料不到的技术效果。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年6月6日发出复审请求受理通知书,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中,认为:对比文件1公开了本申请的原料、原料的滴加顺序、共沉淀后煅烧的方法,具体而言,对于混合时搅拌时间、干燥温度、时间和升温速率等过程参数的选择是本领域的常规选择,对比文件2亦给出了可以在较低煅烧温度下得到三氧化二锰的技术启示,并且对比文件1所得产品也是纳米结构组成的片状等级结构,本申请并未取得预料不到的技术效果。因此坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年4月26日向复审请求人发出复审通知书,其中补充检索了两篇公知常识证据(公知常识证据1’:《催化剂工程》,储伟 主编,成都:四川大学出版社,第65-67页,公开日为2006年6月30日;公知常识证据2’:《动力型锂离子电池专利分析》,谭思明 等,青岛:中国海洋大学出版社,第96-97页,公开日为2015年8月31日)。复审通知书中采用对比文件2作为最接近的现有技术,指出:权利要求1相对于对比文件2的区别为: (1)权利要求1采用硝酸锰作为锰源,限定了锰源与草酸的物料浓度和配比、二者的加料顺序、滴加及搅拌速度、反应温度及时间;权利要求1在对中间产物煅烧之前还包括干燥步骤,其限定了煅烧设备和具体的升温速率、煅烧温度及时间;(2)权利要求1限定了产品的宏观及微观尺寸、收率、纯度,并将其制备成电极测试性能。对于区别(1),对比文件1给出了调整锰源和添加方式的技术启示,而关于其他参数的选择,本领域技术人员基于本领域的常规手段和/或在对比文件2公开的大范围内是能够合理确定的。对于区别(2),对比文件2的实施例3公开了具体的粒度,而关于产品的微观尺寸、收率、纯度以及碳杂质的含量,本领域技术人员根据已知的工艺参数如浓度、温度、搅拌速度等对产品形貌、产率及纯度的影响能够进行合理控制并得到所需理化性能的产品;此外,利用锰氧化物作为锂离子电池正极活性材料是本领域的常规应用,关于电极的具体制备和测试方法也是本领域的常规技术手段,效果是容易预期的。因此,权利要求1相对于对比文件2和1以及本领域常规技术手段的结合不具备创造性。权利要求2-5相较于权利要求1而言仅仅是对部分工艺参数以及产品形貌和性状的调整,参照权利要求1的评述可知,权利要求2-5亦不具备创造性。
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:首先,对比文件2作为最接近的现有技术,其与本申请均采用单组份沉淀法,且公开了中间沉淀物和煅烧温度,因此本领域技术人员能够确定其所得产物与本申请相同,而基于对结晶效果和成本的考虑对反应过程中的参数调整只是本领域的常规选择;其次,将三氧化二锰作为电极活性材料、导电乙炔黑作为导电剂、聚偏氟乙烯作为交联剂、石墨纸作为集流体做成电池的工作电极以及其测试方式等均是本领域的常规技术手段,其效果也完全能够预期。此外,尽管本申请将要求保护的权利要求范围限定为实施例的内容,但其原权利要求书和说明书限定的参数范围(如原料浓度、配比、反应温度及时间等)具有较大的跨度,且均得到相同结构的产品,这也表明可在一定的参数数值范围内对产品尺寸和性能进行调整。为此,基于对比文件2所公开的内容以及本领域已知的沉淀法影响因素,本领域技术人员能够对对比文件2中的参数如溶液浓度、温度、pH值等参数进行调整以获得所需产品形貌和性能。
