发明创造名称：一种盐田沉积物中锂的回收工艺
外观设计名称：
决定号：183289
决定日：2019-07-05
委内编号：1F247429
优先权日：
申请（专利）号：201610203516.5
申请日：2016-04-01
复审请求人：西藏西源锂业科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：吴紫平
合议组组长：易方
参审员：师蕙
国际分类号：C01D15/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，现有技术中给出了采用该区别特征来解决该发明实际解决的技术问题的技术启示，则该发明的技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610203516.5，发明名称为“一种盐田沉积物中锂的回收工艺”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人原为马迎曦，后变更为西藏西源锂业科技有限公司，申请日为2016年4月1日，公开日为2016年8月17日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月6日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-2不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定所依据的文本为：申请人于2016年4月1日提交的说明书第1-21段、说明书摘要、说明书附图、摘要附图以及2017年8月18日提交的权利要求第1-2项。驳回决定中引用了以下对比文件：
对比文件1：CN101508450A，公开日为2009年8月19日；
对比文件2：CN103553089A，公开日为2014年2月5日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种盐田沉积物中锂的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）盐田沉积物的收集；
（2）盐田沉积物采用饱和卤水浸泡后进行筛分分离，弃去废渣，再经脱水后制得含有镁锂的筛分物；其中采用饱和卤水浸泡后进行筛分，盐田沉积物与饱和卤水的料液比为8-12：20kg/L；
（3）用石灰水溶液溶解含有镁锂的筛分物，搅拌处理后进行离心分离，取上层清液A，弃去下层沉淀，其中采用饱和卤水浸泡后进行筛分，盐田沉积物与饱和卤水的料液比为10：20kg/L，石灰水溶液中石灰的浓度为50-200g/L；
（4）向上层清液A中加入碳酸盐、碳酸氢盐、二氧化碳，搅拌处理后进行离心分离，取上层清液B，弃去下层沉淀；碳酸盐为碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的质量含量为5-15％；碳酸氢盐为碳酸氢钠溶液；
（5）上层清液B作为生产锂盐的生产原料。
2. 根据权利要求1所述的盐田沉积物中锂的回收工艺，其特征在于，步骤（4）中碳酸盐为碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的质量含量为10%。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年2月6日向国家知识产权局提出了复审请求，并提交了权利要求书的修改替换页（共1页2项）。复审请求人认为：（1）待处理对象不同，对比文件1是低镁锂比盐湖卤水，本申请是盐田沉积物，具有高镁锂比，存在生产成本高的问题。（2）本申请采用饱和卤水浸泡脱镁，而对比文件2操作复杂，需要添加酸、引入硫酸根，还需要蒸发。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种盐田沉积物中锂的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）盐田沉积物的收集；盐田沉积物中的镁锂比为25.82；
（2）盐田沉积物采用饱和卤水浸泡后进行筛分分离，弃去废渣，再经脱水后制得含有镁锂的筛分物；其中采用饱和卤水浸泡后进行筛分，盐田沉积物与饱和卤水的料液比为10∶20kg/L；
（3）用石灰水溶液溶解含有镁锂的筛分物，搅拌处理后进行离心分离，取上层清液A，弃去下层沉淀，其中石灰水溶液中石灰的浓度为50-200g/L；
