发明创造名称：一氧化氮氧化剂的制备方法
外观设计名称：
决定号：183703
决定日：2019-07-05
委内编号：1F243636
优先权日：
申请（专利）号：201210404023.X
申请日：2012-10-23
复审请求人：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 中国石油化工股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王卫刚
合议组组长：武立民
参审员：刘天佐
国际分类号：B01D53/81，B01D53/56
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：要求保护的发明与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术整体上存在将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，例如属于本领域的公知常识，则该要求保护的发明是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201210404023.X，名称为“一氧化氮氧化剂的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。申请日为2012年10月23日，公开日为2014年5月7日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月3日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8相对于对比文件2（CN102451679A，公开日为2012年5月16日）与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：2012年10月23日提交的说明书第[0001]-[0027]段、说明书摘要，2017年2月20日提交的权利要求第1-8项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种一氧化氮氧化剂的制备方法，其特征在于：以耐熔惰性材料为载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸渍，然后置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干，再放入马弗炉中灼烧，以700～800℃灼烧4～6h；拿出后用水浸渍并洗至中性，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂；该氧化剂在常温下将NO完全氧化为NO2。
2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：耐熔惰性材料进行预处理，预处理包括酸处理、碱处理、有机溶剂处理，以去除耐熔惰性材料中的杂质。
3. 按照权利要求2所述的方法，其特征在于：耐熔惰性材料预处理方法为采用盐酸溶液浸渍耐熔惰性材料4～24小时，然后洗涤至中性并烘干后使用。
4. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：载体为石英砂、陶瓷或氧化铝。
5. 按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：载体的颗粒度为20～40目。
6. 按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于：高锰酸钾与载体的质量配比为1:1～5:1。
7. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：载体加入到饱和高锰酸钾溶液中浸渍20～30min。
8. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：用水浸渍并洗至中性后的干燥温度为100～150℃。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年1月29日向国家知识产权局提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：载体上包裹MnO2的方法一般都是通过采用有机溶剂将MnO2包裹于载体上，目前并没有未采用有机溶剂实现活性组分包裹于载体上的现有技术。对比文件2是将载体与活性组分二氧化锰混合，加入有机溶剂调匀，浸渍、蒸发、干燥制得的。本申请实际要解决的技术问题是如何不采用有机溶剂实现二氧化锰均匀包覆于载体。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年3月9日发出了复审请求受理通知书，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年2月26日向复审请求人发出复审通知书，沿用驳回决定引用的对比文件2，并依职权引入公知常识性证据1：《中学化学实验改进设计与规范操作实用全书》，冯克诚主编，中国对外翻译出版公司，1999年7月第一版。指出：在对比文件2的基础上结合本领域技术人员的常规技术手段得到权利要求1的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，权利要求1请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2-8也不符合专利法第22条第3款的有关创造性的规定。针对复审请求人的意见，合议组认为，不采用有机溶剂，而利用高锰酸钾水溶液浸渍载体并分解高锰酸钾而获得二氧化锰活性成分负载在载体上的制备方法属于本领域的公知常识，具体参见关于权利要求1的评述。本领域技术人员容易采用公知常识中的制备方法替换对比文件2中的制备方法将二氧化锰负载在载体上。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年4月10日提交了意见陈述书而未修改申请文件。复审请求人的意见可归纳为：根据证据1不能获知浸渍高锰酸钾分解后得到二氧化锰能实现将MnO2均匀包覆于载体上，浸渍非饱和状态的高锰酸钾不能实现均匀包覆。本申请通过饱和高锰酸钾浸渍、蒸气浴上不断搅拌至蒸干、700-800℃焙烧协同作用实现二氧化锰均匀包覆在载体上。无法预知哪种直接加热可实现均匀包覆；并不是采用热分解替换就必然可以取得理想效果。并不是直接采用前驱物浸渍载体再热解就可以实现均匀包覆于载体的预期效果，一般需要使用助剂或特定条件，本申请也配合饱和高锰酸钾、置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干、在马弗炉700-800℃焙烧才得以实现。复审请求人在意见陈述书中引用了以下文献：A、“化学二氧化锰的研究进展”；B、“活性二氧化锰的制备及对亚甲基蓝脱色研究”和“二氧化锰制备及催化燃烧甲苯性能研究”；C、“活性炭负载二氧化锰的制备及其对罗丹明B吸附效能”、“介孔碳负载二氧化锰复合材料电化学的性能”、“室温下负载二氧化锰硅藻土除甲醛性能研究”。