复审请求人于2019年6月10日提交了意见陈述书,没有提交申请文件的修改。复审请求人认为:(1)本申请和对比文件1所采用的PDF卡片不同,XRD峰位置的极其微小差别反映了三氧化二锰晶格参数的差别,主要原因是二者的沉淀物不同,以及热分解机制不同;(2)本申请所采用的具体技术手段,如加料方式、前驱物组成、热分解机制、温度、浓度、搅拌速度、物料摩尔比、滴加速度、干燥时间和温度、升温速率、煅烧温度和时间与对比文件1不同,上述制备工艺参数之间具有协同作用,因此其所得产品的尺寸、纯度、收率、电极测试性能方面与对比文件1不同,取得了纳米级的颗粒尺寸(衍射峰弱)、收率高、纯度高、电化学性能好的技术效果。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审程序中,复审请求人未对申请文件进行修改,因此,本复审请求审查决定所针对的文本与驳回决定所针对的文本相同,即:复审请求人于2017年5月17日提交的权利要求第1-5项,以及其于申请日2016年5月23日提交的说明书第1-47段(即第1-5页),说明书附图图1-9,说明书摘要和摘要附图。
2、关于专利法第22条第3款
专利法22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求的技术方案与最接近现有技术相比具有区别技术特征,但是现有技术整体上存在将该区别技术特征引入而获得权利要求请求保护的技术方案的技术启示,而且,所得到的技术方案的技术效果可以预期,那么,该权利要求不具备创造性。
2.1、权利要求1请求保护一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,对比文件2公开了一种三氧化二锰微粉的制备方法,包括(参见说明书第[0010]-[0021]段):(1)配制二价锰盐溶液和草酸溶液;配制氨水或碳铵溶液;其中,二价锰盐溶液是指金属锰含量为20g/L~150g/L的硫酸锰溶液,所述草酸溶液的浓度为100g/L~600g/L;(2)在反应器中加入纯水做反应底液,在40℃~90℃的温度及搅拌条件下,按化学计量比(1:1)同时连续地加入二价锰盐溶液和草酸溶液,待反应液的pH值低于5.0(更优选低于4.0)时开始连续地加入氨水或碳铵溶液,并控制氨水或碳铵溶液的加料速度,使反应体系的pH值维持在弱酸性范围内;待二价锰盐溶液和草酸溶液全部添加完毕、且反应体系的pH值升高至接近中性范围时,停止氨水或碳铵溶液的加入,继续保温搅拌(继续保温搅拌时间一般不超过1h)直至反应完全;(3)将步骤(2)后的反应产物进行固液分离,得到中间沉淀物水合草酸锰,然后用纯水漂洗数次,以降低硫酸根含量,再固液分离;(4)将步骤(3)后得到的水合草酸锰在300℃~500℃的空气炉内充分焙烧,并保证空气炉内的空气或氧气气氛充足,焙烧完成后冷却、粉碎过筛,即得到三氧化二锰微粉材料;对比文件2还公开了(参见说明书第[0008]段):所述三氧化二锰微粉的粒度指标为9-22μm,由其图1的SEM照片可确定其也是由大量氧化锰粒子组装而成的片状等级结构。
权利要求1和对比文件2相比,区别在于:(1)权利要求1采用硝酸锰作为锰源,限定了锰源与草酸的物料浓度和配比、二者的加料顺序、滴加及搅拌速度、反应温度及时间,其无需加入pH调节剂;权利要求1在对中间产物煅烧之前还包括干燥步骤,其限定了煅烧设备和具体的升温速率、煅烧温度及时间;(2)权利要求1限定了产品的宏观及微观尺寸、收率、纯度,并将其制备成电极测试性能。基于上述区别,本申请实际要解决的技术问题是如何有效控制三氧化二锰的形貌和性能。
对于上述区别,(1)首先,关于原料种类和加料顺序,对比文件1公开了一种有序排列的三氧化二锰的制备方法(参见说明书第1页第5段至第2页第2段):取一定质量的饱和草酸溶液,将硝酸锰加入到草酸溶液中,并在磁力搅拌器上搅拌,制成均匀的混合溶液,室温下磁力搅拌至出现大量沉淀,将得到的沉淀一次用酒精和蒸馏水洗涤数次(之前必然经过过滤步骤),烘干,磨成细粉,焙烧即可合成出物相单一纯净的方铁矿型Mn2O3产物;其形态接近于棒状,并有序排列形成大片状。可见,对比文件1公开了以硝酸锰为锰源并选择逆加法的加料方式,而本领域公知沉淀法的加料方式主要有顺加法、逆加法和并加法,其中逆加法是将金属盐溶液加入到沉淀剂中,加入过程中pH值逐渐减小,并加法是将金属盐溶液和沉淀剂并流到沉淀槽中,pH值相对稳定,且这两种方法所得的沉淀颗粒比较均匀(参见公知常识证据1’)。