（4）向上层清液A中加入碳酸盐、碳酸氢盐、二氧化碳，搅拌处理后进行离心分离，取上层清液B，弃去下层沉淀；碳酸盐为碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的质量含量为5-15％；碳酸氢盐为碳酸氢钠溶液；
（5）上层清液B作为生产锂盐的生产原料。
2. 根据权利要求1所述的盐田沉积物中锂的回收工艺，其特征在于，步骤（4）中碳酸钠溶液的质量含量为10%。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月10日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定，并认为：（1）对比文件2公开了利用镁离子结晶晶粒粒度与锂离子结晶晶体粒度之间存在的差异，采用筛分分离的方式，使镁锂分离。其与本申请中的筛分分离，初步除镁的作用是相同的。利用上述技术脱除镁的技术方案取得低成本的技术效果是可以合理预期的。（2）在对比文件1公开的利用石灰乳脱镁的基础上，结合对比文件2以及本领域的公知常识得到本申请权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，技术效果也是可以合理预期的。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年4月1日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1与对比文件1相比，区别在于：（1）从盐田沉积物中收集，并限定了镁锂比，首先盐田沉积物采用饱和卤水浸泡后进行筛分分离，弃去废渣，再经脱水后制得含有镁锂的筛分物，并具体限定了盐田沉积物与饱和卤水的料液比；（2）采用石灰水溶液而不是石灰乳，并限定了浓度，采用碳酸钠、碳酸氢钠、二氧化碳分离钙，并限定了碳酸钠浓度，且采用搅拌、离心分离的方式。对于区别（1），对比文件2（CN103553089A）公开了一种基于镁锂硫酸盐晶体形态及密度和溶解度差异的镁锂分离工艺，并具体公开了（说明书第10、18、21段）将酸化老卤和含硫酸根的溶液混合，蒸发结晶出含硫酸锂、硫酸镁的结晶混合物，利用硫酸锂和硫酸镁的晶体形态大小差异进行筛分处理，得到第一高镁低锂混盐和第一母液。硫酸锂和硫酸镁在晶体形态上不同，硫酸镁颗粒大，硫酸锂颗粒小。利用硫酸锂和硫酸镁在物理性质上的差异，采用物理方法进行分离。即对比文件2公开了利用镁盐和锂盐晶体粒度之间的差异使镁锂初步分离。且其在对比文件2中所起作用与其在本申请中所起作用相同，因此，在对比文件2给出的启示下，本领域技术人员在面对如何将盐田沉积物中的镁锂分离时，容易想到将盐田沉积物收集，并采用物理方式依据粒度大小进行筛分。而根据本领域公知常识：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程称为重结晶。重结晶可以使混合在一起的盐类彼此分离。因此，本领域技术人员很容易想到采用和盐田沉积物成分相似的饱和卤水，通过动态饱和，使盐田沉积物中分散的沉积盐重新结晶成能分离的块状晶体。而采用浸泡的方式、弃去废渣，再经脱水后制得镁锂筛分物也是本领域常见制备方法，并可根据溶解-结晶的动态平衡，选择合适的盐田沉积物与饱和卤水料液比，同样可选择合适的盐田沉积物镁锂比。对于区别（2），对比文件1已经公开了采用石灰乳脱镁，在此基础上，采用石灰水代替石灰乳是本领域的常规替换。对比文件1公开了（说明书第2页第6段）石灰乳的加入量根据浓缩卤水母液中含镁量。因此，本领域技术人员可以在此基础上调整获得合适的石灰浓度。再有，对比文件1还公开了（说明书第3页第10段）用碳酸锂除钙而不是碳酸钠，没有在工艺的物质流中过早引入钠，简化了整个工艺的物质体系。由此可见，碳酸钠也是本领域常见的除钙物质，本领域技术人员可以根据所需性能、工艺过程，选择合适的除钙物质，同样，碳酸氢钠溶液、二氧化碳也具有相同原理。再有，对比文件1还公开了（说明书第2页第7段）固体碳酸锂的加入量按溶液中含钙量计算。因此，同样，本领域技术人员可以在此基础上调整获得合适的碳酸钠溶液浓度。另外，搅拌、采用离心分离也是本领域常规制备方法。因此，权利要求1不具备创造性。从属权利要求2的附加技术特征也是本领域的常规技术手段，因此，也不具备创造性。