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本复审请求审查决定所依据的文本为：2012年10月23日提交的说明书第[0001]-[0027]段、说明书摘要，2017年2月20日提交的权利要求第1-8项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
要求保护的发明与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术整体上存在将该区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如已被其他对比文件公开且作用相同，或属于本领域解决其技术问题的惯用技术手段，则该要求保护的发明是显而易见的。
（1）关于权利要求1
权利要求1要求保护一种一氧化氮氧化剂的制备方法。对比文件2公开了一氧化氮氧化剂及其制备方法，并具体公开了如下技术特征（参见说明书第[0005]-[0013]段)：以二氧化锰为活性成分，以耐熔惰性材料为载体，活性组分包覆在载体表面。耐熔惰性材料为载体与二氧化锰混合，加入有机溶剂调匀，浸渍20min后，将有机溶剂蒸发，再经过干燥得到一氧化氮氧化剂。可以在常温下将气体中的低浓度一氧化氮快速完全地氧化为二氧化氮。一氧化氮氧化剂的活性组分MnO2。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件2公开的技术方案相比，区别特征在于：权利要求1中通过载体在饱和KMnO4溶液中浸渍，然后置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干，再放入马弗炉中灼烧，以700～800℃灼烧4～6h，拿出后用水浸渍并洗至中性。基于该区别特征，权利要求1相对于对比文件2实际解决的问题为：选择负载二氧化锰的替代方法。
对于上述区别特征，利用高锰酸钾水溶液浸渍载体并分解高锰酸钾而获得二氧化锰活性成分负载在载体上的制备方法属于本领域的公知常识，例如证据1第551页至第552页公开了选用易溶而又易分解的高锰酸钾，当它溶于水呈离子状态吸附在载体上，分解后产生的二氧化锰表面积大、活性高、通气性好。制备的产品包括MnO2石棉、MnO2煤饼渣（或红砖粒）。即基于证据1公开的利用高锰酸钾水溶液浸渍载体并分解得到负载在载体上的二氧化锰活性成分的制备方法，本领域技术人员容易根据需要选择替换对比文件1中的制备方法。而置于蒸气浴上不断搅拌至蒸干，再放入马弗炉中灼烧，以700～800℃灼烧4～6h是本领域技术人员容易想到的加热分解高锰酸钾获得二氧化锰的方式；用水浸渍并洗至中性属于常规的后处理手段；饱和KMnO4溶液也是本领域技术人员容易根据需要进行选择的。由此可知，在对比文件2的基础上结合本领域技术人员的常规技术手段得到权利要求1的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）关于权利要求2-8
对于权利要求2-8的附加技术特征，对比文件2中公开了耐熔惰性材料根据需要进行预处理，预处理包括酸处理、碱处理、有机溶剂处理等，以去除耐熔惰性材料中杂质。如可以采用盐酸溶液浸渍耐熔惰性材料4～24小时，然后洗涤至中性并烘干后使用。一氧化氮氧化剂载体可以是石英砂、陶瓷、氧化铝等，载体的颗粒度一般为40～60目。有机溶剂蒸发后的干燥温度为100～150℃。二氧化锰与载体最佳质量配比为二氧化锰：载体=（1～5）：1。加入有机溶剂调匀浸渍20min。在此基础上，高锰酸钾与载体的质量配比和载体的浸渍时间也是本领域技术人员通过有限的试验可以获得的，不需付出创造性的劳动，因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求2-8也不符合专利法第22条第3款的有关创造性的规定。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人答复复审通知书时提出的意见，合议组经审查后认为：
根据本申请说明书第[0014]、[0017]段记载的内容，“以高锰酸钾加热分解生成二氧化锰包覆在载体表面，其包覆均匀，克服了直接用二氧化锰包覆在载体表面需用有机溶剂溶解，且二氧化锰较难溶解，包覆不均匀的缺点。”可见，本申请获得包覆均匀的MnO2是因为以“高锰酸钾加热分解生成二氧化锰包覆在载体表面”替代了“直接用二氧化锰包覆在载体表面”的方案，其本质在于二氧化锰较难溶解而采用较易溶解的高锰酸钾溶液浸渍进行替换。本申请中并未记载正是由于饱和高锰酸钾浸渍、蒸气浴上不断搅拌至蒸干、700-800℃焙烧或它们之间的协同作用使得MnO2包覆更加均匀，也没有相关实施例证明不使用上述手段会导致MnO2包覆不均匀。如前所述，证据1公开了利用高锰酸钾水溶液浸渍载体并分解得到负载在载体上的二氧化锰活性成分的制备方法，高锰酸钾溶于水后呈离子状态吸附在载体上，本领域技术人员能够预期使用高锰酸钾溶液浸渍容易实现分解后的二氧化锰均匀分布在载体上。
对于复审请求人列举的文献，文献A、B的方法均不同于证据1，不能证明采用热分解替换不能获得预期效果。而是否采用助剂或特定条件同特定的反应有关，每种制备方法有其自身特点，文献C仅是给出了制备MnO2的其他方案，也不能证明直接采用前驱物浸渍载体后再热解不能实现均匀包覆。
综上，复审请求人陈述的理由不具备说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月3日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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