基于上述内容,本领域技术人员考虑晶核结晶效率,有动机选择逆加法并根据反应液的pH值合理取舍pH调节剂氨水或碳铵溶液的添加;并且,由于液相混合更利于物料的扩散和微观混合均匀性,适当的搅拌强度则有利于组分的均匀分布、避免局部过浓,因此,将硝酸锰配制为溶液并控制其滴加速度、反应液的搅拌速度是本领域的常规技术手段,具体的工艺参数经有限的常规试验是能够合理确定的。如前所述,对比文件2公开了:二价锰盐溶液是指金属锰含量为20g/L~150g/L的硫酸锰溶液,所述草酸溶液的浓度为100g/L~600g/L;经换算,锰盐水溶液的摩尔浓度为0.36-2.73mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为1.11-6.66mol/L;而本申请说明书中限定的范围分别是可溶性锰盐的摩尔浓度为0.01-1.0mol/L,草酸水溶液的摩尔浓度为0.1-2.0mol/L;可见,对比文件2中物料的浓度与本申请所记载的浓度范围部分重合,并且,本领域公知为了得到预定组成和结构的沉淀物,沉淀应在适当稀溶液中进行,这样沉淀开始时,溶液的过饱和度不致太大,可以使晶核生长速率降低,有利于晶体的长大,另一方面,在过饱和度不太大时,晶核的长大主要是离子(或分子)沿晶格而长大,可以得到完整的结晶(参见公知常识证据1’)。为此,本领域技术人员为了得到较小粒径和结晶度良好的产品,有动机在对比文件2公开的物料溶液浓度的基础上进行合理调整,而关于物料配比则可根据反应化学计量比和形成沉淀物所需的pH值进行合理控制,其经有限的常规试验是能够确定的。关于反应温度,根据过饱和度和温度的对应关系,本领域公知在一定范围内,低温有利于晶核的生成,但不利于晶核的长大,得到沉淀的颗粒比较细小,因此,为了得到粒径较小的三氧化二锰晶粒,本领域技术人员考虑效率和成本,有动机选择在20℃左右的常温下进行加料和反应,其反应时间经有限的常规试验也是容易得到的。此外,在对中间产物煅烧之前进行干燥和利用马弗炉进行煅烧是本领域的常规技术手段,对比文件2具体公开了反应温度可为400℃,焙烧时间为3h(参见实施例1);在此基础上,本领域技术人员根据产品结晶度和活性能够合理确定具体的升温速率、煅烧温度及时间。
(2)关于产品的宏观尺寸,由对比文件2图1的SEM照片可确定其也是一种片状等级结构,且对比文件2公开了可以得到D50为13.2μm粒度的三氧化二锰(参见实施例3),而关于产品的微观尺寸、收率、纯度以及碳杂质的含量,本领域技术人员根据已知的工艺参数如浓度、温度、搅拌速度等对产品形貌、产率及纯度的影响能够进行合理控制并得到所需理化性能的产品。此外,关于三氧化二锰的应用,本领域公知锰氧化物常用作锂离子电池的正极活性材料,而由于电极活性物质的导电性差,为了提高活性物质的利用率,通常还会加入用以改善活性物质和集电体之间以及活性材料颗粒之间导电性的物质,即如乙炔黑、炭黑、石墨、碳纤维等导电剂;此外,粘结剂也是制备电极的必要材料之一,其选择和使用显著影响电极的宏观电化学性能,其中聚偏氟乙烯是常用的有机溶剂型粘结剂(参见公知常识证据2’);集流体是常用于锂离子电池上用于汇集电流的结构,其可将电池活性物质产生的电流汇集起来以便形成较大的电流对外输出,石墨纸、铜箔、铝箔等均是常用的集流体材质。综上所述,将三氧化二锰作为电极活性材料、导电乙炔黑作为导电剂、聚偏氟乙烯作为交联剂、石墨纸作为集流体做成电池的工作电极以及其测试方式等均是本领域的常规技术手段,其效果也完全能够预期。不仅如此,参见前面的评述可知,由于本领域技术人员能够在对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域的常规技术手段对其方法进行改进,相应的,前述参数的调整必然也会影响产品的电学特性,本领域技术人员综合考虑效果和成本经有限的常规试验是能够得到产品所需的电学特性。