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）对比文件1公开了（说明书第2页第5段）低镁锂比盐湖卤水是指经初步脱镁后的镁锂质量比不大于3.0的高盐浓度卤水。由此可见，对比文件1也是经过初步脱镁，降低镁锂比后才用于接下来的除镁、除钙。同样，本申请经过第一步初步分离后的镁锂比为1.39，也有效降低了镁锂比。因此，并不存在申请人所述处理对象不同、成本高的问题。且对比文件1也在强调提出一种流程短、低成本、降低能耗、操作方便、不污染环境的方法。（2）首先，对比文件2公开了利用镁盐和锂盐晶体粒度之间的差异使镁锂初步分离的方式，其在对比文件2中所起作用与其在本申请中所起作用相同。因此，在对比文件2给出的启示下，本领域的技术人员可以采用物理方式依据粒度大小对镁锂进行初步筛分。对比文件2与本申请仅在于得到镁锂结晶体的方式不同。但根据本领域公知常识：重结晶是将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，重结晶可以使混合在一起的盐类彼此分离。因此，本领域技术人员很容易想到采用和盐田沉积物成分相似的饱和卤水，通过动态饱和，使盐田沉积物中分散的沉积盐重新结晶成能分离的块状晶体。
复审请求人于2019年5月14日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）待处理对象不同，对比文件1是低镁锂比盐湖卤水，本申请是盐田沉积物，具有高镁锂比，存在生产成本高的问题。且对比文件1没有指出如何初步脱镁；（2）本申请采用饱和卤水浸泡脱镁，是物理过程 粒度不同来分离镁锂，而对比文件2是利用化学反应 粒度不同分离镁锂，且操作复杂，需要添加酸、引入硫酸根，还需要蒸发。且本领域技术人员不会想到利用重结晶原理解决镁锂难分离的问题。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
复审程序中，复审请求人于2019年2月6日提交了权利要求书的全文修改替换页（共1页2项）。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：复审请求人于2018年2月6日提交的权利要求第1-2项，以及2016年4月1日提交的说明书第1-21段、说明书摘要、说明书附图、摘要附图。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，现有技术中给出了采用该区别特征来解决该发明实际解决的技术问题的技术启示，则该发明的技术方案是显而易见的，不具备创造性。
1、 权利要求1请求保护一种盐田沉积物中锂的回收工艺。对比文件1（CN101508450A）公开了一种从低镁锂比盐湖卤水中提取锂的方法，并具体公开了（说明书第1页最后1段-第2页第4段）包括以下工艺步骤：（1）卤水浓缩：将低镁锂比盐湖卤水蒸发，浓缩；（2）石灰乳脱镁：将浓缩后母液与石灰乳混合，进行固相转化反应，通过氢氧化钙向氢氧化镁的固相转化，卤水中镁形成氢氧化镁，通过过滤进行固液分离，将卤水中镁以氢氧化镁形态脱除；同时，固相氢氧化钙中的钙以离子形态转入溶液中；（3）碳酸锂分离钙：将脱镁后的钙锂液与固体碳酸锂混合，进行固相转化反应，通过碳酸锂向碳酸钙的固相转化，过滤分离，将溶液中钙以碳酸钙形态分离除去，得到净化锂盐溶液（即上清液）；（4）锂盐浓缩—沉淀结晶碳酸锂及碳酸钙热分解-水化：将（3）步得到的净化锂盐溶液蒸发浓缩，加入碳酸钠与锂盐反应，沉淀结晶碳酸锂。
因此，该权利要求所要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，其区别在于：（1）从盐田沉积物中收集，并限定了镁锂比，首先盐田沉积物采用饱和卤水浸泡后进行筛分分离，弃去废渣，再经脱水后制得含有镁锂的筛分物，并具体限定了盐田沉积物与饱和卤水的料液比；（2）采用石灰水溶液而不是石灰乳，并限定了浓度，采用碳酸钠、碳酸氢钠、二氧化碳分离钙，并限定了碳酸钠浓度，且采用搅拌、离心分离的方式。基于上述区别技术特征，权利要求1实际所要解决的技术问题是：如何将盐田沉积物中的镁锂分离。