因此,在对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域的常规技术手段得到权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2、独立权利要求2-5请求保护一种三氧化二锰等级结构材料的制备方法,相较于权利要求1,权利要求2-5仅仅是对部分工艺参数以及产品形貌和性状的调整,参照权利要求1的评述可知,基于对比文件1和2公开的内容以及本领域已知的关于工艺参数如浓度、配比、反应温度及时间、搅拌速度、煅烧方式等对产品形貌、产率、纯度以及性能的影响,本领域技术人员能够对制备工艺过程进行合理控制并调整所需的理化性能,这经有限的常规试验是能够确定的。
因此,在对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域的常规技术手段得到权利要求2-5所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求2-5不具备突出的实质性特点,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.3、对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:
(1)提醒复审请求人注意,复审程序中是采用对比文件2作为最接近的现有技术,经对比分析可知,对比文件2同样以草酸溶液和锰盐溶液为原料,以共沉淀法得到水合草酸锰,且对比文件2的煅烧温度具体温度可为400℃(参见实施例1),可见对比文件2的中间沉淀物和煅烧温度与本申请完全相同,那么可以预期其热分解机制必然相同,从对比文件2的说明书第[0008]段和图1和3亦可确定其最终产物也是由大量三氧化二锰粒子组装而成的片状等级结构,因此可以确定对比文件2与本申请的产物相同。(2)由于对比文件2公开了同样的反应机理、相似的工序,且其产品同样具有等级层片结构(参见图1),片状尺寸可调整到9-22um之间,由其产品锰含量折合三氧化二锰含量可达到99%以上,且对比文件1亦给出调整锰盐种类、原料添加顺序来控制产品理化性质的技术启示,尽管本申请将要求保护的权利要求范围限定为实施例的内容,但其原权利要求书和说明书限定的参数范围(如原料浓度、配比、反应温度及时间等)具有较大的跨度,且均得到相同结构的产品,这也表明可在一定的参数数值范围内对产品尺寸和性能进行调整,其效果并非无法预期。至于衍射峰形和强度的微细差别,本领域公知其影响因素很多,既有仪器因素也有样品结构因素,后者如晶体质量、晶粒大小、空位/位错等晶格缺陷等等,而基于前述对比文件2所公开的内容以及本领域已知的沉淀法影响因素,本领域技术人员能够对对比文件2中的参数如溶液浓度、温度、pH值等参数进行调整以获得所需结构和形貌的产品,其效果是能够预期的。关于产品在电极方面的应用,本领域公知将三氧化二锰作为电极活性材料的应用、测试方式、导电乙炔黑作为导电剂、聚偏氟乙烯作为交联剂、石墨纸作为集流体做成电池的工作电极等均是本领域的常规技术手段,其效果也完全能够预期。不仅如此,参见前面的评述可知,由于本领域技术人员能够在对比文件2的基础上结合对比文件1和本领域的常规技术手段对其方法进行改进,相应的,前述参数的调整必然也会影响产品的电学特性,本领域技术人员综合考虑效果和成本经有限的常规试验是能够得到产品所需的电学特性。此外,由于前述各段工艺的目标明确,该过程中每一步的具体工艺参数以及作用都是本领域技术人员所明确知晓的,因此其相关技术效果也是本领域技术人员可以预期的,合议组不否认各个步骤设计的关联性,但是该关联性的设计也是本领域技术人员根据实际反应过程容易分析得到的。
综上所述,复审请求人的上述意见陈述不足以表明本申请具备创造性。
基于上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月11日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。





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