对于区别技术特征（1），对比文件2（CN103553089A）公开了一种基于镁锂硫酸盐晶体形态及密度和溶解度差异的镁锂分离工艺，并具体公开了（说明书第10、18、21段）将酸化老卤和含硫酸根的溶液混合，蒸发结晶出含硫酸锂、硫酸镁的结晶混合物，利用硫酸锂和硫酸镁的晶体形态大小差异进行筛分处理，得到第一高镁低锂混盐和第一母液。硫酸锂和硫酸镁在晶体形态上不同，硫酸镁颗粒大，硫酸锂颗粒小。利用硫酸锂和硫酸镁在物理性质上的差异，采用物理方法进行分离。即对比文件2公开了利用镁盐和锂盐晶体粒度之间的差异使镁锂初步分离。且其在对比文件2中所起作用与其在本申请中所起作用相同，因此，在对比文件2给出的启示下，本领域技术人员在面对如何将盐田沉积物中的镁锂分离时，容易想到将盐田沉积物收集，并采用物理方式依据粒度大小进行筛分。而根据本领域公知常识：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程称为重结晶。重结晶可以使混合在一起的盐类彼此分离。因此，本领域技术人员很容易想到采用和盐田沉积物成分相似的饱和卤水，通过动态饱和，使盐田沉积物中分散的沉积盐重新结晶成能分离的块状晶体。而采用浸泡的方式、弃去废渣，再经脱水后制得镁锂筛分物也是本领域常见制备方法，并可根据溶解-结晶的动态平衡，选择合适的盐田沉积物与饱和卤水料液比，同样可选择合适的盐田沉积物镁锂比。
对于区别技术特征（2），对比文件1已经公开了采用石灰乳脱镁，在此基础上，采用石灰水代替石灰乳是本领域的常规替换。对比文件1公开了（说明书第2页第6段）石灰乳的加入量根据浓缩卤水母液中含镁量。因此，本领域技术人员可以在此基础上调整获得合适的石灰浓度。再有，对比文件1还公开了（说明书第3页第10段）用碳酸锂除钙而不是碳酸钠，没有在工艺的物质流中过早引入钠，简化了整个工艺的物质体系。由此可见，碳酸钠也是本领域常见的除钙物质，本领域技术人员可以根据所需性能、工艺过程，选择合适的除钙物质，同样，碳酸氢钠溶液、二氧化碳也具有相同原理。再有，对比文件1还公开了（说明书第2页第7段）固体碳酸锂的加入量按溶液中含钙量计算。因此，同样，本领域技术人员可以在此基础上调整获得合适的碳酸钠溶液浓度。另外，搅拌、采用离心分离也是本领域常规制备方法。
因此，该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2对权利要求1做出了进一步的限定。本领域技术人员可以在对比文件1公开基础上，根据溶液中含钙量，优选出合适的碳酸钠浓度。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：
（1）对比文件1公开了（说明书第2页第5段）低镁锂比盐湖卤水是指经初步脱镁后的镁锂质量比不大于3.0的高盐浓度卤水。由此可见，对比文件1也是经过初步脱镁，降低镁锂比后才用于接下来的除镁、除钙。同样，本申请经过第一步初步分离后的镁锂比为1.39，也有效降低了镁锂比。因此，在进行第（3）-（5）步时，本申请与对比文件1均采用的是低镁锂比盐湖卤水。且对比文件1也在强调提出一种流程短、低成本、降低能耗、操作方便、不污染环境的方法。对比文件1虽然没有公开如何进行初步脱镁，但是对比文件2给出了利用镁盐和锂盐晶体粒度之间的差异使镁锂初步分离的启示，且同样可用于具有高镁锂比的盐田沉积物，本领域技术人员有将两者结合获得本申请技术方案的动机和启示。
（2）首先，对比文件2公开了利用镁盐和锂盐晶体粒度之间的差异使镁锂初步分离的方式，其在对比文件2中所起作用与其在本申请中所起作用相同。因此，在对比文件2给出的启示下，本领域的技术人员可以采用物理方式依据粒度大小对镁锂进行初步筛分。对比文件2与本申请仅在于得到镁锂结晶体的方式不同。但根据本领域公知常识：重结晶是将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，重结晶可以使混合在一起的盐类彼此分离。因此，为了减少成本，本领域技术人员很容易想到采用和盐田沉积物成分相似的饱和卤水，通过动态饱和，使盐田沉积物中分散的沉积盐重新结晶成能分离的块状晶体。本领域技术人员有在本领域及相近领域，根据性能、成本等需要，寻找合适替代方案的能力。
综上所述，复审请求人的上述意见陈述不足以表明本申请具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月6日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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